republique algerienne democratique et populaire

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REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET
POPULAIRE
MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE
SCIENTIFIQUE
Université de Batna
Faculté des sciences
Département de physique
Rapport annuel sur le projet de recherche Intitulé :
ELA ABORATION ET CARACTERISATION DES ALLIAGES
METALLIQUES A BASE DE NICKEL
N° de code :
D01320080044
Chef de projet de recherche :
Dr. MESSAADI Saci
Membres :
Dr. MEDOUER Hadria
Melle :BENNOUR Linda

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Rapport annuel
Le travail de recherche effectué durant l’année 2009, s’inscrit dans le cadre du projet de
recherche n° D01320080044, agrée depuis janvier 2009. Il est scindé en trois parties comme
suit :
• Modélisation de la conductivité électrique des couches minces métalliques
• Etude de la microdureté des alliages de Ni-P
• Détermination des conditions expérimentales permettant l’élaboration des alliages de
- Nickel-Phophore
- Nickel-Fer
Le travail réalisé durant l’année en cours s’inscrit dans le cadre des activités de recherche du
laboratoire d’Etudes physicochimiques des matériaux en général et particulièrement de
l’équipe couches minces métalliques du même laboratoire. En effet en s’inscrivant dans la
directive de la formation par la recherche, nos activités se résument comme suit :
1. Initiation des thésards préparant leurs mémoires de magister au travail de recherche
bibliographique d’une part et aux techniques d’élaboration et de caractérisation des
couches mines métalliques d’autre part, cette action se résume comme suit :
• Modélisation de la conductivité électrique dans les couches minces métalliques
de forme planes ou cylindriques.
• Etude comparative des résultats de la conductivité électrique dans les fils fins
métalliques à partir des modèles statistiques basés sur les libres parcours
moyens.
Le travail théorique de recherche ainsi défini est relatif à l’étude de l’effet de taille sur la
conductivité électrique dans les couches minces métalliques; ces effets sont communément
appelés effets dimensionnels.
Pour cela notre étude s’appuiera sur les différents modèles mathématiques connus à ce
jour. Il importe de noter qu’il n’existe pas de modèle mathématique général permettant de
représenter le comportement électrique d’une couche mince métallique, la plupart des
modèles utilisés ne traitent que des cas limites.
Notre travail sera basé sur les modèles statistiques qui utilisent la méthode des libres
parcours moyens ; en effet ces modèles donnent des résultats très proches de la réalité
physique et tiennent en compte des trois phénomènes de diffusion à la fois (effet des phonons,
des surfaces externes et de celui des joints de grains).
L’effet de taille sur la conductivité électrique a également son influence sur le
comportement du coefficient de température de la résistivité (C.T.R.).

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Le travail prévu dans le cadre de la préparation du mémoire de magister objet de ce sujet a
essenteiellement été axé sur les points suivants :
• Etude bibliographique des modèles décrivant la conductivité électrique dans
couches minces métalliques,
• Etude des effets dimensionnels dans les couches minces métalliques à partir de
la méthode des libres parcours moyens,
• Modélisation de la résistivité électrique et son coefficient de température dans
le cadre des modèles statistiques,
• Comparaison avec les données expérimentales.
2. Etude théorique et expérimentale de la micodureté Vickers des poudres chimiques de
type Nickel – Phosphore, ce qui exige l’examen des points qui suivent :
• La modélisation théorique de la microdureté Vickres est obtenue en utilisant le
modèle de Buckle. Il s’agit là d’une étude bibliographique.
• Mise au point d’une technique de mesure de la microdureté Vickers en utilisant
un microduromètre de type SHIMATZU. La manipulation est piloté par un
ordinateur de type DELL , une caméra sony équipée d’un logiciel C.A.M.S.
• Elaboration des poudres chimiques de Ni-P et recherche des conditions
optimales en fonction du pourcentage de phosphore.
3. Mise au point de la technique d’élaboration des alliages métalliques de Ni-P par voie
électrolytique, sous forme de couches minces. Ce travail est divisé en deux parties :
• Etude bibliographique sur les propriétés physicochimiques des alliages
amorphes de Ni-P.
• Recherche des conditions expérimentales par la définition de la méthode la
mieux adaptées permettant l’obtention de couches minces homogènes et
brillantes.
4 Principes généraux d’une étude d’électrochimie :
Définition
Dans une oxydoréduction :
• L’élément qui perd un ou des électron(s) est appelé réducteur ;
• L’élément qui gagne un ou des électron(s) est appelé oxydant ;
Le réducteur s’oxyde (réaction d’oxydation), l’oxydant se réduit (réaction de réduction).
L’oxydoréduction se compose donc de deux demi réactions : une oxydation et une réduction
• Oxydation : réducteur (1) →oxydant (1) + ne-

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• Réduction : Oxydant (2) + ne- → réducteur (2)
• Oxydoréduction (« somme » de l’oxydation et de la réduction)
Oxydant (2) + réducteur (1) →oxydant (1) + réducteur (2)
Exemple : Ce4+ + e- Ce3+
Fe
2+ →Fe3+ + e-
D’où la réaction bilan (les électrons échangés n’apparaissent pas explicitement dans la
réaction globale) :
Ce4+ + Fe2+ → Ce3+ + Fe3+
Un réducteur oxydé est un oxydant, et un oxydant réduit est un réducteur. On définit ainsi le
couple oxydant réducteur (anciennement appelé « couple rédox) qui se compose de l’oxydant
et du réducteur conjugué (l’oxydant réduit). On le note sous la forme : oxydant/réducteur.
Le caractère « oxydant » ou « réducteur » n’est pas absolu, mais relatif, dans le cadre d’une
réaction chimique. Un élément réducteur dans une réaction peut être oxydant dans une autre.
Mais il est possible de construire une échelle des forces oxydante (ou dans l’autre sens, de
force réductrice) : C’est le potentiel d’oxydoréduction, qui se mesure en Volt. En outre ce
potentiel peut dépendre du contexte chimique et notamment du pH, et même du contexte
physique : les effets de la lumière sont mis à profit aussi bien par la nature dans la
photosynthèse, que par l’homme dans la photographie.
PREPARATION DES ELECTRODES
• Electrodes de Travail (T) notée également (WE : Working Electrode) : L’électrode
dont on étudie la polarisation et les réactions, ST la surface de cette électrode.
• Contre-électrode (CE) notée également (AE : auxilary Electrode), la deuxième
électrode, SCE sa surface.
L’électrode de référence est désignée par REF notée également (RE :référence Electrode)
PREPARATION DES ELECTRODES : L’obtention d’une électrode bien définie et
reproductible nécessite un traitement qui dépend dans une certaine mesure de l’histoire
antérieure de l’électrode et du but de son utilisation. On distingue en général :
• Les traitements préliminaires indispensables dans tous les cas.
• Les traitements particuliers adaptés aux expériences envisagées
TRAITEMENTS PRELIMINAIRES
Il ne s’agit pas ici d’une liste exhaustive des différents traitements existants.
¾ Dégraissage comportant :
- Elimination des huiles minérales : lavage au trichlorétthylène
- Elimination des graisses organiques : L’électrode à nettoyer est prise comme cathode
dans l’électrolyse d’une solution chaude. Cette méthode présente l’inconvénient
d’introduire dans le métal de l’électrode de l’hydrogène qui doit ensuite être éliminé.

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¾ Décapage chimique : Pour une électrode fortement souillée par des manipulations
antérieures, on utilisera des produits chimiques décapants selon les cas (ex : mélange
sulfochlorique ou acide chlorhydrique bouillant).
¾ Dégazage : Ce traitement est en général effectué sous vide ou gaz inerte, à haute
température.
¾ Polissage électrolytique : La surface métallique qui a été usinée, puis polie
mécaniquement est écrouie. Ses propriétés physiques, chimiques et électrochimiques ne
sont plus caractéristiques du métal étudié. Pour une bonne reproductibilité des résultats la
couche écrouie est enlevée ; on y parvient par polissage électrolytique : L’avantage de ce
traitement est que la surface obtenue soit rigoureusement plane.
L’électrode à polir est prise comme anode ; l’électrolyte doit être très peu hydraté et avoir
une résistance électrique élevée (bains phosphorique et bains perchlorique). L’anode se
couvre pendant l’électrolyse d’une couche liquide visqueuse et d’un film très mince
d’oxyde. La diffusion des ions dans ces deux couches, épaisses dans les creux et mines sur
les bosses, détermine la vitesse de dissolution de l’anode qui finalement est nivelée.
Remarque : Les formules de bain et la densité de courant ont été déterminées
empiriquement.
TRAITEMENTS PARTICULIERS
Ils dépendent de la nature de l’électrode, de lav réaction à étudier et du mode d’étude de
cette réaction (dynamique ou statique). Citons brièvement trois cas parmi les plus
importants :
¾ Electrodes inattaquables dans une solution red/ox ;
¾ Electrode sur laquelle doit se faire un dégagement gazeux ;
¾ Dissolution d’une électrode attaquable ou dépôt cathodique d’un métal.