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II. MODE OPERATOIRE
1. Réduction de la pentan-3-one
• Dans un tricol de 250 mL équipé d’un réfrigérant, d’une ampoule de coulée, d’un système
d’agitation et d’un thermomètre, dissoudre 3,0 g de tétrahydruroborate de sodium dans
60 mL d’éthanol absolu (on obtient une suspension trouble).
• Verser progressivement 20 mL de pentan-3-one en agitant.
• Régler le débit de façon à maintenir le milieu réactionnel au-dessous de 50 ° C. Refroidir
éventuellement dans un bain d’eau glacée.
• À la fin de l’addition, laisser agiter le milieu réactionnel 30 min à température ambiante.
• Verser 100 mL d'eau sous forte agitation jusqu’à dissolution totale du solide.
2. Obtention du pentan-3-ol
• Transvaser le contenu du tricol dans une ampoule à décanter avec 25 mL d’éther
diéthylique.
• Après séparation de la phase organique, traiter la phase aqueuse par deux fois 25 mL
d’éther diéthylique.
• Réunir les trois phases organiques puis les laver par des fractions de 25 mL de solution
saturée de chlorure de sodium jusqu’à pH voisin de 7.
• Vérifier le pH de la phase aqueuse, à l'aide d'un papier indicateur, et noter sa valeur sur la
feuille de résultats.
• Sécher la phase organique brute sur sulfate de magnésium anhydre. Filtrer.
• Procéder à une distillation simple pour éliminer le maximum d’éther diéthylique.
3. Purification et contrôle de pureté
• Rectifier le mélange sous pression atmosphérique.
• Recueillir le pentan-3-ol dans un flacon préalablement taré et étiqueté (nom du candidat, nom
du produit, tare, masse avec produit).
• Peser le produit rectifié, soit m la masse obtenue.
• Mesurer l'indice de réfraction du produit purifié, en présence de l'examinateur. Noter la
température.
• Effectuer la correction de température pour donner l’indice à 20 °C grâce à la relation :
n
20
= n
T
+ 0,00045 (T - 20), T en °C.