Examen Plans d'Expériences : Optimisation Phosphate Tricalcique

Nom et Prénom :………………………………………………
Mohammedia ; Mai 2021
Examen de Rattrapage MQSE1 : Pratique des plans d’expériences
Ce travail a fait l’objet d’un article publié en 2020 (M. Nohair ; W. Britel……)
Nous proposons dans ce travail une contribution pour l’optimisation de la synthèse du phosphate tricalcique
apatitique par une double décomposition, et ce en utilisant la démarche de Tagushi dans la méthodologie des plans
d’expériences. Nous nous sommes servi d’un modèle faisant intervenir quatre facteurs, en l’occurrence le pH du
milieu réactionnel, la concentration des ions Ca2+, la température et la durée de la réaction. Nous avons réduit le
nombre des facteurs en soustrayant la température, car elle varie de façon aléatoire dans le domaine de variation.
Nous avons donc élaboré un modèle beaucoup plus simple et plus robuste. La non stabilité de la température n’est
donc plus un souci pour la synthèse du phosphate tricalcique apatitique. L’objectif est de synthétiser un phosphate
avec un rapport Ca/P égale à 1,5, et en minimisant la dispersion du processus de production dans un domaine bien
défini de la température. Les domaines de variation des différents facteurs sont consignés dans le tableau ci-
dessous :
Les domaines expérimentaux des différents facteurs
Niveau bas
Niveau haut
pH
5,5
6,5
[Ca2+] en mil/l
1
1,4
T (°C)
55
65
Durée en h
3
5
Le plan produit consiste à répéter les expériences du plan factoriel principal pour les deux températures. Le modèle
principal, en conservant les facteurs principaux et leurs interactions, s’écrit (A=pH ; B=[Ca2+] ; C=Durée)
𝑌 = 𝑀 +𝐴 +𝐵 + 𝐶 + 𝐴𝐵 +𝐴𝐶 +𝐵𝐶
Le tableau d’expérimentation résulte d’un plan complet de 8 expériences avec les deux réponses du rapport Ca/P.
Nous calculons la moyenne et la variance pour chaque expérience (Tableau 2)

N°
pH
[Ca2+]
D
Y1
Y2
Y̅
1
-1
-1
-1
1,45
1,46
2
1
-1
-1
1,466
1,486
3
-1
1
-1
1,46
1,445
4
1
1
-1
1,512
1,51
5
-1
-1
1
1,43
1,47
6
1
-1
1
1,467
1,53
7
-1
1
1
1,44
1,449
8
1
1
1
1,5
1,539
Une analyse de variance par la décomposition de la variation totale permettrait de déterminer le coefficient de
détermination et d’estimer l’erreur résiduelle. La validité du modèle est réalisée per un test de signification de
Fisher
∑(𝑦𝑖(𝑜𝑏𝑠) −𝑦̅)2= ∑(𝑦𝑖(𝑐𝑎𝑙𝑐)−𝑦̅)2+ ∑(𝑦𝑖(𝑜𝑏𝑠)− 𝑦𝑖(𝑐𝑎𝑙𝑐))2
Le travail à faire
Compléter le tableau 1
Calculer les valeurs des coefficients des différentes actions pour le rapport Ca/P
Pour simplifier le modèle et ne garder que les actions significatives, on va utiliser la méthode de pareto
qui consiste à retenir l’ensemble des facteurs dont le cumul des contributions est de l’ordre de 80%
Il faut construire un tableau de contribution cumulative de ∑ ai2 (classer au préalable les
contributions par ordre décroissante) avec une expression en pourcentage
Facteur
Valeur estimée ; ai
ai2
pH; A
[Ca2+] ; B
Durée ; C ; D
pH*[Ca2+] ; A.B
pH*Durée ; A.C
pH*Durée ; B.C

facteurs
∑ ai2
%
Déterminer le ou les facteurs qui contribuent à hauteur de 80%
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Réécrire le modèle mathématique en tenant compte des actions significatives et proposer une
combinaison pour avoir un produit avec un rapport de 1,5
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La valeur trouvée est exprimée en variable centrée réduite ; déterminer sa valeur réelle
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Nous proposons de vérifier la validité du modèle par une analyse de variance. Compléter le tableau
ci-dessous
Source
Somme des carrés
Degré de liberté
Carré moyen
Rapport
Modèle
Résiduelle
Totale
Déterminer le coefficient de détermination
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