Etude de l`évolution de l`état de surface de matériaux - ORBi

Faculté des Sciences
Etude de l’évolution de l’état de surface de
matériaux optiques sous bombardement ionique à
faible énergie
Thèse présentée par
Patrick Gailly (Université de Liège – Centre Spatial de Liège)
En vue de l’obtention du grade de
Docteur en sciences
Promoteurs : Prof. Rudi Cloots et Prof. Claude Jamar
Mai 2011
Ar
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Version x.2

Remerciements
Tout d’abord, je remercie l’Université de Liège, le Centre Spatial de Liège (CSL) et sa
direction pour m’avoir donné la possibilité de réaliser et surtout terminer cette thèse, alors
qu’une partie seulement des travaux était financée dans le cadre de projets. Je remercie la
Région Wallonne et l’ESA pour le financement des projets concernés.
Je remercie le Professeur Claude Jamar et le Docteur Yvan Stockman du CSL pour
m’avoir encouragé à commencer cette thèse. Je remercie tout particulièrement le Docteur Karl
Fleury-Frenette pour l’aide de proximité apportée dans la réalisation de ce travail et les
discussions constructives que nous avons eues. Je remercie les autres membres de mon
comité, le Professeur Rudi Cloots, le Professeur Jacques Delwiche et le Docteur David
Strivay pour leur temps et leurs remarques.
Je remercie l’ingénieur Luc Renson pour m’avoir initié à la technique de l’ « usinage
ionique » et légué un bel outil au CSL, les ingénieurs et responsables Jean-Philippe Tock et
Jean-Paul Collette qui m’ont donné l’opportunité de travailler sur différents projets,
l’ingénieur Pierre Médart qui a contribué à l’amélioration d’outils informatiques du procédé
d’ « usinage ionique ». Je remercie aussi José Docquier et Pierre Delvaux, électroniciens,
Pascal Barzin, dessinateur, ainsi que Nata Rosato, mécanicien et Thierry Jacquemart,
technicien de laboratoire, pour leur aide technique sur l’installation.
Je remercie Catherine Henrist et Bénédicte Vertruyen, du Laboratoire de Chimie
Inorganique Structurale de l’Université de Liège pour les essais de mesures de diffraction de
rayons X et d’électrons sur le carbure de silicium.
Je tiens à remercier particulièrement tous les étudiants qui ont travaillés avec moi sur le
sujet et dont la contribution m’a été d’une grande aide. En effet, la pulvérisation ionique et les
mesures topographiques d’un grand nombre d’échantillons est un travail colossal qui aurait
difficilement pu être réalisé sans eux. Ces étudiants étaient Christophe François (Gramme),
Philippe Franssen (ULg), Pierre Tihon (ULg) et Claire Petermann (Université de Strasbourg).
Je remercie également les autres étudiants et stagiaires qui ont travaillé avec moi sur d’autres
sujets liés à l’usinage ionique, notamment Fabrice Wolfs (ULg), Sébastien Richard et Jérôme
Abrahamian (Ecole des mines d’Albi).
Je remercie grandement mes parents qui m’ont toujours soutenu et donné la chance de
poursuivre des études supérieures. Enfin, le plus grand des remerciements, il va à ma tendre
Emilie François et mes enfants Maxime et Cyril, qui ont du supporter que je les délaisse
certaines soirées ou jours de congé, pour me permettre de terminer la rédaction de cette thèse.

Résumé
Ce travail porte sur l’étude de l’évolution de l’état de surface de matériaux optiques
pulvérisés par faisceau d’ions de faible énergie (≤1 keV). Ces matériaux (massifs ou dépôts en
couche mince) sont utilisés pour la fabrication des miroirs d’instruments scientifiques
(terrestres ou spatiaux) ou pour d’autres applications optiques.
Dans la première partie de ce travail, nous avons investigué l’évolution de la rugosité de
surfaces optiques soumises à la pulvérisation ionique dans le cadre du procédé industriel
d’«usinage ionique » (Ion Beam Figuring en anglais). Ce procédé consiste à corriger la forme
de surfaces optiques à l’aide d’un faisceau d’ions (≤1 keV). Un désavantage de la technique
est l’augmentation potentielle de l’état de surface de certains matériaux lors du bombardement
ionique. L’évolution de la rugosité de plusieurs matériaux utilisés dans l’industrie optique a
été caractérisée avec précision en fonction de la profondeur érodée, jusqu’à 5 µm au
maximum. Les pulvérisations ont été réalisées en incidence normale, généralement avec des
ions argon (mais aussi parfois avec des ions krypton ou xénon), des densités de courant de
l’ordre de 1 mA/cm
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et des énergies comprises entre 200 et 1000 eV. Bon nombre des
matériaux ayant une structure amorphe (verre, dépôt chimique de nickel), monocristalline
(silicium) ou même polycristalline (carbure de silicium CVD, dépôt PVD d’or et nickel)
préservent leur rugosité (du moins pour des profondeurs modérées), alors que d’autres
matériaux métalliques (placage de nickel, aluminium) exhibent une forte augmentation de leur
rugosité avec la pulvérisation ionique.
Un résultat important pour les applications industrielles d’usinage ionique qui a été mis
en évidence dans ce travail est l’évolution différente de la rugosité du carbure de silicium
CVD en fonction de l’énergie des ions. Une augmentation plus rapide à basse énergie (< 500
eV) qu’à plus haute énergie (650-1000 eV) a ainsi été observée. La plus faible révélation de la
structure en grains du matériau avec des ions de plus grande énergie est supposée être due à
une plus grande amorphisation de la couche pulvérisée dans ce cas. L’influence de la masse
des ions utilisés a également été illustrée sur le carbure de silicium (CVD) et sur des couches
minces d’or sur substrat nickel.
Nous avons également comparé nos mesures de rugosité aux lois d’invariance d’échelle.
Des coefficients de croissance β et de rugosité α divers ont été trouvés en fonction des
matériaux et des conditions de pulvérisation, parfois assez éloignés de ceux prédits par
l’équation KPZ.
Dans la deuxième partie, nous nous sommes intéressés à l’étude des ondulations
submicroniques qui se forment spontanément sur la surface d’un grand nombre de matériaux
lors de leur pulvérisation ionique en incidence oblique. Les premières ondulations observées
dans ce travail l’ont été sur des couches minces d’or sur substrat en nickel électroformé
(matériaux typiquement utilisé comme surface réfléchissante pour les rayons X) pulvérisées
avec un angle d’incidence de 80°. Nous avons ensuite étudié principalement sur des couches
minces (~0.2 µm) métalliques d’or et d’argent l’influence des paramètres de pulvérisation
(angle d’incidence, énergie et flux) sur les dimensions de ces structures spontanées. Nous
avons également observé la formation de ces ondulations sur le CdS, un cristal
semiconducteur intéressant pour ses applications optiques.
L’orientation et les dimensions des ondulations mesurées (0.13 à 0.29 µm de longueur
d’onde spatiale) ont été comparées au modèle théorique de Bradley-Harper. Nous avons
utilisé le logiciel SRIM pour estimer la distribution d’énergie déposée et les valeurs des
coefficients de tension de surface. Les résultats observés peuvent s’expliquer en bonne partie