Rapport d`analyse

Informations pour la
présentation des données
expérimentales

Sommaire
1. SPECTROMÉTRIE DE RMN ........................................................................... 1
2. SPECTROMÉTRIE DE MASSE....................................................................... 1
2.1. Instruments................................................................................................... 1
2.1.1. VARIAN MAT 311 - Source impact électronique (EI) ............................ 1
2.1.2. Micromass ZABSpecoaTOF .................................................................. 2
2.1.3. Waters Q-TOF 2 – Source electrospray (ESI) ....................................... 2
2.1.4. Bruker MicrO-TOF Q II .......................................................................... 3
2.1.5. Bruker MaXis 4G ................................................................................... 4
2.1.6. Agilent 6510 .......................................................................................... 5
2.1.7. Thermo-Fisher Q-Exactive .................................................................... 5
2.2. Présentation des résultats ............................................................................ 7
2.2.1. Calcul de la précision de mesure .......................................................... 7
2.2.2. Experimental parts ................................................................................ 7
2.2.3. The ions ................................................................................................ 8

CRMPO
1
1. SPECTROMÉTRIE DE RMN
- Spectromètre de résonance magnétique nucléaire BRUKER Avance III 400 (400 MHz
pour le proton, 100,7 MHz pour le carbone 13 et 162 MHz pour le phosphore 31) du centre
régional de mesures physiques de l’Ouest (CRMPO).
- Spectromètre de résonance magnétique nucléaire BRUKER Avance I 500 (500 MHz
pour le proton, 125,8 MHz pour le carbone 13 et 202,5 MHz pour le phosphore 31).
- Spectromètre de résonance magnétique nucléaire BRUKER Avance I 300 (300 MHz
pour le proton, 75,5 MHz pour le carbone 13 et 121,5 MHz pour le phosphore 31).
Les déplacements chimiques  sont exprimés en parties par million (ppm) :
a) par rapport au tétraméthylsilane (TMS) utilisé comme référence interne pour la RMN
du proton et du carbone 13.
b) par rapport à l’acide phosphorique à 85 % utilisé comme référence externe, le signe
+ désignant les signaux à champ plus faible que la référence, pour la RMN du phosphore 31.
Préciser la référence utilisée pour les autres noyaux.
Les constantes de couplage sont exprimées en Hertz (Hz) ; pour décrire la multiplicité
des signaux, les abréviations suivantes ont été utilisées : s singulet, d doublet, t triplet, q
quadruplet, qt quintuplet, m multiplet, dd doublet de doublet, dt doublet de triplet, dq doublet
de quadruplet.
Préciser le solvant utilisé.
2. SPECTROMÉTRIE DE MASSE
2.1. Instruments
2.1.1. VARIAN MAT 311 - Source impact électronique (EI)
Spectromètre de masse haute résolution à double focalisation VARIAN MAT 311
(géométrie BE de NIER-JOHNSON inversée) du centre régional de mesures physiques de
l’Ouest. L’énergie du faisceau électronique est de 70 eV, l’intensité du courant d’émission de
300 µA et la tension d’accélération des ions est de 3 kV.
Les composés sont généralement introduits à l’aide de la canne d’introduction directe,
la température du creuset est indiquée dans chaque cas. La précision obtenue sur la
mesure de la masse précise des ions est de 4 chiffres significatifs (attribution de la formule
brute). La liste des principaux ions fragments est indiquée, l’abondance relative des ions
figure entre parenthèses.
La détermination des masses précises est réalisée par peak-matching en utilisant le
perfluorokérosène (PFK) comme référence interne. La masse de l’électron n’est pas prise en
considération.

CRMPO
2
2.1.2. Micromass ZABSpecoaTOF
2.1.2.1. Source electrospray (ESI)
Spectromètre de masse haute résolution MS/MS ZABSpecoaTOF de Micromass
possédant une géométrie EBEoaTOF (Secteurs magnétique et électriques avec temps de
vol orthogonal).
Préciser le solvant et le mode positif ou négatif : (exemple) : Les spectres de masse
haute et basse résolution ont été réalisés en électronébulisation (ESI) en mode positif avec
un mélange CH3CN/H2O 50/50 pour solvant.
La tension d’accélération des ions est de 4 kV.
La détermination des masses précises est réalisée par balayage du champ électrique
en utilisant les ions du polyéthylèneglycol (PEG) comme référence interne. La précision
obtenue est inférieure à 5 ppm. La masse de l’électron n’est pas prise en considération.
2.1.2.2. Source LSIMS (Liquid Secondary Ion Mass Spectrometry)
Spectromètre de masse haute résolution MS/MS ZABSpecoaTOF de Micromass
possédant une géométrie EBEoaTOF (Secteurs magnétique et électriques avec temps de
vol orthogonal) du centre régional de mesures physiques de l’Ouest (CRMPO).
Préciser la matrice et le mode positif ou négatif : (exemple) : Les spectres de masse
haute et basse résolution ont été réalisés en ionisation LSIMS (Spectrométrie de masse des
ions secondaires en phase liquide) en mode positif à l'aide d'un canon césium. L'alcool
métanitrobenzylique (mNBA) a été employé comme matrice, la tension d’accélération des
ions est de 8 kV.
La détermination des masses précises est réalisée par balayage du champ électrique
en utilisant les ions du polyéthylèneglycol (PEG) comme référence interne. La précision
obtenue est inférieure à 5 ppm. La masse de l’électron n’est pas prise en considération.
2.1.3. Waters Q-TOF 2 – Source electrospray (ESI)
Spectromètre de masse Waters Q-TOF 2 possédant une géométrie QqoaTOF
(quadripôles en ligne avec un temps de vol orthogonal).
Préciser le solvant et le mode positif ou négatif : (exemple) : Les spectres de masse
ont été réalisés en électronébulisation (ESI) en mode positif avec un mélange CH3CN/H2O
50/50 pour solvant.
La tension d’accélération des ions est de 2-3 kV.
La détermination des masses précises est réalisée par calibration du TOF en utilisant
les ions du polyéthylèneglycol (PEG) comme référence externe et par l’application d’une
lockmass sur un ion connu (phtalate ou autre) comme référence interne si nécessaire. La
précision obtenue est inférieure à 5 ppm. La masse de l’électron n’est pas prise en
considération.

CRMPO
3
2.1.4. Bruker MicrO-TOF Q II
2.1.4.1. Source electrospray (ESI)
Spectromètre de masse Bruker MicrOTOF-Q II possédant une géométrie QqoaTOF
(quadripôles en ligne avec un temps de vol orthogonal).
Préciser le solvant et le mode positif ou négatif. Ex. : Les spectres de masse ont été
réalisés en électronébulisation (ESI) en mode positif avec un mélange CH3CN/H2O 50/50
pour solvant.
La tension d’accélération des ions est de 4-5 kV.
La détermination des masses précises est réalisée par calibration du TOF en utilisant
les ions des clusters du formate de sodium (pour des m/z < 1500) ou les ions du tuning-mix
(pour des m/z < 3000) comme référence externe et par l’application d’une lockmass sur un
ion connu (phtalate ou autre) comme référence interne si nécessaire. La précision obtenue
est inférieure à 3 ppm. La masse de l’électron est prise en considération.
Les spectres MS/MS sont obtenus à l'aide du second analyseur à temps de vol (TOF)
en prenant l’argon comme gaz de collision.
2.1.4.2. Source APCI en infusion
Spectromètre de masse Bruker MicrOTOF-Q II possédant une géométrie QqoaTOF
(quadripôles en ligne avec un temps de vol orthogonal).
Préciser le type de source, le solvant et le mode positif ou négatif. Ex. : Les spectres
de masse ont été réalisés avec une source APCI (Atmospheric Pressure Chemical
Ionisation) en mode positif avec un mélange CH3CN/H2O 50/50 pour solvant.
La tension d’accélération des ions est de 4-5 kV.
L’intensité de l’aiguille corona est de 4 µA.
La détermination des masses précises est réalisée par calibration du TOF en utilisant
les ions des clusters du formate de sodium (pour des m/z < 1500) ou les ions du tuning-mix
(pour des m/z < 3000) comme référence externe et par l’application d’une lockmass sur un
ion connu (phtalate ou autre) comme référence interne si nécessaire. La précision obtenue
est inférieure à 3 ppm. La masse de l’électron est prise en considération.
Les spectres MS/MS sont obtenus à l'aide du second analyseur à temps de vol (TOF)
en prenant l’argon comme gaz de collision.
2.1.4.3. Source APCI en introduction directe (produit seul vaporisé)
Spectromètre de masse Bruker MicrOTOF-Q II possédant une géométrie QqoaTOF
(quadripôles en ligne avec un temps de vol orthogonal).
Préciser le mode d’introduction, le type de source et le mode positif ou négatif et la
température d’introduction. Ex. : Les spectres de masse ont été réalisés avec une source
APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionisation) en mode positif par introduction directe
(ASAP – Atmospheric Solids Analysis Probe) à une température de 370 °C.