Principales opérations au laboratoire

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Principales opérations au laboratoire
A. Montage de reflux
Le reflux permet la réalisation d'une réaction à une température constante (la
température de reflux) voisine de la température d'ébullition du solvant, sans
consommation notable de ce dernier.
Principe : Les vapeurs dégagées par le mélange réactionnel à l'ébullition se
condensent sur les parois froides du réfrigérant. Le liquide retombe dans le ballon
par gravité.
Le corps qui distille est le plus volatil (température d'ébullition la plus basse) du
mélange, généralement le solvant pur. Il est ainsi constamment recyclé.
Détails du montage : On ajoute toujours quelques morceaux de pierre ponce avant
le début du chauffage afin de réguler l'ébullition.
Lorsque le temps de reflux est écoulé, le chauffage est arrêté. Le débit d'eau dans le
réfrigérant n'est interrompu que lorsque le mélange réactionnel est froid afin
d'éviter le dégagement de vapeurs de solvants dans l'atmosphère.
Si on n'a pas de réfrigérant à boules, on peut utiliser l'air ambiant pour refroidir et
condenser les vapeurs sur les parois intérieures d'un tube de verre fin : réfrigérant
à air. Ce montage est moins coûteux mais il est moins efficace cependant.
B. Distillation
C'est la principale méthode de séparation des constituants d'un mélange
liquide, utilisant les différences entre les températures d'ébullition des
constituants. Elle est utilisée pour purifier, isoler, déplacer un équilibre ou bien
pour éliminer un solvant.
Principe : Il se produit une succession de vaporisation et de condensation : le
liquide vaporisé se condense un peu plus haut dans la colonne où la température
est plus faible. A chaque étape les vapeurs sont un peu plus riche en
constituant le plus volatil. En haut de la colonne, les vapeurs sont condensées
dans le réfrigérant.
Détails du montage : Plus la colonne est haute, meilleure est la séparation. Le
thermomètre permet de suivre la distillation : il faut recueillir le distillat lorsque la
température indiquée est égale à la température d'ébullition du produit recherché.
C. Extraction
Elle consiste à transférer, de façon sélective, une espèce chimique d'une phase
liquide à une autre.
Elle permet par exemple d'effectuer l'extraction d'un composé d'une phase aqueuse
vers une phase organique à l'aide d'un solvant non miscible à l'eau, ou encore le
lavage d'une solution organique par une phase aqueuse, afin de se débarrasser des
impuretés hydrosolubles.
Principe : On utilise la différence de solubilité d'un composé dans deux solvants
non miscibles entre eux : le composé se partage entre les deux phases avec une
préférence pour la phase liquide où il est le plus soluble.
Détails du montage : L'ampoule à décanter ne doit jamais être remplie au–delà
des deux tiers de son volume. Toujours placer un grand bécher sous l'ampoule
entre 2 opérations. La solution à extraire est versée dans l'ampoule à décanter à
l'aide d'un entonnoir puis le solvant d'extraction. L'ampoule est alors bouchée,
puis retirée de son support et maintenue en position renversée par le bouchon
rodé et par le robinet. On réalise alors un premier dégazage en ouvrant le
robinet (dirigé vers une zone de la pièce inoccupée). Refermer et agiter.
Nouveau dégazage. Etc. jusqu'à ce qu'aucune surpression ne se manifeste à
l'ouverture du robinet.
Replacer l'ampoule sur son support et laisser décanter.
Pour repérer la phase aqueuse, on peut consulter les densités des deux
solvants ou verser quelques gouttes d'eau distillée et suivre le trajet de ces
gouttes.
D. Filtration
La filtration permet la séparation des phases solides et liquide d'un mélange
hétérogène, le filtre poreux retenant les particules solides et laissant passer le
liquide (filtrat).
Filtration par gravité : le liquide s'écoule librement sous l'action de son poids.
Filtration par aspiration : on utilise la dépression créée par une trompe à eau sous
le filtre (filtre papier retenu par le filtre Büchner) pour accélérer le passage de la
phase liquide dans la fiole à vide.
réfrigérant à
boules
(condenseur)
ampoule à
décanter
filtre
Büchner
aspiration
fiole
papier filtre
colonne de
distillation
(vigreux)
thermomètre
réfrigérant
(condenseur)
distillat
résidu
réfrigérant
à air