-1 Microgravure structurelle, topographique et/ou indicielle par

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Microgravure structurelle,
topographique et/ou indicielle
par faisceau d'électrons
Mots-clés
Par Claire Darraud-Taupiac, Christine Restoin, Isabelle Niort
Université de Limoges, IRCOM - Equipe Composants et Circuits Micro-électroniques et Micro-optiques
Télécommunications
optiques.
Grâce à un faisceau piloté d'électrons de basse énergie, de multiples
propriétés peuvent être « dessinées » directement sur des matériaux
dédiés à la réalisation de microcomposants optiques pour les
Télécommunications.
1. Introduction
Dans le domaine des télécommunications optiques,
des composants de dimensions micrométriques et submi-
crométriques permettant de réaliser des fonctions de cou-
plage, filtrage, multiplexage, conversion en longueur
CI
d'onde, etc., doivent répondre à une forte demande.
Dans ce contexte, la réalisation de masques peut
s'avérer nécessaire et les nombreuses techniques litho-
graphiques telles que les lithographies par rayons X,
optique, UV, par faisceau d'ions, d'électrons, apportent
des solutions plus ou moins simples de mise en oeuvre.
Afin de réduire les étapes technologiques de réalisation
de composants d'optique intégrée, la technique de gravure
directe par faisceau d'électrons offre de nombreux avan-
tages comme l'absence d'étape de masquage, l'excellente
résolution (théoriquement de l'ordre de quelques nano-
mètres), la versatilité du spot électronique (cn terme de
tension d'accélération, diamètre du spot, paramètres de
balayage...), la possibilité de piloter le faisceau, etc.
Trois exemples de gravure directe (topographique,
indicielle et structurelle) réalisée par un faisceau d'élec-
trons délivré par un microscope électronique à balayage
Les interactions entre un faisceau d'électrons balayé (d'éner-
gie de l'ordre de quelques dizaines de kiloélectronvolts) et
certains matériaux, utifisés dans les domaines de l'optique
guidée et de l'optique non linéaire, permettent la fabrication
de microstructures optiques réalisant des fonctions clefs
dans le domaine des télécommunications (couplage, filtrage,
multiplexage...).
Les performances attendues sont essentiellement liées aux
dimensions submicroniques accessibles par cette technique
et à la possibilité de piloter le faisceau électronique.
1
(MEB) associé à une application de pilotage, sur trois
CI
types de matériaux, sont présentés afin d'illustrer l'inté-
rêt de cette technique pour la fabrication de composants
dédiés aux télécommunications optiques.
2. Le faisceau d'électrons
Les électrons pénétrant dans un milieu matériel per-
dent progressivement leur énergie suivant divers pro-
cessus tels que des collisions avec les électrons
périphériques des atomes du milieu, des collisions
avec les atomes du milieu, l'émission de rayonnements
(Bremsstrahlung, effet Cerenkov). Lorsque l'énergie
des électrons incidents atteint une valeur de l'ordre de
celle de l'agitation thermique, ils terminent leur trajec-
toire. Les effets du bombardement électronique sur les
matériaux sont différents suivant la nature de ces der-
niers (amorphe, cristallin, organique, inorganique,...).
L'interaction d'un faisceau d'électrons de basse énergie
30 keV) avec divers matériaux, induit des modifications
physico-chimiques du milieu cible qui peuvent produire :
- des variations topographiques du matériau irradié, cor-
rélées à une augmentation localisée de son indice de
S y N 0
Interactions between a scanning electron beam (with an
energy : 30 keV) and some non linear optical materials or
substrates used in the field of guided optics, allow the fabrica-
tion of telecommunication key-functions (coupling, filtering,
multiplexing...) working with optical microstructures.
Expected advantages are related to the submicronic dimen-
sions accessible with the technique of Scanning Electron
Microscopy and the possibility to drive the electron beam via
a CAD software.
KEE
N'10

i Microgravure structurelle, topographique et/ou indicielle parfaisceau d'électrons 1
réfraction, dans le cas de la silice et d'un polymère du
type polycarbonate ;
- une inversion « localisée » de la polarisation sponta-
née, dans le cas de matériaux ferroélectriques tels que
le niobate de lithium.
La source d'électrons utilisée est un microscope élec-
tronique à balayage dont la tension d'accélération maxi-
male des électrons est de 30 kV. Un logiciel de
commande du faisceau lui est associé afin de pouvoir
réaliser les diverses structures visées.
Les principales caractéristiques du MEB, dont le sché-
ma de principe est donné figure 1, sont résumées dans le
tableau suivant :
T'cusion d'ac : célération,les électrons 1 à 30 k\ ". -
Diamètre de la soii (le (inii) -5 à 100 ()
Courant (I'écililitilloil (lL) 0, 1 i 70
G ieiit 4 à 300 000
? Iode d'in-adiation ponetuel ou balavé
Déplacemeut de la hlatine (v et y) course de 20 111111
o
VVehnelt
Anode
i
Tubenmage
Condenseur, lmmp " q-
TRC
Balayage
Objectif- 1/1,
Électrons
rëtrodiffusés
C=
Amplificateur
,Rayons X Electroris
Echantillon secondaires
I SC. EBIC
Analyseur
multicanal
SC Courant à l'échantillon
EBIC Electron-Beam-Induced Current
Figure J. Schéiiia de priiicipe d'iiii MEB [1].
Afin de maîtriser les paramètres d'irradiation et les
dimensions des structures optiques à réaliser, des simula-
tions de l'interaction électrons - cible (par exemple silice,
PADC, LiNbO3 effectuées avec le code EGS4 [2, 3], code
macroscopique de type Monte Carlo de transport de pho-
tons et d'électrons, permettent notamment d'accéder au
dépôt volumique d'énergie déposée au sein du matériau.
Une illustration en est donnée figure 2 (a et b), qui indique
également, en fonction de chaque matériau, la profondeur
affectée par l'irradiation. Ce paramètre, conditionné par
l'énergie du faisceau primaire, est déterminant pour les
applications visées. Le substrat est caractérisé par sa com-
position et sa densité, il est décomposé en cellules de
dimensions comprises entre 0,1 et 5 um. Pour ce qui
concerne les résultats présentés ici, chaque cellule de la sur-
face a reçu de 101 à 107 électrons.
4.0 -,---- ! -------- ! ---------------
) M ! fotRt9Ufan pm
.tO-
G-'. - tK'
CID
2.0. !/\''i - p
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= ; tC..Ca1
.,
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Î 1 : 3C.CaJ
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21
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I SI I 7C Ca)
I i ;'3r_.r_a7
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densité
O. - " V'OIum ! @
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'1' : d''r'plar
dpo
(tie'11n3
a5 ,4 s.5
Figti-e 2 (a)
Densité volLmidue d'éuergie déposée par des électrons
de 25 keV dtiiis la silice.
2.0
u
deflm ùù-
5ie7n ni :
5·-0 CV
: u7 C4
LvJ m
7.4 ·p) f7
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IVJ LO
: 70 [U
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I I aa, cu
.i.al
0,y 'ri 1r ^''' _o tn
, i mC
Wlllll i :
I I
V=lj
l'a 1,2 i le 1,8 ZD 22
Figure 2 (b).
Densité volumique d'énergie déposée par des électrons
de 25 ke V dans le LiNb03.
REE
\1 10
1

3. Gravure topographique et indicielle
3.1 Sur silice
L'étude présentée a été effectuée sur des échantillons
provenant d'un barreau de silice servant à la réalisation
de fibres optiques. Une couche d'or/palladium d'environ
20 nm, permettant l'évacuation des charges lors de l'irra-
diation, est déposée en surface (figure 3). Les mesures de
variation d'épaisseur Ag (figure 3) sont effectuées par
profilométrie de contact. Les paramètres expérimentaux
utilisés sont résumés ci-dessous et conduisent à des
durées d'irradiation de quelques minutes à quelques
dizaines de minutes.
variation de densité engendrée par la compaetion du
matériau [5].
des électi-oiis 10 i 30 k-e\-
Diamètredeiasondc l/ ; mI) iaiiièti-e cle la 1 1 (ili
('oiii-aiit cl'écliaiitilloii O 1 ii 7 0 11 r\
1 *1 Lielice 3. 1 () 1,, à 3 1 () Il e C,112
Surtacebatayëc quctqucsdixiemesdcmnr
SCAN ioopm VERT 107 nm
12-03-00 SPEED MEDIUM HORIZ 38PM
". : 20
---------------- -Ae--- " °
--40
0 e 60
--60
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
RCUR : 111,7n SLOAN DEKTAK Il
M CUR : 4,7 nm
fMrc . fro/ ; 7 ë Mc< ? <A ? ! zo ; M ; n'a' ; Cf ?Figure 3. Profil de suiface de léi zoize ii-j-adiée
(flueiice 13.101,1 elcin2, éiiergie : 25 keV).
L'évolution de la variation d'épaisseur en fonction de
la fluence a été tracée pour différentes énergies et
conduit aux profils de la figure 4.
La courbe en pointillés est de la forme K (l-exp (-a<&amp;))
où K (en ! lm) est la valeur limite de la variation d'épais-
seur et a (en cm2) une constante dépendant du matériau
et de l'énergie du faisceau.
Quelle que soit la valeur de l'énergie, la variation
d'épaisseur augmente rapidement puis tend vers une limi-
te au-delà d'une valeur seuil de la fluence ; cette évolu-
tion met en évidence un phénomène de compaction. Il
semblerait qu'au cours de l'irradiation, les distances entre
les atomes constituant la silice soient modifiées et, qu'en
même temps, les contraintes internes et les angles entre
les différentes liaisons se trouvent en partie affectés
induisant ainsi un arrangement plus compact.
Des études antérieures [4] ont montré qu'un bombar-
dement électronique sur silice entraînait également une
variation positive de l'indice de réfraction (de l'ordre de
quelques millièmes). Deux raisons peuvent expliquer
cette augmentation : la variation de la polarisabilité et la
1
REE
NI 10 2001
6e (J.-lm)
0,175 - -r - - - - - - - - - - - -,- - -0,175
0,15 E 30 keV
0,125 E -30 keV
0'l E 30 keV
0,075..........
0,05 Jj,
0,025
fluence <h (e/cm2)
0 5E+18 1E+19 1,5E+19 2E+19
Figitre4. Variations tol,ogi-aphiqiiesiciiis la silice eiifoiictioii
de la fluence pour 3 énergies des électrons.
Cette étude en cours a pour finalité la réalisation d'un
filtre à bande passante très étroite pour application aux
réseaux WDM, en créant une cavité résonnante par écri-
ture directe (topographique et indicielle) sur la gaine
c
polie d'une fibre optique.
3.2 Sur PADC
Deluml
4- Ae (p rn)
3,5- - - - - - - - - - - -
3-
25'
résultats expérimentaux
2- --- K (1-exp-a (D »
1,5-
1
0,5' 'f ! uence<P (e/cm)fluence (D (e/CM2)
o0 2E+16 4E+16 2E+16 8E+16
0,07-
0,06- - - - - - - - - - - - - - - -
0,05-0,05
0,04 1,'T,. Résultats expérimentaux
0,03- --- K (1-exp (-a (D »
0,02-
0,01- ifluence (P (e/cM2
0 2E+16 4E+16 6E+16 8E+16 1E+17
Figure 5. Vnrintions topographiques (a)
et indicielles (b) en fonction de lafluence, pour une énergie
des électrons de 25 keV dans titi pol,carboiiate.

1 Microgravure structurelle, topographique et/ou indicielle par faisceau d'électrons 1
Dans le cas de ce polycarbonate ou « verre
organique », le (poly (diéthylène glycol bis (allyl carbona-
te))) matériau amorphe de densité environ deux fois
moins élevée que la silice, la variation topographique
induite par la compaction du matériau soumis au fais-
ceau d'électrons est de 30 à 60 fois plus élevée que dans
la silice étudiée (figure 5 (a)). Pour ce qui concerne la
variation d'indice de surface, elle atteint, au maximum,
quelques centièmes (figure 5 (b)).
Ces propriétés sont exploitées afin, par exemple, de
réaliser des guides optiques monomodes ou multimodes
[6] ou encore d'inscrire des réseaux, en asservissant le
faisceau via un logiciel de pilotage, de pas actuellement
compris entre 2 et 20 pm, dont une illustration est don-
née figure 6 (a et b).
x,,sns.- xYN'TS.
a s.s'
cl !
(a)
Figure 6 (,)./ Réseau de pas 2 piii (énergie 25 keV,
fluence : [email protected] elcin2),- iniage MEB.
(b)
\ !..tfTpm
" -. ;.../ -..I' "
..'
Figure 6 (b). Réseau de pas 8,25 piii (éiiergie 25 keV,
fltience : 3,4 1011 elciiil) iniage AFM.
4. Gravure « structurelle »
4.1 Sur niobate de lithium (LiNb03)
La technique du bombardement électronique peut éga-
lement être utilisée sur des cristaux ferroélectriques
comme le niobate de lithium. Dans ce cas, le faisceau
d'électrons induit la création d'un champ électrique local
qui provoque l'inversion des domaines ferroélectriques
ou de la polarisation spontanée.
En réalisant, par pilotage du faisceau, un bombarde-
ment périodique du substrat (figure 7), la période
dépendant directement de l'application souhaitée, on va
pouvoir effectuer une inversion périodique des
domaines ferroélectriques qui permet d'obtenir un pro-
cessus de conversion de longueurs d'onde, par quasi-
accord de phase [7]. Ce processus est fondamental dans
le domaine des réseaux des télécommunications
optiques par répartition en longueur d'onde (WDM), et
le niobate de lithium avec une structure guidante (titane
par exemple) est un candidat particulièrement intéres-
sant.
Faisceau d'électrons
F ; ic.c. z. ".j -.gLiidc. Ti
y - il - n
1--f
-- Il -1 ------- 1 11, --
z
pff e.
1 - àclipe
î
Face (+E) recouverte d'une couche d'Au
Figure 7. Représentation schématique du réseau
irradié par faisceau d'électrons.
L'usage d'un faisceau d'électrons présente certains
avantages parmi les autres techniques utilisées [8]
(poling électrique, exodiffusion de Li20...) puisqu'il
évite tout processus de masquage et autorise un excellent
contrôle de la résolution des domaines ainsi que l'obten-
tion de réseaux de pas micrométriques et submicromé-
triques inaccessibles à l'heure actuelle par les autres
techniques.
Dans certaines conditions expérimentales (tension
d'accélération du faisceau d'électrons piloté 15 keV,
fluence : 8.1011 e/cM2@ courant reçu par l'échantillon de
l'ordre de quelques nA, vitesse de balayage de l'ordre de
quelques mm/s), il est possible d'obtenir des réseaux tels
que celui présenté figure 8 [9].
w
! 'SsS
"....,.-'.',.-.,.<c "''''X'/i',i'''''' : : ;'' " : ;''-'' :'-.>''',.,'.,''''' : -- ;' : : ;., " " - " S ;, :
'. -/ : p ? i ; - : ;, ; - ; - ; : ( ; i ; ; :'+ ; ?'
Ti-LilbO. P.M
Figure 8. Réseau de pas 1,6 piii réalisé sur iiiobate
de lithium avec guide titane, observé par MEB sur la face (z-).
REE
REE
: 1 (01
1

. RePères) LE MARQUAGE
5. Conclusion
Ces trois exemples d'utilisation d'un faisceau d'élec-
trons piloté pour la « gravure », au sens large, et son
application au domaine des télécommunications optiques
illustrent le potentiel de cette technique (très bonne réso-
lution des gravures, structures périodiques de faible pas,
structures apériodiques...).
L'ensemble de ces travaux, effectués en collaboration
avec d'autres laboratoires universitaires, relevant d'un
aspect technologique fort, s'accompagne non seulement
de simulations du fonctionnement des composants à réa-
liser mais également d'études plus fondamentales des
mécanismes d'interaction électrons - matériaux.
Remerciements
Les auteurs tiennent à remercier les membres de
l'équipe IRMA (Interaction Rayonnement - Matière) du
CREST (Université de Franche-Comté), le LOPMD
(Université de Franche-Comté) et le LPMC (Université
de Nice) pour leur collaboration, ainsi que le CNRS pour
son soutien.
Bibliographie
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(11) 6665 (2000).
Les auteu
Claire Darraud-Taupiac a obtenu le diplôme de docteur de troi-
sième cycle de l'Université Paul Sabatier de Toulouse en 1993 dans
le domaine de la physique des polymères.
Depuis 1995, elle est Maître de Conférences à la Faculté des
Sciences de Limoges et mène ses activités de recherche dans l'équi-
pe Composants et Circuits Micro-électroniques et Micro-optiques de
l'Institut de Recherche en Communications Optiques et Microondes
(iRCOM-UMR CNRS n'6615).
Son domaine de recherche est centré sur l'étude et les applications,
dans le domaine des télécommunications optiques, des modifications
physiques de polymères, de verres ou de matériaux utilisés en
optique non linéaire soumis à des bombardement électroniques.
Christine Restoin est Docteur dans le domaine de l'optoélectro-
nique. Elle est à l'heure actuelle Attachée Temporaire
d'Enseignement et de Recherche à l'institut Universitaire de
Technologie de Limoges et mène ses activités de recherche dans
l'équipe Composants et Circuits Micro-électroniques et Micro-
optiques de l'IRCOM (UMR CNRS n'6615).
Son domaine de recherche est centré sur l'étude et les applications,
dans le domaine des télécommunications optiques, des modifications
physiques de matériaux ferroélectriques soumis à des bombarde-
ments électroniques.
Isabelle Niort a obtenu, en 2000, le DEA d'Électronique des
Hautes Fréquences et Optoélectronique à l'Université de Limoges.
Elle effectue actuellement une thèse au sein des équipes C2M
(Composants et Circuits Micro-électroniques et Micro-Optiques) et
OGI (Optique Guidée et Intégrée) de l'IRCOM à Limoges.
Son thème de recherche concerne la gravure par faisceau d'électrons
de micro résonateurs sur la gaine polie d'une fibre en silice pour appli-
cation aux réseaux de Télécommunication par multiplexage en lon-
gueur d'onde (WDM).
1
KEE
lE 2001