TRAVAUX PRATIQUES D’ANALYSE (+ PHYSIQUE)

UG 7/B1 Session de 1986
TRAVAUX PRATIQUES D’ANALYSE (+ PHYSIQUE)
Durée totale : 6h Coef. : 6
B - Manipulation Durée totale : 5h
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I- Mode opératoire
Dans un tétracol de 500 ml équipé d’une agitation étanche, d’un thermomètre et d’un
réfrigérant alvéolé, surmonté d’une garde à chlorure de calcium, verser 90 mL d’éthanol absolu.
Introduire ensuite, par portions,3 g de sodium. Bien reboucher le tétracol entre chaque addition de
sodium. (Lors de la pesée du sodium on veillera à le sécher entre des feuilles de papier filtre).
Lorsque tout le sodium a disparu, refroidir le ballon vers 50°C puis additionner lentement
21 cm3 de propanedioate d’éthyle.
Ensuite, ajouter avec précautions, 15 cm3 de 1-bromobutane.
Contrôler éventuellement la réaction.
Porter à reflux 1 heure le mélange réactionnel, puis transformer simplement le montage
pour distiller rapidement l’éthanol en excès (~ 50 cm3) en maintenant pendant cette opération, une
agitation vigoureuse.
Refroidir le ballon à température ambiante et additionner 60 cm3 d’eau en agitant.
Décanter. Récupérer la phase organique. Sécher sur sulfate de sodium. Purifier sous pression
réduite.
II- Constantes physiques
MEb(°C) densité Soluble dans
Propanedioate
d’éthyle 160,2 199,3 96 (22 mmHg) 1,0551204alcool éther
1-bromobutane 137 101,6
18,8 (30 mmHg) 1,2758204alcool éther
Ethanol 46,1 78,5 0,7893204 eau
Sodium 23
Produit 135-240
122 (12 mmHg)
III- Résultat• Rédiger une feuille de marche détaillée.
• Rendement de la synthèse.
• Contrôle de pureté du produit.