Rapport de stage Master 2 Optique, Matière, et Plasma Parcours Optique et Photonique Université Denis Diderot Paris 7 Réalisation d’un banc de caractérisations optiques de couches minces et de structures photoniques par Quentin Ripault Responsables de stage : A. Fisher (MC), A. Martinez – Gil (MC) et A. Boudrioua (Pr.) Equipe LUMEN Laboratoire de Physique des Lasers Unité mixte du CNRS – Université Paris Nord 1 Remerciements Je tiens tout d’abord à remercier Azzedine Boudriouat, Alexis Fisher et Amanda Martinez-Gil pour l’accueil qu’ils m’ont réservé ainsi que le soutien et les connaissances qu’ils m’ont apportés tout au long de mon stage. Je n’oublie pas non plus leurs grandes patiences ainsi que la confiance qui m’a été accordé lorsqu’ils m’ont proposé de participer à leurs travaux de recherche. Un grand merci à tous les membres de l’équipe LUMEN, en particulier Sebastien Chénais, Sebastien Forget, Melanie Lebental, Philippe Taillepierre et Laurent Philippet qui m’ont également initié au travail de recherche et beaucoup appris durant mon stage. Je remercie tout particulièrement Albert Kaladjan et Michel Fosse de l’atelier mécanique de l’Institut Galilée qui m’ont apportés leurs concours à la conception du banc. 2 Table des matières Introduction …………………………………………………………………………………..4 Chapitre 1 : Rappels Théoriques ……………………………………………….5 1.1. Introduction à l’optique intégrée …………………………………………………………...5 1.1.1. Rappel théorique sur les guides d’ondes …………………………………………......5 1.1.2. Résolution des équations de Maxwell par méthode analytique ……………………...6 1.2. Matériaux et fabrication …………………………………………………………………...12 1.2.1. Propriété des résines organiques ………………………………………………….....12 1.2.2. Processus de fabrication des couches minces …………………………………….....12 1.2.3. Procédés par échange ionique …………………………………………………….....14 Chapitre 2 : Le montage expérimental ……………………………………….15 2.1. La spectroscopie m-line………………………………………………………………........15 2.1.1. Le couplage par prisme ... ….………………………………………………………..15 2.1.2. Le dispositif de mesure…………………………………………………………........17 2.2. Le montage expérimental réalisé ………………………………………………….…........19 2.2.1. Vue d’ensemble………………………………………………………………...........19 2.2.2. Arrangements expérimentaux …………………………………………………….....20 2.2.3. Evaluation de l’indice et de l’épaisseur des couches minces…………………..…….22 2.2.4. Le couplage transversal par la tranche………………………………………….........24 Chapitre 3 : Résultats et discussion (Tests et qualifications) ……………….25 3.1. Caractérisation de couches minces avec le METRICON prisme coupler …………….......25 3.1.1. Mesure de l’indice du substrat …………………………………………………........25 3.1.2. Caractérisation de structures guidantes ……………………………………………..27 3.2. Caractérisation des couches minces avec le banc m-lines …………………………….......31 3.2.1. Observation des lignes noires ………………………………………………….........31 3.2.2. Précision de la mesure …………………………………………………………........32 3.2.3. Le couplage par la tranche …………………………………………………………..33 Conclusion …………………………………………………………………………………..34 Annexe A : Programmes effectués sur MATLAB …………………………………………….35 Annexe B : Caractérisation de l’épaisseur avec le profilomètre ………………………….......37 Annexe C: Complément d’information sur la résine Shipley ……………………………........39 Bibliographie ……………………………………………………………………………….40 3 Introduction Le progrès dans le domaine de l’optique est incontestablement déterminé par la fabrication et la caractérisation de structures photoniques de manipuler la lumière à l’échelle micro et nanométrique. Par exemple, les guides d'ondes optiques constituent l'élément de base de tout circuit optique intégré (COI). De plus, la possibilité de réaliser des structurer à l'échelle micro et nano métrique (sub-micrométrique) permet d'une part d'ajuster leurs propriétés optiques linéaires et non linéaires aux applications envisagées et d'autre part de mettre au point des nouveaux composants photoniques pour manipuler la lumière. Par ailleurs, dans le contexte de l’optoélectronique organique de nombreux matériaux organiques deviennent intéressant à étudier et à intégrer dans l’optique guidée. Cependant, avant toute utilisation pratique de ces structures, il est nécessaire de se rendre compte de leurs propriétés optiques. Pour cela, plusieurs techniques de caractérisation peuvent être envisagées. Ainsi pour la mesure de l’épaisseur de guide, il est possible d’utiliser la mesure profilométrique, des méthodes réfractométriques par rayons X rasant ou par ellipsométrie à annulation, ou encore la spectroscopie par transmission (méthode pratique dans le cas de couches minces absorbantes). Pour la mesure d’indice des méthodes comme la technique angulaire de Brewster ou l’ellipsométrie peuvent être employées. Par ailleurs, l’utilisation optimale des potentialités de la technique m-lines permet une caractérisation complète des structures guidantes sous forme de couches minces ou de guides obtenus dans des monocristaux. Cette technique ‘classique’ si elle est utilisée dans des conditions optimales peut se révéler un outil de caractérisation très performant. Ce montage peut être utilisé en configuration lignes noires ou lignes brillantes et il peut être associé à un montage de couplage découplage par la tranche afin d’utiliser efficacement le potentiel fabuleux qu’offre cet outil de caractérisation de couches minces. Parmi les investigations que l’on peut réaliser, on peut citer : - Détermination des profils d’indices ( no et ne ) et de l’épaisseur. - Mesure des pertes optiques. - Etude de l’anisotropie optique parallèlement et perpendiculairement au plan de la couche mince. On peut également envisager des études de type mesure des coefficients électrooptiques et optiques non linéaires. De plus, ce type de montage peut être également utilisé pour la caractérisation de cristaux photoniques. Dans cette optique, mon travail de stage de Master 2 porte sur la réalisation d’un montage expérimental utilisant la spectroscopie m-lines et le couplage-découplage par la tranche pour la caractérisation de structures guidantes et photoniques. Ce travail a été réalisé au sein de l’équipe LUMEN du laboratoire de Physique des Lasers à l’Université Paris 13 (Villetaneuse). Les activités de l’équipe LUMEN porte essentiellement sur l’étude des diodes électroluminescentes organiques (OLED). Plus récemment, cette équipe s’est intéressé à l’utilisation de cristaux photoniques afin d’améliorer les performances des OLEDs. La première partie porte sur une étude bibliographique cernant la problématique, les contraintes liées au montage d’un tel banc associant deux systèmes : - Le montage m-line de couplage longitudinal par prisme. - un système de couplage et de découplage par la tranche, permettant d’observer le caractère guidant d’une couche mince et de quantifier les pertes optiques… La deuxième partie présente la prise en main expérimentale du système de couplage par prisme en utilisant le Metricon (Modèle S2010/M), instrument de mesure utilisant le principe m-line par réflexion. L’avantage de disposer de ce type d’instrument est qu’il est possible de comparer les performances du montage à réaliser. Enfin, la dernière partie de ce travail porte sur le test et la qualification du banc réalisé. Pour cela, nous avons utilisé des couches minces polymères déposées par la tournette ainsi que des guides d’ondes de LiNbO3. A noter que nous avons également réalisé des programmes informatiques pour analyser les résultats obtenus. 4 Chapitre 1 Rappels Théoriques 1.1. Introduction à l’optique intégrée 1.1.1. Rappels théoriques sur les guides d’ondes Un guide d’onde plan est constitué d’une couche guidante d’indice n1 et d’épaisseur d , d’un substrat d’indice connue n2 et d’un superstrat d’indice na (celui de l’air). z x Figure 1.1 : Guide d’onde plan. La couche guidante doit avoir un indice de réfraction supérieure à ceux du substrat et superstrat pour pouvoir confiner et propager l’onde. Le confinement de l’onde optique se fait par réflexions totales internes aux interfaces guide-substrat et guide-superstrat, avec comme condition : n1 > n 2 > na Dans ce cas, il existe un angle limite θ c tel que pour tout θ ≤ θ c = π ⎛n − Θ c , avec Θ c = sin −1 ⎜⎜ 2 2 ⎝ n1 ⎞ ⎟⎟ il y ⎠ aura réflexion totale. De plus, l’angle Θ t de l’onde transmise est complexe dans le substrat et le superstrat. Par conséquent, pour une propagation suivant Oz, l’onde décroît exponentiellement dans la direction Ox (onde évanescente). 5 1.1.2. Résolution des équations de Maxwell De nombreuses méthodes sont possibles pour trouver l’équation de dispersion des modes guidés. Le traitement de ce problème par la théorie des rayons [2] en est une, mais ne sera pas développée ici. En effet, dans le cadre de ce travail nous rappelons la méthode basée sur l’utilisation des équations de Maxwell. Elle consiste résoudre ces équations pour un guide optique plan. On considérera aussi la perméabilité magnétique constante et égale à µ 0 . Nous noterons successivement l’indice de réfraction des couches n1 , n 2 et na comme indiqué dans la partie précédente. Chacune de ces couches sont supposées homogène, isotrope et non absorbante. Les équations de Maxwell s’écrivent : r r ∇ × E = − jωµ 0 H r r ∇ × H = jωε 0 ε r E (A.1) (A.2) Soit : ∂ y E z − ∂ z E y = − jωµ 0 H x (B .1) ∂ y H z − ∂ z H y = jωε 0 ε r E x (B.4) ∂ z E x − ∂ x E z = − jωµ 0 H y (B.2) ∂ z H x − ∂ x H z = jωε 0 ε r E y (B.5) ∂ x E y − ∂ y E x = − jωµ 0 H z (B.3) ∂ x H y − ∂ y H x = jωε 0 ε r E z (B.6) On notera par la suite ∂ z = − jβ . Avec β la constante de propagation dans le milieu, soit la composante de k dans la direction de propagation z tel que : β = kn sin Θ avec k = 2π λ . Nous nous intéressons uniquement aux ondes transverse électrique et transverse magnétique, sachant qu’ensuite toutes onde peut être obtenue par une combinaison linéaire de ces polarisations. Les calculs en mode (TE) seront détaillés et les résultats seront donnés pour les ondes (TM). Cas du mode TE : Le champ électrique n’est donc pas dans la direction longitudinale ( E z = 0 ) mais dans celle transverse ( E y ≠ 0 ). Le fait que la structure soit uniforme sur y impose ∂ y = 0 . L’égalité (B.6) nous indique donc que H y = 0 , et l’égalité (B.2) que E x = 0 . De même en substituant H x = − β j E y dérivée de l’équation (B.1) ainsi que H z = ∂ x E y de ωµ 0 ωµ 0 l’équation (B.3), on obtient l’équation de Helmotz du champ électrique : ∂ 2x E y + k 0 (ε r − neff ) E y = 0 2 neff = 2 β k0 (C.1) et k 0 = ω ε 0 µ 0 . 6 La nature des solutions de l’équation d’onde dépend du signe du terme (ε r − neff ) . Ces solutions 2 sont propagatives lorsque ce terme est supérieur à zéro et elles sont de la forme d’une évanescente dans le cas contraire. Un mode guidé est caractérisé par une propagation dans la couche mince et par des champs évanescents dans le substrat et le superstrat. La condition à vérifier est donc : k 0 n1 ≥ β ≥ k 0 n2 ≥ k 0 na On obtient dans chaque régions une expression de la composante y du champ électrique tel que : ⎧ C 0 exp(γ a x) ⎪ E y = ⎨ C1 cos(γ 1 x + α ) ⎪C exp[−γ ( x − d )] 2 ⎩ 2 Avec γ a = k 0 neff − na 2 (C.2) 2 dans la région I γ 1 = k 0 n1 2 − neff 2 dans la région II γ 2 = k 0 neff 2 − n2 2 dans la région III Figure 1.2 : Distribution du champ électrique pour différentes valeur de la constante de propagation. β correspondant à la constante de propagation. On remarque que si neff est inférieur à l’indice de l’air ou du substrat, il y a extension libre du champ hors du guide. Les modes guidés sont obtenus lorsque le champs prend une solution réelle sinusoïdale dans le guide et complexe dans le substrat et l’air. [8] En injectant cette solution dans l’équation (1.a) on retrouve: 7 ⎧ γa C 0 exp(γ a x) ⎪ − jωµ 0 ⎪ γ1 ⎪ Hz = ⎨ C1 sin(γ 1 x + α ) j ωµ 0 ⎪ ⎪ γ2 ⎪ jωµ C 2 exp[−γ 2 ( x − d )] 0 ⎩ (région I) (C.3) (région II) (région III) Il ne reste plus qu’à appliquer les conditions de continuité pour chacune des composantes du champ en 0 et en d, à savoir : E y1 (0) = E y 2 (0) E y 2 (d ) = E y 3 (d ) H z1 (0) = H z 2 (0) H z 2 (d ) = H z 3 (d ) En divisant les égalités obtenues par la condition de continuité en 0, il est possible de calculer le coefficient α correspondant au déphasage induit à l’interface ( n1 / n 2 ), soit : ⎛γa ⎞ ⎟⎟ + m1π ⎝ γ1 ⎠ α = − arctan⎜⎜ avec m1 = 0, 1, 2, … (C.4) En faisant de même avec la condition de continuité en d, on obtient: ⎛γ2 ⎞ ⎟⎟ − α + m2π ⎝ γ1 ⎠ γ 1 d = arctan⎜⎜ avec m 2 = 0, 1, 2, … (C.5) Nous obtenons alors la relation de dispersion pour les modes TE qui s’écrit: ⎛γ ⎛γ2 ⎞ ⎟⎟ + arctan⎜⎜ a ⎝ γ1 ⎝ γ1 ⎠ γ 1 d = arctan⎜⎜ ⎞ ⎟⎟ + mπ ⎠ (C.6) Cas du mode TM : Dans le cas d’un mode TM, la composante du champ magnétique n’est pas dans la direction longitudinale (soit H z = 0 ). Par le même procédé, et en considérant H x = H z = E y = 0 , nous obtenons: ⎛ ε r1 γ a ⎞ ⎟⎟ + m1π ε γ ⎝ ra 1 ⎠ α = − arctan⎜⎜ (C.7) Et : ⎛ε γ ⎞ ⎛ ε r2 γ 1 ⎞ ⎟⎟ + arctan⎜⎜ r1 a ⎟⎟ + mπ (C.8) ⎝ ε r1 γ 2 ⎠ ⎝ ε ra γ 1 ⎠ γ 1 d = arctan⎜⎜ 8 En comparant les équations de dispersion pour chacune des deux polarisations, on remarque que la seule différence réside dans l’expression des déphasages. Ainsi, pour une polarisation TM, l’équation contient un facteur supplémentaire lié au rapport des permittivités pour les milieux adjacents. Les équations (C.6) et (C.8) sont appelées transcendantales en β (ou en N m ) et acceptent plusieurs solutions. Chacune de ces solutions correspond à un mode guidé d’ordre m. En somme tout se passe comme si l’onde se propageait dans un milieu d’indice N m . Finalement, l’équation de dispersion peut se mettre sous la forme : mπ = dk 0 n1 − N m 2 2 ⎡⎛ n − arctan ⎢⎜⎜ 1 ⎢⎣⎝ na ⎞ ⎟⎟ ⎠ 2ρ 2 2 ⎡⎛ n N m − na ⎤ ⎢⎜⎜ 1 ⎥ arctan − 2 2 n1 − N m ⎥⎦ ⎢⎣⎝ n2 ⎞ ⎟⎟ ⎠ 2ρ 2 2 N m − n2 ⎤ ⎥ 2 2 n1 − N m ⎥⎦ (C.9) Les paramètres en arc tangente correspondent aux déphasages résultant des réflexions totales aux interfaces n a / n1 et n1 / n 2 , tel que : δφ a , 2 / 1 ⎡⎛ n = arctan ⎢⎜⎜ 1 ⎢⎝ na , 2 ⎣ ⎞ ⎟ ⎟ ⎠ 2ρ 2 2 N m − na , 2 ⎤ ⎥ 2 2 n1 − N m ⎥ ⎦ (C.10) L’équation de dispersion pour les modes TE et TM nous permet pour un indice du guide donné tracer l’évolution de l’indice effectif en fonction de l’épaisseur pour différents modes. La méthode utilisée pour résoudre cette équation transcendantale est la méthode de la dichotomie sur MATLAB qui consiste à chercher pour quelles valeurs de l’indice effectif la fonction s’annule-t-elle. m= 0 1 2 3 4 5 6 7 Figure 1.3 : Profil de l’indice effectif du guide en fonction de son épaisseur et du mode (pour les modes TE en bleu et les modes TM en rouge) dans le cas d’un guide de résine shipley S1805 sur substrat de verre. ( na = 1 , n1 = 1,6179 , n2 = 5107 ). 9 D’une part, nous remarquons que plus le nombre de modes guidés augmente avec l’épaisseur. D’autre part, l’indice effectif tend vers sa valeur maximale n1 correspondant à une propagation libre, et prend comme valeur minimale l’indice du substrat correspondant à une épaisseur en dessous de laquelle le mode m ne peut pas exister. Nous pouvons définir de la sorte une épaisseur de coupure associée à chaque mode tel que pour N m = n 2 : d c ,m ⎡⎛ n ⎞ 2 ρ n 2 − n 2 2 a mπ + arctan ⎢⎜⎜ 1 ⎟⎟ 2 2 n n1 − n2 ⎢⎣⎝ a ⎠ = 2 2 k 0 n1 − n2 ⎤ ⎥ ⎥⎦ (C.11) De la même façon nous pouvons calculer le nombre de modes maximum pouvant exister dans le guide, soit : ⎧ ⎪1 N m = 1 + PE ⎨ ⎪⎩π ⎡ ⎢k 0 d ⎢ ⎣ (n 1 2 − n2 2 ) ⎛⎛ n − arctan⎜ ⎜⎜ 1 ⎜ n ⎝⎝ a ⎞ ⎟⎟ ⎠ 2ρ ⎛ n2 2 − na 2 ⎜ ⎜n 2 −n 2 2 ⎝ 1 ⎞ ⎞⎟⎤ ⎫⎪ ⎟ ⎥⎬ ⎟ ⎟⎥ ⎠ ⎠⎦ ⎪⎭ (C .12) Enfin, il est possible de tracer la distribution du champ électrique dans la structure guidante à partir des expressions obtenues dans les équations ….. A titre d’exemple, les figures 1.4 a, b et c représentent les modes d’ordre 0, 1 et 2, respectivement. (a) 10 (b) © Figure 1.4 : Variation de la fonction propre modale obtenue à partir de l’équation de dispersion pour une polarisation TE et pour le mode 0. La couche guidante est une résine Shipley S1805 que j’ai eût à tester (d’indice mesuré avec le banc m-line n1 = 1,6179 ) et couramment utilisé en micro électronique.que j’ai eût à tester. 11 1.2. Matériaux et fabrication. Dans cette partie, nous présentons uniquement les techniques de fabrications de guides d’ondes utilisés au cours de ce travail. Il s’agit, en particulier de la technique de dépôt d’une couche mince d’indice de réfraction élevé sur un substrat d’indice plus faible. 1.2.1. Propriété des résines organiques. Une résine organique est généralement composée d’un polymère dissout dans un solvant. Ces macromolécules sont constituées de chaînes linéaires carbonées de longueur assez variables d’un échantillon à l’autre. Pour caractériser ces composés, on s’intéresse à la distribution des masses molaires ainsi qu’à l’indice de dispersité permettant de juger de l’hétérogénéité des masses molaires dans le polymère. Le solvant dans lequel est dissout le polymère est lui choisi en fonction de son interaction avec le polymère, son caractère volatile ainsi que sa toxicité. Le solvant souvent organique est partiellement évacué de la couche pendant l’étape d’enduction puis définitivement au moyen d’un recuit (soft bake). Le recuit permet aussi de relaxer les contraintes accumulées dans le film et d’améliorer l’adhésion de la résine au substrat. Pour stabiliser la couche, le recuit est effectué à une température supérieure à la température de transition vitreuse du polymère pour laquelle les liaisons non covalentes sont faibles en comparaison à l’agitation thermique. La résine devient alors souple et est capable de se déformer élastiquement sans rupture. Il s’agit dans notre cas d’adapter cette technique à la fabrication de guides plans et donc de sélectionner des substrats d’indices de réfraction inférieur à celui de la résine. Les substrats étant en verre (d’indice 1,5 environs) le choix se portera sur une résine shipley S1805 photosensible de haut indice de réfraction et largement utilisé dans l’industrie microélectronique. De plus, lorsque nous caractériserons optiquement la couche mince nous travaillerons à une longueur d’onde de 632,8 nm avec un laser Helium-Néon. L’absorbance de cette résine pour cette longueur d’onde est alors très faible. Cette résine à comme solvant de l’éthylène glycol et se compose de polyesters fluoroaliphatiques, de composants photoactifs Diazo, d’un mélange de résine cresol novolak et de propylène glycol monométhyl éther acétate. 1.2.2. Processus de fabrication des couches minces. La technique employée pour la fabrication des couches minces en résine organique est celle de la tournette ou encore spin-coating. Elle consiste à appliquer la solution de polymère sur un substrat à l’aide d’une pipette et d’étaler cette goutte sur la surface du substrat par centrifugation (phase d’enduction). La plaquette est elle-même maintenue en place par un système d’aspiration. Les paramètres à contrôler au cours du processus de dépôt sont : la vitesse de rotation, l’accélération et le temps de rotation. Par la suite, seul le paramètre de temps de rotation restera inchangé pour déterminer l’épaisseur de la couche mince souhaitée. Il faut remarquer que la phase d’accélération est importante pour obtenir une bonne homogénéité de l’épaisseur. Elle ne sera obtenue qu’à partir d’un certain seuil que l’on déterminera par la suite. En revanche la quantité de résine initialement appliquée n’influence pas l’épaisseur obtenue. Cette technique est assez simple en soit et peu onéreuse, ceci au détriment d’une bonne uniformité et d’un contrôle fin de l’épaisseur de la couche mince. Un des principaux effets mis en cause sont les effets de bords : la résine sur les bords du substrat n’est pas uniforme et forme généralement une sur épaisseur. A titre d’exemple, la figure suivante présente les étapes de dépôt précédemment déctites. 12 Figure 1.5 : Etapes de spin coating que nous avons appliqué à la résine Shipley S1805 sur substrat de verre. Source internet: www.xmission.com/.../tutorial/spincoat.gif Afin d’obtenir une couche de résine lisse et recouvrant uniformément la surface avec une bonne adhésion, le substrat est nettoyé à l’acétone puis à l’éthanol, puis séché par un recuit en étuve. Ce dernier, effectué juste avant l’enduction permet d’éliminer toute l’eau adsorbée en surface du substrat. Immédiatement après le recuit la résine est directement déposée sur la surface. En effet, il n’est pas nécessaire de déposer au préalable un promoteur d’adhésion au substrat, la résine ayant une excellente adhésion. On applique à la tournette trois phases : phase d’accélération pendant 10 secondes, phase à vitesse constante pendant une minute et phase de décélération pendant 10 secondes. A chaque fois on modifie la vitesse de rotation de la tournette pendant la phase à vitesse constante, comme le montre la figure suivante. La dernière étape de recuit se fera à 115 C° pendant une minute sur plaque chauffante. Figure 1.6 : profil de vitesse de rotation de la tournette lors du dépôt de résine Shipley S1805. Les vitesses choisies pendant la phase à vitesse constante vont de 500 à 900 tours/minutes par pas de 100 tours/minutes. 13 1.2.3. Procédés par échange ionique. Le deuxième échantillon que nous avons utilisé dans le cadre de ce travail est un guide d’onde de LiNbO3 fabriqué par échange ionique. Cette technique consiste à plonger un substrat le plus souvent diélectrique dans un bain d’acide. Il se produit alors un échange d’ions entre le bain et le substrat. Les guides obtenus ont généralement une bonne qualité optique, mais subissent une altération de leurs propriétés non linéaires. Le type d’échantillon testé est un guide d’onde fabriqué par échange protonique dans du Niobate de Lithium (LiNbO3). Ce matériau à des propriétés optiques non linéaires assez importantes qui lui permettent d’être employé avec ce procédé. Le substrat est plongée dans une solution d’acide benzoïque ( C 6 H 5 COOH ) à une température inférieure à 250 °C et pendant une durée allant de 15 à 90 minutes suivant l’épaisseur de couche mince souhaité. Il se produit en surface un échange d’ions Li + du substrat avec un ion H + du bain d’acide. Du point de vue optique cet échange de proton provoque une augmentation de l’indice extraordinaire du substrat et un très faible abaissement de l’indice ordinaire. Ceci est dû à la transformation de structure qui passe du type rhomboédrique à cubique le matériau étant à la base uniaxe négatif ( ne = 2,22 , no = 2,28 ). Le contrôle de la biréfringence se fait alors en diluant du benzoate de lithium ( C 6 H 5 COOLi ) à plus ou moins forte concentration dans le bain. A noter que les guides échangés ne supporte que les modes TM. 14 Chapitre 2 Le montage expérimental Dans cette partie, nous présentons le travail effectué pour réaliser le montage expérimental. Ce montage utilise la spectroscopie m-lines qui est basé sur le couplage par prisme. Il sera également question de la technique de coupalge-découplage par la tranche qui constitue le deuxième bras du montage réalisé. 2.1. La spectroscopie m-lines La spectroscopie m-lines permet de caractériser les propriétés opto-géométriques de guides d’ondes. Elle utilise principalement le couplage par prisme pour exciter les modes guidés. 2.1.1. Le couplage par prisme La condition de confinement de la lumière dans une structure guidante peut être donnée par : β m ≥ kns ≥ kna β m = kn sin θ [3.3] βm: la composante horizontale du vecteur d’onde. Pour exciter les modes guidés, il faut un milieu à haut indice de réfraction pour vérifier la relation précédente. Le couplage par prisme (Fig. 2.1) consiste à réaliser l’accord de phase entre la composante horizontale du vecteur d’onde de l’onde incidente et du mode guidé à exciter, en utilisant un prisme à haut indice, de rutile (TiO2) par exemple. Faisceau réfléchi α Faisceau α incident Prisme np θ Ap Gap d'air na n Couche guidante ns Substrat (a) Prisme symétrique P r ism es de cou pla ge θ θ F a iscea u décou plé Ga p d'a ir F a iscea u in ciden t na n ns Gu ide d'on de (b) Prisme droit Figure 2.1. Couplage par prisme 15 Le guide est placé à une distance g de la base du prisme. Le faisceau incident sur la base du prisme est alors totalement réfléchi et pour certains angles d’incidence dit angles synchrones, l’énergie est transférée par effet ‘tunnel optique’ (par analogie à l’effet tunnel d’une particule en mécanique quantique) aux modes guidés à exciter. En réalité, l’excitation des modes guidés s’effectue par l’intermédiaire des ondes évanescentes créées dans la couche mince du gap d’air entre le prisme et le guide (figure 2.2). θ Pr isme Gap d'air g na n Guide d'onde Substrat ns Figure 2.2. Mécanisme de couplage par prisme Effet de la présence du prisme Il faut remarquer que la présence du prisme affecte la propagation des modes guidés par le seul fait que la structure soit modifiée et qu’il faille traiter le problème à quatre milieux: n p / na / n1 / n2 . Nous avons vu que l’équation de dispersion à la forme suivante : dk 0 n1 − N m − δφ a ,1 − δφ 2,1 − mπ = 0 2 2 La nouvelle équation de dispersion en tenant compte de la présence du prisme devient: 2 2 2 2 dk 0 n1 − N m − δφ a ,1 − sin (δφ a ,1 ). cos(δφ a , p ). exp⎛⎜ − 2 gk 0 N m − na ⎝ ⎡⎛ n p ⎞ 2 ρ N 2 − n 2 ⎤ 0 m ⎟⎟ ⎥ Avec g l’épaisseur du gap d’air et δφ a , p = arctan ⎢⎜⎜ 2 2 n n p − N m ⎥⎦ ⎢⎣⎝ a ⎠ ⎞⎟ − δφ − mπ = 0 2 ,1 ⎠ (D.4) (D.5) L’effet du prisme peut être négligeable lorsque l’épaisseur du gap d’air est grande. C’est le cas des mesures effectuées dans le cadre de ce travail. Choix du prisme de couplage Deux types de conformations de prismes peuvent être utilisés suivant le mode expérimental choisi : - le prisme symétrique - le prisme à angle droit. Le choix du prisme se fait essentiellement en fonction des caractéristiques de la couche mince et du substrat. Notre choix s’est porté sur un prisme à angle droit d’angles 30° - 60° - 90°. 16 Les dimensions du prisme utilisé sont 5x5 mm à la base du prisme. Il doit être transparent aux longueurs d’ondes utilisées et avoir un indice assez élevé pour pouvoir mesurer les indices effectifs les plus élevés (voir l’équation (D.3)) dans les conditions de réflexions totales et ainsi obtenir des mesures de mode d’ordre faible. L’oxyde de Titane cristallisé sous forme de rutile est un bon candidat. Cependant, il est important de choisir correctement l’orientation de l’axe optique du prisme. Il doit être perpendiculaire à ses joues et d’indices de réfractions élevés en particulier pour celui extraordinaire. La littérature donne des indices de réfraction pour le prisme nO = 2,5911 et ne = 2,8719 à la longueur d’onde de 632,8 nm. 2.1.2. Le dispositif de mesure Le schéma du montage expérimental est présenté sur la figure 2.3. Le protocole de mesure consiste à identifier les angles synchrones. Dans le cas du dispositif m-line par réflexion: on envoie le faisceau laser sur la base d’un prisme de couplage d’angle A p . Le guide étant préssé contre la base du prisme avec un gap d’air de l’ordre de ≈ λ / 2 . Puis à l’aide d’un goniomètre sur lequel est placé le système de couplage, on repère la direction de la normale à la face d’entrée du prisme par auto collimation (collimation du faisceau incident avec le faisceau réfléchi). Γ⊥ l’angle pour lequel le faisceau incident est normal à la face d’entrée du prisme. L’angle synchrone Φ m est alors mesurer telle que : Φ m =Γ m −Γ⊥ (D.2) ~ Il est donc possible de déterminer N m de façon géométrique, puisque : ⎡ ⎛ sin (Φ m ) ⎞⎤ ⎟⎥ N m = n p . sin (θ m ) = n p sin ⎢ A p − arcsin⎜ ⎜ n ⎟⎥ ⎢⎣ p ⎝ ⎠⎦ Soit : ⎡ ⎛ ⎛Φ N m = n p ⎢sin (A p )cos⎜ arcsin ⎜ m ⎜n ⎜ ⎢⎣ ⎝ p ⎝ ⎛ ⎞⎞ ⎛ ⎟ ⎟ + cos(A p )sin ⎜ arcsin ⎜ sin Φ m ⎟⎟ ⎜ n ⎜ p ⎠⎠ ⎝ ⎝ ⎡ ⎛ ⎛ ⎛ sin Φ m N m = n p ⎢sin (A p )⎜1 − sin 2 ⎜ arcsin ⎜ ⎜ n ⎜ ⎜ ⎢ p ⎝ ⎝ ⎝ ⎢⎣ ( N m = sin A p n p − sin 2 Φ m 2 ) 1/ 2 ⎞ ⎞ ⎞⎟ ⎟⎟ ⎟⎟⎟ ⎠⎠⎠ 1/ 2 ⎞ ⎞⎤ ⎟ ⎟⎥ ⎟ ⎟⎥ ⎠ ⎠⎦ ⎤ sin Φ m ⎥ + cos(A p ) np ⎥ ⎥⎦ + cos(A p )sin Φ m (D.3) Cette relation montre que la gamme d’indices effectifs mesurables dépend du choix du prisme. Bien sûr ceci inclus le calcul des erreurs relatives sur N m lié aux incertitudes sur n p et A p , paramètres du prisme connus généralement avec grande précision. L’erreur portera donc essentiellement sur l’erreur de lecture faite sur Φ m . La lecture de l’angle réfléchit est limitée par la résolution du système de rotation. 17 Photodiode 1 Réflexion Lame demi-onde Photodiode 2 Prisme de TiO2 Transmission Guide d’onde Lentille de focalisation Atténuateur Polariseur Goniomètre Figure 2.3. Montage ‘m-lines’. Principe de la mesure A noter qu’il est possible d’effectuer des mesures par transmission. Dans ce cas, la détection des angles synchrones s’effectue en mesurant l’intensité découplée par la tranche du guide d’onde. 2.2. Le montage expérimental réalisé 2.2.1. Vue d’ensemble Le montage expérimental réalisé est présenté sut la figure 2.4. Il comprend deux bras. Le premier basé sur le couplage par prisme et constitue la ligne dédiée à la spectroscopie m-lines. Le deuxième utilise le couplage – découplage par la tranche. Ce bras est complémentaire au premier car il permet de se rendre compte de la propagation de la lumière dans la structure et de mesurer notamment les pertes optiques. 18 Figure 2.4. : Photographie du montage de caractérisation optique de couche mince à deux bras. Le faisceau traverse un polariseur et une lame demi-onde de manière à contrôler la polarisation. Deux miroirs en argent sont placés pour contrôler la direction du faisceau. Celui-ci traverse ensuite un cube séparateur 50/50 non polarisant. Une part du faisceau sera utilisée pour le m-line, l’autre pour la partie couplage/découplage par la tranche. Pour la partie couplage par prisme il à été mis en place un périscope pour amener le faisceau au niveau de l’empilement de translations .On focalise ensuite le faisceau avec une lentille au niveau du prisme coupleur, et on place une photodiode en réflexion. Ce montage comprend les éléments opto-mécaniques donnés dans le tableau suivant : Tab. 1 : Liste des éléments opto-mécaniques composant le montage m-lines Eléments optiques + laser Quantité Laser He - Ne 1 Miroirs en argent 5 Lentille 1 Lame de verre 2 Polariseur Eléments de translation Quantité Platine déplacement vertical de précision platine de translation Y Moteur de rotation 1 1 1 Contrôleur pour moteur Tilt de rotation Lame demi-onde 1 Support de prisme 1 Périscope 1 Bloc 3 Axes XYZ 2 Objectif de microscope 2 Bloc 2 Axes XY 1 Photodiode 1 Cube séparateur 50/50 non polarisant 1 1 1 1 19 2.2.2. Arrangements expérimentaux L’alignement du faisceau incident avec sa réflexion est une phase importante dans le déroulement expérimental. Il s’agit en réalité de centrer au maximum le prisme par rapport au centre de rotation du moteur, de façon à ce que le point de couplage soit le plus stationnaire possible. Le critère étant d’obtenir le maximum de modes guidés en conservant la stabilité du point de couplage. Plusieurs degrés de liberté sont donc nécessaires à l’optimisation du couplage. Il s’agit également d’aligner le banc optique entre le laser et la lentille de focalisation placé en entrée. La lentille a le rôle de focaliser le faisceau dans le prisme, de tel sorte que le waist coïncide avec la base du prisme, plus particulièrement avec le point de couplage prisme - couche mince. La longueur de la focale n’a pas besoin d’être assez petit (dans notre cas f = 100 mm) car le spot de couplage ne doit pas être trop petit non plus. De même pour que le couplage par prisme soit efficace, il faut que l’épaisseur du gap d’air soit inférieure à la longueur d’atténuation de l’onde évanescente, soit λ / 4 , λ / 8 . Il ne faut pas en revanche trop approcher le prisme de la surface du guide au risque de perturber les modes de la structure guidante. Il faut en effet prendre en compte les ondes évanescentes crée à l’interface couche mince – air qui peuvent se coupler dans le prisme (se reporter à la partie effet de la présence du prisme). Le couplage par prisme à l’avantage d’être simple et stable, il permet d’exciter sélectivement les modes guidés et d’être non destructif pour les matériaux. Ces caractéristiques permettent entre autre d’avoir une efficacité de couplage assez importante et facilement déterminable pour un mode donné. Comme il a été précisé dans la partie théorique nous aurons le faisceau incident polarisé en transverse électrique ou magnétique pour faire les mesures. On notera par la suite l’indice de réfraction du prisme n p . Le couplage est réalisé lorsqu’il y a accord de phase entre la composante horizontale du vecteur d’onde incident ( n p k 0 sin θ ) et le mode guidé à exciter ( β m ). Le but est donc de faire varier l’angle d’incidence jusqu’à obtenir les différentes conditions d’accord de phase pour chaque mode de propagation guidé de la couche mince. La figure 2.6 présente le système de couplage par prisme. Sur la figure 2.7, il est présenté le coupleur mécanique utilisé. 20 Coupleur ayant un jeu pour les déplacements X et Y permettant d’affiner les réglages Tilt θ x et θ y assurant la planéité du système durant la rotation Platine de translation Z réglant la hauteur du système Plateau tournant motorisé Déplacement micrométrique X permettant d’aligner l’axe de rotation du moteur au faisceau laser incident. Figure 2.7 : Photographie du dispositif d’alignement du m-line à 6 degrés de liberté Figure 2.8 : Photographie du dispositif de couplage par prisme. 2.2.2 Evaluation de l’indice et de l’épaisseur des couches minces Le protocole de résolution pour cette équation dépendra alors du nombre d’angles synchrones détectés, à savoir : - Si un seul mode est excité, l’un des deux paramètres ( n1 ou d ) doit être connu par une autre technique de mesures pour déterminer le paramètre manquant. - Si deux modes sont observés, il suffit de résoudre l’équation de dispersion pour déterminer l’indice et l’épaisseur de la couche mince. La méthode devient autonome, car ces deux inconnus sont déterminés par deux mesures indépendantes. - Si le nombre de modes détectés est supérieur à deux, le problème devient surdéterminé au profit de la précision de mesure. 21 La méthode employée pour calculer les indices effectifs associés à chaque mode en fonction de l’angle du faisceau incident à l’interface d’entrée du prisme nous permet de développer une procédure pour évaluer l’indice de réfraction du guide ainsi que son épaisseur. De nombreuses autres méthodes existent mais ne seront pas développées ici. Ainsi, les constantes connus et introduites dans le programme sont les vecteurs (m, Γm ) ainsi que les constantes (Γ⊥ , na , n2 , n p , λ , ρ ) . i) pour deux modes observés : Les deux modes observés sont usuellement les modes 0 et 1, pour généraliser l’étude nous appellerons ces deux modes µ et ν . Nous notons tous d’abord l’équation suivante : Ψm (n1 , N m ) = k 0 d n1 − N m 2 2 (E.1) Obtenue à partir de l’équation de dispersion et tel que: Ψm (n1 , N m ) ≡ mπ + δφ a ,1 (n1 , N m ) + δφ1, 2 (n1 , N m ) (E.2) Cette équation à résoudre comporte donc deux inconnus ( n1 , d ) pour deux équations en utilisant les deux indices effectifs connus N µ et Nν . Nous pouvons donc éliminer tout d’abord le paramètre d’épaisseur de la couche mince d . L’équation unique résultante pour n peut être ainsi écrite : N µ Ψν − Nν Ψµ 2 n1 = F (n1 ) avec F (n1 ) ≡ 2 2 2 2 2 Ψν − Ψµ 2 2 (E.3) 2 Cette équation ne peut être résolue explicitement. Nous sommes donc obligés de passer par une méthode itérative pour la résoudre. Pour cela on définie la série n[i ] = F (n[ i −1] ) pour i = 1, 2, 3, … (E.4) 2 2 2 Ainsi que le premier terme de la série n[1] . Il faut remarquer que la littérature nous donne plusieurs 2 valeurs de n[1] , suivant le choix de l’expérimentateur. Son choix sera déterminé en minimisant à chaque fois le nombre d’itération. R. Ulrich dans son article utilise la valeur n[1] = 1,1N µ . Nous utiliserons 2 2 quant à nous la valeur n[1] = ( N µ + 3( N µ − Nν )) 2 . 2 Cette série converge vers la solution requise, soit : lim n[i ] − n1 = 0 2 (E.5) i →∞ ∂F Sachant que cette série à un caractère oscillant avec ∂ (n1 ) 2 < 1. Nous fixerons une limite à l’itération en l’arrêtant par exemple lorsque On considérera alors que la solution sera n1 = 2 n[i ] . 22 n[ i −1] − n[ i ] < 10 −6 . 2 2 Nous pouvons à partir de là retrouver l’épaisseur du guide en réinjectant la valeur trouvé de l’indice de réfraction dans l’équation (E.1). ii) Cas des guides multi modes. Cette situation correspond à l’ensemble des systèmes rencontrés. Il faut dans ce cas procéder un calcul d’optimisation du couple ( n1 , d ) . ( Nous avons dans ce cas différents couple d’indices effectifs notés N µ , Nν ) auquel on associe une valeur de l’indice et noté n µ ,ν ainsi qu’une épaisseur noté d µ ,ν . Là encore les méthodes varies, nous prendrons la méthode la plus simple, à savoir : le calcul de la moyenne de ces indices en prenant toujours comme référence le mode 0. n1 = n ν ∑ ν 0, (M − 1) avec M le nombre de modes. (E.6) Le principe sera le même pour déterminer l’épaisseur. 2.2.3 Le couplage transversal par la tranche Cette méthode consiste à injecter directement la lumière du faisceau incident à travers une coupe droite et polie du guide d’ondes. Plusieurs méthodes sont possibles, comme l’utilisation d’une fibre optique ou de tout autre guide d’onde. Dans notre cas, il s’agit de focaliser à l’aide d’un objectif de microscope une source laser au niveau de la section du guide comme le montre la photographie de la figure 2.8. Le problème de ce type de montage est la non-sélectivité des modes puisqu’on utilise un faisceau convergent. De plus, outre sa simplicité, il est nécessaire au vue des épaisseurs de guide d’avoir un système d’alignement d’assez haute précision. Figure 2.8 : Photographie du montage de couplage – découplage par la tranche à l’aide d’objectifs de microscopes. 23 Ce type de dispositif permet une mesure des pertes dans le guide, ce qui a son importance dans la mise au point de composants optique, où la fiabilité est de mise lorsqu’il s’agit de véhiculer l’information. Des problèmes surgissent cependant dû aux pertes non mesurables au moment du couplage et du découplage (d’où l’intérêt d’avoir des faces polies). En pratique il s’agit d’étudier la transmittance du guide en fonction de la distance parcourue dans la couche. Deux mesures sont alors suffisantes pour avoir le coefficient d’atténuation α : ⎛p ⎞ Ln⎜⎜ 0 ⎟⎟ p α= ⎝ 1⎠ L0 − L1 (F.1) Avec p 0 , p1 les puissances transmises pour deux longueurs différentes associées L0 et L1 . Il s’agit alors de couper et de polir le guide ce qui rend cette étude destructive pour l’échantillon. Les pertes enregistrées sont de plusieurs ordres, les principales sont radiatives aux interfaces, mais aussi par diffusion en particulier de surface sur les tranches et aux interfaces. 24 Chapitre 3 Résultats et discussion (Tests et qualifications) Dans ce chapitre, nous nous intéressons à l’utilisation du montage expérimental réalisé pour caractériser des structures guidantes sous forme de couches minces et de guide échangé dans le LiNbO3. Cependant, durant ce stage et en parallèle à la mise en place du banc de spectroscopie m-line, nous avons utilisé un système METRICON2010 utilisant la spectroscopie m-lines disponible en salle de travaux pratiques. D’une part ce système nous a permis d’avoir une première approche expérimentale pour maîtriser cette technique et d’autre par il a été utilisé comme outil de comparaison avec le montage réalisé. 3.1.Caractérisation de couches minces avec le METRICON prism coupler Le METRICON utilise un prisme symétrique isotrope d’indice de réfraction 1,9651 à 632,8 nm. Les mesures sont effectuées par réflexion sur la base du prisme de couplage et le laser disponible est un He-Ne (632 nm). L’inconvénient de ce système est son manque d’adaptabilité et de souplesse qui en font un outil de mesure spécifique pour la caractérisation d’une certaine gamme de matériaux, comme nous le verrons par la suite. A titre indicatif, la figure 3.1 présente une vue générale du système Metricon utilisé. Photodiode Emplacement du prisme Piston à air comprimé servant à plaquer l’échantillon contre le prisme Lasers Moteur tournant Figure 3.1 : Photographie du METRICON. La coque étant retiré il n’est pas représenté le jeu de miroirs qui amènent le faisceau sur la face d’entrée du prisme et qui serviront à effectuer le couplage au niveau du point de « contacte » entre le prisme et la couche mince. 3.1.1. Mesure de l’indice du substrat Ce système peut être utilisé comme réfractomètre pour mesurer l’indice de réfraction des substrats. Il comporte donc un intérêt lorsque l’indice de réfraction du substrat sur lequel est déposé le guide est 25 inconnu. Le principe de cette opération est assez simple et est similaire à la technique de réfractométrie d’Abbe. Pour cela, il est nécessaire que le matériau soit en contacte avec la base du prisme. Le faisceau laser est alors dirigé sur la base du prisme de manière à ce que le faisceau incident soit en réflexion totale. Bien entendue la limite de ce type de mesure est atteinte lorsque l’indice de réfraction du matériau est supérieur à l’indice du prisme. La photodiode placée en réflexion détecte alors un signal qui diminue brusquement et fortement lorsque l’angle θ dépasse l’angle critique θ c . ⎛ n2 ⎜n ⎝ p Avec θ c = arcsin⎜ ⎞ ⎟ ⎟ ⎠ (G.1) Nous avons utilisé cette méthode pour mesurer les indices de réfraction du verre et de la silice (à 632,8 nm), substrats que nous avons utilisés. Les résultats obtenus sont présentés sur les figures 3.2 et 3.3 respectivement. Figure 3.2 : Intensité enregistré par la photodiode placée en réflexion en fonction de l’angle d’incidence du faisceau à l’interface d’entrée du prisme Φ et pour le verre. L’angle Φ = 0 correspond à l’endroit où le faisceau incident est collimaté avec le faisceau réfléchie. Dans ce cas on trouve un indice de réfraction n2=verre (λ = 632,8) = 1,5107 Figure 3.3 : Même mesure pour un substrat de silice. L’indice est cette fois ci n 2 = silice = 1,4570 26 3.1.2. Mesure du couple indice de réfraction – épaisseur par la méthode de spectroscopie de lignes noires. Pour cette étude, nous avons réalisé plusieurs couches mince de résine Shipley sur substrat de verre. Comme décrit dans le chapitre 1, ces couches minces ont été réalisés par spin coating en faisant varier la vitesse de rotation de la tournette de 500 à 900 tours minute par pas de 100 tours par minute. Le but est de déterminer la variation de l’épaisseur des couches minces en fonction de la vitesse de rotation de la tournette. Par ailleurs, afin de comparer les résultats, nous avons également utilisé un Profilomètre qui permet une mesure directe de l’épaisseur de la couche guidante. A titre d’exemple, les figures 3.4 a et b présente les spectres de modes guidés TE et TM pour deux couches de résine obtenues avec une vitesse de 500 t/mn et 700 t/mn, respectivement. a) b) Figure 3.4 : Spectres de modes guidés TE de couche mince de résine shipley au centre. Ll’échantillon a été réalisé par spin coating à 500 tours par minutes pour la figure (a) et à 700 tours par minute pour la figure (b). Les abscisses correspondent à l’angle d’incidence du faisceau. L’ordonnée correspond à l’intensité du faisceau réfléchie. 27 A partir des positions angulaires des modes guidés, on détermine les indices effectifs qui permettent de calculer les indices et l’épaisseur de la couche guidante. L’analyse de ces résultats donne pour la couche (a) un indice de 1,614 et une épaisseur de 4,8 µm et pour la couche (b) un indice de 1,617 et une épaisseur de 1,6 µm De la même manière, les figures 3.5 a et b représentent les modes TE et TM d’une couche de résine déposée sur du verre à 800 tours par minute. a) b) Figure 3.5 : Spectres de modes guidés TE(a) et TM (b)d’une couche de résine obtenue par spin coating à 800 tours par minutes. L’analyse des résultats obtenus est rapportée sur le tableau 3. 28 Figure 3.6 : Evolution de l’épaisseur des couches minces de résine de shipley en fonction de la vitesse de rotation du spin-coater. Les points bleus correspondent aux mesures effectuées avec le METRICON, les points rouges avec le profilomètre. Le tableau de gauche indique les erreurs de reproductibilité de la mesure de l’indice et de l’épaisseur des couches minces pour le METRICON. Les erreurs sont obtenues en prenant simplement la racine carrée de l’écart type de l’ensemble des mesures effectué avec un échantillon. . Quoiqu’il en soit la fiabilité des résultats insatisfaisante ne me permet pas d’employer le METRICON comme outil simple de comparaison. Tab. 3 : Valeurs des indices et des épaisseurs de différents échantillons de résine Shipley d ± ∆d (en nm ) n1 ± ∆n1 Tours par minute 500 1,62 ± 5.10 −2 4823 ± 480 600 1,619 ± 10 −3 1934 ± 196 700 1,6164 ± 6.10 −4 1693 ± 192 800 1,6179 ± 4.10 −4 1523 ± 126 900 1,6175 ± 6.10 −4 1493 ± 118 Tout d’abord on remarque que le METRICON à tendance à surévaluer l’épaisseur, cette observation est surtout visible aux faibles épaisseurs et à tendance à diminuer à partir de 800 tours par minutes. Les 29 erreurs produites sur les couches minces les plus épaisses s’explique en partie avec le problème d’uniformité de celle-ci, produite pour une vitesse de la tournette insuffisante. Il faut remarquer aussi que plus le guide est fin en épaisseur, plus l’écart type de l’épaisseur et de l’indice étaient petits. L’indice restait ainsi relativement constant pour les échantillons réalisés à 700, 800, et 900 tours minutes comme le montre le tableau 3. Nous avons donc effectué un test de qualification de l’appareil et les erreurs de mesures en particulier pour l’échantillon réalisé à 500 tours par minutes proviennent certainement de la calibration de l’appareil, du programme de traitement de données et de l’expérimentateur. Par ailleurs nous n’avons pas pût comparer ces résultats avec le banc m-line qui a été monté. La raison est due principalement au fait que la résine Shipley se dégrade rapidement exposée à la lumière. Son indice change et sa partie complexe devient non négligeable à 632,8 nm. 3.2.Caractérisation de guides d’ondes en utilisant le montage m-line réalisé 3.2.1. Caractérisation par couplage par prisme Nous avons tout d’abord placé un écran en nous plaçant en réflexion pour visualiser les lignes noires. Disposer de l’écran est plus facile pour régler le dispositif, puisque nous visualisons les raies sombres. L’échantillon testé était du Niobate de Lithium ayant une couche mince fabriqué par échange de protons. Seuls les modes TM seront donc visibles. Il faut noter que le LiNbO3 possède des indices de réfraction élevé ( ne = 2,22 , no = 2,28 ) qui ne permet pas de le tester avec le METRICON (l’indice du prisme étant trop faible). Un repère au crayon à été placé sur l’écran et une première acquisition à été faite en notant les angles pour lequel les lignes sombres passaient le repère. Cette technique de mesure est assez primaire, mais permet d’avoir une première idée de la valeur des indices effectifs. Figure 3.7 : Photographie de l’écran montrant le cône de lumière avec les lignes noires des modes. La lentille à l’entrée du prisme à introduit dans le guide plusieurs faisceau de différents angles. Seuls quelques angles sont couplés efficacement d’où la présence de ces lignes noire au sein du cône de lumière. Ces photographies diffèrent par la position de la lentille placée en amont du système m-line et pour le mode TM0. Une acquisition a ensuite été faite en plaçant une fente et une photodiode en sortie. Nous avons fait une acquisition à l’aide d’un oscilloscope en traçant l’intensité enregistrée en fonction du temps. Nous n’avons cependant pas eût le moyen de tracer cette même intensité en fonction de la course du moteur tournant le contrôleur du moteur ne le permettant pas directement. La mesure des angles synchrone c’est donc limité à une lecture visuelle sur un écran. 30 Après avoir effectué plusieurs passages et noté les angles de référence, nous avons calculés les indices effectifs à partir des angles enregistrés (équation D.3). En prenant pour le mode 0 l’indice effectif le plus élevé nous avons effectué un programme (en annexe) sur MATLAB, suivant le protocole de R. Ulrich afin de remonter à l’indice de réfraction de la couche guidante. Nous avons fait converger la série jusqu’à une limite de 10 −6 afin de percevoir les réelles différences de résultats. Tab. 4 : Mesure de l’angle synchrone Φ m (en °) Indice effectif 0 -17.74 2.321 1 -18.32 2.315 2 -19.31 2.305 3 -20.68 2.292 4 -22.45 2.274 5 -24.60 2.253 6 -27.12 2.228 7 -29.63 2.203 modes Nm Nous trouvons alors un indice extraordinaire de 2,322 et une épaisseur de 3,18 µm pour un axe optique du monocristal de type Z-cut. Ces valeurs sont cohérentes avec ce que nous avons pu trouver dans la littérature, cependant nous n’avons pas effectué de comparaison de ce même échantillon avec le METRICON, l’indice de son prisme étant trop faible pour déterminer l’ensemble des indices effectifs du guide. 3.2.2. Précision de la mesure La précision de la mesure dépend des performances techniques du dispositif. Il est ainsi de plusieurs ordres : - Cela concerne les incertitudes sur les caractéristiques du prisme à savoir son indice et l’angle Ap que nous négligerons, - principalement la détermination de l’angle synchrone que nous noterons ∆Φ et impliquant l’ouverture du faisceau sur la base du prisme cause principale à la résolution des lignes noires mais aussi le pas du goniomètre. Nous pouvons donc écrire : ∆N m = (∆N m )np + (∆N m ) Ap + (∆N m )Φ ≈ (∆N m )Φ Avec : (∆N m )Φ ⎡ sin (A p )sin (Φ ) ⎤ ⎢ ⎥ ∆Φ = cos(Φ ) cos(A p ) + 2 2 ⎢ n p − sin (Φ ) ⎥⎦ ⎣ (H.1) (H.2) Nous trouvons de cette façon des erreurs absolues de l’indice effectif de l’ordre de 10 −4 sur l’ensemble des mesures. 31 3.2.3. Le couplage par la tranche Nous avons observé les qualités de confinement et de propagation du guide à l’aide du dispositif de couplage et de découplage par la tranche. Nous ne pouvons pas en effet déterminer ces qualités avec le montage m-line en réflexion. Il faudrait pour cela observer la partie de la lumière guidée par transmission. Le guide utilisé est toujours du Niobate de Lithium fabriqué par échange protonique, les tranches du guide sont polies de manière à limiter les pertes par diffusion sur les faces d’entrée et de sortie. Lorsque le faisceau est focalisé sur une partie couche guidante, une partie superstrat, on révèle un phénomène d’interférence entre l’onde guidée et l’onde réfléchie à l’interface superstrat – guide, une fois l’onde découplée projetée sur un écran. Même phénomène avec une interférence entre l’onde guidée et l’onde réfléchie à l’interface substrat – guide. Lorsqu’on couple parfaitement la lumière dans la couche guidante, celle-ci diffuse dans le plan du guide mais reste confinée et se propage bien. FIG III.2.2 – Observation du guidage dans un guide de LiNbO3 réalisé par échange protonique en transverse magnétique. La finalité de ce montage serait de mesurer l’intensité transmise par le guide afin de quantifier l’importance des pertes optiques induites par le guide, et serait à mettre dans les perspectives d’application du banc. 32 Conclusion Dans ce travail, nous avons mis en place un montage expérimental pour la caractérisation de structures guidantes. Ce montage utilise la spectroscopie des lignes noires et le couplage découplage par la tranche. Pour cette étude, nous avons utilisé des couches minces de résine Shipley déposées par spin coating sur des substrats de verre. Nous avons également utilisé des guides de LiNbO3 échangé protons. Les résultats obtenus sont en bon accord avec la littérature. Par ailleurs, afin de comparer les performances du montage réalisé, nous avons utilisé un dispositif de type Metricon disponible en salle de TP de l’université Paris 13. Ce montage utilise la spectroscopie m-lines en réflexion sur un prisme de faible indice. Ce système nous a permis d’abord une maîtrise de la technique m-lines et ensuite d’effectuer une étude sur la variation de l’épaisseur des couches de résine en fonction de la vitesse de rotation. Finalement, il convient de poursuivre ce travail, notamment afin d’automatiser le système de mesure et de démontrer la possibilité d’utiliser ce montage pour la caractérisation de cristaux photoniques. Pour cela, il sera nécessaire d’utiliser entre autre, une caméra CCD pour collecter la lumière diffusée. Ca m er a CCD F ibre optique Faisceau in cident PC Gu ide Subst ra t FIG VI– Technique d’imagerie de la propagation guidée et mesure par fibre optique des pertes par diffusion à la surface du guide. 33 Annexe A Travail effectués sur MATLAB : n2=1.6179; n3=1.5107; c=3e8; lambda=0.6328e-6; omega=2.*pi.*c./lambda; k=2.*pi./lambda; - Equation de dispersion %nommer la fonction function y=GTE5(nef) %appel des variables global n1 n2 n3 dd c k q h p mode %boucle des modes no=9; for mode=0:1:no; rex=[]; res=[]; %constantes de propagations q=k.*sqrt((nef.^2)-(n1.^2)); h=k.*sqrt((n2.^2)-(nef.^2)); p=k.*sqrt((nef.^2)-(n3.^2)); %équation modale en mode TM (Idem en mode TE avec la fonction GTE3) y=-h.*dd-atan((n2/n1)^2.*(h./p))atan((n2/n3)^2.*(h./q))+(mode+1).*pi; for dd=0:5e-9:5e-6; if GTE5(n2).*GTE5(n3)<0; rex=[rex dd]; res=[res fzero('GTE5',[n2,n3])]; end end figure(3); plot(rex,res,'r'); hold on end - Résolution de l’équation de dispersion. clear all global n1 n2 n3 dd c k q h p mode % définition des constantes n1 =1; -Profil du champ TM0 et TE0 q0=k.*sqrt((nef0.^2)-(n1.^2)); h0=k.*sqrt((n2.^2)-(nef0.^2)); p0=k.*sqrt((nef0.^2)-(n3.^2)); clear all; global n1 n2 n3 dd c k q h p mode q1=k.*sqrt((nef1.^2)-(n1.^2)); h1=k.*sqrt((n2.^2)-(nef1.^2)); p1=k.*sqrt((nef1.^2)-(n3.^2)); n1=1; n2=1.6179; n3=1.5107; c=3e8; lambda=0.6328e-6; omega=2.*pi.*c./lambda; k=2.*pi./lambda; C=1; dd=1.5e-6; mode=0; nef0=fzero('GTE3',[n2 n3]); nef1=fzero('GTE5',[n2 n3]); x1=-3e-6:1e-9:0; x2=0:1e-9:dd; x3=dd:1e-9:4e-6; x=[x1 x2 x3]; Ey1_TE0=C.*exp(q0.*x1); Ey2_TE0=C.*(cos(h0.*x2)+q0./h0.*sin(h0.* x2)); 34 figure(1); patch([0 dd dd 0],[0 0 C C],'y'); plot(x,Ey_TE0,'b'); hold on plot(x,Ey_TM0,'r'); grid on hold on Ey3_TE0=C.*(cos(h0.*dd)+q0./h0.*sin(h0.* dd)).*exp(-p0.*(x3-dd)); Ey_TE0=[Ey1_TE0 Ey2_TE0 Ey3_TE0]; Ey1_TM0=C.*exp(q1.*x1); Ey2_TM0=C.*(cos(h1.*x2)+q1./h1.*sin(h1. *x2)); Ey3_TM0=C.*(cos(h1.*dd)+q1./h1.*sin(h1. *dd)).*exp(-p1.*(x3-dd)); Ey_TM0=[Ey1_TM0 Ey2_TM0 Ey3_TM0]; n0fF, mf1))./(PSI(Naf2, n0fF, mf2).*PSI(Naf2, n0fF, mf2)-PSI(Naf1, n0fF, mf1).*PSI(Naf1, n0fF, mf1)); - Méthode de R. Ulrich function Dphi1=PHI1(Naf, n0f, nasf) %Naf=indice effectif %n0f=premier argument %nasf=indice du substrat ou du superstrat format long %calcul intermédiaire:calcul de Delta PHI air/couche guidante Dphi1=atan(sqrt(((n0f./nasf).*(n0f./nasf)).*(( (Naf.*Naf)-(nasf.^2))./((n0f.*n0f)(Naf.*Naf))))); clear all %indice de l'air na=1; %indice su substrat ns=2.2028; %longueur d'onde lambda=0.6328e-6; %Valeurs de Nmu et de Nnu aux ordres mu et nu Nmu=input('donner la valeur de l indice eff a l ordre mu:'); mmu=input('donner l ordre de mu:'); Nnu=input('donner la valeur de l indice eff a l ordre nu:'); mnu=input('donner l ordre de nu:'); %calcul du premier terme de la suite n0fc=Nmu+3*(Nmu-Nnu); format long %limite à la convergence de la suite, limite le nombre d'itérations error=10^(-6); %Calcul de F(n^2) nn=sqrt(eff(Nmu, Nnu, n0fc, mmu, mnu)); %Définition de la série deltan=abs(n0fc-nn); %boucle faisant converger la série while deltan>error; nn1=sqrt(eff(Nmu, Nnu, nn, mmu, mnu)); deltan=abs(nn-nn1); nn=nn1 end; %calcul de l'épaisseur: d=PSI(Nnu, nn, mnu)./(((2*pi)/lambda).*sqrt(nn.^2-Nnu.^2 %nommer la fonction function psi=PSI(Nafp, n0fp, mf) %Nafp=indice effectif %n0fp=premier argument %mf=ordre associé à l'indice effectif %Appel des variables na=1; ns=2.2028; %calcul intermédiaire:calcul de la fonction PSI psi=pi.*mf+PHI1(Nafp, n0fp, na)+PHI1(Nafp, n0fp, ns); %nommer la fonction function F=eff(Naf1, Naf2, n0fF, mf1, mf2) %Naf1=indice effectif à l'ordre mu %Naf2=indice effectif à l'ordre nu %n0fF=premier argument %mf1=ordre mu %mf2=ordre nu global na ns format long F=(Naf1.^2.*PSI(Naf2, n0fF, mf2).*PSI(Naf2, n0fF, mf2)Naf2.^2.*PSI(Naf1, n0fF, mf1).*PSI(Naf1, 35 Annexe B Caractérisation de l’épaisseur avec le profilomètre : FIG B – Profil des dépôts de résines Shipley réalisés à 500 – 600 – 700 – 800 tours par minutes par spin-coating 36 37 Annexe C Complément d’information sur la résine Shipley: Indice de la résine Shipley S1805 à 632,8 nm: 1,62 FIG C – Profile de l’épaisseur des couches minces de shipley en fonction de la vitesse de rotation du spin-coater au-delà de 2000 tours par minutes. 38 Bibliographie [1] Introduction to Optical Waveguide Analysis: Solving Maxwell’s Equations and the Schrödinger Equation. Kenji Kawano, Tsutomu Kitoh (2001). [2] Réalisation et Etude de guides d’ondes optiques plans en nitrure d’aluminium par pulvérisation magnétron reactive. Ibrahim Kadad (Thèse 1986, Université de Saint Etienne). [3] Livre Optique Intégrée, théorie et applications. De Azzedine Boudrioua. [4] Measurement of Thin Film Parameters with a Prism Coupler. R. Ulrich, R. Torge. (1973). [5] Theory of Prism – Film Coupler and Thin – Film Light Guides. P. K. Tien, R. Ulrich (1970). [6] Modes of propagating light waves in thin deposited semiconductor films. P. K. Tien, R. Ulrich. (1969). [7] Guided – wave characterization techniques for the comparison of properties of different optical coatings. F. Flory, G. Albrand, D. Endelema, N. Maythaveekulchai, E. Pelletier, H. Rigneault (1994). [8] Elaboration et caractérisation de couches minces Ferroelectriques pour des applications optiques. J. Cardin (Thèse 2004, Université de Nantes) 39