THESE Pour obtenir le grade de DOCTEUR DE L’UNIVERSITE DE GRENOBLE Spécialité nanophysique Présentée et soutenue publiquement par Cyril Ailliot le 4 novembre 2010 CARACTÉRISATION PAR HOLOGRAPHIE ÉLECTRONIQUE "OFFAXIS" ET SIMULATION DU DOPAGE 2D SUR SUBSTRAT SOI ULTRAMINCE Doctorant Directeur de thèse Encadrant LETI/LCPO Encadrant STM Encadrant LETI/LSCE Ailliot Cyril Bertin François Cooper David Pakfar Ardechir Rivallin Pierrette UNIVERSITÉ DE GRENOBLE 1 INTRODUCTION Problématique Problématique : Simulation TCAD 30 nm 2.1021 at.cm-3 30 nm 0.5 V Grille S D BOX 0V 1010 at.cm-3 Simulation de procédés (Dépôt, gravure, implantation, diffusion) SPROCESS / ATHENA TCAD : nMOS SOI Simulation électrique (Courant de sortie, potentiel) SDEVICE / ATLAS Besoin de calibration physicochimique de la TCAD pour les dimensions nanométriques et les architectures SOI. 2 /38 INTRODUCTION Problématique Problématique : caractérisation de dopants Technique Amplitude de détection (at.cm-3) Résolution Spatiale Type de Mesure Sensibilité Applicable aux dopants aux FDSOI SIMS APT 1013 – 1021 > 5.1018 1 µm 0.5 nm directe directe chimique chimique non (1D) oui KFM SCM SSRM 1015 – 1020 1015 – 1020 1015 – 1020 50 nm >10 nm 2 nm directe avec étalon avec étalon active active active oui oui oui MEB 1015 – 1020 2 nm avec étalon active non (oxyde) EELS 1019 – 1021 2 nm directe chimique oui (nMOS) Holographie 1017 – 1020 5 nm directe active oui La résolution spatiale et l’amplitude de détection de l’holographie sont elles suffisantes? Quelle est l’impact des artefacts de mesure? Holographie : Résolution <10 nm. Dopage actif. Mesure directe. Large champ de vue. 3 /38 INTRODUCTION Problématique Problématique : simulation TCAD et holographie TCAD : nMOS SOI 30 nm Holographie (TCK= 170 nm) : nMOS SOI Simulation de procédés SPROCESS + Equation de Poisson SDEVICE/ATLAS Grille 30 nm BOX 0V 0V 0.5 V 0 rad 0.6 rad 0.5 V MET : préparation FIB Ion primaire Vide W Particule éjectée Si-a Si-c Echantillon 100 nm 50 nm Axes de recherche • Holographie. • Préparation d’échantillons. • Simulation et holographie. 4 /38 INTRODUCTION Contexte Contexte LETI/LCPO : Holographie électronique (David Cooper) Thèse CIFRE CEA - LETI / STM - Crolles ST : Imaging Group. Microscopie électronique (Nadine Bicais) Contexte •Caractérisation et simulation •Collaboration recherche/industrie LETI/LSCE : Simulation TCAD Echantillons LETI (Pierrette Rivallin) ST : Technology Modeling. Simulation TCAD (Ardechir Pakfar) 5 /38 Plan • Introduction – Holographie électronique • Principe de l’holographie "off-axis" • Paramètres expérimentaux • Mesure par holographie – Préparation d’échantillons • • • • Echantillons de test Préparation par polissage mécano-chimique Préparation par gravure ionique Simulation de la préparation par FIB – Dispositifs FDSOI • • • • Présentation des échantillons Délinéament des jonctions p-n Holographie quantitative sur transistors. Dispositif fonctionnel • Conclusion 6 /38 HOLOGRAPHIE ÉLECTRONIQUE Formation d’un hologramme Principe de l’holographie "off-axis" Canon à eEchantillon tCK : Epaisseur de l’échantillon (100 à 700 nm) P Vide φOBJ φREF N Lentille objectif SREF S0 SOBJ 200nm Biseau de silicium 200nm Image de phase Biprisme Hologramme Δφ = φOBJ – φREF Δφ = CE . ΔV . tCK 200nm Hologramme à vide • Mesure de potentiel électrostatique. • Résolution spatiale limitée à 3 fois l’interfrange. 7 /38 HOLOGRAPHIE ÉLECTRONIQUE Paramètres expérimentaux Paramètres expérimentaux : biprisme 0 100nm 30V 100nm 50V SMAX µ = 70% SMIN SMax SMin 100% SMax SMin • Résolution spatiale inversement proportionnelle au potentiel du biprisme. • Champ de vue proportionnel au potentiel du biprisme. • Contraste : cohérence des électrons. 8 /38 HOLOGRAPHIE ÉLECTRONIQUE Paramètres expérimentaux Paramètres expérimentaux : contraste µ : contraste de l’hologramme. σφ : écart quadratique de phase. • Critère empirique pour un hologramme : µ>10%. • Le potentiel du biprisme augmente le bruit de phase. 9 /38 HOLOGRAPHIE ÉLECTRONIQUE Paramètres expérimentaux Paramètres expérimentaux : Signal • Faisceau plus intense •Acquisition plus longue Plus d’électrons Source élargie Accumulation statistique Durée optimale • Intensité maximale sans irradiation. • Temps d’acquisition maximal avant vibrations. 10 /38 HOLOGRAPHIE ÉLECTRONIQUE Paramètres expérimentaux Paramètres expérimentaux : Abaques Biprisme variable Intensité variable Durée variable 100V 2.1nA 25s 20s 60s 3nA 15s 1.2nA 110V 120V 130V 140V 150V 160V 190V 170V-180V 200V 10s 5s 30s 4s 0.2nA 2s 1s 0.5s • Modèle statistique 1 k.. IT 0T .t acq [1] (holographie haute résolution) • Invalide en présence de vibrations et de dérive du biprisme • Validation sur le Titan (LETI) et le Tecnai (STM) [1] : H. Lichte, Ultramicroscopy vol 108 n°3 p 256-262 (2008). • • • • Résolution : 4 nm. Sensibilité : <0.1 V. tACQ : 25 s. ITOT : 3 nA. 11 /38 HOLOGRAPHIE ÉLECTRONIQUE Mesure par holographie Mesure par holographie CE .V .tCK P Vide Phase holographique Jonction p-n (1019 at.cm- 3) Epaisseur (tCK) croissante N V V0 VDOP VDOP EFi EF e 200nm VDOP 0.025 ln( ξ E EC EF V-- e- EFI e Vdop EV V =0 h+ V++ Intrinsèque N P N ) ni • Mesure du potentiel de Fermi intrinsèque. • Précision en concentration : une décade. 12 /38 HOLOGRAPHIE ÉLECTRONIQUE Mesure par holographie Mesure par holographie TCAD : nMOS FDSOI Jonction chimique [Na] [Nd] Jonction électrique 2V 0 2 x • Différence entre jonction électrique et jonction chimique dans le délinéament de la jonction. 13 /38 HOLOGRAPHIE ÉLECTRONIQUE Résume : holographie • • • • • • Fonctionnement de l’holographie La résolution spatiale est inversement proportionnelle au potentiel du biprisme. Le champ de vue est proportionnel au potentiel du biprisme. L’holographie mesure le potentiel de Fermi intrinsèque dans le silicium. La précision en concentration de l’holographie est d’une décade. Travaux réalisés Optimisation des microscopes Titan du LETI, et Tecnai de STM (transfert de savoir faire). Application d’une analyse de l’holographie à haute résolution à l’holographie "off-axis", et mise au point d’abaques pour déterminer le bruit de phase. 14 /38 Plan • Introduction – Holographie électronique • Principe de l’holographie "off-axis" • Paramètres expérimentaux • Mesure par holographie – Préparation d’échantillons • • • • Echantillons de test Préparation par polissage mécano-chimique Préparation par gravure ionique Simulation de la préparation par FIB – Dispositifs FDSOI • • • • Présentation des échantillons Délinéament des jonctions p-n Holographie quantitative sur transistors. Dispositif fonctionnel • Conclusion 15 /38 PRÉPARATION D’ÉCHANTILLONS Echantillons de test Echantillons de test (a) (b) (a) (b) (c) (c) Concentration Potentiel n-p 1019 2.1018 2.1017 1.02 0.94 0.84 at.cm-3 at.cm-3 at.cm-3 V V V Profils SIMS réalisés par J.P Barnes sur des échantillons de J.M Hartmann et J.F Damlencourt. 16 /38 PRÉPARATION D’ÉCHANTILLONS Préparation par polissage mécano-chimique Polissage mécano-chimique Microscope optique Glue 20°-45° Si Si Plateau abrasif MEB Pyrex Pyrex 10 µm Holographie 500 nm 200 nm • Composition : cristal et oxyde natif. • Préparation considérée idéale dans la littérature . 17 /38 PRÉPARATION D’ÉCHANTILLONS Préparation par polissage mécano-chimique Polissage mécano-chimique : simulation Sans charges P N N SiO2 e- N SiO2 P e- 5.1013 at.cm-2 [1,2] MEB P Charges surfaciques N Simulation 3D ATLAS (silvaco) (a) Concentration 2.1018 P at.cm-3 Potentiel n-p 0.94-> 0.89 V 500 nm [1] : P. Fazzini, Physical Review B vol 72 n°8 (2005). [2] : D. Cooper, Journal of applied physics vol 106 n°6 (2009). N P (a) (a) 500 nm • Réduction du potentiel par courbure de bande. • Déplétion des porteurs. • Simulation sans effets de cœur. 18 /38 PRÉPARATION D’ÉCHANTILLONS Préparation par polissage mécano-chimique Polissage mécano-chimique (a) (b) Epaisseur N (c) P ΔφDOP (a) (b) (c) Concentration Potentiel n-p Epaisseur inactive 1019 at.cm-3 2.1018 2.1017 at.cm-3 at.cm-3 1.02->1.02 V 14 0.94->0.81 V 62 0.84->0.42 V 75 nm nm nm • Quantitatif à fort dopage. • Effets de charge. 19 /38 PRÉPARATION D’ÉCHANTILLONS Gravure ionique Gravure ionique : effet du FIB Concentration 2.1018 at.cm-3 Potentiel n-p 0.94-> 0.63 V Epaisseur totale ΔφDOP N P Epaisseur cristalline • Couche amorphe et couche inactive. • Dépendance en énergie. 20 /38 PRÉPARATION D’ÉCHANTILLONS Préparation par polissage mécano-chimique Gravure ionique par FIB (a) (a) (b) (c) (b) Concentration Potentiel n-p 1019 2.1018 2.1017 1.02->0.81 V 45 0.94->0.64 V 140 0.84->0.42 V 225 at.cm-3 at.cm-3 at.cm-3 (c) Epaisseur inactive nm nm nm • Effets des défauts ponctuels et de l’implantation. • Effets de charge. 21 /38 PRÉPARATION D’ÉCHANTILLONS Simulation de la préparation par FIB Simulation d’implantation avec érosion Ga Implantation M.C. Dose discrète, angle θ Taurus SYNOPSYS θ α = 1° Projection sur (z) Angle (θ-α) Code C++ (z) Modèle FIB complet Erosion discrète Profondeur dépendante de la dose. Modélisation continue Modèle mathématique Code C++ • Recherche du profil des défauts pour simulation des effets de charge sur l’holographie. • Gravure ligne par ligne 22 /38 PRÉPARATION D’ÉCHANTILLONS Simulation de la préparation par FIB Validation du modèle de simulation 8 keV 30 keV • Détermination de l’angle de gravure. • Epaisseur amorphe : seuil à 10% de défauts dans le cristal Profils SIMS réalisés par J.P Barnes 23 /38 PRÉPARATION D’ÉCHANTILLONS Résumé : préparation d’échantillons • • • • • • • Préparation d’échantillons et holographie Couche amorphe ou oxyde natif. Défauts ponctuels par FIB : épaisseur inactive. Accumulation de charge en surface : déplétion des porteurs, courbure de potentiel, épaisseur inactive. Effets charge au cœur du matériau : réduction de pente de potentiel. Travaux réalisés Mise en évidence par holographie et simulation des effets de charge dans les échantillons préparés par polissage mécanochimique. Effets de charge dépendant de la concentration de dopants dans les échantillons préparés par FIB. Simulation de la concentration de Gallium lors de la préparation par FIB, grâce à un modèle original d’implantation avec érosion. 24 /38 Plan • Introduction – Holographie électronique • Principe de l’holographie "off-axis" • Paramètres expérimentaux • Mesure par holographie – Préparation d’échantillons • • • • Echantillons de test Préparation par polissage mécano-chimique Préparation par gravure ionique Simulation de la préparation par FIB – Dispositifs FDSOI • • • • Présentation des échantillons Délinéament des jonctions p-n Holographie quantitative sur transistors. Dispositif fonctionnel • Conclusion 25 /38 DISPOSITIFS FDSOI Présentation des échantillons Transistors FDSOI non fonctionnels Wafer SOI Masque de grille [B] = 1015 at.cm-3 5 µm tox : 7nm tSi : 30nm tBOX : 400nm TEM : 250 nm TEM : 50 nm Grille Grille Oxyde enterré Noir = Poly Oxyde Film Si • nMOS nonfonctionnel FDSOI. • Dopage canal : Bore 1015 at.cm-3 • Dopage drain/source : Arsenic > 1020 at.cm-3 26 /38 DISPOSITIFS FDSOI Présentation des échantillons Transistors FDSOI non fonctionnels Energie As_1 8 keV As_2 4 keV As_3 12 keV Dose Oxyde 5.1015 at.cm-2 5.1015 at.cm-2 2.1015 at.cm-2 2 nm 5 nm 5 nm TEM : 50 nm + Recuit SPIKE Grille TCAD (sprocess de synopsys) 500 nm As_2 Grille -3) [As]-[B] (actif) [As] (at.cm -3 (at.cm ) 21 2.10 2.1020 25 nm 25 nm Oxyde 5 nm 15 nm 25 nm Oxyde BOX Jonction chimique Oxyde Film Si -1.10150 • 3 jonctions différentes. • Correspondance entre les coordonnées de simulation et de caractérisation. 27 /38 DISPOSITIFS FDSOI Présentation des échantillons Préparation de dispositifs par FIB Plateau pour la protection en face arrière Micro-manipulateur Grille MET 180° 7.5 µm 5 µm BOX 7.5 µm • FIB basse énergie. • Ecarts d’épaisseur par 'effet rideau' des interconnexions. • Gravure en face arrière. nMOS non fonctionnel, images MEB,avec l’autorisation de L.Clément, STM Crolles 28 /38 DISPOSITIFS FDSOI Délinéament des jonctions p-n Délinéament d’une jonction dans un FDSOI Simulation TCAD Energie As_1 8 keV As_2 4 keV As_3 12 keV Concentration nette Dose Oxyde 5.1015 at.cm-2 5.1015 at.cm-2 2.1015 at.cm-2 2 nm 5 nm 5 nm 230 nm 260 nm As_3 As_1 As_2 10 nm Potentiel Jonction chimique Jonction électrique Jonction électrique 2V 0 x 2 V V Min VMax 2 29 /38 DISPOSITIFS FDSOI Holographie quantitative sur transistors Holographie quantitative Holographie 50 nm 0.5 V 0V As_3 Simulation TCAD (synopsys) 50 nm 200 nm 250 nm 300 nm 0.5 V 0V • Pas d’accumulation de charges dans l’échantillon. • Holographie quantitative. • Délinéament de jonction à 4 nm près 30 /38 DISPOSITIFS FDSOI Holographie quantitative sur transistors Performances de l’holographie Simulation 230 nm Résolution spatiale Précision en potentiel Précision du délinéament As_1 8 nm 12 nm As_2 8 nm As_3 8 nm >0.1 V δX> 10nm <0.1 V δX< 10nm <0.1 V δX< 10nm 270 nm 10 nm As_1, As_3, As_2 8 nm 8 nm Holographie 230 nm 10 nm 270 nm • Délinéament limité par la résolution spatiale et par le bruit du potentiel (i.e. bruit de phase). • Besoin d’une expertise en préparation par FIB. As_3, As_2, As_1 31 /38 DISPOSITIFS FDSOI Dispositif fonctionnel Dispositif standard sur film de 8 nm • (Ω) : Empilement de grille – TiN / HfO2 /SiO2 • Espaceurs 1 • Epitaxie silicium drain source. • Implantation As "Lightly Doped Drain" . • Espaceurs 2 • Implantation As Source et Drain. • Recuit d’activation SPIKE. • Formation contacts NiSi (haute température). Espaceurs [1,2] 25 nm NiSi 60 nm Grille (Ω) As : >1020 B : 1015 As : >1020 • Faible épaisseur de film. • Complexité du procédé. • Difficulté de préparation FIB. Résultats présentés avec l’autorisation de F.Andrieu (LETI), O.Cueto (LETI), G.Servanton (STM), L.Clément (STM) 32 /38 DISPOSITIFS FDSOI Dispositif fonctionnel Dispositif fonctionnel : holographie 50 nm Champ Clair Hologramme 4 nm Amplitude 50 nm Grille BOX Substrat µ = 20% tCK = 170 nm • Résolution spatiale : 4 nm. • Précision en potentiel : 0.05 V. • Bruit dû à la préparation FIB négligeable. Etude par simulation TCAD, holographie, et EELS Phase 50 nm 33 /38 DISPOSITIFS FDSOI Dispositif fonctionnel Simulation et caractérisation EELS 0% Holographie 0V 25 nm As 1.6% 25 nm 0.5 V [As] total (TCAD) 1010 at.cm-3 Potentiel (TCAD) 0V 25 nm 1020 at.cm-3 25 nm • Concentration chimique. • Potentiel électrostatique. • Etude du profil central. 0.5 V EELS réalisé par G.Servanton (STM), sur un échantillon préparé en collaboration avec L.Clément (STM) Simulation TCAD en collaboration avec O.Cueto 34 /38 DISPOSITIFS FDSOI Dispositif fonctionnel Calibration de la simulation TCAD 90 nm 76 nm ΔAs 54 nm Δvmid 55 nm • TCAD non optimisée. • Diffusion latérale d‘As surestimée, car le silicium est considéré comme massif. • Calibration fine. EELS réalisé par G.Servanton (STM), sur un échantillon préparé en collaboration avec L.Clément (STM) Simulation TCAD en collaboration avec O.Cueto 35 /38 CONCLUSION Résumé Conclusion : résumé des travaux • Optimisation des paramètres de l’holographie – Configuration du TECNAI de STM Crolles • Préparation mécano-chimique non-quantitative. • Variation de la couche inactive avec la concentration de dopants, en FIB et polissage mécano-chimique. • Simulation du FIB par MonteCarlo et érosion. • Holographie quantitative sur les nMOS FDSOI, pour une résolution nanométrique. • Protocole de comparaison entre simulation et caractérisation physico-chimique L’holographie pour calibrer finement les outils de la simulation TCAD pour les transistors nMOS FDSOI 36 /38 CONCLUSION Perspectives Perspectives • • • • • Holographie électronique Holographie en champ sombre pour la mesure de contrainte à STM. Préparation d’échantillon Dépôt carbone après polissage mécano-chimique. Alternative au gallium (Travaux D.Cooper) Simulation des effets de charge avec préparation par FIB. Dispositifs pMOS FDSOI 37 /38 CONCLUSION Remerciements Remerciements Tous mes remerciements à M.Ailliot, F.Andrieux, A.Bailly, J.C.Barbé, J.P.Barnes, F.Bertin, N.Bicais, P.Bleuet, F.Boulanger, E.Bragues, P.Brincard, A.Cahuzac, A. Chabli, J.F.Damlencourt, M.DenHertog, O.Desplats, L.Ciampolini, N.Chevalier, L.Clément, D.Cooper, O.Cueto, B.Florin, C.Gaumer, A.Grenier, J.M.Hartmann, M.Jublot, K.Kaja, S.Koffel, D.Lafond, M.Lambert , F.Laugier, M.Lavayssière, M.A.Lesbre, C. Licitra, F. Lorut, S.Martinie, D. Mariolle, C.Monteux, A.Okuno, R.Pantel, A.Pakfar, M.Py, P.Rivallin, N.Rochat, J.C.Royer, E.Sarazin, A.Savigny, G.Servanton, P.Sylvain, C.Tavernier, R.Truche, et à vous tous pour être venus. 38 /38