Août 2012 6. Préparation 1.10020.0001 1.10020.0002 les échantillons solides selon un procédé • Extraire approprié. échantillons contenant plus de 500 mg/l de NO • Les doivent être dilués avec de l’eau distillée. pH doit être compris entre 1 et 12. • Le Si le pH est inférieur à 1, tamponner l’échantillon 3 MQuantTM NO3- Test Nitrates avec de l’acétate de sodium, s’il est supérieur à 12, l’ajuster avec de l’acide tartrique à une valeur entre 3 et 5 environ. 1. Méthode Les ions nitrates sont réduits en ions nitrites par un réducteur qui en présence d’un tampon acide forment avec une amine aromatique un sel de diazonium. Celui-ci réagit avec la N-(naphtyl-1)-éthylènediamine pour donner un colorant azo rouge violet. La concentration en nitrates est déterminée semi-quantitativement par comparaison visuelle de la zone réactionnelle de la bandelette-test avec les zones d’une échelle colorimétrique. En plus sur chaque bandelette il y a une deuxième zone réactionnelle (zone d’alerte) qui se colore en présence de ions nitrites. 2. Domaine de mesure et nombre de dosages Domaine de mesure / graduation de l’échelle colorimétrique 1) Nombre de dosages 10 - 25 - 50 - 100 - 250 - 500 mg/l de NO3- 25 (art. 1.10020.0002) ou 100 (art. 1.10020.0001) 2,3 - 5,6 - 11 - 23 - 56 - 113 mg/l de NO3-N 1) facteurs de conversion, cf. § 8 7. Mode opératoire Plonger les deux zones réactionnelles de la bandelettetest 1 seconde dans l’échantillon préparé (15 - 25 °C). Secouer la bandelette pour en éliminer l’excédent de liquide et, après 1 minute, identifier la zone colorée de l’étiquette se rapprochant le plus de la couleur de la zone réactionnelle NO3- . Si la zone d’alerte NO2- se colore, cf. « Remarques concernant la mesure ». Lire le résultat correspondant en mg/l de NO3- ou de NO3-N. Dosage sur les surfaces de végétaux: Entailler ou trancher avec un couteau les végétaux (p. ex. fruits, légumes, pommes de terre), appuyer légèrement 1 à 10 secondes la zone réactionnelle de la bandelette sur la coupe humide et, après 1 minute, comparer avec l’échelle colorimétrique. Remarques concernant la mesure: le temps de réaction indiqué, la zone réac• Passé tionnelle peut éventuellement continuer à changer 3. Applications Le dosage ne s’effectue pas seulement sur des échantillons liquides mais aussi sur les surfaces humides p. ex. de fruits et de légumes fraîchement coupés (cf. § 7). Echantillons: Eaux souterraines, eaux de puits et eau potable Eaux de source et eaux minérales Eaux industrielles, eaux usées, eaux d’infiltration Eaux d’aquarium Jus de végétaux et de fruits pressés Produits alimentaires et aliments pour animaux après prétraitement approprié de l’échantillon Sols et engrais après prétraitement approprié de l’échantillon Ce test ne convient que sous condition pour l’eau de mer (résultats trop faibles). • • de couleur. Ceci ne doit pas être pris en considération pour la mesure. Si nécessaire (coloration de la zone d’alerte), éliminer les ions nitrites perturbant: Ajouter 5 gouttes d’une solution aqueuse à 10 % d’acide amidosulfurique à 5 ml d’échantillon (pH < 10) et agiter plusieurs fois. Ensuite refaire le dosage des nitrates. Lorsque la couleur de la zone réactionnelle est aussi foncée ou plus foncée que la couleur la plus sombre de l’échelle colorimétrique, il faut refaire la mesure sur de nouveaux échantillons dilués, jusqu’à l’obtention d’un résultat inférieur à 500 mg/l de NO3-. Bien entendu prendre la dilution (cf. aussi § 6) en considération pour le résultat d’analyse: Résultat d’analyse = valeur mesurée x facteur de dilution 4. Influence des substances étrangères de ne considérer les résul• Iltatsestderecommandé mesure obtenus sur des surfaces humi- La vérification a eu lieu sur des solutions contenant 50 et 0 mg/l de NO3-. Le dosage n’est pas encore perturbé jusqu’aux concentrations de substances étrangères indiquées dans le tableau. Concentrations de substances étrangères en mg/l Ag+ Al3+ Ba2+ Ca2+ ClCNCo2+ CrO42Cu2+ Fe2+ 1) 50 1000 1000 1000 1000 1000 1000 20 1000 500 Fe3+ [Fe(CN)6]4[Fe(CN)6]3Hg+ Hg2+ K+ Mg2+ Mn2+ MnO4Ni2+ 250 100 100 50 100 1000 1000 1000 10 1000 NO2Pb2+ PO43S2SCNSO32SO42S2O32Zn2+ 0,5 1) 1000 1000 25 100 500 1000 250 1000 Pour des concentrations supérieures, éliminer les iones nitrites comme indiqué au § 7. 5. Réactifs et produits auxiliaires Conservées hermétiquement fermées entre +2 et +8 °C, les bandelettes-test sont utilisables jusqu’à la date indiquée sur l’emballage. des que comme valeurs d’orientation. 8. Conversions Teneur cherchée = teneur donnée x mg/l de NO3-N mg/l de NO mg/l de NO3- 0,226 mg/l de NO3-N 4,43 3 9. Contrôle du procédé Contrôle des bandelettes-test et de la manipulation: Diluer la solution étalon de nitrates à 250 mg/l de NO3avec de l’eau distillée et analyser comme décrit au § 7. Remarques complémentaires, cf. sous www.qa-test-kits.com. 10. Remarque Reboucher immédiatement le tube après avoir prélevé la bandelette-test. Contenu d’un emballage: Tube contenant 25 bandelettes-test (art. 1.10020.0002) ou contenant 100 bandelettes-test (art. 1.10020.0001) Autres réactifs: MColorpHastTM Bandelettes indicatrices universelles pH 0 - 14, art. 109535 Sodium acétate anhydre pour analyses EMSURE®, art. 106268 Acide L(+)-tartrique pour analyses EMSURE®, art. 100804 Acide amidosulfurique pour analyses EMSURE®, art. 100103 Nitrates - solution étalon CertiPUR®, 1000 mg/l de NO3-, art. 119811 facteur de conversion Merck KGaA, 64271 Darmstadt, Germany, Tel. +49(0)6151 72-2440 www.analytical-test-kits.com EMD Millipore Corporation, 290 Concord Road, Billerica, MA 01821, USA, Tel. +1-978-715-1335