Mesures couplées de diffraction, fluorescence et absorption des
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Mesures couplées de diffraction, fluorescence et absorption des rayons X à l'échelle milli- et micrométrique Stéphan Rouzière, Denis Petermann, Philippe Joly, Eric Jourdanneau Brahim Kasmi, Gilles Guillier, Pierre-Antoine Albouy, Pascale Launois Journées Techno '12 - 8 juin Réalisations instrumentales 2009 ● Dimension micrométrique du faisceau RX -microfaisceau- ● Couplage des techniques : µ-diffraction + µ-fluorescence -mesures simultanées- ● Mesures par cartographie -échelle micrométrique- S. Rouzière, E. Jourdanneau, B. Kasmi, P. Joly, D. Petermann, P-A. Albouy, J. of Applied Crystallography 43 (2010), pp.1131-1133. « A laboratory X-ray microbeam for combined X-ray diffraction and fluorescence measurements ». 2010 ● ● ● Dimension millimétrique du faisceau RX -macrofaisceau- Couplage des techniques : diffraction + absorption + fluorescence X -mesures simultanéesMesures par cartographie -échelle millimétrique- Brevet déposé : "Dispositif de mesure d’un degré de désalignement et procédé d’utilisation dudit dispositif" Auteurs : P. Launois, D. Petermann, M. Huard, J. Cambedouzou, G. Guillier, Ph. Joly déposé par le CNRS en décembre 2010 ; demande d'extension internationale : 12/2011 Journées Techno '12 - 8 juin Principe des mesures Diffraction Mesure mono-énergie avec dispersion angulaire Organisation structurale (identification de phases, cristallinité, orientation préférentielle ...) Fluorescence X Mesures simultanées pour des informations complémentaires Mesure dispersive en énergie Composition élémentaire Absorption des rayons X Mesure de transmission (I /I0 ~ e-μρx) Densité du matériau Journées Techno '12 - 8 juin Microfaisceau RX au laboratoire Pourquoi ? → Échelle de mesure ~1mm Mesures macroscopiques RX « standard » 100µm 10µm 1µm Mesures locales : Synchrotron, Microscopies,... Comment ? Brillance de la source + optique focalisante + pinholes (Ø10, 30, 50, 100µm) source Ø100µm générateur X à anode tournante foyer image optique miroir «multicouches» Journées Techno '12 - 8 juin Dispositif « microfaisceau » Obturateur rapide Détecteur SDD / fluorescence Optique RX Echantillon RX Caméra DI-CCD Platine de rotation 2θ Caméra webcam Journées Techno '12 - 8 juin Pinhole Platines de translation Y,Z µ-diffraction / µ-fluorescence – pilotage Onglets de fonctionnalités Diffraction Bloc de commandes Bloc de paramètres Visualisation Positionnement Etat du matériel Journées Techno '12 - 8 juin Sauvegarde µ-diffraction / µ-fluorescence – pilotage Fluorescence Bloc de commandes Bloc de paramètres Calibration en énergie Positionnement Etat du matériel Journées Techno '12 - 8 juin µ-diffraction / µ-fluorescence – pilotage Visualisation de l'échantillon Bloc de commandes Positionnement Etat du matériel Journées Techno '12 - 8 juin µ-diffraction / µ-fluorescence – pilotage Pilotage en ligne de commande => Modularité de la configuration de l'acquisition : - choix du couplage des mesures et de la sauvegarde - définition de trajectoires de déplacement pour cartographie - écriture de scripts par l'utilisateur Journées Techno '12 - 8 juin Ex. 1 : élastomère chargé d'argile Exploration sur l’épaisseur de l’échantillon pas = 20µm Faisceau X Ø 15µm Élastomère sous traction Corrélation d'orientation à l'échelle locale entre l'argile exfoliée et les cristallites de l'élastomère 1mn/image Journées Techno '12 - 8 juin Ex.2 : tapis de nanotubes de carbone alignés brut recuit composite µ-diffraction µ-fluorescence distribution du fer Journées Techno '12 - 8 juin pas de mesure = 20µm degré d'alignement le long du tapis Caractérisation automatisée de membranes de nanotubes de carbone de grande taille ANR NanoInnov « Nawa4 » Procédé d'élaboration Tapis de nanotubes obtenus par dépôt chimique catalytique en phase vapeur (Catalytic Chemical Vapor Deposition) + recuit pour élimination du fer (sur substrat silicium de diamètre 300 mm). Imprégnation polymère Amincissement et ouverture (Chemical Mechanical Polishing) Cartographie de l’orientation des nanotubes Cartographie du fer → nanotubes vides Cartographie de l’absorption → homogénéité de l’imprégnation Journées Techno '12 - 8 juin Schéma du dispositif « macrofaisceau » Platines de translation Cadre supportant la membrane étudiée Caméra CCD Obturateur rapide SDD Photodiode intégrée au puits Platine de rotation ω Journées Techno '12 - 8 juin Dispositif « macrofaisceau » Journées Techno '12 - 8 juin Dispositif « macrofaisceau » : pilotage Onglets de fonctionnalités Positionnement Configuration cartographies Mesure de transmission Mesures pas à pas automatiques Journées Techno '12 - 8 juin Dispositif « macrofaisceau »: pilotage Mesures pas à pas automatiques + analyse automatique => cartographie d’orientation Journées Techno '12 - 8 juin Cartographie d'orientation des nanotubes de carbone dans une membrane Membrane de 100 µm d’épaisseur et de 15 mm de côté 10° HWHM 10s / point de mesure 5° Précision de la mesure < 1° Homogénéité de l’orientation des nanotubes sur des grandes surfaces Journées Techno '12 - 8 juin Cartographie d'absorption dans une membrane Membrane de 100 µm d’épaisseur et de 15 mm de côté Transmission Permet de déceler les variations de densité des nanotubes, du composite ou les variations d’épaisseur de membrane Journées Techno '12 - 8 juin Cartographie de fluorescence dans une membrane Membrane de 100 µm d’épaisseur et de 15 mm de côté Densité de fer Permet de déceler des quantités résiduelles de fer (après recuit) Journées Techno '12 - 8 juin Résumé ● Couplage de techniques : diffraction / fluorescence / absorption → informations complémentaires ● Mesures locales / microfaisceau ● Cartographies des mesures Diffraction Fluorescence Absorption ● 3ème dispositif : fluorescence X → détection des éléments lourds cartographie de fluorescence Journées Techno '12 - 8 juin
