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PCSI-CHIMIE-LGT Bellevue-Fort-de-France
L’extraction L-L est également mise en œuvre pour éliminer des
impuretés ou excès de réactifs acides, basiques ou sels métalliques. Dans
ce cas le composé d’intérêt ne change pas de phase : on parle de lavage.
Le choix de la solution aqueuse à ajouter doit permettre d’extraire les
impuretés tout en conservant le composé d’intérêt intact dans la phase
organique.
L’équilibre de partage peut être modifié par l’ajout d’une solution
saturée en sel inorganique (ex : NaCl). En augmentant la force ionique et
la structuration de la phase aqueuse, la solubilité des produits
organiques dans cette phase diminue considérablement. Il s’agit d’une
étape de relargage.
Fiche technique N° 11
EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE
Capacité : Savoir réaliser une extraction liquide-liquide. Elaborer et mettre en
œuvre un protocole de séparation de deux espèces dissoutes dans une phase
liquide.
Savoir identifier la nature des phases dans une ampoule à décanter.
Savoir distinguer extraction et lavage d’une phase.
Définition
Principe
L’extraction liquide-liquide permet :
-d’extraire un composé organique d’une phase aqueuse vers une phase
organique à l’aide d’un solvant non miscible à l’eau.
-de laver une phase organique par une phase aqueuse pour se débarrasser
des impuretés hydrosolubles.
L’extraction liquide-liquide consiste à transférer un composé chimique
d’une phase liquide vers une autre phase ; les deux phases (l’une
aqueuse et l’autre organique) doivent être non miscibles et de densités
différentes.
Le principe de la technique repose sur l’équilibre de partage du composé
à extraire (noté P) entre les deux phases :
𝑃(𝑎𝑞) ⇆ 𝑃(𝑜𝑟𝑔)
[𝑃(𝑜𝑟𝑔) ]
𝑒𝑞
𝐾=
[𝑃(𝑎𝑞) ]
𝑒𝑞
Le coefficient de partage K (coefficient thermodynamique associée à
l’équilibre de partage) permet d’évaluer l’affinité relative du composé P
pour le solvant d’extraction. L’efficacité de l’extraction liquide-liquide
dépend du coefficient de partage et donc du solvant d’extraction.
Choix du solvant d’extraction
Le solvant d’extraction doit être non miscible avec le solvant de la
solution d’origine et doit bien solubiliser le composé à extraire.
Plusieurs extractions successives avec des petits volumes de solvant sont
plus efficaces qu’une extraction effectuée avec un seul et grand volume
de solvant.
L’agitation de l’ampoule à décanter maximise la surface de contact entre
les deux phases. Ceci facilite le passage des composés d’une phase à
l’autre et l’atteinte de l’équilibre. Il faut effectuer régulièrement un
dégazage pour évacuer la vapeur provenant de la vaporisation partielle
des solvants organiques jusqu’à disparition de la surpression.
Schéma du
dispositif
Précautions
expérimentales
-Vérifier que l’ampoule à décanter ne fuit pas.
-Toujours placer un erlenmeyer sous l’ampoule à décanter.
-Ne pas introduire des solutions encore chaudes dans l’ampoule à
décanter.
-Ne jamais remplir l’ampoule à décanter au-delà des 2/3 de sa capacité
maximale.
-Après avoir retourné l’ampoule à décanter, dégazer immédiatement
(avant d’agiter) puis dégazer régulièrement afin d’éviter les
surpressions importantes.
-toujours dégazer vers le fond d’une hotte, jamais en direction d’une
personne.
Déboucher l’ampoule à décanter une fois reposée sur l’anneau.
-les lavages conduisant à la formation de gaz (ex :CO2) doivent se faire
dans un erlenmeyer, l’ampoule à décanter ne servant alors que pour la
décantation.
-pour repérer les différentes phases, on ajoute quelques gouttes d’eau et
observer à quelle phase (supérieure ou inférieure) elle s’ajoute.
En cas d’émulsion
-laisser reposer
-faire pivoter l’ampoule à décanter selon son axe en frottant la partie
inférieure de l’ampoule entre ses mains.
Erreurs et
limites
-agiter légèrement avec une baguette en verre.
-Ajouter du solvant organique ou de l’eau.
-si la phase aqueuse est la plus dense, ajouter une solution saturée de
chlorure de sodium pour augmenter la densité de cette phase.
-filtrer sur célite si l’émulsion persiste.