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Elaboration et propriétés de matériaux métalliques - Option PC - Chapitre 1/4
Oxydo-réduction par voie sèche
Diagrammes d'Ellingham
Introduction :
• Dans l'industrie métallurgique, on utilise des réactions d'oxydo-réduction sans solvant, pour
préparer des métaux à partir des oxydes métalliques. Ce sont des réactions redox par voie
sèche.
L'oxydant responsable de l'apparition des oxydes métalliques est O2(g).
Par exemple : Na2O(s)
Al2O3(s)
Fe2O3(s)
etc ...
• L'outil le plus adapté pour comprendre et prévoir les réactions chimiques associées aux
phénomènes redox par voie sèche est l'utilisation des diagrammes d'Ellingham.
• On appliquera les concepts présentés à la pyrométallurgie du zinc.
I
Construction des diagrammes d'Ellingham :
1. Formation d'un oxyde :
On considère les réactions de formation des oxydes. Par exemple :
4 Na(s) + 1 O2(g)
4
Al(s) + 1 O2(g)
3
Rem
2 Na2O(s)
2
Al2O3(s)
3
Toutes ces réactions sont écrites avec un coefficient stœchiométrique 1 devant O2(g), pour
que ces réactions puissent être comparées entre elles par la suite.
 peut aussi trouver uneconvention différente dans les énoncés : par exemple, écrire
On
1
toutes les réactions équilibrées avec O2(g).
2
De manière générale, je symboliserai ces réactions sous une forme symbolique :

2 M + O2(g)
2 MO
On a l'habitude de parler également de " couple MO / M ".
Ces réactions sont de véritables réactions chimiques. On peut donc leur associer une
enthalpie standard de réaction : rG°(T).
On a bien évidemment rG°(T) = rH°(T) - T.rS°(T).
On constate expérimentalement que rG°(T) et rG°(T) sont quasiment indépendantes de
la température. Cela signifie que ces réactions chimiques sont étudiables sous
l'approximation d'Ellingham : rH° indépendant de T  rC°P = 0
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 rS° est indépendant
de T
En résumé :
 
Rem



2 M + O2(g)
2 MO
rC°P = 0
rG°(T) = rH°(T) - T.rS°(T) ≈ rH°(298) - T.rS°(298).
rG°(T) = f) correspond donc à des portions de droite.
Ces tracés sont les diagrammes d'Ellingham :
Sur ce diagramme, on remarquera l'unité inhabituelle pour rG°(T) : kJ.(mol.O2)-1, au lieu
de kJ.mol-1. Cela signifie donc que les réaction ont été écrites conventionnellement avec 1
O2(g) échangé, et que rG°(T) est exprimé en kJ.mol-1. Si on avait équilibré les réactions
1
1
chimiques avec O2(g), on aurait écrit rG°(T) en kJ.(mol. O2(g))-1. Dans le cas général,
2
2
il est conseillé de bien lire la convention utilisée dans l'énoncé.

2. Commentaires
sur le tracé :

a. Stabilité comparée des oxydes
Pour la réaction 2 M + O2(g)
2 MO , on peut associer sa
constante d'équilibre K°(T), qui vérifie : rG°(T) = RT.LnK°(T).
Plus rG°(T) est négatif, plus K° est élevée, et donc plus l'oxyde
est stable.
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Les métaux très réducteurs et les oxydes très stables sont donc trouvés dans le bas du
diagramme (Ca : calcium ; Mg : magnésium : Al : aluminium ; Ti : titane).
b. Signe des pentes
Les pentes sont le plus souvent positives, car le plus souvent, les réactions sont écrites
avec M et MO en phases condensées (liquide, ou solide).
2 M(phase condensée) + O2(g)
2 MO(phase condensée)
Pour ce type de réaction :
◊ pente de rG°(T) : - rS°(298)
◊

 pente positive
i
 1   rS(298)  0
i gaz

Contre exemple : CO(g) / C(gr)
2 C(gr) + O2(g)
2 CO(g)
◊ pente de rG°(T) : - rS°(298)
◊

 pente négative (visible sur le diagramme)
i
 1   rS(298)  0
i gaz

c. Discontinuité des pentes aux températures de changement d'état pour M ou MO
On raisonne sur un exemple : on note TF la température de fusion de M. On désire montrer
que la pente du diagramme d'Ellingham pour T < TF (lorsque M est solide) est différente de
la pente pour T > TF (lorsque M est liquide). Sans perte de généralité, on prendra MO
solide.
On a donc :
T = TF- : couple MO(s) / M(s)
T = TF+ : couple MO(s) / M(l)
2 M(s) + O2(g)
2 MO(s)
rS°1
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2 M(l)
rS°2
2 M(s)
2 M(l) + O2(g)
2 MO(s)
rS°3
rS°3 = rS°1 + rS°2
= rS°1 + 2.solidificationS°(M)
= rS°1 - 2.fusionS°(M)

H(M)
= rS°1 - 2. fusion
Tfusion (M)
Donc :
pente (T>TF) = - rS°3

H(M)
= - rS°1 + 2. fusion
=
pente
(T<TF)
T
fusion (M)

H(M)
2. fusion
Tfusion (M)
Donc : pente (T>TF) > pente (T<T
F)
La loio de Hess impose que
Rem

+
La rupture de pente aurait été plus importante lors d'un changement d'état liquide / gaz, car
ébullitionS°(M) > fusionS°(M).
Exemple : rupture de pente autour de la
température de fusion du zinc pour le couple
ZnO(s) / Zn [point F] et autour de la température
d'ébullition du zinc [point E]
3. Domaines de stabilité de MO ou M :
On désire étudier dans un premier temps l'équilibre
2 M + O2(g)
2 MO
rG°(T)
avec les méthodes classiques de la thermodynamique. On va distinguer le raisonnement
selon la nature des phases de M ou MO.
a. Cas où MO et M sont en phases condensées non miscibles :
On a donc, d'après nos hypothèses, a(MO) = 1 et a(M) = 1, car M et MO sont en phase
condensée pure.
On peut calculer la variance associée à l'équilibre, grâce à la formule de Gibbs :
v=k-q-r+n-=3-1-0+2-3=1
On peut alors utiliser la monovariance du système sous deux angles :
• Si on fixe T, alors PO2(éq) est fixée. Cela est d'ailleurs évident, car
P
P
rG°(T) = - RT.Ln(K°(T)) = - RT.Ln
= RT.Ln O 2 (éq )
PO 2 (éq )
P


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• Si on fixe T et PO2 ≠ PO2(éq), alors il y aura évolution du système jusqu'à disparition de
l'une des phases (M ou MO). Il y a rupture d'équilibre. Cela est visible en exprimant
l'affinité chimique de la réaction :
 P P 
 P 
O2
O2
K(T)



.
A = RT.Ln
= RT.Ln 
 = RT.Ln 
P

P
P
Q
 O2 (éq )

 O2 (éq ) 
 P 
2 M + O2(g)
2 MO
A = RT.Ln P O2 
 O2 (éq ) 
 ◊ Si PO > P
La réaction est totale dans le sens
O2(éq) alors A > 0.
2
direct.
Il y a évolution jusqu'à disparition

de M.
C'est le domaine de stabilité de
MO.
◊ Si PO2 < PO2(éq) alors A < 0.
La réaction est totale dans le sens
indirect.
Il y a évolution jusqu'à disparition
de MO.
C'est le domaine de stabilité de M.
AN
PO2(éq) est de l'ordre de grandeur de 10-20 bar. Sous la pression atmosphérique, on a
environ PO2 ≈ 0,2 bar. On est donc très souvent dans le cas où A > 0 (stabilité des oxydes).
PO 
On peut résumer ces résultats sur un diagramme traçant RT.Ln  2  = f(T) :
 P 
P 
RT.Ln  O 2 
P 

P

RT.Ln  O 2 (éq ) 
 P 
T
Stabilit é de MO
(existence exclusive)
T
Equilibre MO / M
Stabilit é de M
(existence exclusive)

b. Si M et/ou MO ne sont pas d'activité 1 :
Traitons le cas où M est gazeux, et MO solide.
2 M(g) + O2(g)
2 MO(s)
rG°(T)
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On peut calculer la variance associée à l'équilibre, grâce à la formule de Gibbs :
v=k-q-r+n-=3-1-0+2-2=2
Donc, si on fixe T et PO2(éq), alors PMg(éq) est fixée par la nature (calculable par K°).
K(T) 
P3
2
P O ( éq ) P Mg
( éq )
2
2 
K(T).PO .PMg
2

Ecrivons l'affinité de la réaction chimique : A = RT.Ln 
P3



On voit qu'à T fixée, si on augmente PO2 par rapport à un état d'équilibre initial, alors PMg
doit baisser, afin que l'équilibre soit à nouveau
atteint ( A = 0 ). On a favorisé la

formation de MO(s), sans faire disparaître M(g). Dans ces conditions, on dira que plus
PO2 est élevée, plus MO(s) prédomine.
Avec un raisonnement similaire, on montre aussi que plus PO2 est faible, plus M(s)
prédomine.
Résumé graphique :
P 
RT.Ln  O 2 
P 
T

Prédominance de MO
Prédominance de M
II
Utilisation des diagrammes d'Ellingham :
1. Corrosion d'un métal :
Un métal est dit corrodé si il est oxydé par O2(g).
T
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PO2(éq) est appelée la pression de corrosion, notée ici PC.
On prend le cas où a(M) = 1 et a(MO) = 1. On a le diagramme suivant :
P 
RT.Ln  O 2 
P 

 
RT.Ln PC 
P 
T
TC
Stabilit é de MO
(existence exclusive)
Equilibre MO / M
Stabilit é de M
(existence exclusive)

◊ T = TC : on a corrosion si PO2 > PC.
◊ PO2 = PC : on a corrosion si T < TC.
2. Réduction d'oxydes métalliques :
Considérons une enceinte, à la température T, dans laquelle on place initialement M1,
M1O, M2 et M2O. On veut étudier la réaction
M2 + M1 O
M1 + M2 O
de façon à pouvoir prévoir si M1O est réductible par M2, ou pas.
On va considérer deux grands cas :
a. celui tel que l'activité de toutes les espèces est 1.
b. celui tel qu'au moins une entité a une activité différente de 1.
a. Cas où a(M1) = a(M1O) = a(M2) = a(M2O) = 1
On étudie la réaction
M2 + M1 O
M1 + M2O rG°(T) = ?
On cherche à exprimer rG°(T) pouru cette réaction :
2 M2 + O2(g)
2 M2 O
2 M1 O
2 M1O + O2(g)
rG2°(T)
- rG1°(T)
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2 M2 + 2 M 1 O
Donc  r G(T) 
2 M1 + 2 M2O 2.rG°(T)
1
 r G2 (T)   r G1(T)
2
K(T) 
On peut exprimer l'affinité chimique de la réaction : A = RT.Ln 
. Mais Q = 1.
Q 


1
On a donc A = RT.Ln K°(T) = - rG°(T) =  r G1(T)   r G2 (T)
2
1
A =  r G1(T)   r G2(T)
2
M2 + M1 O
M1 + M2 O

Graphiquement, on peut résumer ces résultats :

• T = T1 < Ti :
A
> 0 et ne peut pas s'annuler.

la réaction est totale dans le sens direct,
jusqu'à disparition de M1O ou M2
exemple : si on part de 1 mole de M1O et 2 moles de M2 initialement, M1O disparaît
totalement, et il reste, temporairement : 1 mol de de M2
1 mol de de M2O
1 mol de M1
M1O ne peut pas réapparaître (il reste du M2). Donc le futur état d'équilibre sera caractérisé
par 2 M2 + O2(g)
2 M2 O
• T = T2 > Ti :
A
< 0 et ne peut pas s'annuler.

la réaction est totale dans le sens direct,
jusqu'à disparition de M2O ou M1
• T = Ti :
A
= 0 et le reste.

la réaction est à l'équilibre.
les espèces coexistent.
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D'où la façon de lire un diagramme d'Ellingham :
Dans un diagramme d'Ellingham, tout élément dont la courbe est au-dessous réduit
l'oxyde dont la courbe est au-dessus.
Il est fondamental de noter que :
◊ Ti est la seule température telle que les quatre espèces puissent coexister à l'équilibre.
◊ Dès que T ≠ Ti, alors la réaction est totale dans un sens ou dans l'autre, et ce, que T soit
loin ou proche de Ti. En conséquence :
 si l'industriel doit rendre la réaction totale dans le sens indirect, il prendra T toute
juste supérieure à Ti (pour ne pas trop dépenser trop d'énergie)
 si il doit rendre la réaction totale dans le sens direct, il peut prendre T nettement
inférieure à Ti (pour ne pas trop dépenser trop d'énergie). Mais alors, il sera
confronté à un souci de cinétique. Il devra donc trouver un compromis avec la
cinétique.
b. Si au moins un des réactifs ou produits n'est pas d'activité 1
On étudie la réaction

M2 + M1 O
M1 + M2 O

A = RT.Ln K(T)  = - rG°(T) - RT.Ln Q = 1  r G1(T)   r G2 (T) - RT.Ln Q.
Q


A cause du terme " RT.Ln Q ", A peut
s'annuler pour que la réaction atteigne
l'équilibre.
Pour savoir si la réaction


est plus ou moins déplacée dans le
sens direct ou indirect, on doit donc
étudier K°, ou rG°(T).
1
 r G2 (T)   r G1(T)
2
= - RT. Ln K°(T)
 r G(T) 
2
rG°(T) > 0
rG°(T) < 0

• T < Ti :
• T > Ti :
rG°(T) < 0  K° > 1
K° sera d'autant plus élevée que T sera inférieure à Ti.
rG°(T) > 0  K° < 1
K° sera d'autant plus faible que T sera supérieure à Ti.
On retrouve la façon globale de lire un diagramme d'Ellingham :
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Dans un diagramme d'Ellingham, tout élément dont la courbe est au-dessous réduit l'oxyde
dont la courbe est au-dessus.
 si l'industriel doit favoriser la réaction dans le sens indirect, il prendra T
supérieure à Ti, d'autant plus qu'il voudra avoir K° élevée (si il ne veut pas trop
dépenser d'énergie, il devra ne pas trop élever T, donc trouver un moyen astucieux
de déplacer l'équilibre dans le sens direct)
 si il doit favoriser la réaction dans le sens direct, il peut prendre T nettement
inférieure à Ti (pour ne pas trop dépenser trop d'énergie). Mais alors, il sera
confronté à un souci de cinétique. Il devra donc trouver un compromis entre la
cinétique et la thermodynamique.
III Application à la pyrométallurgie du zinc :
1. Le minerai :
a. Le minerai :
Minerai : c'est la forme naturelle qui contient le métal oxydé
Al2O3 : oxyde métallique
ZnS : sulfure de zinc. Le zinc est oxydé sous forme Zn2+
Le minerai contient le composé métallique proprement dit, et une gangue : ce terme
désigne les impuretés, qu'il faut éliminer avant traitement du minerai.
b. Choix du réducteur :
On doit choisir le meilleur réducteur possible, que l'on fera réagir avec l'oxyde métallique,
pour obtenir le métal désiré. Ce réducteur doit être, si possible :
◊ le moins coûteux
◊ actif aux températures es plus basses possibles
◊ gazeux, pour une meilleure cinétique de la réaction de réduction
exemple 1 :
H2O / H2(g)
ou
CO2(g) / CO(g)
 H2(g) est dangereux à utiliser
 CO(g) est dans une position centrale dans les
diagrammes d'Ellingham
Il sera donc inutilisable pour réduire
les oxydes très stables (SiO2, Al2O3,
...)
exemple 2 :
CO(g) / C(gr)
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 C(gr) est bon marché
 Le couple CO(g) / C(gr) a une pente négative, et coupe beaucoup de droites
d'Ellingham. Ainsi, C(gr) peut être un bon réducteur; mais hélas, ce croisement
intervient pour des températures assez élevées.
 Il est solide. Il faudra donc le concasser pour qu'il offre une surface maximale pour
augmenter la cinétique de réduction.
exemple 3 :
les métaux très réducteurs (bas dans le diagramme); exemple : Al, Ti.
Le problème, c'est leur coût !
 Ils doivent être obtenus par d'autres procédés que la pyrométallurgie. Par exemple,
l'aluminium est obtenun par procédé électrolytique.
 Ils ne seront utilisés que pour préparer des composés à forte valeur ajoutée.
Par exemple, action de Al sur SiO2, pour obtenir du silicium ultra pur.
2. Généralités sur le zinc :
• Zn : Z = 30
 Zn : 1s2 2s2 2p6 3s3 3p6 4s2 3d10
(4ème ligne, 12èmecolonne)
Zn perd facilement ses deux électrons 4s  Zn2+ est particulièrement stable (sous couches
complètes). Le zinc est trouvé dans la nature sous forme de sulfure de zinc ZnS.
• Etat naturel du zinc :
◊ minerai : blende (ZnS) + gangue (CaCO3 : calcite, et MgCO3 : dolomie)
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◊ présent à 0,08 % de la croûte terrestre (80 g / tonne)
3. Passage de ZnS à ZnO :
a. Elimination de la gangue (obtention d'un concentré) :
La gangue peut se diccocier en ions Ca2+, Mg2+ et carbonates CO32- :
CaCO3(s)
Ca2+ + CO32-
MgCO3(s)
Mg2+ + CO32-
CO32- est une dibase, et sera consommée par un acide. Ainsi, on force la dissociation de
CaCO3(s) et MgCO3(s), mais pas de ZnS(s).
On met des ajusteurs de pH, et des tensioactifs spéciaux. On insuffle de l'air, ce qui génère
une mousse, qui a la propriété d'adhérer à ZnS(s), mais pas à la gangue.
 ZnS(s) remonte en surface, et le reste de gangue tombe au fond du réacteur
 ZnS(s) est récupéré : c'est le concentré.
b. Passage de ZnS à ZnO (oxydation du concentré) :
On oxyde ZnS(s) par le dioxygène de l'air :
3
ZnS(s) +
O
2 2(g)
Zn : + II
ZnO(s) + SO2(g)
Zn : + II
Dans cette réaction, le zinc reste au nombre d'oxydation + II. Ce n'est pas lui qui est oxydé,

mais le soufre ! ZnO(s) obtenu est appelé calcine.
On va étudier l'influence de T et P sur la position de cet équilibre chimique (cours sur les
déplacement d'équilibre) :
• Influence de T à P constante :
rH° ≈ - 439 kJ.mol-1 : réaction exothermique à pression constante.
 En application de la loi de modération des équilibres, une diminution de T entraîne
une évolution dans le sens exothermique, donc, dans le sens direct.
 Une température trop faible défavoriserait la cinétique

thermodynamique
Nécessité
d'un
compromis
entre
cinétique
et
Une température d'environ 700 °C (973 K) est choisie, comme compromis entre
thermodynamique et cinétique.
• Influence de P à T constante :
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3
1
  i  1 2   2  si P augmente, la réaction est favorisée dans le sens direct (celui qui,
i gaz

en application de la loi de modération des équilibres, engendrerait une diminution de P).

Dans la pratique, augmenter la pression n'augmenterait pas considérablement, le
rendement, car à T = 973 K, K° ≈ 6.1019. On opère donc sous 1 bar.
4. Pyrométallurgie du zinc :
But
Passer de ZnO(s) à Zn par action d'un réducteur adéquat.
a. Recherche d'un réducteur :
On désire utiliser le carbone graphite comme réducteur. On va faire une étude qualitative
des couples associés au carbone :
CO2(g) / CO(g)
CO(g) / C(gr)
CO2(g) / C(gr)
On trace les diagrammes d'Ellingham associés, et on constate une température pour
laquelle les trois courbes se croisent. On note T0 cette température.
CO 2 / CO
CO / C
CO 2 / C
T0
CO 2 / CO
CO2 / C
CO / C
• Pour T < T0 :
CO est à la fois oxydant et réducteur dans des domaines différents.
On se souvient que " dans un diagramme d'Ellingham, tout élément dont la courbe est
au-dessous réduit l'oxyde dont la courbe est au-dessus "
Il est donc clair que CO(g) est instable pour T < T0.
• Pour T > T0 :
CO2(g) est le plus oxydant pour le couple CO2(g) / CO(g).
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C(gr) est le plus réducteur pour le couple CO(g) / C(gr).
On peut donc ne conserver que ces deux couples, si on veut faire apparaître les entités les
plus oxydantes et réductrices.
En combinant les deux résultats ci-dessus, on peut simplifier les couples du carbone de la
façon qui suit. De plus, les domaines de prédominance sont bien cohérents entre eux.
CO 2 / CO
T0
CO 2 / C
CO / C
CO2
CO
C
On va maintenant superposer les graphes associés à ces couples au diagramme d'Ellingham
de l'élément zinc :
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On décèle deux points d'intersection entre les deux groupes de courbes : points (A) et (B) :
◊ TA ≈ 1217 K
◊ TB ≈ 1562 K
• Pour T > TA :
C(gr) est un bon réducteur, via le couple CO(g) / C(gr).
L'action de C(gr) sur ZnO(s) s'écrit :
(1)
C(gr) + ZnO(s)
Zn(g) + CO(g)
K°1(T)
Comme Zn(g) et CO(g) ne sont pas d'activités 1, on peut dire que la réaction sera d'autant
plus favorisée dans le sens direct que T sera supérieure à TA.
• Pour T > TB :
CO(g) est un bon réducteur, via le couple CO2(g) / CO(g).
L'action de CO(g) sur ZnO(s) s'écrit :
(2)
CO(g) + ZnO(s)
Zn(g) + CO2(g)
K°2(T)
Comme Zn(g), CO2(g) et CO(g) ne sont pas d'activités 1, on peut dire que la réaction sera
d'autant plus favorisée dans le sens direct que T sera supérieure à TB.
On choisit de prendre T ≈ 1000 °C = 1273 K, de façon à avoir T > TA. Analysons ce choix
:
 La réaction (1) est prépondérante devant (2), car TA < T < TB
 La réaction (2), même minoritaire, se réalise un peu.
 T n'est pas très supérieure à TA. L'industriel désire donc ne pas payer une facture
énergétique trop importante. Mais cela se fera au détriment du rendement, car
K°1(T) n'est pas très élevée. Il y a donc necessité de la part de l'industriel de trouver
un moyen de déplacer l'équilibre (1) dans le sens direct.
En résumé :
TA < T ≈ 1000 °C = 1273 K < TB
C(gr) + ZnO(s)
Zn(g) + CO(g)
réaction
CO(g) + ZnO(s)
réaction
majoritaire
minoritaire
b. Réalisation expérimentale :
Zn(g) + CO2(g)
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On utilise une technique
haut fourneau. On rentre
mélange ZnO(s) (calcine)
C(gr) (coke) par le haut
fourneau (gueulard).
de
le
et
du
On insuffle de l'air chaud par le
bas du haut fourneau, de sorte
que la température à l'interieur
du haut fourneau soit de
1000°C environ.
chargement
C(graphite) + ZnO (s )
vapeur de zinc
+
gaz de combustion
Zn(g) 8 %
CO(g) 25 %
CO2(g) 11 %
N2(g) 55 %
H2(g) 1 %
L'alimentation
du
haut
fourneau est faite en continu, et
au fur et à mesure que les gaz
s'échappent par le haut, on
récupère en bas les sousproduits (laitier).
C'est parce que les gaz de
combustion et le zinc gazeux
s'échappent
du
milieu
réactionnel que la réaction (1)
est déplacée dans le sens
direct. De plus, la réaction se
fait au fur et à mesure de la
descente du mélange dans le
haut fourneau.
air chaud
laitier
Les gaz sortant du haut fourneau sortent vers 1000 °C, et sont envoyés vers un condenseur
à 450 °C, pour que CO2(g) n'oxyde pas Zn(g) formé.
Puis, le gaz est soumis à une pluie de plomb fondu. Le plomb capte le zinc, en faisant un
amalgame. On obtient un liquide chargé en zinc, que l'on refroidit. Lors du refroidissement,
il apparaît deux phases solides :
 une riche en plomb : elle est refondue, et réenvoyée dans la pluie de plomb; ainsi,
le zinc qu'elle contenait n'est pas perdu ...
 une riche en zinc (98 % en masse) : elle est refondue, puis distillée de façon
fractionnée. On récupère en haut de la colonne de distillation du zinc avec une
pureté de 99,99 %.
5. Applications du zinc :
a. Comme métal :
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 Sous forme laminée, dans le bâtiment. Il se couvre d'une couche protectrice de
ZnO(s), qui empêche O2(g) de l'air de poursuivre l'oxydation.
 Comme anode, dans certaines piles.
b. Dans le procédé de galvanisation (pour empêcher la corrosion d'autres pièces métalliques) :
cf. cours ultérieur.
c. Alliages : le plus connu est le laiton : melange Cu / Zn (5 à 40 % de Zn)