Fiche TP Extraction liquide-liquide
publicité
PCSIBrizeux FicheTP:Extractionliq/liq Altmayer-Henzien2016-2017 TECHNIQUEDESÉPARATION:EXTRACTIONLIQUIDE-LIQUIDE I-Principe L'opération d'extraction liquide-liquide consiste à transférer une espèce chimique d'un liquide à un autre.C'estl'unedesopérationslesplusfréquemmentréaliséeenlaboratoiredechimieorganique. L'extractionestpossiblesideuxliquidesnesontpasmiscibles(c'est-à-direqu'ilsformentdeuxphases distinctes).Engénéral,ils'agitd'unephaseaqueuseetd'unephaseorganique.Leplussouvent: - Soitonextraituncomposéd'unephaseaqueuseversunephaseorganiqueafindel’isoler:c'est uneextraction; - Soit on lave une solution organique par une phase aqueuse, afin de se débarrasser des impuretéslesplussolublesdansl'eau:c'estunlavage. » L'extraction liquide-liquide repose sur la différence d'affinité d'un produit d'intérêt A entre deux phasesliquidesS1etS2nonmisciblesdedensitédifférentes.Larépartitionduproduitentrecesdeux phases est décrite par un équilibre dont l'équation est : 𝐴!"##$%# !"#$ !! = 𝐴!"##$%# !"#$ !! dontlaconstanted'équilibreest𝐾! = ! !! ,appeléelecoefficientdepartage. ! !! » Choixdusolvantd'extraction 2critèresàconnaître: -L'espèceàextrairedoitêtrelaplussolublepossibledanslesolvantd'extraction. -Lesolvantd'extractiondoitêtrefacileàévaporerpourrécupérerl'espèceApure. Pour choisir un bon solvant d'extraction, on utilise le principe "like dissolves like" : plus la structure d'unemoléculeestprochedecelledusolvant,pluselleyserasoluble. Quelquessolvantsclassiques: O O O éther diéthylique acétate d'éthyle CH2Cl2 cyclohexane dichlorométhane II-Réalisation L'extractionliquide-liquideestréaliséedansuneampouleàdécanter. » Placer l'ampoule à décanter sur un anneau métallique (ou en bois) fermement fixé en position assez haute pour placer et retirer facilement un erlenmeyer en dessousdurobinet. » Verser la solution à extraire puis le solvant d'extraction dans l'ampoule à décanteràl'aided'unentonnoirenverreafind'éviterdedéposerduliquidesur les parois rodées (ce qui risquerait de bloquer le bouchon). Ne pas remplir l'ampouleau-delàdesdeuxtiersdesonvolume. » Boucherl'ampoule,laretirerdesonsupportetlatenirparunemainauniveaudu bouchon,l'autremainétantplacéeauniveaudurobinet. » Retourner l'ampoule lentement et ouvrir le robinet pour effectuer un premier dégazage. ATTENTION :le robinet doit être dirigé vers une zone inoccupée(verslemuroulefondd'une hotte)carledégazagepeutêtreviolentetprovoquerdesprojectionsdeliquide. » Fermerensuitelerobinet,agitervigoureusementl'ampouleetdégazerdenouveau.Cetteopération estrenouveléeplusieursfoisjusqu'àcequ'iln'yaitplusdegazlibéré. PCSIBrizeux » » » FicheTP:Extractionliq/liq Altmayer-Henzien2016-2017 Replacerl'ampoulesursonsupportetretirerlebouchon. Attendrequelesdeuxphasesseséparentpardécantation. Lorsquelalimiteentrelesphasesestnette,ouvrirlerobinetetcollecterlapremièrephasedansun erlenmeyer. » Collecter la seconde phase dans un autre erlenmeyer. (pas nécessaire si c'est la phase aqueuse et qu'ilfautànouveaul'extraire) » Recommencerl'extraction(2ou3foisentout):replacerlaphaseaqueuseàextrairedansl'ampoule etdusolvantd'extractionpurpuisagiterdelamêmemanièrequeprécédemment. Lesdifférentesphasesorganiquessontréuniespourêtretraitéeslorsd'étapesultérieures. III-Astuces » Commentidentifierlaphaseaqueusedelaphaseorganique? Si on connaît les densités des deux solvants utilisés, on peut facilement déduire quelle est la phase inférieure. Si les volumes introduits des deux solvants sont très différents, il est facile de reconnaître les deux phases. Danslescascontraires,onpeutintroduirequelquesgouttesd'eau("testdelagoutted'eau")pourvoir àquellephaseelless'ajoutent.Silavisualisationestdifficile,onpeutajouterquelquesmLd'undesdeux solvantsetidentifiercelledesdeuxphasesdontlevolumeaaugmenté. » Est-ilpréférablederéaliseruneouNextractionsavecunvolumedonnéVdesolvant? Il est plus efficace de procéder à N extractions successives avec un volume V/N de solvant à chaque extraction,plutôtqu'àuneseuleextractionavecunvolumeVdesolvant. » Quefairesilaséparationdesphasesestdifficile? Il peut arriver que l'interface entre les deux phases ne soit pas nette et qu'il s'y forme une émulsion : quelquesgouttesd'unephasesontsuspenduesetpiégéesdansl'autrephase.Pourrésoudreceproblème, onpeut: -appliquerunlégermouvementderotationàl'ampouleautourdesonaxeauniveaudelapartie inférieure -introduireunebaguetteenverrepouragiterlégèrement -ajouterdel'undesdeuxsolvants - ajouter une solution saturée de chlorure de sodium pour augmenter la densité de la phase aqueuse(àn'utiliserquesilaphaseaqueuseestlaphaseinférieure) » Commentaméliorerl'extractiond'uncomposéversunephaseorganique? Unsel(trèssouventlechloruredesodiumNaCl)peutêtreajoutéàlaphaseaqueuse.Cetteétape,appelée relargage, permet de mobiliser les molécules d'eau encore piégées dans la phase organique (déshydratationdelaphaseorganique)etdediminuerlasolubilitéduproduitd'intérêtdanslaphase aqueuse.
