Spécialité : Physique

Thèse présentée par Charfeddine Mechri pour obtenir le grade de
Docteur de l´université du Maine
Spécialité : Physique
Thèse préparée au laboratoire de Physique de l´Etat Condensé UMR 6087 CNRS
« Techniques d'optique et d'acoustique ultra-rapides pour la
caractérisation des propriétés des matériaux nano/méso-poreux
et des opales synthétiques »
Thèse soutenue le 10 Février 2008, devant un jury composé de :
B. AUDOIN Professeur LMP, Bordeaux Rapporteur
B. BONELLO Chargé de Recherche CNRS INSP, Paris VI Rapporteur
M. BAKLANOV Docteur IMEC, Leuven Examinateur
L. BELLIARD Maître de conférence INSP, Paris VI Examinateur
V.E. GUSEV Professeur LPEC, Le Mans Directeur
J.M. BRETEAU Professeur LPEC, Le Mans Co-Directeur
P. RUELLO Maître de conférence H.D.R. LPEC, Le Mans Co-Directeur

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Sommaire
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Sommaire
Table des figures………………………………………………….…..…..…..…………….i
Résumé de thèse.………………………………………………….…..…..…..…………...xi
Introduction générale………………………………………………….…..…..…..……….1
I. Acoustique picoseconde, génération et détection…………………………….5
A. Rappel historique………………………………………………….…..…..……...5
B. Description de la technique…..…..…..…..…..…..…..…..…..…..…..…..………7
1) Génération…..…..…..…..…..…..…..…..…..…..…..…..…..…..….…..…..…....7
a) Montage optique…..…..…..…..…..…..…..…..…..…..…..…..…..…………...7
b) Interaction lumière matière ; génération des ondes acoustiques………………9
2) Détection…..…..…..…..…..…..…..…..…..…..…..…..…..….…..…..…..…….13
a) Equation générale de la réflectivité transitoire…..…..…..…..…..…..…..……13
b) Diffusion Brillouin dans les milieux transparents…………………………….20
(1) Théorie de la diffusion Brillouin…..…..…..…..…..…..…..…..…..…..………20
(2) Diffusion Brillouin, vibrations…...…..…..…..…..…..…..…..…..…..…..……23
(3) Changement de phase………………………………………………………………23
(4) Applications de la diffusion Brillouin…....…..…..…..…..…..…..…..…..…….25
c) Diagnostics des couches minces par méthode écho…..…..…..…..…..…..…..25
3) Simulations numériques des signaux de réflectivité……………………………27
a) Exemples de signaux de réflectivité…………………………………………..27
b) Simulation des différentes composantes du signal de réflectivité……………28
II. Présentation des systèmes étudiés……………………………………………...33
A. Historique des low-κ………………………………………………………….…33
1) Intérêt général…………………………………………………………………..33
a) Influence des low-κ sur l´évolution de la microélectronique…………………35
b) Low-κ par réduction de la polarisabilité……………………………………...35
c) Low-κ par introduction des pores…………………………………………….37
2) Structures méso et nano-poreuses………………………………………………38
a) Préparation des échantillons Silice/P123……………………………………..38
b) Description des nano-poreux industriels……………………………………...40
B. Alumine Poreuse……………………………………………………...…………42

Sommaire
iv
1) Réceptacle 3D pour la fabrication de nano-colonnes…………………………...42
2) Intérêt industriel ………………………………………………………………..42
3) Alumine poreuse………………………………………………………………..43
a) Montage électrochimique d’anodisation……………………………………...43
b) Conditions électrochimiques………………………………………………….43
c) Description de l´échantillon…………………………………………………..44
C. Les opales synthétiques………………………………………………………….46
1) Réseaux de Bragg……………………………………………………………….46
2) Cristaux photoniques…………………………………………………………....47
3) Sédimentation chimique et auto organisation…………………………………..48
4) Structures photoniques ; opales synthétiques…………………………………..49
a) Réseau cubique à faces centrées...……………………………………………49
b) Opales avec remplissage de GaAs……………………………………………50
III. Etude des propriétés élastiques de matériaux méso et nano-poreux…..53
A. Système de silice méso-poreuse…….…………………………………………...53
1) Méthodologie de mesure………………………………………………………..53
2) Extraction des paramètres mécaniques : module de Young E et module
longitudinal M…………………………………………………………………..54
3) Réflectivité transitoire des systèmes méso-poreux……………………………..56
4) Analyse des résultats……………………………………………………………57
a) Silice/Polymère P123…………………………………………………………57
b) Silice/Air……………………………………………………………………...59
5) Homogénéité de la structure……………………………………………………62
6) Réflectométrie optique, validation de l´épaisseur………………………………63
7) Discussion………………………………………………………………………64
8) Conclusion……………………………………………………………………...65
B. Système de low-κ nano-poreux...……………………………………………….66
1) Résultats expérimentaux sur les nano-poreux épais…………………………….66
2) Validation des constantes optiques par réflectométrie optique…………………70
3) Caractérisation en profondeur…………………………………………………..71
a) Origine du changement de fréquence Brillouin………………………………72
(1) Inhomogénéité de l´épaisseur de la couche……………………………….72

Sommaire
v
(2) Traitement UV de la silice poreuse……………………………………….73
b) Résultats expérimentaux……………………………………………………...74
c) Simulation numérique………………………………………………………...77
d) Validation du modèle…………………………………………………………77
4) Film nano-poreux mince (200nm) ……………………………………………..79
a) Réflectométrie optique ……..………………………………………………...79
b) Résultats expérimentaux ……………………………………………………..79
5) Conclusion........................……………………………………………………...81
C. Alumine poreuse…………………………………………………………………82
1) Résultats Expérimentaux………………………………………………………..82
a) Analyse de la diffusion Brillouin …………………………………………….82
b) Impulsion écho, épaisseur de l´échantillon.…………………………………..86
c) Oxydation du substrat………………………………………………………...86
d) Vibration à 24 GHz…………………………………………………………...87
e) Modes propres d´un résonateur composite…………………………………...89
2) Calcul de la porosité, extraction du module longitudinal………………………97
a) Calcul de la porosité………….……………………………………………….97
(1) Par analyse Brillouin…….………………………………………………..97
(2) Par traitement d´images….……………………………………………….98
b) Extraction du module longitudinal……………………………………..……100
3) Détermination du coefficient d’absorption acoustique……………………..…101
4) Conclusion………………………………………………………………….…103
IV. Opales synthétiques………………………………………………………...106
A. Résultats Expérimentaux……………………………………………………...107
1) Caractérisation photonique ; choix des longueurs d´ondes…………………...107
2) Dynamique picoseconde ……………………………………………………...112
B. Équation du mouvement………………………………………………………114
1) Solutions numériques………………………………………………………….115
2) Eléments finis, analyse modale….…………………………………………….116
C. Discussion……………………………………………………………………….117
1) Génération, détection………………………………………………………….117
2) Étude des oscillations……………………………………………………….…120