Etude de l`effet des champs électriques pulsés sur l`extraction solide

Revue de génie industriel 2008, 2, 33-40
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Revue de
Génie Industriel
ISSN 1313-8871
http://www.revue-genie-industriel.info
Etude de l’effet des champs électriques pulsés sur l’extraction
solide-liquide à partir des matières premières végétales
Mariana Savova, Ilonka Saykova
Université de technologie chimique et de métallurgie, Sofia, Bulgarie
Révisé et accepté le 20 juillet 2008 / Disponible sur Internet le 1 janvier 2009
Resumé
Cette étude expérimentale relève les résultats concernant l’effet du prétraitement par
des champs électriques pulsés (CEP) sur la perméabilisation des membranes des
tissus végétaux et la contribution aux processus de transfert de matière lors de
l’extraction solide-liquide. Les essais ont été réalisés avec une installation à l’échelle
de laboratoire qui permet de varier l’intensité (100-1000 V/cm), le nombre (jusqu'à
900) et la durée des impulsions (300-900 μs) à une fréquence basse de 13-14 Hz.
L’effet de l’application des CEP sur le taux d’extraction de différentes fractions à
partir de pépins de raisin, de sésame, de moutarde et de lin a été étudié, en utilisant
comme solvant l’eau ou un mélange eau-éthanol. Il a été montré que la technique des
champs électriques à une intensité modérée d’environ 1 V/m est applicable pour des
matériaux avec une conductivité électrique effective de l’ordre de 0.01- 0.1 S/m. La
consommation d’énergie relativement basse (environ 1000 J/kg) et la rapidité de
traitement permise par la technique CEP représente un atout majeur pour le
traitement des matières premières végétales.
Abstract
This experimental study examined the impact of the pre-treatment by pulsed electric
fields (PEF) on plant cell membrane permeabilisation and subsequent contribution to
mass transfer rate during solid-liquid extraction. Experiments were performed in lab-
scale equipment that permits to vary the field intensity (in the range of 100-1000
V/cm), the pulse number (up to 900) and pulse duration (300-900 μs) at low frequency
of 13-14 Hz.
The effect of the application of PEF on the yield of extracted by-products (marc) from
seeds of grape, mustard, sesame and flax was investigated, using respectively water
or mixture of water-ethanol as a solvent. It has been demonstrated that the ability of
PEF to permeabilize cellular tissues is an effective treatment to improve the
extraction at a moderate intensity (up to 1000 V/cm) and an effective electric
conductivity of the material in the range of 0.01-0.1 S/m. The low energy consumption
(about 1000 J/kg) and the short processing time required are key advantages of PEF
technology.
Mot-clés : champs électriques pulsés, impulsion électrique, polyphenols,
polysaccharides, extraction solide-liquide
Keywords : pulsed electric fields, polyphenols, polyszaharides, solid-liquid extraction

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Introduction
Les champs électriques pulsés (CEP) de forte intensité sont depuis longtemps utilisés en
génie génétique pour l'incorporation de grosses molécules (ADN) ou en biotechnologie,
où l’effet destructeur sur les microorganismes est exploré. Dans le domaine agro-
alimentaire, la plupart des applications CEP en tant qu’une technique non- thermique se
sont concentrées vers la pasteurisation d’aliments liquides tels que le lait ou les jus de
fruits [1]. Plusieurs études développent le concept d'un traitement combiné des tissus
végétaux par l'application simultanée d'une pression et d'un champ électrique pulsé
pour l’extraction des jus à partir tissues à forte teneur d’eau [2].
Très peu d’études ont porté sur l’application d’un traitement sous CEP dans des solides
d’origine végétale [3]. Le procédé proposé combine le prétraitement CEP à l’extraction
solide-liquide classique. L’objectif est d’utiliser l’accroissement de la perméabilité
cellulaire sous l’effet des CEP pour faciliter le transfert de matière des molécules
chargées comme les polysaccharides, les protéines, tannins ou certains lipides.
Les cellules végétales sont très sensibles aux champs électriques, en raison de la très
faible conductivité électrique des membranes de lipides qui les entourent (≈1 µS/cm).
Selon le mécanisme proposé par Zimmermann [4] l’exposition de la membrane à un
champ électrique entraîne une accumulation des charges en surface de la membrane, ce
qui augmente le potentiel transmembranaire initial. L’accumulation des charges, de
signe opposé, provoque une compression de la membrane et donc son amincissement,
qui à son tour augmente l’attraction entre les deux faces. A un moment donné, une
rupture localisée de la membrane a lieu: il y a formation d’ouvertures microscopiques
(«électropores»). Lorsque l’intensité du champ électrique est nettement supérieure au
champ électrique de rupture, la formation des pores devient irréversible.
Plusieurs paramètres sont susceptibles de faire varier l’efficacité d’un traitement par la
technique des CEP, dont les valeurs varient suivant les applications spécifiques. Les plus
importants sont: intensité du champ électrique E (de 0.1 à 50 kV/cm), durée ∆t
i
(de
l’ordre de µs), forme, nombre N et intervalles entre les impulsions électriques. Un
traitement CEP demande, par unité de volume traité, une quantité d’énergie Q définie
par :
2
EtsNQ
im
∆= σ
(1)
où :
- σ
m
est la conductivité électrique moyenne durant le traitement électrique,
- s est un facteur qui dépend de la forme de l’impulsion ; s=1 pour des impulsions à
forme rectangulaire, et s=0,5 pour des impulsions à décroissance exponentiel [4].
Les mécanismes d’électroporation ne sont pas encore bien compris. Le développement
des protocoles expérimentaux pour des applications spécifiques est généralement
déterminé empiriquement, en ajustant les paramètres électriques du CEP. D’une façon
générale, l’efficacité de traitement électrique dépend de trois classes de paramètres :
• les conditions opératoires telles qu’intensité du champ électrique appliqué,
durée, nombre et forme des impulsions ;
• la nature, la forme et lа taille des cellules ;
• les caractéristiques de la composition et de résistivité électrique du milieu.
Les tissus biologiques ont en général un structure hétérogène, de sorte que leurs
caractéristiques électriques varient, et donc leur comportement en tant que composant
électrique est très variable. La résistivité varie entre 0.01-0.05 S/m pour les matières
grasses et les huiles végétales à plus de 2 S/m pour les produits à forte teneur en sels et
en eau. L’élaboration des protocoles expérimentales des installations à champs

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électriques pulsées doit prendre en compte ces caractéristiques électriques, selon
l’usage pour lequel elles sont destinées.
Ce travail a été mené visant à mettre en évidence l’interaction entre conductivité
électrique et changement structurel de la matrice solide lors de l’extraction classique et
en combinaison avec un traitement sous CEP dans le cas des solides d’origine végétale.
Les expérimentations ont portées sur la mesure de la conductivité électrique initiale et
avec l’avancement de l’extraction. Enfin, nous avons pu obtenir des courbes reliant
directement l’efficacité de l’extraction à l’énergie spécifique consommée lors du
traitement électrique qui pourront servir pour un paramétrage correct d’un procédé
sous CEP.
Partie expérimentale
Méthodes analytiques et matériaux utilisés
Des graines issues des plantes oléagineuses (humidité moyenne 6-8% et porosité 0.4-
0.6) ont été utilisées dans les essais (Tableau I). Le but de l’extraction sélective
effectuée est de libérer les fractions polaires localisées dans l’écorce de ces graines. Les
polyphenols ont été déterminés suivant la méthode de Folin-Ciocalteu [5], avec un
spectrophotomètre SPECOL 11 à une longueur d’onde λ=450 nm. Les polysaccharides
de l’extrait filtré ont été déterminés après précipitation avec de l’éthanol par mesures
gravimétriques.
Appareillage
Les études cinétiques de l’extraction ont été réalisées dans un réacteur batch
parfaitement agité, conditionné thermiquement, à des températures de 25 à 65 °C.
Pour soumettre les échantillons à un CEP, une installation électrique à l’échelle
laboratoire a été élaborée qui comporte les éléments suivants (Figure 1a) :
• un générateur pour fournir de l’énergie électrique à la tension U
0
désirée ;
• un commutateur qui permet la décharge de l’énergie stockée sous forme des
impulsions ;
• une chambre de traitement à volume de travail réglable comportant deux
électrodes planes en métal inoxydable d’une surface de 9 cm
2
;
• un oscilloscope pour mesurer la tension aux bornes des électrodes et
visualiser la forme des impulsions.
a/ installation expérimentale b/ cellule de mesure de la conductivité
Figure 1. Dispositifs pour le traitement électrique.
Les impulsions électriques mettent un jeu des intensités modérées (100-1000 V/cm)
durant des intervalles de temps extrêmement courts (d’une durée de 300-900 µs) tandis
que les intervalles de temps séparant deux impulsions sont beaucoup plus longs (75 ms).
Les impulsions rectangulaires monopolaires réalisées ont l’avantage d’appliquer le
champ électrique à la tension voulue pendant la presque totalité de la durée de

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l’impulsion (Figure 2a et 2b) et de diminuer l’élévation de la température suite à un très
faible rapport entre la durée de l’impulsion et l’intervalle de temps entre les impulsions
(Figure 2c).
a. Impulsion électrique d’une durée de 900 µs
b. Impulsion électrique d’une durée de 200 µs
c. Le rapport entre la durée de l’impulsion et l’intervalle entre deux impulsions
Figure 2. Les impulsions électriques réalisées par l’installation CEP
L’échantillon traité, inséré entre les deux électrodes joue le rôle de résistance électrique
dans un circuit contenant un condensateur chargé par le générateur puis déchargé

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quasi instantanément après l’ouverture d’un interrupteur.Les électrodes de la chambre
de traitement, constitués de plaques parallèles ont l’avantage d’offrir un champ
électrique uniforme à condition que la distance séparant les deux électrodes soit
suffisamment faible (distance inter-électrodes d=3-6 mm). Ainsi, l’échantillon placé
entre les électrodes est soumis à un champ électrique d’intensité E=U/d.
L’appareillage a été complété par le montage d’une cellule pour mesurer la conductivité
électrique (Fig. 1b). Celle-ci est constituée de 2 électrodes d’or en parallèle à des
distances fixées par des anneaux de profondeurs d=0.5-1.5 cm et d’une surface utile
F=9 cm
2
, complétée par un transformateur et deux multimètres digitaux pour la prise
des valeurs de la tension et du courant alternatif. Afin d’éviter l’effet thermique et la
polarisation, un courant alternatif faible jusqu’à 50 mA pour une tension d’environ 4.5 V
à une fréquence de 50 Hz ont été utilisé.
La conductivité électrique spécifique est calculée d’après la loi d’Ohm qui relie les
principaux paramètres électriques, à savoir l’intensité du courant I (A), la tension U (V),
et la résistance spécifique R (Ω) :
FUdI
= σ (2)
Pour déterminer les valeurs réelles de ces conductivités, l’étalonnage de l’appareil est
réalisé à l’aide d’une solution étalon de 0.01 mol KCl (σ=1413 µS/cm). Une
compensation linéaire avec le changement de la température est prise en compte et les
valeurs sont rapportées à une température de 25 °C.
Résultats et discussion
L’étude de la conductivité électrique durant le traitement est basée sur le fait que le
moindre changement dans la structure de la matrice végétale induit une variation de sa
conductivité effective. Les végétaux solides ont une structure hétérogène, de sorte que
leurs caractéristiques électriques varient lors de la macération par le solvant et
l’avancement de l’extraction, et donc leur détermination en tant que composant
électrique complexe peut poser des difficultés.
Par rapport aux produits biologiques à forte teneur en sels et eau (tels que carottes,
pommes, betterave, etc.) ayant une conductivité spécifique de l’ordre de 100 à 400
µS/cm [4], les végétaux solides secs se comportent comme des diélectriques. Ainsi, la
mesure de la conductivité électrique effective initiale σeff, ainsi que le prétraitement
électrique se réalise dans un mélange solide-liquide. Il faut noter que les mesures
présentées dans le Tableau 1. ont été effectuées dans une suspension dense d’eau
distillé (σ=27.6 μS/cm) et ces valeurs sont dépendantes du milieu de suspension.
Tableau 1. Conductivité électrique effective (µS/cm) des matières premières utilisées.
Conductivité électrique effective
Matière première Soluté extractable- solvant
initiale macération
5 min
Pépins de raisin
(Vinis Vinifera)
Polyphenols
50% éthanol-eau distillée 58.8± 6.25 79.9± 8.30
Sésame
(Sesamum indicum)
Polysaccharides-
eau distillée 54.9 ± 9.25 164.9 ± 10.25
Moutardee blanche
(Sinapis Alba)
Polysaccharides-
eau distillée 499.5 ± 18.67 682.3 ± 29.67
Lin Polysaccharides- 200.6 ± 11.53 1040.2 ± 61.43