Bilan matière sur la distillation Pour démarrer et répondre aux exigences de ce TP, on vous demande de répondre à une série de questions et de calculs préliminaires. Simulation d’un TP de distillation Charge de 4550 g avec un titre massique en éthanol de 0,35 Première fraction D1 avec une masse totale de 700 g et un titre massique en éthanol de 0,91 Deuxième fraction D2 avec une masse totale de 1100 g et un titre massique en éthanol de 0,69 Bouilleur avec une masse totale 2650 g et un titre massique en éthanol de 0,05 I Détermination de la température de bulle du bouilleur. On dispose à l’aide de la C.P.G du titre massique de la charge. Sa valeur est de 0,35 en éthanol (Produit le + volatil). Il nous suffit donc de transformer le titre massique W en titre molaire X pour déterminer la température d’ébullition commençante du bouilleur à l’aide de l’isobare de bulle et de rosée WA MA XA = W A (1 " W A ) + MA MB 0,35 46 X ethanol = 0,35 (1 " 0,35) + 46 60 X ethanol = 0,413 Avec un titre molaire en éthanol de 0,413, on peut donc en déduire à l’aide de la courbe de bulle une Teb de 87,8 °C. ! On peut donc désormais régler la chauffe du bouilleur à l’aide du régulateur DPIC. Pour avoir un échange thermique suffisant, il faut une température d’huile de 87,8+20°C, soit 110 °C au minimum. Nous pouvons préparer la consigne à sa valeur demandée qui est de 0,8 mbar. Rem : La température de l’huile est proportionnelle à la sortie du régulateur Mode MANUEL SP = 0,8 mbar % sortie régulateur =110/1,5= 73,3 % Quand la mesure est égale à la consigne, on peut passer le régulateur en mode AUTO. Pour que le chauffage soit plus rapide, on peut augmenter le % de sortie du régulateur DPIC à une valeur supérieure à 73,3 % mais il ne faut surtout pas engorger la colonne. II Calcul de la masse de la première fraction D1 pour atteindre le premier objectif demandé et contrôle de la température de tête. 2.1 Gestion du taux de reflux et de la température de tête A l’aide de la courbe de rosée, on constate que la température maximale que l’on ne doit pas dépasser est de 81 °C. On fixe donc un taux de reflux initial égal à 1 puis on l’augmente progressivement pour éviter de dépasser la température fixée. TIC5 en mode manuel et une sortie distillat à 50 % pour r =1 Pour diminuer r, il suffit de diminuer le % de distillat R= (100-D(% ))/ D(%) 2.2 Masse de D1 à déterminer On désire récupérer 40 % d’éthanol introduit initialement dans le bouilleur avec un titre molaire minimum de 90 % molaire. Il faut déterminer le titre massique W en éthanol de la première fraction D1 pour déterminer la masse de D1 méthanol initial = 4550 " 0,35 = 1592,5g rdt = 40 % 40 méthanol dans D1 = " 1592,5 = 637g 100 XA " MA WA = X A " M A + (1 # X A ) " M B 0,9 " 46 WA = 0,9 " 46 + (1 # 0,9) " 60 WA = 0,873 méthanol dans D1 WA = D1 méthanol dans D1 637 D1 = = = 729,3g WA 0,873 ! Donc à la fin du premier objectif, il nous faut 729,3 g de D1 et ne pas dépasser en tête de colonne une température de 81 °C III Deuxième objectif à atteindre Cette deuxième étape permet d’appauvrir le bouilleur en soutirant une deuxième fraction D2 riche en léger Le titre molaire de D2 ne doit pas être inférieur à 65 % molaire. A l’aide de la courbe de rosée (lecture), la température de tête ne doit pas descendre en dessous de 86,5 °C On doit arrêter le soutirage de D2, quand le titre du bouilleur est de 4 % molaire en éthanol. La température de pied du bouilleur doit être inférieure à 96 °C (courbe de bulle) Température de tête > à 86,5°C Température de pied < à 96 °C Rem : Pour le soutirage de D2, on peut utiliser le régulateur TIC5 (température de tête) en AUTO TIC5 en mode AUTO Consigne SP = 86,5 °C IV Bilan matière et vérification des objectifs Résultats obtenus Charge de 4550 g avec un titre massique en éthanol de 0,35 Première fraction D1 avec une masse totale de 700 g et un titre massique en éthanol de 0,91 Deuxième fraction D2 avec une masse totale de 1100 g et un titre massique en éthanol de 0,69 Bouilleur avec une masse totale 2650 g et un titre massique en éthanol de 0,05 1. Bilan global Pertes globales = 4550-700-1100-2650= 100 g % PG = (100/4550)*100 = 2,2 % 2. Bilan partiel en éthanol Pertes partielles en EtOH = (4550*0,35)-(700*0,91)-(1100*0,69)-(2650*0,05)=64 g % PP en EtOH = (64/(4550*0,35))*100= 4 % 3.Rendement de D1 rdt = ! m éthanol dans D1 700 " 0,91 " 100 = " 100 = 40% m éthanol initial 4550 " 0,35 4. Titre des différentes fractions D1, D2 et W Rem : La C.P.G donne des titres massiques et il nous faut des titres molaires WA MA XA = W A (1 " W A ) + MA MB 0,91 46 X D1 ethanol = 0,91 (1 " 0,91) + 46 60 X D1 ethanol = 0,929 X D 2 ethanol X D 2 ethanol 0,69 46 = 0,69 (1 " 0,69) + 46 60 = 0,743 0,05 46 X W ethanol = 0,05 (1 " 0,05) + 46 60 X W ethanol = 0,0642 ! Conclusion : Tous les objectifs sont atteints à l’exception du titre molaire du résidu. (0,0642>0,05 fixé)
