La chromatographie sur couche mince - Chimie
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chimie-organique.net LA CHROMATOGRAPHIE SUR COUCHE MINCE : CCM Sommaire MATERIEL POUR LA CCM DEPOT DES ECHANTILLONS ELUTION D’UNE PLAQUE CCM REVELATION D’UNE PLAQUE CCM PAR LE RAYONNEMENT UV REVELATION CHIMIQUE D’UNE PLAQUE CCM BRULAGE D’UNE PLAQUE CCM Découvrez la 19e édition (2015) du célèbre Cours de chimie organique de Paul Arnaud, entièrement actualisé et enrichie de nombreuses ressources numériques disponibles sur chimieorganique.net : lexique et quiz interactifs, molécules à la une, labo-reportages, exercices, focus métiers... Plus d’infos sur le livre << Tous les photos-reportages de chimie-organique.net Extrait du site chimie-organique.net, complémentaire du Cours de chimie organique – Paul Arnaud, 19e éd. , 2015, entièrement actualisée par B. Jamart, J. Bodiguel et N. Brosse, © Dunod Editeur, 2015. chimie-organique.net Matériel pour la ccm 3 2 La ccm est utilisée pour contrôler la nature des fractions obtenues par chromatographie sur colonne de silice. Dans la cuve à élution est placé l’éluant qui a permis la séparation sur colonne de silice. Il peut être constitué d’un solvant ou souvent d’un mélange de deux solvants : un polaire et un apolaire. La ccm peut également permettre le suivi d’une réaction. 1. Plaque ccm. Plaque en aluminium recouverte d'une fine épaisseur de silice 2. Pince aidant au dépôt de la plaque ccm dans la cuve à élution 1 3. Verre de montre 4. Cuve à élution contenant l'éluant 4 Photo J. Bodiguel, N. Brosse << Sommaire Extrait du site chimie-organique.net, complémentaire du Cours de chimie organique – Paul Arnaud, et N. Brosse, © Dunod Editeur, 2015. 19e éd. , 2015, entièrement actualisée par B. Jamart, J. Bodiguel chimie-organique.net Dépôt des échantillons Plusieurs dépôts sont effectués sur une même plaque de silice. Ceux de références ainsi que les dépôts des fractions obtenues par chromatographie sur colonne de silice ou celui d’un milieu réactionnel s’il s’agit de suivre une réaction. Tous les échantillons sont déposés dilués dans un solvant à l ’ aide d ’ un microtube en verre appelé capillaire. 1 1. Capillaire servant au dépots des échantillons dilués Photo J. Bodiguel, N. Brosse << Sommaire Extrait du site chimie-organique.net, complémentaire du Cours de chimie organique – Paul Arnaud, et N. Brosse, © Dunod Editeur, 2015. 19e éd. , 2015, entièrement actualisée par B. Jamart, J. Bodiguel chimie-organique.net Elution d’une plaque ccm Photo J. Bodiguel, N. Brosse Photo J. Bodiguel, N. Brosse Une fois les dépôts réalisés, la plaque est placée délicatement et verticalement dans la cuve à élution dont le fond est recouvert d’un faible volume d’éluant. La cuve est recouverte d’un verre de montre afin de la saturer en vapeur de solvant et d’assurer ainsi une bonne élution. La plaque repose dans la cuve quelques minutes afin de permettre à l’éluant de migrer par capillarité le long de la silice et d ’ entraîner ainsi les composés qui se séparent. L ’ éluant peut être composé par exemple d’un mélange correctement dosé d ’ acétate d ’ éthyle (polaire) et d ’ éther de pétrole (apolaire). << Sommaire Extrait du site chimie-organique.net, complémentaire du Cours de chimie organique – Paul Arnaud, et N. Brosse, © Dunod Editeur, 2015. 19e éd. , 2015, entièrement actualisée par B. Jamart, J. Bodiguel chimie-organique.net Révélation d’une plaque ccm par le rayonnement UV Afin de visualiser les tâches incolores, une révélation aux UV est souvent pratiquée. Certains composés peuvent être ainsi observés. La plaque est déposée dans une chambre à révélation surmontée d ’ une lampe à UV. Les tâches observées sous UV sont entourées au crayon avant de sortir la plaque de la chambre à révélation. 2 1 Photo J. Bodiguel, N. Brosse Photo J. Bodiguel, N. Brosse 1. Chambre à révélation 2. Lampe UV << Sommaire Extrait du site chimie-organique.net, complémentaire du Cours de chimie organique – Paul Arnaud, et N. Brosse, © Dunod Editeur, 2015. 19e éd. , 2015, entièrement actualisée par B. Jamart, J. Bodiguel chimie-organique.net Révélation chimique d’une plaque ccm Certains composés ne se révèlent pas sous UV. Dans ce cas une révélation chimique s’impose. Le révélateur peut être l’acide phosphomolybdique en solution dans l’éthanol contenant des traces d’acide sulfurique. La plaque est trempée rapidement dans ce mélange avant d’être soumise à la chaleur intense d’un décapeur thermique. Comme autres révélateurs, on trouve le diiode, l’acide sulfurique seul, une solution aqueuse de permanganate de potassium… Avant trempage dans le révélateur Après trempage rapide 1 Photo J. Bodiguel, N. Brosse Photo J. Bodiguel, N. Brosse 1. Acide phosphomolybdique << Sommaire Extrait du site chimie-organique.net, complémentaire du Cours de chimie organique – Paul Arnaud, et N. Brosse, © Dunod Editeur, 2015. 19e éd. , 2015, entièrement actualisée par B. Jamart, J. Bodiguel chimie-organique.net Brûlage d’une plaque ccm Les tâches n’apparaissent qu’après un traitement thermique de la plaque. Dans ce cas, le décapeur thermique est utilisé. Toutes les tâches situées au même niveau caractérisent un même composé. La plaque ici montrée provient de l’analyse ccm de fractions issues d’une séparation sur colonne de silice. Les quatre dernières fractions contenant le même composé peuvent donc être rassemblées. 1 Photo J. Bodiguel, N. Brosse Photo J. Bodiguel, N. Brosse 1. Décapeur thermique << Sommaire Extrait du site chimie-organique.net, complémentaire du Cours de chimie organique – Paul Arnaud, et N. Brosse, © Dunod Editeur, 2015. 19e éd. , 2015, entièrement actualisée par B. Jamart, J. Bodiguel
