Protocole expérimental
Etape 1
1. Préparer un bain marie à 80 °C environ, à l’aide
d’un récipient en verre rempli à moitié d’eau et
de l’agitateur magnétique chauffant.
2. Dans un erlenmeyer propre et sec, peser une
masse m = 2,7 g de para-aminophénol
3. Ajouter 20 mL de solution d’acide éthanoïque à
2 mol.L-1 à l’aide d’une éprouvette graduée.
4. Ajouter le turbulent et adapter le réfrigérant à
air.
5. Chauffer au bain-marie 10 min à 80 °C, tout en
agitant jusqu’à dissolution complète du para-
aminophénol.
6. Sortir l’erlenmeyer du bain marie et refroidir le
mélange (à 40 °C environ) en le plaçant sous un
courant d’eau froide.
7. Apporter l’erlenmeyer sous la hotte puis
ajouter lentement et en agitant, 3,5 mL
d’anhydride éthanoïque (0,5 mL par 0,5 mL), à
l’aide d’une pompe doseuse.
8. Remettre au bain-marie 10 min à 60°C en agitant.
Etape 2
1. Refroidir le mélange en plaçant l’erlenmeyer dans un
bain d’eau glacée et attendre la cristallisation.
2. Avec précaution, frotter le fond de l’erlenmeyer avec une
baguette en verre pour déclencher la cristallisation.
3. Lorsque la cristallisation est terminée, filtrer sous vide
sur Büchner.
4. Rincer les cristaux avec un peu
d’eau glacée.
Etape 3
1. Transvaser les cristaux de paracétamol « brut » (avec le barreau aimanté) dans l’erlenmeyer rincé.
2. Ajouter, petit à petit, lentement, environ 20 mL d'eau bouillante à l’aide d’une éprouvette graduée.
3. Poser l’erlenmeyer sur la plaque chauffante et maintenir à ébullition, tout en agitant.
4. Si la redissolution n'est pas totale, ajouter encore 5 mL d'eau bouillante.
5.
Refroidir doucement : d’abord à l’air, puis en faisant couler de l’eau sur l’extérieur de l’erlenmeyer, puis
en
le plaçant dans un bain d’eau glacée, jusqu’à la cristallisation totale du paracétamol. Filtrer sur
Büchner, rincer avec un peu d’eau glacée.
6. Filtrer à nouveau sur Büchner.
7. Sécher les cristaux entre deux feuilles de papier filtre ou les placer à l’étuve.
Etape 4
1.
Mesurer et noter la masse de cristaux obtenus. …………..………………
2.
Mesurer et noter leur température de fusion à l’aide d’un banc Köfler. ………………………………