Pharmacie 1ere année 2002-2003
Travaux pratiques de chimie analytique
La précipitation se fait à pH ~ 9 (milieu ammoniacal). Il faudra éviter un grand excès de
réactif car le composé H2DMG est peu soluble dans H2O (0,4 g/l).
Mode opératoire
Peser 2 fois exactement 0.2 g (au mg près) du sel NiCO3.2Ni(OH)2.4H2O. Placer chaque prise
dans un bécher (numéroté 1 et 2) de 400 ml recouvert d'un verre de montre. Dissoudre dans
H2O déminéralisée (env. 100 ml). Ajouter 5 ml d'HCl concentré et diluer avec H2O jusqu'à
200 ml environ. Chauffer à 70-80 oC. Ajouter le réactif (solution alcoolique à 10 g/l de
diméthylglyoxime) en léger excès (environ 50 ml). Immédiatement après, ajouter directement
dans la solution (et non le long de la paroi du bécher) de l'ammoniaque concentré au goutte à
goutte jusqu'à pH 9. Agiter constamment la solution. Après addition complète, laisser reposer
20 à 30 minutes. Pendant ce temps, chauffer 2 verre frittés 15 minutes (numérotés et marqués
à votre nom) à 110 – 120°C (étuve). Laisser les refroidir. Pesez-les.
Pour vérifier que la précipitation est complète : il faut faire le test suivant prélever
avec une pipette Pasteur une portion de liquide surnageant limpide et y ajouter quelques
gouttes de H2DMG : s’il y a formation du précipité rouge la précipitation n’est pas complète.
Cela signifie qu’il faut ajouter un peu de solution de H2DMG (5-10 ml) à la solution
contenant le Ni2+. Vérifier que le pH soit 9. Laisser reposer quelques minutes. Répéter le test
jusqu'à quand il n’y ai plus de formation de précipité.
Filtrer sous vide les solutions sur les verre frittés correspondants. Faire attention à la
taille du raccord entre le verre fritté et la tulipe pour obtenir l’étanchéité du système. Laver le
précipité avec de l'eau jusqu'à ce que les eaux de lavage ne contiennent plus de chlorure. Pour
s’assurer de cela, ajouter quelques gouttes de AgNO3 aux eaux de lavage. La formation
éventuelle d’un précipité blanc (Ag+ + Cl- → AgCl) indique que le précipité contient des
chlorures. Dans ce cas : jeter les eaux de lavage, laver le précipité avec de l’eau et répéter le
test de chlorures sur les eaux de lavage « nouvelles ». Continuer ainsi jusqu'à disparition des
chlorures des eaux de lavage (qui indique que les chlorures ne sont plus présents dans le
précipité).
Sécher pendant une heure le précipité à 110-120 oC. Laisser refroidir. Peser.
Répéter ces 3 opérations (sécher, refroidir et peser) jusqu'à obtenir le même poids 2 fois de
suite.
rapport
1 - Calculer le volume théorique nécessaire de H2DMG à 1% pour précipiter le nickel contenu
dans 0.2 g de NiCO3.2Ni(OH)2.4H2O.
2 - Calculer le pourcentage (en masse) théorique de NiII contenu dans NiCO3.2Ni(OH)2·4H2O.
3 - Donner vos résultats sous forme de tableau:
N° Masse de
sel
Masse de
précipité
Masse de NiII dosé % de Ni dans le sel de
départ
1
2
4 - Faire une moyenne des 2 pourcentages obtenus. Comparer avec le résultat de 2).
3