Contrôle de la qualité par dosage - Documents de physique

© Hachette Livre, 2012 – Physique Chimie Terminale S spécifique, Livre du professeur – La photocopie non autorisée est un délit. 182
Chapitre
A
c
t
i
v
i
t
é
s
1 Dosage par étalonnage (p. 464–465)
A Avec un spectrophotomètre
Paillasse professeur
– Une bouteille de sirop de menthe (type Teisseire) ;
– deux spectrophotomètres et des cuves ;
– 1,0 L de solution mère S0 en bleu patenté à la concentra-
tion C0 = 1,0 × 10–5 mol · L–1 (11,6 mg · L–1) : solution obtenue
par dilution d’un facteur 100 d’une solution à 1,16 g · L–1.
Paillasse élève
– deux burettes graduées de 25,0 mL ;
– une pipette jaugée de 10,0 mL et un pipeteur ;
– une fiole jaugée de 100,0 mL ;
– cinq tubes à essais avec un support et des bouchons ;
– un petit bécher de transvasement de 150 mL ;
– de l’eau distillée.
Pailla of
Matériel et produits
1 Préparer une échelle de teinte en bleu patenté en diluant la solution mère S0.
Chaque solution fille a un volume Vsol égal à 10,0 mL.
Par exemple :
Solution fille S0S1S2S3S4
Volume V0
de S0 (mL) 10,0 8,0 6,0 4,0 2,0
Volume Veau
d’eau (mL) 0,0 2,0 4,0 6,0 8,0
Volume Vsol
des solutions (mL) 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0
Facteur de dilution
F = V
V
0
sol 1,00 1,25 1,67 2,50 5,00
Concentration C en bleu
patenté (µmol · L–1)
C =
F
C
0
10 8 6 4 2
Mesurer ensuite l’absorbance A de chaque solution avec le spectrophotomètre réglé sur la longueur d’onde
λmax = 640 nm.
Tracer la courbe d’étalonnage A = f (C).
Diluer dix fois le sirop de menthe et mesurer l’absorbance du sirop de menthe dilué sans modifier les réglages du
spectrophotomètre. Déduire graphiquement la valeur de Csirop dilué, puis Csirop.
2
Le spectrophotomètre doit être réglé sur la longueur d’onde λ
max
= 640 nm, car, à cette longueur d’onde, l’absorbance
du bleu patenté est maximale et celle du colorant jaune tartrazine, également présent dans le sirop de menthe, est nulle.
3 Résultat des mesures :
Solution fille S0S1S2S3S4
Concentration C en bleu
patenté (µmol · L–1)10 8 6 4 2
Absorbance 1,56 1,24 0,82 0,62 0,34
Contrôle de la qualité
par dosage 18

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Sirop de menthe dilué dix fois : Asirop dilué = 0,95.
Courbe d’étalonnage :
0,2
0
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
20 4 6 8 101 3 5 7 9
C (µmol . L–1)
A
Graphiquement, pour Asirop dilué = 0,95, on lit :
Csirop dilué = 6,2 µmol · L–1.
Le sirop ayant été dilué dix fois, la concentration CE131
en bleu patenté dans le sirop est donc :
CE131 = 10 × 6,2 = 62 µmol · L–1.
4 Concentration massique :
tE131 = CE131 ·
M (E131)
tE131= 62 × 10–6 × 1 159,4 = 7,2 × 10–2 g · L–1
tE131= 72 mg · L–1.
En buvant 0,2 L de ce sirop, l’élève ingère une
masse de colorant égale à 72 × 0,20 = 14,4 mg, soit
60
,14 4
= 0,24 mg de colorant par kilogramme de masse
corporelle.
La DJA étant de 2,5 mg de colorant par kilogramme,
l’élève ne la dépasse pas s’il ingère 0,2 L de ce sirop
de menthe.
5 Doser une espèce chimique par étalonnage avec
un spectrophotomètre consiste à déterminer la
concentration de cette espèce chimique en comparant
son absorbance à l’absorbance de solutions étalon de
concentrations connues.
On mesure l’absorbance des solutions étalon.
On trace la courbe d’étalonnage.
On mesure l’absorbance de l’espèce chimique dans la
solution.
On détermine sa concentration soit par lecture graphique,
soit à partir de l’équation modélisant le graphe.
B Avec un conductimètre
Paillasse professeur
1,0 L de solution mère S0 de chlorure de sodium à la
concentration C0 = 10 mmol · L–1 (t0 = 0,59 g · L–1 ).
Paillasse élève
– Deux burettes graduées de 25,0 mL ;
– cinq tubes à essais avec un support et des bouchons ;
– un conductimètre avec cellule conductimétrique ;
– une fiole jaugée de 100,0 mL ;
– un petit bécher de 150 mL ;
– un verre à pied ;
– une ampoule de sérum physiologique de 5,0 mL ;
– une solution étalon pour étalonnage du conducti-
mètre ;
– de l’eau distillée.
Pa
illa of
Matériel et produits
1 Facteur de dilution : F = V
V
t
0
, avec Vt = 20,0 mL = V0 + Veau et Ci =
F
C
0
Solution S0S1S2S3S4
F1,0 1,25 1,67 2,50 5,00
V0 (mL) 20,0 16,0 12,0 8,0 4,0
Veau (mL) 0,0 4,0 8,0 12,0 16,0
Ci (mmol · L–1)10 8 6 4 2
2
Solution S0S1S2S3S4
s’i (mS · cm–1)1,26 1,01 0,71 0,48 0,28
si = s’I – sED
(mS · cm–1)1,19 0,94 0,64 0,41 0,21
Ci (mmol · L–1)10 8 6 4 2
3 La valeur non nulle de la conductivité de l’eau distil-
lée σED est due à la présence d’ions, en faible quantité,
dissous dans l’eau distillée.
La conductivité σi = σ’i – σED représente la conducti-
vité des ions chlorure et sodium dans les solutions.

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4 Courbe d’étalonnage :
0,2
0
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
20 4 6 8 101 3 5 7 9
Ci (mmol . L–1)
σi (mS . cm–1)
5 a. Le graphe est une droite passant par l’origine.
La conductivité σi est donc proportionnelle à la
concentration Ci en chlorure de sodium des solutions
étalon.
b. Ainsi, σi = k · Ci.
Une modélisation avec Excel® donne σi = 0,115 × Ci.
6 Loi de Kohlrausch : la conductivité σ d’une solution
diluée d’une espèce ionique dissoute est proportion-
nelle à sa concentration C en soluté apporté :
σ = k · C
7 a. σsérum dilué = 0,90 mS · cm–1, donc :
C sérum dilué = ,0 115
sérum dilué
σ
= ,
,
0 115
0 90
= 7,82 mmol · L–1.
b. La solution de sérum physiologique ayant été diluée
vingt fois :
Csérum = 20 × Csérum dilué = 20 × 7,82 = 0,156 mol · L–1.
c. tsérum = Csérum · M (NaCl) = 0,156 × 58,5 ≈ 9,1 g · L–1.
8 Incertitude relative :
,
,
t
t t
100 100 9 0
0 1
–
sérum =
× × = 1,1 %.
9 a. Les mesures de huit groupes d’élèves donnent
les résultats suivants pour tsérum en g · L–1
:
8,8 ; 9,1 ; 9,0 ; 9,2 ; 9,1 ; 8,9 ; 9,0 ; 8,7.
tmoy = 8,975 g
· L–1 ≈ 9,0 g · L–1.
b. L’écart type de la série de mesures est :
σn – 1 = 0,16 g · L–1.
c. Avec un intervalle de confiance de 95 % et pour
n = 8 mesures, le coefficient de Student est k = 2,37.
L’incertitude de répétabilité est alors :
U(tsérum) = 2
,
8
0 16
# = 0,13 g · L–1.
Donc, finalement, tmoy = 9,0 ± 0,13 g · L–1,
soit un encadrement :
8,87 g · L–1 < tmoy < 9,13 g · L–1
d. Pour diminuer l’in-
certitude relative du
résultat de la mesure, il
faudrait augmenter le
nombre de mesures.
2 Dosage par titrage conductimétrique (p. 466)
A Titrage d’un déboucheur pour canalisation
Paillasse professeur
– Un flacon de Destop® (attention : les nouvelles solu-
tions sont à 10 % en masse en hydroxyde de sodium
NaOH et non plus à 20 % en masse) ;
– 1,0 L de solution de Destop® diluée 100 fois ;
– 1,0 L de solution d’acide chlorhydrique à la concen-
tration CA = 5,0 × 10–2 mol · L–1.
Paillasse élève
– Une burette graduée de 25,0 mL ;
– un bécher de 250 mL pour le titrage ;
– deux petits béchers de 150 mL de transvasement ;
– une pipette jaugée de 20,0 mL et un pipeteur ;
– une éprouvette graduée de 100 mL ;
– un conductimètre avec la cellule conductimétrique ;
– un agitateur magnétique avec son barreau aimanté ;
– une solution étalon pour étalonnage du conductimètre ;
– de l’eau distillée.
Pailla of
Matériel et produits
B Exploitation des résultats
1
0 2,0 20,0
1 000
900
800
700
600
500
400
300
200
100
04,0 6,0 8,0 10,0 12,0 14,0 16,0 18,0
σ (µS
.
cm
–1
)
VA (mL)
E
VE
Le graphe présente deux parties quasi linéaires :
– une première partie pour laquelle la conductivité diminue ;
– une seconde partie pour laquelle la conductivité
augmente.
2 On linéarise les deux parties du graphe. Le point
équivalent E est le point d’intersection entre les deux
portions de droites : VE = 11,4 mL.
3 Équation de la réaction :
H3O+
(aq) H+ + H2O (<)
HO–
(aq) + H+ H2O (<)
H3O+ (aq) + HO– (aq) → 2 H2O (<)
numérique
Manuel
2.0
numérique
Simulation : Spectrophotomètre (KMnO4)
et spectrophotomètre (E131).
Simulation : Courbe d’étalonnage
(dosage du colorant E131).
Animation : Préparation d’une échelle
de teinte en bleu patenté.

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4 On a n0 = CB
· VB et nE = CA · VE.
5 À l’équivalence du titrage, n0 = nE, donc :
CB
· VB = CA . VE
6 Concentration :
CB = CA
· VE
VB
= 5,0 × 10–2 × ,
,
20 0
11 4
= 2,9 × 10–2 mol · L–1
(2,85 × 10–2 mol
· L–1 gardé en mémoire).
Concentration :
C0 = 100 × CB = 100 × 2,85 × 10–2
= 2,85 mol
· L–1 ≈ 2,9 mol
· L–1.
7 Les principales sources d’erreur sont :
– erreur sur le prélèvement du volume VB avec la
pipette jaugée de 20,0 mL ;
– erreur sur la lecture de VE ;
– erreur sur la détermination graphique de VE
;
– erreur sur la concentration CA de la solution SA.
Masse de 50,0 mL de solution de Destop® : 55,3 g
Masse de NaOH dans V0 = 50,0 mL de Destop® :
m = C0 · V0 · M (NaOH)
m = 2,85 × 50 × 10–3 × 40 = 5,7 g.
Pourcentage massique en NaOH :
P = 100 × ,55 3
5, 7
= 10,3 %.
Écart relatif de 3 %.
Ma de 0,0 mL d
Compléments
numérique
Manuel
2.0
numérique
Animation :
Détermination du
point équivalent
d’un titrage
acido–basique par
conductimétrie.
3 Dosage par titrage pH–métrique (p. 467)
A Titrage direct d’une solution d’aspirine
Paillasse professeur
1,0 L de solution d’hydroxyde de sodium à la concentra-
tion CB = 1,0 × 10–2 mol · L–1.
Paillasse élève
– Une burette graduée de 25,0 mL ;
– un bécher de 150 mL pour le titrage ;
– deux petits béchers de 150 mL de transvasement ;
– une pipette jaugée de 20,0 mL et un pipeteur ;
– une fiole jaugée de 500,0 mL ;
– un mortier avec son pilon ;
– un entonnoir à solide ;
– un cachet d’aspirine du Rhône® contenant 500 mg
d’aspirine ;
– un pH–mètre avec la cellule pH–métrique ;
– un agitateur magnétique avec son barreau
aimanté ;
– du bleu de bromothymol ;
– des solutions étalon pour étalonnage du pH–mètre ;
– de l’eau distillée.
Pailla of
Matériel et produits
B Exploitation des résultats
1 L’équivalence est repérée par le changement de
coloration jaune bleu dans le bécher.
Le pH de la solution dans le bécher augmente alors
brusquement.
2 Graphe pH = f (VB) :
0
12
10
8
6
4
2
11
9
7
5
3
1
0
2 4 6 8 10 12 14 16 1831 5 7 9 11 13 15 17 19
V
B (mL)
pH
pHE = 7,3
VE = 11,4 mL
3 Avec la méthode des tangentes parallèles, le point
équivalent E a pour coordonnées :
pHE = 7,3 ; VE = 11,4 mL.
4 Comme pHE = 7,3 appartient à la zone de virage
de l’indicateur coloré ([6,0-7,6]), le bleu de bromo-
thymol est un indicateur coloré adapté au titrage.
5 Équation de la réaction de titrage :
C9H8O4 (aq) + HO– (aq) → C9H7O4
– (aq) + H2O (<)
6 À l’équivalence du titrage, n0 = nE, donc :
CA
· VA = CB · VE
7 a. Concentration :
CA = CB
· V
V
E
A
= 1,0 × 10–2 × ,
,
20 0
11 4
= 5,7 × 10–3 mol · L–1.
b. Les mesures de huit groupes d’élèves donnent les
résultats suivants pour la concentration CA en mmol
·
L–1 :
5,4 ; 5,6 ; 5,7 ; 6,0 ; 5,9 ; 5,7 ; 5,8 ; 5,5.
CAmoy = 5,7 mmol
· L–1.
c. Écart type : σn – 1 = 0,19 mmol · L–1.

© Hachette Livre, 2012 – Physique Chimie Terminale S spécifique, Livre du professeur – La photocopie non autorisée est un délit. 186
d. Avec un intervalle de confiance de 95 % et pour
n = 8 mesures, le coefficient de Student est k = 2,37.
L’incertitude de répétabilité est alors :
U (CAmoy) = 2
,
8
0 19
#= 0,16 mmol · L–1
donc CAmoy = 5,7 ± 0,16 mmol
· L–1,
soit un enca drement :
5,54 mmol
· L–1 < CAmoy < 5,86 mmol
· L–1
8 Avec Cmoy = 5,7 × 10–3 mol
· L–1 :
mA = Cmoy
· Vsol · M = 5,7 × 10–3 × 500,0 × 10–3 × 180
mA = 0,513 g = 513 mg,
soit une incertitude relative de 2,6 % avec la valeur
indiquée sur le médicament (500 mg).
9 Dans un titrage conductimétrique, le graphe est
constitué de deux demi-droites. Il n’y a donc pas de
difficultés pour repérer graphique-
ment le point correspondant à
l’équivalence situé à l’intersec-
tion entre les deux demi-droites.
Par contre, dans un dosage pH-
métrique, la qualité du résultat
dépend du tracé de la courbe et en
particulier des points encadrant le
point d’équivalence. Il faut donc
resserrer les mesures au voisinage
de l’équivalence afin d’avoir un plus
grand nombre de points et donc un
tracé plus précis.
4 Dosage par titrage colorimétrique (p. 468)
Paillasse professeur
– Un flacon de Bétadine® ;
– 1,0 L de solution diluée de Bétadine® diluée 10 fois.
– 1,0 L de solution de thiosulfate de sodium à la concen-
tration C2 = 5,0 × 10–3 mol · L–1.
Paillasse élève
– Trois tubes à essais ;
– un compte-gouttes ;
– une burette graduée de 25,0 mL ;
– un erlenmeyer de 150 mL pour le titrage ;
– deux petits béchers de 150 mL de transvasement ;
– une pipette jaugée de 10,0 mL et un pipeteur ;
– un agitateur magnétique avec son barreau aimanté ;
– du thiodène ou de l’empois d’amidon ;
– une spatule métallique ;
– de l’eau distillé.
Pailla of
Matériel et produits
A Expériences préliminaires
1 Expérience dans le tube T1 :
Solution incolore de
thiosulfate de sodium
au goutte à goutte
Solution S1
Décoloration progressive
de la solution dans le tube T1
Expérience dans le tube T2 :
Solution incolore de
thiosulfate de sodium
au goutte à goutte
Pointe de
spatule de
thiodène
Solution incolore de
thiosulfate de sodium
au goutte à goutte
L’ajout de thiodène à la solution jaune-clair du tube T2 colore la solution en noir. Lorsqu’on continue à ajouter la
solution de thiosulfate de sodium, la solution passe, à la goutte près, du noir à l’incolore.
numérique
Manuel
2.0
numérique
Animation :
Détermination
du point équivalent
d’un titrage
acido-basique
avec la méthode
des tangentes.
Animation :
Détermination
du point équivalent
d’un titrage
acido-basique
avec la méthode
de la courbe
dérivée.