REACTION 2

REACTION
BUT du TP
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Réaliser une réaction d’estérification
Récupération de l’ester formé par distillation
SECURITE : La tenue de travail complète (bleu, gants, lunettes, chaussures de sécurité étanches)
est obligatoire durant toute la manipulation.
PRODUITS UTILISES
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Acide acétique à 80% : 2 litres
Méthanol : quantité en excès de 30% par rapport à la quantité d’acide acétique pur.
ATPS (acide paratoluène sulfonique) : 20 g
ETUDE PRELIMINAIRE
On va préparer l’acétate de méthyle en réalisant une réaction entre l’acide acétique et le méthanol.
La réaction est catalysée par de l’acide paratoluène sulfanique (ATPS) ou de l’acide sulfurique.
• Ecrire la réaction de fabrication de l’acétate de méthyle
• On introduit 2 L d’acide acétique commercial (pureté 80 % massique).
• Calculer la masse de méthanol nécessaire si l’on souhaite avoir un excès de méthanol de 30
% molaire
• Calculer la masse des produits présents dans le réacteur à la fin de la réaction si elle est totale
• A partir des données chimiques concernant les produits présents dans cette réaction, vous
allez déterminer l’ordre (nom des produits et températures) dans lequel les produits vont être
obtenu en tête de colonne lors de la phase de distillation
• Calculez la masse de ces produits que l’on doit obtenir en tête de colonne lors de la phase de
distillation si l’on considère que l’on a une réaction totale
MANIPULATION
COMPLETEZ LA FEUILLE DE MARCHE
Mise en route du poste – Chargement des réactifs
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Vérifier le poste (position des vannes)
Mettre l’armoire sous tension
Peser la masse d’acide acétique nécessaire
Charger par le vide l’acide acétique dans le doseur. Le couler dans le réacteur.
Mettre l’agitation en route
Peser le méthanol
Charger le méthanol dans le doseur puis la couler dans le réacteur
Introduire l’ATPS pare le haut du réacteur
Réaction
On vérifiera que l’eau ne circule pas dans le serpentin de refroidissement
consignes : régulateur TIC position interne : consigne alarme à 150°C
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Mettre en marche le groupe de chauffe et la pompe de circulation de l’huile.
Régler la chauffe de l’huile à 80°C au départ, sans ensuite dépasser une consigne de
110°C.
Mettre en service le condenseur avec un débit d’eau de 100 L/h
Positionner la colonne en reflux total
Mettre en service la chauffe de façon pour obtenir une température en tête voisine de
55°C
Laisser la colonne en reflux total pendant 30 min après l’apparition des vapeurs de tête
Après 30 min, commencer à distiller l’azéotrope (surveiller la température en tête de
colonne 54°C)
Distiller cet azéotrope en faisant varier si nécessaire le taux de reflux de manière à
maintenir une température de tête égale à celle obtenue en reflux total
Dès que la température en tête ne peut plus être maintenue à la température désirée
(température de l’azéotrope), changer de pot de recette, mettre un taux de reflux de 2 et
distiller en maintenant en tête une température en tête inférieure à 60°C .
Dès que la température de tête ne peut plus être maintenue à 60°C, arrêter la chauffe
En fin de distillation ou, au plus tard, 1 heure avant la fin du TP, couper le chauffage,
refroidir le mélange réactionnel. Alarme 20°C en interne et ouverture de la vanne
permettant la circulation de l’eau dans le serpentin.
Dès que la température du réacteur est inférieure à 30°C, soutirer la solution restant
dans le réacteur
Analyse
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Peser et analyser les différentes fractions en CPG.
Peser et analyser le mélange réactionnel par mesure de sa densité.
Arrêt du poste
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Rincer le réacteur, le doseur et l’ensemble des récipients utilisés
Mettre le poste à l’égouttage
COMPTE RENDU
Vous ferez figurer dans le compte rendu les éléments suivants :
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Le travail demandé lors de l’étude préliminaire
Effectuer le bilan matière global sur l’installation
Déterminer la masse d’ester obtenu
Calculer le rendement de la réaction
Bilan thermique sur le condenseur lors de la distillation de l’acétate de méthyle
Calculer la quantité de chaleur fournie au réacteur lors de la distillation
Conclure
DONNEES ESTERIFICATION
EAU
Température d’ébullition = 100°C
Masse volumique = 1000 g/L
Chaleur latente de vaporisation (P atm) = 40701 J/mol
Chaleur spécifique liquide = 75,24 J/mol/°C
METHANOL
Température d’ébullition = 65°C
Masse volumique = 791 g/L
Chaleur latente de vaporisation = 35112 J/mol
Chaleur spécifique liquide = 76,9 J/mol/°C
Chaleur spécifique gazeux = 36,8 J/mol/°C
ACIDE ACETIQUE
Température d’ébullition = 118°C
Masse volumique = 1049 g/L
Chaleur latente de vaporisation = 23921 J/mol
Chaleur spécifique = 122,8 J/mol/°C
ACETATE DE METHYLE
Température d’ébullition = 57°C
Masse volumique = 934 g/L
Chaleur latente de vaporisation = 32324 J/mol
Chaleur spécifique liquide = 142 J/mol/°C
AZEOTROPE
Acétate de méthyle – Méthanol
Température d’ébullition = 53,5°C
Composition : 81 % massique d’acétate de méthyle – 19 % de méthanol
DONNEES BILAN THERMIQUE
Calcul de la chaleur spécifique d’un mélange
Soit un mélange de produits A et B avec pour composition WA (pourcentage massique de A)
WB (pourcentage massique de B)
Soit CpA = chaleur spécifique du produit A
CpB = chaleur spécifique du produit B
La chaleur spécifique du mélange se calcule par la relation :
CpM = (WA* CpA) + (WB * CpB)
Calcul de la chaleur latente d’un mélange
Soit un mélange de produits A et B avec pour composition WA (pourcentage massique de A)
WB (pourcentage massique de B)
Soit LvA = chaleur latente du produit A
LvB = chaleur latente du produit B
La chaleur latente du mélange se calcule par la relation :
LvM = (WA* LvA) + (WB * LvB)