TRAVAUX PRATIQUES DE PREPARATION (+ PHYSIQUE) :

PG 7/B2
1
Session de 1985
TRAVAUX PRATIQUES DE PREPARATION (+ PHYSIQUE)
Durée totale : 6 h.
B
—
Coef. : 6
MANIPULATION : PREPARATION ET ANALYSE ORGANIQUE (durée 5 h.)
1.
Réaction
Introduire dans le ballon à réaction 61 g (0,5 mole) d’acide benzoïque, 105 g de méthanol, 4
cm3 d’acide sulfurique concentré.
Chauffer sous agitation et sous reflux total.
2. Dosages en cours de réaction
Les prélèvements seront effectués toutes les 5 minutes, dès la dissolution de l’acide benzoïque.
Faire des prises d’essais de 1 cm3 à l’aide de la pipette et de la propipette. Diluer avec un peu
de méthanol neutralisé. Doser par une solution d’hydroxyde de sodium 0,2 mol.L-1 . en
présence de phénol phtaléine.
Porter sur un graphique, en fonction du temps, les volumes de solution d’hydroxyde de sodium
versés. Arrêter l’opération d’après les résultats obtenus.
3. Lavages
Laver la masse réactionnelle à l’eau, dans l’ampoule à décante:
Séparer la couche organique. Sécher sur chlorure de calcium anhydre.
4. Purifications
Rectification sous pression réduite.
5. Bilan de l’opération
Calculer le rendement
Prendre l’indice de réfraction
Indiquer toutes les constantes physiques qui auront été mesurées.
C - ANALYSE ORGANIQUE :
(Elle pourra être conduite en même temps que la préparation).
Déterminer la fonction d’une substance donnée à analyser, prise parmi les fonctions suivantes
- hydrocarbure ; hydrocarbure halogéné ; alcool ; phénol ; amine ;
aldéhyde ; cétone ; acide ; ester ; amide ; nitrile.
Justifiez le résultat de l’analyse par un rapport sur les réactions effectuées.