II- La synthèse chimique
1°) L’objectif
Le but d’une synthèse est l’obtention d’une espèce chimique grâce à une ou plusieurs transformations successives.
La synthèse d’un même composé chimique pouvant être réalisée de différentes façons, le choix s’effectuera en
fonction de critères objectifs, comme le coût, la faisabilité du protocole, les conditions de sécurité, le rendement final, le
respect de l’environnement …
2°) Les consignes de sécurité
Lors d’une synthèse, le risque lié à la manipulation de produits chimiques, souvent purs, doit toujours être pris en
considération :
•Le montage
Le matériel, comme la verrerie ou les appareils de chauffage, doit être manipulé avec précaution.
Chaque matériel en verre doit être fixé sur une potence, posée sur une paillasse bien dégagée de tout
objets inutiles, afin qu’il soit bien maintenu sans toutes fois risquer sa casse.
Le chauffage doit pouvoir être interrompu à tout moment : le support élévateur est un élément important
du montage.
•Les produits utilisés
Chaque produit chimique utilisé nécessite des précautions d’emploi qui lui sont propres. Les flacons des
produits possèdent des étiquettes comportant des pictogrammes révélant certains dangers caractéristiques : ils doivent être
systématiquement consultés.
Certains produits nécessitent l’emploi de gants, de lunettes ou une manipulation sous la hotte aspirante
pour se protéger des dépôts, des projections ou des vapeurs corrosives ou toxiques : ces consignes doivent être
scrupuleusement respectées.
•Le protocole expérimental
Chaque montage s’accompagne de règles de sécurité spécifiques :
-Lors d’un chauffage à reflux, le réfrigérant doit être ouvert à son extrémité pour supprimer tout
risque de surpression et d’explosion du montage.
- L’eau de refroidissement doit impérativement circuler du bas du réfrigérant vers le haut afin que
celui-ci soit totalement rempli d’eau permettant ainsi un meilleur refroidissement.
- La présence de grains de pierre ponce dans le mélange réactionnel chauffé évite des ébullitions
localisées, violentes et explosives : il régule l’ébullition.
3°) Les étapes de la synthèse
Une synthèse se déroule souvent en trois étapes distinctes :
a) La transformation
Cette première étape de la synthèse consiste à transformer la matière première (les réactifs) en produits. Elle
s’effectue en suivant un protocole expérimental très précis et en respectant des conditions expérimentales comme la
température du mélange réactionnel, les proportions relatives des différents réactifs, le choix des solvants qui tiendra
compte de données physico-chimiques concernant les réactifs et les produits de la réaction (solubilité, température
d’ébullition…).
b) L’extraction et la purification
Le produit synthétisé se retrouve souvent mélangé à d’autres substances en fin de réaction : réactifs restants,
autres produits de synthèse, catalyseurs, solvant …
Différentes techniques doivent alors être employées afin de l’extraire (filtration, extraction liquide – liquide,
chromatographie sur colonne, décantation …) et de le purifier (distillation, recristallisation …).
c) La caractérisation
Une fois isolé et purifié, le produit synthétisé doit être identifié à partir de caractéristiques physico-chimiques
(mesure du point de fusion avec un banc Köfler, du point d’ébullition, de l’indice de réfraction …) et sa pureté vérifiée, par
chromatographie notamment.
4°) Quelques techniques utilisées lors d’une synthèse •Le chauffage à reflux permet d’accélérer une transformation en la réalisant à la température du solvant. Le
ballon étant surmonté d’un réfrigérant, les vapeurs dégagées se condensent, occasionnant des pertes de
matière négligeables :