TRAVAUX PRATIQUES D’ANALYSE (+ PHYSIQUE)

UG 7/B1
Session de 1986
TRAVAUX PRATIQUES D’ANALYSE (+ PHYSIQUE)
Durée totale : 6h
B Manipulation
-
Coef. : 6
Durée totale : 5h
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I-
Mode opératoire
Dans un tétracol de 500 ml équipé d’une agitation étanche, d’un thermomètre et d’un
réfrigérant alvéolé, surmonté d’une garde à chlorure de calcium, verser 90 mL d’éthanol absolu.
Introduire ensuite, par portions,3 g de sodium. Bien reboucher le tétracol entre chaque addition de
sodium. (Lors de la pesée du sodium on veillera à le sécher entre des feuilles de papier filtre).
Lorsque tout le sodium a disparu, refroidir le ballon vers 50°C puis additionner lentement
21 cm3 de propanedioate d’éthyle.
Ensuite, ajouter avec précautions, 15 cm3 de 1-bromobutane.
Contrôler éventuellement la réaction.
Porter à reflux 1 heure le mélange réactionnel, puis transformer simplement le montage
pour distiller rapidement l’éthanol en excès (~ 50 cm3 ) en maintenant pendant cette opération, une
agitation vigoureuse.
Refroidir le ballon à température ambiante et additionner 60 cm3 d’eau en agitant.
Décanter. Récupérer la phase organique. Sécher sur sulfate de sodium. Purifier sous pression
réduite.
II- Constantes physiques
M
Propanedioate
d’éthyle
160,2
1-bromobutane
137
Ethanol
46,1
Sodium
23
Eb(°C)
densité
Soluble dans
199,3
96 (22 mmHg)
101,6
18,8 (30 mmHg)
78,5
1,0551204
alcool
éther
alcool
éther
eau
135-240
122 (12 mmHg)
Produit
III- Résultat
•
•
•
Rédiger une feuille de marche détaillée.
Rendement de la synthèse.
Contrôle de pureté du produit.
1,2758204
0,7893204