Caractérisation de la charge d`espace aux joints de grains

THESE
présentée à
L’UNIVERSITE DES SCIENCES ET TECHNOLOGIES DE LILLE
pour obtenir le grade de :
Docteur de l’Université
Spécialité : Science des Matériaux
par
Nicolas NUNS
Caractérisation de la charge d’espace aux joints de
grains du spinelle MgAl2O4. Influence possible sur la
superplasticité.
Soutenue le 29 novembre 2005
Membres du jury :
Mme D. Goeuriot Rapporteur
M. D. Simeone Rapporteur
M. T. Rouxel Examinateur
M. G. Bernard-Granger Examinateur
M. F. Béclin Codirecteur de thèse
M. J. Crampon Directeur de thèse
Thèse de Nicolas Nuns, Lille 1, 2005
© 2006 Tous droits réservés.
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Remerciements
Ce travail a été réalisé à l’Université des Sciences et Technologies
de Lille dans le Laboratoire de Structure et Propriétés de l’Etat Solide au
sein du groupe céramique. Je tiens tout d’abord à exprimer ma profonde
gratitude à Messieurs Jacques Crampon et Franck Béclin qui ont encadré
cette thèse dans la continuité de mon stage de DEA. Leurs conseils,
aides, idées et soutien durant ces quatre années ont permis de faire
avancer mon étude et il m’est difficile d’imaginer que cette thèse aurait
pu être menée à bien sans leur direction bienveillante.
Je tiens à remercier Monsieur Richard Duclos pour ses remarques
judicieuses et pour avoir bien voulu présider le jury.
J’adresse mes remerciements à Madame Dominique Goeuriot et
Monsieur David Simeone qui ont accepté d’être rapporteur de ce travail.
Je remercie également Messieurs Tanguy Rouxel et Guillaume
Bernard-Granger pour avoir été examinateurs de ma thèse.
Merci au Centre Commun de Microscopie Electronique pour
m’avoir formé et accompagné dans l’analyse microstructurale et
chimique des échantillons.
C’est avec plaisir que je remercie et que je salue l’ensemble des
membres du Laboratoire pour m’avoir accueilli chaleureusement et
contribuer ainsi au bon déroulement de ce travail.
Enfin, je remercie Marie pour m’avoir accompagné dans les bons
moments mais surtout pour m’avoir supporté et épaulé dans les moments
difficiles.
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Introduction 1
Chapitre I : Etude bibliographique 6
1 Le spinelle d’alumine 7
1.1 Description du spinelle d’alumine 8
1.2 Les défauts ponctuels dans le spinelle 11
2 Plasticité des céramiques à grains fins 15
2.1 Approche simplifiée du fluage diffusion 15
2.2 Modèle d’Ashby et Verrall 17
2.3 Réaction d’interface 18
2.4 Déformation du spinelle 19
3 Phénomène de ségrégation 22
3.1 Thermodynamique de la ségrégation aux joints de grains 22
3.2 Ségrégation aux joints de grains 26
Chapitre II : Matériau et techniques expérimentales 35
1 Matériau étudié dans le cadre de la thèse 36
1.1 Elaboration 36
1.2 Microstructure 37
2 Techniques expérimentales 40
2.1 La Microscopie Electronique en Transmission (MET) 40
2.2 La Microscopie Electronique à Balayage (MEB) 52
2.3 Croissance granulaire et déformation sous champ 53
Chapitre III : Etude de la ségrégation aux joints de grains 58
1 Microanalyse aux joints de grains 59
1.1 Etudes préliminaires 59
1.2 Résultats de microanalyses 62
1.3 Généralisation des résultats 67
1.4 Analyse des résultats 69
2 Modélisation de la ségrégation aux joints de grains 74
2.1 Composition probable de la charge d’espace 74
2.2 Modélisation du joint de grains et des grains adjacents 76
2.3 Simulation des pointés d’analyses 82
2.4 Concordances des résultats d’analyses et de la simulation 83
2.5 Résultats de la simulation 84
2.6 Conclusion 87
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Chapitre IV : Croissance granulaire et déformation plastique
du spinelle sous champ électrique 91
1 Recuit sous champ électrique 92
1.1 Taille de grain initiale 92
1.2 Essai préliminaire 94
1.3 Etude de la croissance granulaire 95
2 Déformation sous champ électrique 101
2.1 Etude l’exposant de contrainte sous champ 102
2.2 Déformation du spinelle à contrainte constante 105
Chapitre V : Discussion 109
1 Structure chimique et électrique de l’interface 110
1.1 La charge de cœur 110
1.2 La charge d’espace 112
2 La croissance granulaire 114
2.1 Rappels sur la croissance granulaire 115
2.2 Croissance granulaire sous un champ électrique externe 117
3 La déformation superplastique 125
3.1 Effets du champ interne 125
3.2 Effets du champ externe 129
Conclusion générale 135
Annexes 139
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INTRODUCTION
1
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