Technique d`analyse par effet de champ

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La Lettre de LIFCO Industrie - Numéro 5
Technique d'analyse par effet de champ :
Le Microscope Ionique
Stéphane DUVAL (Docteur de l'Université de Rouen)
Sommaire :
1. Introduction
2. La Microscopie Ionique
a. L'Effet De Pointe
b. Le Principe Du Microscope Ionique
3. Quelques Applications
a. Ordre Chimique Et Parois D'Antiphase
b. Défauts Linéaires (Dislocations)
4. Conclusion
5. Bibliographie

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1. Introduction
La science des matériaux est née de la nécessité d'acquérir la maîtrise du
comportement des matériaux. Cette science a pour objectif d'établir les
relations existantes entre la composition et l'organisation atomique ou
moléculaire, la microstructure et les propriétés macroscopiques des
matériaux.
Pour comprendre le comportement des matériaux, il existe des moyens
d'investigations plus ou moins sophistiqués qui permettent d'établir la liaison
entre des phénomènes qui se déroulent à l 'échelle microscopique et les
propriétés des matériaux. Dans le cas des métaux ou alliages métalliques, il
est important de déterminer la composition chimique, l'état structural, les
propriétés mécaniques et parfois la tenue à la corrosion.
L'analyse chimique des métaux, par des procédés physiques, chimiques
ou physico-chimiques, donne généralement des teneurs globales qui ne
tiennent pas compte des formes sous lesquelles chaque élément peut exister
(exemples : l'oxygène dissout peut provenir d'oxydes formant des inclusions, le
carbone dissous peut venir des précipités sous forme de carbures).
L'examen de l'état structural se révèle donc indispensable. Il a pour objet
l'étude de la forme, de l'identité, de la quantité et de la répartition des
différents composants d'un métal dont la teneur global peut être obtenue
par l'analyse chimique. Cet examen de la structure du matériau peut être
réalisé à plusieurs échelles, comme le montre l'animation page suivante.

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Depuis la fin du XIXe siècle et la découverte des rayons X par Rœntgen,
la plupart de nos connaissances sur la structure de la matière ont été
acquises par des méthodes basées sur les interactions rayonnement-matière.
Le rayonnement peut être soit électromagnétique (RX) soit corpusculaire
(électrons, neutrons, ions).
En collectant avec des détecteurs appropriés les faisceaux réfléchis ou
transmis issus de l'interaction rayonnement-matière, il est possible de remonter
à des informations sur la structure cristalline et sur la nature des éléments
présents dans les diverses phases en présence dans l'échantillon analysé.

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2. La Microscopie Ionique
Dans les années 50, une application intéressante du champ électrique
extrêmement élevé a permis à un physicien, Edwin Muller, de créer un autre
type de microscope qui ne fait appel à aucune interaction rayonnement-
matière. Ce microscope est fondé sur le principe de l'effet de champ. Pour la
première fois, il devint possible d’observer les atomes présents à la surface
d’un matériau.
Utilisé dans un premier temps pour des problèmes liés à la physique des
surfaces et à la cristallographie, la technologie fut rapidement améliorée
pour devenir une technique d’investigation à part entière dans la science
des matériaux. La technique se révéla par ailleurs complémentaire aux autres
techniques de microscopie.
a) L’effet de pointe
Si nous chargeons un conducteur qui n'est pas une sphère, mais qui a
la forme d'une pointe, le champ au voisinage de la pointe est beaucoup plus
grand que le champ dans d'autres régions. Le moyen le plus simple de le
vérifier théoriquement est de considérer la combinaison d'une petite sphère
avec une grosse sphère reliée entre elles par un fil conducteur comme le
montre le schéma ci-dessous.
 Considérons la combinaison de 2 sphères reliées par un fil
conducteur.
 Le fil est la pour maintenir les 2 sphère au même potentiel :
Vr = Vt

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Et pour le champ électrique :
 Le champ est donc plus grand à la surface de la petite sphère.
 Cette combinaison de 2 sphères idéalise le comportement du
champ à la surface d’une pointe.
Ce résultat est techniquement important car l'air peut cesser d'être
isolant si le champ électrique est intense (30 à 50 V/nm) à la surface d'un
échantillon. En introduisant un gaz image, il est possible d'imager les positions
atomiques à la surface d'un matériau en ionisant les atomes de gaz présent à
l'apex de l'échantillon.
b) Le principe du microscope ionique
L'échantillon est préparé sous la forme d'une fine aiguille de faible rayon
de courbure (50 à 100 nm). La méthode d'amincissement dépend de la
nature de l'échantillon. L'échantillon initialement découpé sous la forme
d'une "allumette" de section carrée (0,2 ou 0,3 mm) est plongé dans le
bêcher d'électrolyte (voir schéma ci-dessous).