Un microscope à électrons de champ pour la mesure de l

Un microscope `a ´electrons de champ pour la mesure de
l’´emission par les faces individuelles
J.M. Bermond, F. Bel
To cite this version:
J.M. Bermond, F. Bel. Un microscope `a ´electrons de champ pour la mesure de l’´emission
par les faces individuelles. Revue de Physique Appliquee, 1970, 5 (4), pp.649-652.
<10.1051/rphysap:0197000504064900>.<jpa-00243440>
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649
UN
MICROSCOPE
A
ÉLECTRONS
DE
CHAMP
POUR
LA
MESURE DE
L’ÉMISSION
PAR
LES
FACES INDIVIDUELLES
J.
M.
BERMOND,
F. BEL
Laboratoire
des
Mécanismes
de
la
Croissance
Cristalline
associé
au C.
N.
R.
S.,
Faculté
des
Sciences
de
Saint-Jérôme,
Marseille
(Reçu
le
9
mars
1970)
Résumé.
-
On décrit un
microscope
à
électrons de
champ
comportant
un
cylindre
de
Faraday
dont
l’ouverture d’entrée
est
mobile
dans le
plan
de
l’écran. On
peut
ainsi
mesurer
le
courant
d’émis-
sion de
chaque
face
d’un
monocristal sans
déformation
des
trajectoires
électroniques.
Abstract.
2014
A
field
emission
microscope
including
a
Faraday
cage
with
a
movable
hole in
the
image
screen
is described.
Thus,
emission
currents
from
single crystal
faces are measured without
deformation
of the electron
trajectories.
REVUE DE
PHYSIQUE
APPLIQUÉE
TOME
5,
AOUT
1970,
PAGE
T. Introduction.
-
Un des
principaux
intérêts du
microscope
à
électrons
de
champ
est la
possibilité
d’étudier les faces individuelles d’un monocristal
constituant la cathode. En
mesurant
le courant
d’émis-
sion de
champ
pour
différentes
faces,
on
peut
déter-
miner le
potentiel
de sortie
des
électrons du
métal
pour
les faces
individuelles,
et
par
suite des
grandeurs
telles
que
le
degré
de
recouvrement dans
le
cas d’une
adsorption,
etc.
(*).
La
technique
la
plus
précise
utilise
un
cylindre
de
Faraday placé
derrière
l’écran,
et
dont
l’ouverture d’entrée
coïncide
avec
l’image
de
la face
à
étudier
[2]
et
[3].
Pour
obtenir
cette
coïnci-
dence
on
peut :
-
maintenir la
pointe
fixe
et
déplacer
le
cylindre
de
Faraday [3] ;
-
maintenir la
pointe
fixe
et
déplacer l’image
élec-
tronique grâce
à un
champ
magnétique
[2]
et
[4] ;
-
maintenir fixe le
cylindre
de
Faraday
et
déplacer
la
pointe
[3].
Tous
les
dispositifs précédents
entraînent une cer-
taine déformation
de
l’image.
Ce
fait est
parfois
gênant.
Nous
décrivons dans
cet
article un
microscope
donnant
une
image
non
déformée
et
permettant
la mesure des
courants d’émission des faces
individuelles.
II.
Description
du
microscope.
-
a. STRUCTURE
GÉNÉRALE.
-
Le
microscope
comporte
une
pointe
fixe. Le courant en
chaque
point
de
l’image
peut
être
recueilli dans le
cylindre
de
Faraday
grâce
à
un trou
mobile
dans le
plan
de
l’écran
d’observation.
L’appa-
reil est
représenté
sur la
figure
1. Il
est
démontable
grâce
à
quatre
brides
en acier
inoxydable.
La
pointe
émettrice
refroidie
par
l’air
liquide,
est
portée par
la
bride
n°
1. La
photographie
de
l’écran
se fait
hori-
zontalement
à
travers
le
hublot
(bride
n°
2).
La bride
n° 3 est reliée
au
système
de
pompage
à
ultravide.
La
bride
n° 4
peut
recevoir
divers accessoires
tels
que
sources
d’évaporation,
etc.
(*)
Pour
le
principe
de
ce
microscope
voir
[1].
FIG.
1.
-
Schéma
du
microscope.
b.
L’ENSEMBLE
ANODIQUE.
-
Il
se
compose
essen-
tiellement
des trois
pièces
suivantes dont
l’agencement
(Fig.
2)
permet
d’obtenir
une
ouverture
mobile :
-
un
disque
1,
mobile
autour d’un
axe
et
qui
porte
une fente
spirale logarithmique,
-
un
cylindre
extérieur
2,
mobile
indépendamment
autour du
même
axe,
qui porte
une fente radiale et
qui
sert d’écran
électrostatique.
L’intersection
de ces
deux
fentes
réalise un
trou
mobile
dans
le
plan
des
deux
disques ;
-
un
cylindre
intérieur
3,
qui
sert
de
cage
de
Fara-
day,
mécaniquement
lié
au
cylindre
extérieur
mais
électriquement
isolé
de
celui-ci
par
trois
perles
de
verre
7.
Le
cylindre
extérieur
tourne
autour
d’un tube
de
Kovar
4,
définissant
l’axe
de
rotation
général
et ser-
vant
de
support
à l’ensemble.
Le
disque
1 tourne sur
un
axe
porté
par
le
cylindre
extérieur.
La
spirale
a
été
calculée
de
façon
que
l’angle
entre
le
rayon
vecteur
et
la
tangente
soit
maximum
(ici
630
environ)
sachant
Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/rphysap:0197000504064900

650
FIG.
2.
-
Deux vues de l’ensemble
anodique.
qu’il
n’y
a
qu’une
intersection entre
les fentes radiale
et
spirale.
Le
cylindre
intérieur est fermé
par
une
plaque
portant
elle aussi
une
fente radiale
parallèle
à
la
fente
radiale
du
cylindre
extérieur,
et
légèrement plus
large
(1,2
mm au lieu
de
0,9
mm).
La distance
entre ces
deux
fentes
est
de
0,5
mm.
La
largeur
des fentes est
constante
à
mieux
que 1/10
mm
près.
Un
fil de
molyb-
dène
fixe 5 traverse
l’âme
du tube
de Kovar
et
établit
le
contact
électrique
avec
le
cylindre
intérieur
par
l’intermédiaire
d’un ressort
spiral
6. Une
perle
de
verre
8 assure
l’étanchéité.
Le
déplacement
radial du
trou
s’obtient
par
rotation de
la
spirale
par
rapport
aux
cylindres,
le
déplacement
angulaire
par
rotation
des
cylindres
eux-mêmes.
La
plaque
spirale
et
le
cylindre
extérieur
portent
des
masselottes
en nickel
9,
ce
qui
permet
de réaliser les
déplacements
sous ultra-
vide,
grâce
à un aimant
extérieur.
La
figure
3
montre
l’ensemble
anodique
après
assemblage.
FIG.
3.
-
Cylindre
de
Faraday
avant
montage
dans
le
ballon
de
verre.
c.
DÉTAILS
EXPÉRIMENTAUX.
-
Toutes les
pièces
métalliques
ont été
fabriquées
selon les
techniques
mises
au
point
pour
l’utilisation en
ultravide.
La
substance
fluorescente
de l’écran est
du
sulfure
de
zinc. La
température
de
la
pointe
est
déterminée
en
mesurant la résistance
d’une
faible
partie
de
la
boucle
qui
la
porte
[5].
Enfin,
la
paroi
de verre
du
microscope
est
rendue
conductrice
par évaporation
d’une couche
mince
de
tungstène.
Les
courants
d’émission de
champ pouvant
être
de
l’ordre de
10-11
A,
on
a d’abord vérifié l’isolement
électrique
du
cylindre
intérieur
par
rapport
à
la masse.
L’appareil
de
mesure
est
un
picoampèremètre
(Keit-
hley,
Type
410)
dont
le
bruit
de fond en courant est
inférieur à lO-13
A.
On a trouvé un
courant
résiduel
inférieur
à 2 x 10-12 A entre
le
cylindre
intérieur
et la
masse.
Le
microscope
a
été monté sur un
groupe
de
pom-
page
à
ultra-vide,
maintenant à l’intérieur
de l’enceinte
une
pression
inférieure
à
5
x
10-’o torr
(mesurée
par
une
jauge Bayard-Alpert
VEECO
RG
75).
Malgré
cela
on
est
gêné
par
la
formation sur
la
pointe
d’une
couche
d’adsorption
due
à
l’atmosphère
résiduelle
(hydrogène).
On
a
donc
nettoyé
la
pointe
avant
chaque
mesure en
la
portant
à
2
500 OK
pendant
5
s.
Ce
traitement
fournit une surface
de
tungstène
propre,
comme on
peut
s’en
assurer
par
observation
visuelle
de
l’image.
En
contrepartie,
il
faut
considérer
que
le
traitement
thermique peut changer
le
rayon
de cour-
bure et le
profil
de
la
pointe.
III.
Résultats
expérimentaux.
-
a.
TRACÉ
DES
DROITES DE
FOWLER-NORDHEIM
EN ÉMISSION
DE
CHAMP.
-
On
a d’abord vérifié
le
fonctionnement
correct
de
l’appareil
en
traçant
les droites
de
Fowler-Nordheim
relatives
à
diverses
faces
cristallines individuelles
de
pointes
de
tungstène.
On sait
que
le courant d’émission de
champ
I
obéit
à
une
équation
du
type
Fowler-Nordheim :
où V
est la
différence
de
potentiel
entre
anode
et
pointe
cathodique,
A un coefficient
numérique prati-
quemment
indépendant
de
V, ç
le
potentiel
de
sortie
des
électrons
pour
la face
considérée,
et fi
un
coefficient
géométrique
qui
dépend
du
profil
de la
pointe
et de
la face cristalline étudiée.
La
quantité Log
Il V2
est
donc
une fonction
linéaire
de
I/V.
Sa
représentation
graphique
est une
«
droite
de
Fowler-Nordheim »
dont la
pente
dépend
de ç
et
fl.
Les
résultats sont
représentés
sur les
figures
4
et 5.
Pour
les
faces
diffé-
rentes,
on
trouve
des droites
ayant
des
pentes
diffé-
rentes
montrant
l’influence
du
travail
de
sortie des
électrons. La
figure
5
montre en
outre
l’influence et
la sélectivité de
l’adsorption.
Après
5
mn
d’ex-
position
à
l’atmosphère
résiduelle
d’hydrogène
(p
5
x
10-10
torr)
le
travail
de
sortie de
la
face
(110)
est
inchangé,
mais celui
de
la
face
(134)
a
aug-

651
FIG.
4.
-
Droites
de Fowler-Nordheim
pour
les faces
(100),
(111),
(130)
et
(123).
V en
Volts,
I
en
A.
FIG.
5.
-
Droites
de
Fowler-Nordheim relatives aux faces
(110)
et
(134).
V en
volts,1
en
A.
Influence
de
l’adsorption.
Points
noirs :
pointe
propre ;
Points
blancs :
pointe après
5
mm
d’exposition
à
l’atmosphère
rési-
duelle.
menté.
On
observe alors
l’image
d’émission carac-
téristique
de
l’adsorption
d’hydrogène
sur les
lignes
de
zone
du
type
{
111 }.
b.
COMPARAISON DES FACES DE
MÊME
TYPE.
-
Pour
une
vérification
supplémentaire
du
bon
fonctionne-
ment,
on
a
comparé
les
pentes
des droites relatives
à
des
faces
homologues
dans les
symétries
d’orienta-
tion
du
cristal. Ces
faces
ont
le même travail
de sor-
tie
~.
Elles
ont
en
outre
le
même
coefficient
fi.
On
doit
donc
trouver des
parallèles
quand
on
trace les
droites
de
Fowler-Nordheim
correspondantes.
v
FIG.
6.
-
Comparaison
des
pentes
des droites
de
Fowler-
Nordheim
pour
les
différentes
faces
des
familles
(100)
et
(111).
V
en
volts,
I
en A.
La
figure
6
montre
les
résultats
pour
les faces
du
type {Il 11
et {1 OO},
on a constaté
le
parallélisme
des
droites,
dans
chaque
famille. Les courbes ne sont
pas
confondues.
En
effet
on
sait
que
la
pointe
n’est
jamais
parfaitement
symétrique
et
le
coefficient
A
peut
avoir
des valeurs
légèrement
différentes
sur deux faces
homologues.
Une
explication
complémentaire
est
que
l’axe de
la
pointe
ne coïncide
pas
exactement avec
l’axe
de
symétrie
du
cylindre
de
Faraday.
C. COMPARAISON
DES TRAVAUX
DE
SORTIE
DE
DIFFÉ-
RENTES
FACES INDIVIDUELLES.
-
On
peut
retrouver
quantitativement
les valeurs relatives des
travaux
de
sortie
de
différentes
faces
individuelles d’une
pointe.
Si
9
et
~’
sont
les travaux
de sortie
de deux
faces de
coefficients fi
et
03B2’, d’après
la relation
(1)
les
pentes
S
et
S’ des
droites
de
Fowler-Nordheim
correspondantes
sont
liées
par :

652
On
a
déterminé
expérimentalement
le
rapport
S/S’
et
on a calculé
le
rapport ~’/~.
Les
rapports
03B2’/03B2
ont
été
calculés
à
partir
des courbes
de
Drechsler
et
Henkel
[7],
donnant la
diminution
du
champ
élec-
trique
sur la surface
de la
pointe
en
fonction
de la
distance
angulaire
au sommet. On
a
pris
un
facteur
de forme de
0,1.
TABLEAU I
Comparaison
des
potentiels
de sortie
de
différentes faces
(*)
On a pris qJI00
=
4,90 eV (Van Oostrom) et qJ
130
=
4,31
eV
(Müller).
On
a fait
deux séries
d’expériences
en
comparant
d’abord les faces
(100),
(111)
et
(130),
puis
les
faces
(100), (111)
et
(123).
Ainsi
les
variations des
coefh-
cients fl
dues
à
la variation
du
rayon
de
courbure
au sommet
de
la
pointe
sont
réduites
le
plus
possible.
L’incertitude est de
1
%
environ sur
8100 et
sur
8111,
de 3
%
sur
8130
et
de
4
%
sur
8123.
Dans
le
tableau
I,
les
résultats sont
comparés
avec
ceux des
trois
auteurs cités
[4,
6,
7].
Le
rapport
({Jl00/({Jlll
mesuré et sa valeur
calculée
d’après
Swanson sont
différents
de
13 %
environ.
La
cause en
est,
semble-t-il,
la valeur anormalement
basse
donnée
par
cet
auteur
pour
le
potentiel
de sortie de
la face
(100).
IV.
Conclusion.
-
Ces
résultats montrent
que
l’ap-
pareil
fonctionne
correctement et
permet
de mesurer
avec
précision
les
variations du
potentiel
de
sortie
pour
les
faces individuelles
d’un monocristal.
On
compte
l’utiliser,
par
exemple, pour
l’étude
de
systè-
mes
d’adsorption.
Nous
tenons à remercier
Monsieur
Le Professeur
Kern,
Directeur du
Laboratoire
des Mécanismes de
la Croissance
Cristalline,
pour
ses
encouragements
et ses conseils. Au
même
degré,
nous
exprimons
notre
gratitude
à
Monsieur M.
Drechsler,
Directeur
de
Recherches,
qui
nous
a initiés aux méthodes de
la
microscopie par
émission
de
champ.
Nous
remercions
en
outre Monsieur S. Blancheton et
Mon-
sieur
A. Nemeth
pour
leur aide amicale et dévouée
dans la
réalisation
de
cet
appareil.
Bibliographie
[1]
GOOD
(R.
H.)
et
MÜLLER
(E.
W.),
Hand. d.
Physik XXI,
Springer,
1956.
[2]
DRECHSLER
(M.)
et MÜLLER
(E.
W.),
Z.
Physik,
1953,
134, 208.
[3]
MÜLLER
(E.
W.),
J.
Appl. Phys., 1955, 26,
732.
[4]
VAN OOSTROM,
Thèse,
Amsterdam, 1965.
[5]
GOMER
(R.),
« Field Emission and
Field
Ionisation »,
Harvard,
1961.
[6]
SWANSON
(L. S.)
et CROUSER
(L.
C.), Phys. Rev.,
1967,
163, 622.
[7]
DRECHSLER
(M.)
et
HENKEL
(E.),
Zeit
Angew.
Phys.,
1954, 6,
341.