Fiche TP Extraction liquide-liquide

PCSI%Brizeux% Fiche%TP%:%Extraction%liq/liq% Altmayer-Henzien%2016-2017%
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TECHNIQUE)DE)SÉPARATION):)EXTRACTION)LIQUIDE-LIQUIDE)
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I)-)Principe)
)
L'opération! d'extraction!liquide-liquide!consiste! à! transférer! une! espèce! chimique! d'un! liquide! à! un!
autre.!C'est!l'une!des!opérations!les!plus!fréquemment!réalisée!en!laboratoire!de!chimie!organique.!
L'extraction!est!possible!si!deux!liquides!ne!sont!pas!miscibles!(c'est-à-dire!qu'ils!forment!deux!phases!
distinctes).!En!général,!il!s'agit!d'une!phase!aqueuse!et!d'une!phase!organique.!Le!plus!souvent!:!
- Soit)on)extrait)un)composé)d'une)phase)aqueuse)vers)une)phase)organique)afin)de)l’isoler):)c'est)
une)extraction);)
- Soit) on) lave) une) solution) organique) par) une) phase) aqueuse,) afin) de) se) débarrasser) des)
impuretés)les)plus)solubles)dans)l'eau):)c'est)un)lavage.!
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» L'extraction! liquide-liquide! repose! sur! la! différence! d'affinité! d'un! produit! d'intérêt! A! entre! deux!
phases!liquides!S1!et!S2!non!miscibles!de!densité!différentes.!La!répartition!du!produit!entre!ces!deux!
phases! est! décrite! par! un! équilibre! dont! l'équation! est! :!𝐴!"##$%# !"#$ !!=𝐴!"##$%# !"#$ !!
dont!la!constante!d'équilibre!est!𝐾!=
!!!
!!!
,!appelée!le!coefficient)de)partage.!
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» Choix&du&solvant&d'extraction&
2!critères!à!connaître!:!
-!L'espèce!à!extraire!doit!être!la!plus!soluble!possible!dans!le!solvant!d'extraction.!
-!Le!solvant!d'extraction!doit!être!facile!à!évaporer!pour!récupérer!l'espèce!A!pure.!
Pour! choisir! un! bon! solvant! d'extraction,! on! utilise! le! principe! "like! dissolves! like"! :! plus! la! structure!
d'une!molécule!est!proche!de!celle!du!solvant,!plus!elle!y!sera!soluble.!
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Quelques!solvants!classiques!:!
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II)-)Réalisation)
)
L'extraction!liquide-liquide!est!réalisée!dans!une!ampoule)à)décanter.!
» Placer! l'ampoule! à! décanter! sur! un! anneau! métallique!(ou! en! bois)!fermement!
fixé! en! position! assez! haute! pour! placer! et! retirer! facilement! un! erlenmeyer! en!
dessous!du!robinet.!
» Verser! la! solution! à! extraire! puis! le! solvant! d'extraction! dans! l'ampoule! à!
décanter!à!l'aide!d'un!entonnoir)en)verre!afin!d'éviter!de!déposer!du!liquide!sur!
les! parois! rodées! (ce! qui! risquerait! de! bloquer! le! bouchon).! Ne! pas! remplir!
l'ampoule!au-delà)des)deux)tiers!de!son!volume.!
» Boucher!l'ampoule,!la!retirer!de!son!support!et!la!tenir!par!une!main!au!niveau!du!
bouchon,!l'autre!main!étant!placée!au!niveau!du!robinet.!
» Retourner! l'ampoule! lentement! et! ouvrir) le) robinet!pour! effectuer! un! premier! dégazage.!
ATTENTION):!le)robinet)doit)être)dirigé)vers)une)zone)inoccupée!(vers!le!mur!ou!le!fond!d'une!
hotte)!car!le!dégazage!peut!être!violent!et!provoquer!des!projections!de!liquide.!
» Fermer!ensuite!le!robinet,!agiter!vigoureusement!l'ampoule!et!dégazer!de!nouveau.!Cette!opération!
est!renouvelée!plusieurs!fois!jusqu'à!ce!qu'il!n'y!ait!plus!de!gaz!libéré.!
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OO
O
CH2Cl2
éther
diéthylique
acétate
d'éthyle cyclohexane dichlorométhane

PCSI%Brizeux% Fiche%TP%:%Extraction%liq/liq% Altmayer-Henzien%2016-2017%
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» Replacer!l'ampoule!sur!son!support!et!retirer)le)bouchon.!
» Attendre!que!les!deux!phases!se!séparent!par!décantation.!
» Lorsque!la!limite!entre!les!phases!est!nette,!ouvrir!le!robinet!et!collecter!la!première!phase!dans!un!
erlenmeyer.!
» Collecter! la! seconde! phase! dans! un! autre! erlenmeyer.!(pas! nécessaire! si! c'est! la! phase! aqueuse! et!
qu'il!faut!à!nouveau!l'extraire)!
» Recommencer!l'extraction!(2!ou!3!fois!en!tout)!:!replacer!la!phase!aqueuse!à!extraire!dans!l'ampoule!
et!du!solvant!d'extraction!pur!puis!agiter!de!la!même!manière!que!précédemment.!
Les!différentes!phases!organiques!sont!réunies!pour!être!traitées!lors!d'étapes!ultérieures.!
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III)-)Astuces)
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» Comment&identifier&la&phase&aqueuse&de&la&phase&organique&?&
Si! on! connaît! les! densités! des! deux! solvants! utilisés,! on! peut! facilement! déduire! quelle! est! la! phase!
inférieure.!
Si! les! volumes! introduits! des! deux! solvants! sont! très! différents,! il! est! facile! de! reconnaître! les! deux!
phases.!
Dans!les!cas!contraires,!on!peut!introduire!quelques)gouttes)d'eau!("test!de!la!goutte!d'eau")!pour!voir!
à!quelle!phase!elles!s'ajoutent.!Si!la!visualisation!est!difficile,!on!peut!ajouter!quelques!mL!d'un!des!deux!
solvants!et!identifier!celle!des!deux!phases!dont!le!volume!a!augmenté.!
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» !Est-il&préférable&de&réaliser&une&ou&N&extractions&avec&un&volume&donné&V&de&solvant&?&
Il! est! plus! efficace! de! procéder! à! N! extractions! successives! avec! un! volume! V/N! de! solvant! à! chaque!
extraction,!plutôt!qu'à!une!seule!extraction!avec!un!volume!V!de!solvant.!
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» Que&faire&si&la&séparation&des&phases&est&difficile&?&
Il!peut!arriver!que!l'interface!entre!les!deux!phases!ne!soit!pas!nette!et!qu'il!s'y!forme!une!émulsion!:!
quelques!gouttes!d'une!phase!sont!suspendues!et!piégées!dans!l'autre!phase.!Pour!résoudre!ce!problème,!
on!peut!:!
-!appliquer!un!léger!mouvement!de!rotation!à!l'ampoule!autour!de!son!axe!au!niveau!de!la!partie!
inférieure!
-!introduire!une!baguette!en!verre!pour!agiter!légèrement!
-!ajouter!de!l'un!des!deux!solvants!
-! ajouter! une! solution! saturée! de! chlorure! de! sodium! pour! augmenter! la! densité! de! la! phase!
aqueuse!(à)n'utiliser)que)si)la)phase)aqueuse)est)la)phase)inférieure)!
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» Comment&améliorer&l'extraction&d'un&composé&vers&une&phase&organique&?&
Un!sel!(très!souvent!le!chlorure!de!sodium!NaCl)!peut!être!ajouté!à!la!phase!aqueuse.!Cette!étape,!appelée!
relargage,! permet! de! mobiliser! les! molécules! d'eau! encore! piégées! dans! la! phase! organique!
(déshydratation!de!la!phase!organique)!et!de!diminuer)la)solubilité!du!produit!d'intérêt!dans!la!phase!
aqueuse.!
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