L`Extraction en discontinu
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L’Extraction en discontinu PRINCIPE On se base sur le fait que: 1. Les produits acides (acides carboxyliques / Phénols) réagissent avec les bases (NaOH ou NaHCO3 par exemple ) pour donner des sels généralement solubles dans l’eau et insolubles dans de nombreux solvants organiques (en général ceux qui sont insolubles dans l’eau) RCO2H + NaOH RCO2Na + H2O RCO2H + NaHCO3 RCO2Na + H2O + H2O OH ONa + NaOH + CO2 2. Les bases organiques (amines) réagissent avec les acides pour donner des sels (en particulier avec les acides halohydriques on obtient des halohydrates d'ammonium). RNH2 + HCl + RNH3 + - Cl Ces sels sont généralement solubles dans l'eau et insolubles dans de nombreux solvants organiques. 3. Les composés ne présentant pas de propriétés acides ou basiques, dits « neutres », ne réagissent généralement pas, dans les conditions opératoires de l'extraction, avec les acides et les bases minérales. De plus ils sont généralement plus solubles dans les solvants organiques que dans l'eau. PRINCIPE DU MODE OPERATOIRE A partir d’un mélange acide (AH) + base (B) + produit neutre (N), on souhaite séparer ces trois produits. Le mélange est mis en solution dans un solvant organique non miscible à l'eau On extrait: L’acide par une solution aqueuse basique. La base par une solution aqueuse acide. Le produit neutre reste seul dans le solvant organique. L'acide est ensuite régénéré de son sel par addition (à froid) d'une solution acide minéral puis est extrait de l'eau par un solvant organique. La base est régénérée de son sel par addition (à froid) d'une solution basique puis est extraite de l'eau. 1 Remarques importantes : CO2H pKa = 4,17 1. On peut également séparer des composés ayant des pKa différents. Par exemple: CO2H pKa = 4,17 OH pKa = 8,0 Si on a un mélange de ces deux composés plus un produit neutre, en solution dans un solvant non miscible à l'eau, on lave par une solution de NaHCO3. On "fait passer" le pKa = 8,0 benzoateOH de sodium dans l'eau, le phénol n’étant pas assez acide pour réagir reste dans le solvant. On lave ensuite le mélange de phénol et du produit neutre par la soude diluée, on forme alors le phénolate de sodium qui passe dans l'eau. Le produit neutre est resté dans la phase organique. 2. Une réaction Acide + Base produit un dégagement de chaleur. En général, une telle réaction sera faite dans un récipient plongé dans un bain glace + eau. 3. Les réactions Acide + NaHCO3 ou Na2CO3 donnent un dégagement de CO2. Il faut les faire avec précautions, il peut y avoir formation d'une "mousse" due au dégagement de CO2. 4. Les réactions avec les acides et bases organiques sont parfois lentes (acides et bases faibles) il faut donc bien s'assurer que la réaction est terminée avant de passer à l’étape suivante. En d’autres termes le pH doit être d'environ 1 quand on régénère un acide et d'environ 10 quand on régénère une base. 5. Lors d'une extraction on utilise de nombreux erlens pour récupérer les différentes fractions de solvant ou d’eau. Il est indispensable de tout garder jusqu’à ce que l'on ait bien obtenu tous les produits avec de bons rendements. Il faut de plus noter sur chaque erlen la nature du contenu. 6. Lors de toute extraction on utilise des solvants purs mais pas de qualité anhydre. L'eau utilisée est généralement l'eau du robinet. 2
