Un microscope à électrons de champ pour la mesure de l’émission par les faces individuelles J.M. Bermond, F. Bel To cite this version: J.M. Bermond, F. Bel. Un microscope à électrons de champ pour la mesure de l’émission par les faces individuelles. Revue de Physique Appliquee, 1970, 5 (4), pp.649-652. <10.1051/rphysap:0197000504064900>. <jpa-00243440> HAL Id: jpa-00243440 https://hal.archives-ouvertes.fr/jpa-00243440 Submitted on 1 Jan 1970 HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of scientific research documents, whether they are published or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers. L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés. REVUE DE PHYSIQUE APPLIQUÉE TOME 5, AOUT 1970, PAGE 649 UN MICROSCOPE A ÉLECTRONS DE CHAMP POUR LA MESURE DE L’ÉMISSION PAR LES FACES INDIVIDUELLES J. M. BERMOND, F. BEL Laboratoire des Mécanismes de la Croissance Cristalline associé Faculté des Sciences de Saint-Jérôme, Marseille (Reçu le 9 mars au C. N. R. S., 1970) On décrit un microscope à électrons de champ comportant un cylindre de Faraday Résumé. dont l’ouverture d’entrée est mobile dans le plan de l’écran. On peut ainsi mesurer le courant d’émission de chaque face d’un monocristal sans déformation des trajectoires électroniques. - A field emission microscope including a Faraday cage with a movable hole in the is described. Thus, emission currents from single crystal faces are measured without deformation of the electron trajectories. Abstract. image 2014 screen Un des principaux intérêts du T. Introduction. microscope à électrons de champ est la possibilité d’étudier les faces individuelles d’un monocristal constituant la cathode. En mesurant le courant d’émission de champ pour différentes faces, on peut déterminer le potentiel de sortie des électrons du métal pour les faces individuelles, et par suite des grandeurs telles que le degré de recouvrement dans le cas d’une adsorption, etc. (*). La technique la plus précise utilise un cylindre de Faraday placé derrière l’écran, et dont l’ouverture d’entrée coïncide avec l’image de la face à étudier [2] et [3]. Pour obtenir cette coïncidence on peut : - - de maintenir la pointe fixe et déplacer le cylindre Faraday [3] ; - maintenir la pointe fixe et déplacer l’image élecà un champ magnétique [2] et [4] ; maintenir fixe le cylindre de Faraday et déplacer tronique grâce - la pointe [3]. Tous les dispositifs précédents entraînent une certaine déformation de l’image. Ce fait est parfois gênant. Nous décrivons dans cet article un microscope donnant une image non déformée et permettant la mesure des courants d’émission des faces individuelles. FIG. 1. - - sources (*) d’évaporation, Pour le principe de ce etc. microscope voir [1]. Schéma du microscope. Il se compose essenb. L’ENSEMBLE ANODIQUE. des trois suivantes dont l’agencement tiellement pièces une ouverture d’obtenir mobile : (Fig. 2) permet - disque 1, mobile autour d’un axe et qui porte spirale logarithmique, un cylindre extérieur 2, mobile indépendamment autour du même axe, qui porte une fente radiale et qui sert d’écran électrostatique. - une II. Description du microscope. a. STRUCTURE GÉNÉRALE. Le microscope comporte une pointe fixe. Le courant en chaque point de l’image peut être recueilli dans le cylindre de Faraday grâce à un trou mobile dans le plan de l’écran d’observation. L’appareil est représenté sur la figure 1. Il est démontable grâce à quatre brides en acier inoxydable. La pointe émettrice refroidie par l’air liquide, est portée par la bride n° 1. La photographie de l’écran se fait horizontalement à travers le hublot (bride n° 2). La bride n° 3 est reliée au système de pompage à ultravide. La bride n° 4 peut recevoir divers accessoires tels que - un fente - L’intersection de ces deux fentes réalise un trou mobile dans le plan des deux disques ; un cylindre intérieur 3, qui sert de cage de Faraday, mécaniquement lié au cylindre extérieur mais électriquement isolé de celui-ci par trois perles de verre 7. - Le cylindre extérieur tourne autour d’un tube de Kovar 4, définissant l’axe de rotation général et servant de support à l’ensemble. Le disque 1 tourne sur un axe porté par le cylindre extérieur. La spirale a été calculée de façon que l’angle entre le rayon vecteur et la tangente soit maximum (ici 630 environ) sachant Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/rphysap:0197000504064900 650 DÉTAILS EXPÉRIMENTAUX. Toutes les pièces métalliques ont été fabriquées selon les techniques mises au point pour l’utilisation en ultravide. La substance fluorescente de l’écran est du sulfure de zinc. La température de la pointe est déterminée en mesurant la résistance d’une faible partie de la boucle qui la porte [5]. Enfin, la paroi de verre du microscope est rendue conductrice par évaporation d’une couche mince de tungstène. Les courants d’émission de champ pouvant être de l’ordre de 10-11 A, on a d’abord vérifié l’isolement électrique du cylindre intérieur par rapport à la masse. L’appareil de mesure est un picoampèremètre (Keithley, Type 410) dont le bruit de fond en courant est inférieur à lO-13 A. On a trouvé un courant résiduel inférieur à 2 x 10-12 A entre le cylindre intérieur et la masse. Le microscope a été monté sur un groupe de pompage à ultra-vide, maintenant à l’intérieur de l’enceinte une pression inférieure à 5 x 10-’o torr (mesurée par une jauge Bayard-Alpert VEECO RG 75). Malgré cela on est gêné par la formation sur la pointe d’une couche d’adsorption due à l’atmosphère résiduelle (hydrogène). On a donc nettoyé la pointe avant chaque mesure en la portant à 2 500 OK pendant 5 s. Ce traitement fournit une surface de tungstène propre, comme on peut s’en assurer par observation visuelle de l’image. En contrepartie, il faut considérer que le traitement thermique peut changer le rayon de courbure et le profil de la pointe. c. FIG. 2. - Deux vues de l’ensemble anodique. qu’il n’y a qu’une intersection entre les fentes radiale et spirale. Le cylindre intérieur est fermé par une plaque portant elle aussi une fente radiale parallèle à la fente radiale du cylindre extérieur, et légèrement plus large (1,2 mm au lieu de 0,9 mm). La distance entre ces deux fentes est de 0,5 mm. La largeur des fentes est constante à mieux que 1/10 mm près. Un fil de molybdène fixe 5 traverse l’âme du tube de Kovar et établit le contact électrique avec le cylindre intérieur par l’intermédiaire d’un ressort spiral 6. Une perle de verre 8 assure l’étanchéité. Le déplacement radial du trou s’obtient par rotation de la spirale par rapport aux cylindres, le déplacement angulaire par rotation des cylindres eux-mêmes. La plaque spirale et le cylindre extérieur portent des masselottes en nickel 9, ce qui permet de réaliser les déplacements sous ultravide, grâce à un aimant extérieur. La figure 3 montre l’ensemble anodique après assemblage. FIG. 3. - Cylindre de Faraday avant montage dans le ballon de verre. - III. Résultats expérimentaux. a. TRACÉ DES DROITES DE FOWLER-NORDHEIM EN ÉMISSION DE CHAMP. On a d’abord vérifié le fonctionnement correct de l’appareil en traçant les droites de Fowler-Nordheim relatives à diverses faces cristallines individuelles de pointes de tungstène. On sait que le courant d’émission de champ I obéit à une équation du type Fowler-Nordheim : - - où V est la différence de potentiel entre anode et pointe cathodique, A un coefficient numérique pratiquemment indépendant de V, ç le potentiel de sortie des électrons pour la face considérée, et fi un coefficient géométrique qui dépend du profil de la pointe et de la face cristalline étudiée. La quantité Log Il V2 est donc une fonction linéaire de I/V. Sa représentation graphique est une « droite de Fowler-Nordheim » dont la pente dépend de ç et fl. Les résultats sont représentés sur les figures 4 et 5. Pour les faces différentes, on trouve des droites ayant des pentes différentes montrant l’influence du travail de sortie des électrons. La figure 5 montre en outre l’influence et la sélectivité de l’adsorption. Après 5 mn d’exposition à l’atmosphère résiduelle d’hydrogène (p 5 x 10-10 torr) le travail de sortie de la face (110) est inchangé, mais celui de la face (134) a aug- 651 menté. On observe alors téristique de l’adsorption de zone du type { 111 }. l’image d’émission caracd’hydrogène sur les lignes b. COMPARAISON DES FACES DE MÊME TYPE. Pour une vérification supplémentaire du bon fonctionnement, on a comparé les pentes des droites relatives à des faces homologues dans les symétries d’orientation du cristal. Ces faces ont le même travail de sortie ~. Elles ont en outre le même coefficient fi. On doit donc trouver des parallèles quand on trace les droites de Fowler-Nordheim correspondantes. - FIG. 4. - Droites de Fowler-Nordheim pour les faces (111), (130) et (123). V en Volts, I en A. (100), v FIG. 6. Comparaison des pentes des droites de FowlerNordheim pour les différentes faces des familles (100) et (111). - V en volts, I en A. 6 montre les résultats pour les faces du type {Il 11 et {1 OO}, on a constaté le parallélisme des droites, dans chaque famille. Les courbes ne sont pas confondues. En effet on sait que la pointe n’est jamais parfaitement symétrique et le coefficient A peut avoir des valeurs légèrement différentes sur deux faces homologues. Une explication complémentaire est que l’axe de la pointe ne coïncide pas exactement avec l’axe de symétrie du cylindre de Faraday. La figure DIFFÉOn peut retrouver quantitativement les valeurs relatives des travaux de sortie de différentes faces individuelles d’une pointe. Si 9 et ~’ sont les travaux de sortie de deux faces de coefficients fi et 03B2’, d’après la relation (1) les pentes S et S’ des droites de Fowler-Nordheim correspondantes sont liées par : C. COMPARAISON DES TRAVAUX DE SORTIE DE RENTES FACES INDIVIDUELLES. Droites de Fowler-Nordheim relatives aux faces (110) (134). V en volts,1 en A. Influence de l’adsorption. Points noirs : pointe propre ; Points blancs : pointe après 5 mm d’exposition à l’atmosphère résiFIG. 5. - et duelle. - 652 déterminé expérimentalement le rapport S/S’ calculé le rapport ~’/~. Les rapports 03B2’/03B2 ont été calculés à partir des courbes de Drechsler et Henkel [7], donnant la diminution du champ électrique sur la surface de la pointe en fonction de la distance angulaire au sommet. On a pris un facteur de forme de 0,1. On et a on a TABLEAU I Comparaison des potentiels de sortie de différentes faces On a fait deux séries d’expériences en comparant d’abord les faces (100), (111) et (130), puis les faces (100), (111) et (123). Ainsi les variations des coefhcients fl dues à la variation du rayon de courbure au sommet de la pointe sont réduites le plus possible. L’incertitude est de 1 % environ sur 8100 et sur 3 % sur 8130 et de 4 % sur 8123. Dans le tableau I, les résultats sont comparés avec ceux des trois auteurs cités [4, 6, 7]. Le rapport ({Jl00/({Jlll mesuré et sa valeur calculée d’après Swanson sont différents de 13 % environ. La cause en est, semble-t-il, la valeur anormalement basse donnée par cet auteur pour le potentiel de sortie de la face (100). 8111, de IV. Conclusion. Ces résultats montrent que l’apfonctionne correctement et permet de mesurer avec précision les variations du potentiel de sortie pour les faces individuelles d’un monocristal. On compte l’utiliser, par exemple, pour l’étude de systè- pareil mes d’adsorption. Nous tenons à remercier Monsieur Le Professeur Kern, Directeur du Laboratoire des Mécanismes de la Croissance Cristalline, pour ses encouragements et ses conseils. Au même degré, nous exprimons notre gratitude à Monsieur M. Drechsler, Directeur de Recherches, qui (*) On a pris (Müller). qJI00 = 4,90 eV (Van Oostrom) et qJ 130 = 4,31 eV nous a initiés par émission de aux méthodes de la Nous remercions en outre Monsieur S. Blancheton et Monsieur A. Nemeth pour leur aide amicale et dévouée dans la réalisation de cet appareil. microscopie champ. Bibliographie [1] GOOD (R. H.) et MÜLLER (E. W.), Hand. d. Physik XXI, Springer, 1956. [2] DRECHSLER (M.) et MÜLLER (E. W.), Z. Physik, 1953, 134, 208. [3] MÜLLER (E. W.), J. Appl. Phys., 1955, 26, 732. [4] VAN OOSTROM, Thèse, Amsterdam, 1965. [5] GOMER (R.), « Field Emission and Field Ionisation », Harvard, 1961. [6] SWANSON (L. S.) et CROUSER (L. C.), Phys. Rev., 1967, 163, 622. [7] DRECHSLER (M.) et HENKEL (E.), Zeit Angew. Phys., 1954, 6, 341.