Thèses de Doctorat Zakri T 1997

THESE
présentée par
Tarik ZAKRI
Ingénieur de l’Ecole Nationale Supérieure de Physique de Grenoble - INPG
pour obtenir le titre de Docteur de
l’Institut National Polytechnique de Grenoble
(Arrêté ministeriel du 23 novembre 1988)
Spécialité : Géophysique, Géochimie et Géomécanique
Contribution à l’étude des propriétés
diélectriques de matériaux poreux en vue de
l’estimation de leur teneur en eau : modèles de
mélange et résultats expérimentaux
Soutenue le 10 octobre 1997
Composition du jury :
M.
M.
M.
M.
M.
G.
B. E.
M.
J.-P.
M.
Angenieux
Clothier
Labeau
Laurent
Vauclin
(Rapporteur)
(Rapporteur)
(Président)
Thèse préparée au sein du Laboratoire d’étude de Transferts en Hydrologie
et Environnement - UMR 5564 CNRS-INPG-ORSTOM-UJF
Remerciements
Ce travail de thèse a été effectué au sein du Laboratoire d’étude des
Transferts en Hydrologie et Environnement de Grenoble. Il a bénéficié du
soutien financier du “Programme de Recherches en Hydrologie” de
l’INSU, dans le cadre du Projet “Apport de la Géophysique pour l’étude des
circulations de fluides en subsurface” et du Ministère de l’Education
Nationale, de la recherche et de la technologie au travers de ma bourse
MESR.
En premier lieu, je remercie J.-P. Laurent, qui m’a offert
l’opportunité d’être son premier thésard et qui a dirigé et accompagné ce
travail tout au long de ces trois ans.
Mrs G. Angénieux et B. Clothier ont accepté d’être rapporteurs de
cette thèse. Je les remercie sincèrement pour leur lecture critique et
éclairante sur le sujet.
Mr M. Labeau, Professeur à l’INPG, a généreusement accepté de
présider le jury. Qu’il en soit remercié ici, par ces quelques lignes.
Mr M. Vauclin, directeur du LTHE, a été plus qu’un examinateur.
Il a été un soutien et un correcteur indispensable lors de la rédaction du
manuscrit. Qu’il trouve ici toute ma reconnaissance.
Que tous ceux qui ont, de près ou de loin, participé à la réussite de
cette thèse soient aussi remerciés ; les permanents du LTHE, en
particulier ceux de l’équipe TMP, qui ont toujours été à l’écoute des
thésards du labo, les techniciens, Hervé, Jean-Michel, Robert et Stéphane,
pour leur disponibilité. Frédéric, pour la résolution des casses têtes dans
La Recherche (la revue). Les secrétaires, Hélène, Odette et Sylviane, pour
leur gentillesse et leur bonne humeur. Je remercie également Mrs
Apprahamian (Institut Dolomieu), Bochu et Maniguet (CMTC) pour
l’analyse minéralogique des échantillons par diffraction des rayons X.
Enfin, bonne chance à tous les thésards et aux jeunes du labo pour
la suite de leurs travaux. Ceux, d’abord, qui vont bientôt soutenir : Sophie,
Florentina, Luiz, Mariana, Uta et Céline. Allez, vous tenez le bon
bout...Stéphanie, qui peut compter sur moi pour tester ses cornes de
gazelles (même si je prends des risques...). Christian, qui a su me fournir
en aspirine quand j’en avais besoin. La “brasilian team” (l’un, André,
joue au foot, l’autre, Romeu, en parle). Notre soutien à tous, éternellement
jeune, alias “GM”. Soumia (toujours aller la voir avant de partir en weekend), Anne, Rachel, Alix, Céline, Nawal, Emmanuel, Abou,Jean, Tao,
Torbjörn...et tous les autres, Sophie et Bertrand, Robert et Marie...
A mes amis de la spectro-team, en particulier Cendrine, Magali et
Fred, Boite and Box, Pif et Haud, Dédé,...Pour tous les éclats de rire.
Enfin, merci à Mr Sauvadet pour m’avoir, il y a longtemps, donné le
goût de la Physique.
Et que ceux que j’ai oublié me pardonnent.
Principales notations
Constantes
-12
ε0 permittivité diélectrique du vide ou de l’air ( = 8.854 10
Farad/m)
-7
µ0 perméabilité magnétique du vide ou de l’air ( = 4π 10 Henry/m)
8
c vitesse de la lumière dans le vide ou dans l’air = 3 10 m/s
2
i = -1
Z0 impédance du câble coaxial = 50 Ω
Grandeurs vectorielles
2
B
induction magnétique (Vs/m )
D
Induction électrique (As/m )
E
champ électrique (V/m)
H
j
champ magnétique (A/m)
r
vecteur position
2
2
densité de courant (A/m )
Grandeurs scalaires
α
coefficient d’atténuation ou affaiblissement linéique
(Np/m)également paramètre du modèle alpha (mais toujours
spécifié dans le texte)
β
coefficient de propagation ou déphasage linéique (rad/m)
χ
susceptibilité magnétique ( = 1-µr )
ε
permittivité électrique absolue
γ
coefficient de propagation : γ = α + iβ
λ
longueur d’onde = 2π/β (m)
µ
perméabilité magnétique absolue (H/m)
µr
θ
perméabilité magnétique relative ( = µ /µ0)
teneur volumique en eau (m3/m 3)
θi
teneur volumique de la phase i dans un mélange (m3/m 3)
ρ
coefficient de réflexion (chap. III)
ρa
masse
volumique
volumique
du
matériau
sec
dite
aussi
masse
apparente (kg/m3)
densité de charge volumique (As/m3) (chap. I)
ρ eau masse volumique de l’eau ( = 1 kg / m3)
ρs
masse volumique de la phase solide (kg / m3)
ρc
σ
conductivité électrique
ω
pulsation ω = 2πf
C
Capacité (F)
f
facteur de dépolarisation (dans le chap. II)
f
frequence (Hz)
F
Facteur de formation
G
Conductance (Siemens = Ω -1)
I
courant électrique (A)
K
permittivité électrique relative (=ε/ε0)
K’
partie réelle de la permittivité relative
K0
permittivité du matériau poreux sec ou phase homogénéisée
(solide + air)
-K”
partie imaginaire de la permittivité relative
Kb
permittivité basse fréquence dans la formule de Debye
K∞
permittivité haute fréquence dans la formule de Debye
l
longueur (m)
L
Inductance (H)
n
coefficient de dépolarisation (dans le chap. II)
p
porosité
R
Résistance (Ω)
S
taux de saturation ( = θ/p)
t
temps (s)
v
volume (m3)
V
tension électrique (V)
v
vitesse (m/s)
w
teneur massique en eau
Y
admittance (Siemens)
Z
impédance caractéristique (Ω)
Indices
a
air
e
eau
i, j... phases i, j... quelconques dans un mélange
max au maximum
s
solide
sat
à saturation
T
total ou global
Exposant
*
grandeur complexe
Opérateurs
-1
rot
Rotationnel (m )
div
Divergence (m )
-1
-1
grad Gradient (m )
∇
2
∂
∂t
∂
∂n
-2
Laplacien (m )
-1
Dérivée par rapport au temps (s )
-1
Dérivée dans la direction normale (m )
Abréviations
MP
Matériau Poreux
TME Théorie du Milieu Effectif
TEM onde ElectroMagnétique Transverse
TF
Transformée de Fourier
TDR Reflectométrie temporelle (Time Domain Reflectometry)
TDS Spectroscopie temporelle (Time Domain Spectroscopy)
Sommaire
Avant-propos.............................................................................1
Chapitre I : Electromagnétisme et milieux poreux........................5
I.I : Rappels d’électromagnétisme...........................................5
I.I.1 : Equations de Maxwell ........................................... 5
I.I.2 : Relations constitutives........................................... 6
I.I.3 : Equation de Laplace............................................... 8
I.I.4 : Equation de propagation......................................... 10
I.II. : Phénomènes électriques dans les matériaux................... 12
I.II.1 : Les phénomènes de transport................................ 13
I.II.2 : Les phénomènes de polarisation............................ 13
I.II.3 : Relation phénoménologique de Debye..................... 19
I.III : Propriétés des matériaux poreux humides......................21
I.III.1 : Description générale des matériaux poreux humides
I.III.2 : Comportement diélectrique de l’eau ..................... 23
I.III.3 : Propriétés électriques des minéraux usuels...........27
I.III.4 : Permittivité et conductivité électriques
d’un matériau poreux humide......................................... 28
I.III.4.1 : Relations entre la permittivité et
la teneur en eau d’un MP......................................... 28
I.III.4.2 : Relations entre la conductivité électrique
et la teneur en eau d’un MP......................................31
I.IV : Synthèse du chapitre I.................................................. 34
21
Chapitre II : Les lois de mélange : synthèse et développement..35
II.I : Bases théoriques........................................................... 37
II.I.1 : Ellipsoïde diélectrique dans un
champ électrique uniforme............................................. 37
II.I.2 : Théorie du milieu effectif :
formalisme de Reynolds et Hough (1957)........................... 40
II.II : Modèle non-consistant.................................................. 46
II.II.1 : Maxwell (1881), bornes de Wagner (1914).............. 46
II.II.2 : Bornes de Hashin et Strikman (1962).....................48
II.II.3 : Formule dans le cas non consistant...................... 48
II.III. : Modèle auto-consistant...............................................50
II.III.1 : Bornes de Wiener (1912).................................... 50
II.III.2 : Formule dans le cas auto-consistant................... 41
II.III.3 : Modèle alpha (Lichteneker, 1924)....................... 53
II.III.4 : Modèle de Bruggeman (1935).............................. 59
II.IV : Les différentes approches
de généralisation à 3 phases : homogénéisation........................ 61
II.V : Extension fréquentielle des modèles :
expressions des différents paramètres de Debye........................ 68
II.VI : Synthèse du chapitre II............................................... 75
Chapitre III : La réflectométrie dans le
domaine temporel (TDR)............................................77
III.I : Signification et informations contenues dans un signal TDR
III.II : La spectroscopie diélectrique (TDS) à partir
de la réflectométrie dans le domaine temporel......................... 98
III.III : Exemple de résultats expérimentaux obtenus par TDS.. 105
Chapitre IV : Etude expérimentale.........................................................111
79
IV.I : Caractéristiques des matériaux étudiés.......................... 113
IV.II : Fabrication des échantillons et protocole expérimental.... 119
IV.III : Méthodes de mesures électriques utilisées. Résultats obtenus 128
Chapitre V : Confrontation des résultats
avec les modèles....................................................................131
V.I : Ajustement de la permittivité obtenue par TDR
avec les modèles.................................................................... 133
V.II : Traitement des mesures de conductivité électrique........... 147
V.III : Procédure d’étalonnage des mesures TDR pour la mesure de
la teneur en eau ...................................................................151
V.IV : Détermination simultanée de la teneur en
eau et du facteur de formation par TDS.................................... 153
V.IV.1 : Développement théorique.................................... 153
V.IV.2 : Détermination de la teneur en eau....................... 155
V.IV.3 : Détermination du facteur de formation.................158
V.V : Synthèse du chapitre V.................................................. 162
Conclusion générale et perspectives.......................................................163
Bibliographie citée dans le texte................................................................ 169
Bibliographie générale.............................................................. 181
Annexes.................................................................................................................195
A1 : Valeurs de la permittivité, de la conductivité
électriques et de la perméabilité magnétique des minéraux usuels..... 197
A2 : Choix des théories électromagnétiques suivant
les techniques de mesures utilisées.................................................201
A3 : Relations de conversion de la permittivité
électrique d’un MP en sa teneur volumique en eau .......................... 207
A4 : Coefficient de dépolarisation pour des sphéroïdes.......................209
A5 : Détail des calculs pour retrouver les différentes formules à
partir de la théorie du milieu effectif. et intégration du
facteur de dépolarisation dans le cas du modèle alpha...................... 211
A6 : Extraits des caractéristiques techniques de
l’appareil Tektronix 1502C............................................................. 219
A7 : Extrait du programme de calcul de la fonction de
transfert théorique à partir des paramètres de Debye........................ 223
A8 : Mesures de la conductivité électrique et de la permittivité
par méthode capacitive.................................................................. 227
A9 : Résultats des différents ajustements.........................................231
A10 : Sensibilité du modèle “alpha”................................................. 243
A11 : Données de base relatives aux échantillons traités.................... 245
Avant-propos
- Avant -propos -
Effectuer des mesures de teneur en eau au sein d’un matériau
poreux (MP) est un problème commun à beaucoup de domaines
(hydrologie, génie civil, agronomie, papeterie, etc...). Plusieurs
phénomènes
physiques
(électriques,
thermiques,
chimiques,
nucléaires...) peuvent être exploités pour estimer l’humidité d’un
matériau poreux, le principe de base étant d’exploiter le contraste des
propriétés propres à l’eau avec celles de la matrice solide. Mais cela
nécessite un modèle, reliant la grandeur physique globale mesurée, aux
caractéristiques de chaque phase du matériau et à leur fraction
volumique. Bien sûr, on considère que le matériau poreux, dans un état
hydrique donné, est un mélange de trois phases : solide, liquide et gaz
(l’air humide). Les problèmes posés sont en général de deux types : le
premier est lié au rôle de la structure, qui, en général, est une inconnue
ou est difficilement accessible à la connaissance ; le second problème vient
du fait que l’eau, dans un matériau poreux, peut entrer en interaction
physico-chimique avec la matrice solide. Ces problèmes constituent bien
souvent un obstacle pour la détermination d’une relation unique de
passage de la grandeur physique observée à la variable d’interêt.
Ce travail se situe à l’interface entre la physique des mesures
électromagnétiques et celle des matériaux poreux et de l’hydrologie. En
effet, la grandeur physique considérée dans cette thèse est la permittivité
électrique et nous nous intéresserons aux propriétés électriques du MP,
qui sont fonction à la fois de sa teneur en eau et de la fréquence appliquée.
Nous étudierons un certain nombre d’échantillons de sols et de roches, en
utilisant la méthode de réflectométrie dans le domaine temporel (TDR),
complétée par une méthode capacitive et une mesure de conductivité.
L’objectif principal de la thèse est de dégager une (ou des) relation(s)
fondée(s) sur les lois de mélange de la permittivité, dans le cadre de la
1
Avant-propos
théorie du milieu effectif (TME), afin de convertir cette grandeur
électrique en teneur en eau. Mais nous verrons aussi comment on peut
caractériser le type de comportement associé à la dispersion fréquentielle
de la permittivité.
Ce mémoire est structuré en cinq parties. Ainsi, dans le premier
chapitre,
nous
présentons
un
bref
rappel
des
bases
de
l’électromagnétisme, dans lequel se placent nos études et les différentes
définitions concernant les matériaux analysés.
Dans le deuxième chapitre, une synthèse des lois de mélange, qui
découlent de la théorie du milieu effectif, est présentée. Nous développons
également une extension fréquentielle de ces modèles, qui nous amène
petit à petit vers des conclusions essentielles.
La réflectométrie dans le domaine temporel est décrite en détail
dans le troisième chapitre. Nous verrons quelles informations peuvent
être extraites d’un signal TDR, directement dans le domaine temporel, ou
par passage dans le domaine fréquentiel.
Le quatrième chapitre concerne la description des techniques
expérimentales mises en oeuvre et utilisées, en particulier, celles relatives
à la préparation des échantillons, et à l’acquisition des mesures de
réflectomètrie dans le domaine temporel.
Enfin, dans le cinquième chapitre, les résultats expérimentaux,
obtenus sur les divers échantillons étudiés, sont exploités et interprétés à
l’aide des modèles décrits auparavant éventuellement modifiés et
complétés. Ils nous ont permis de proposer une procédure de conversion
entre la permittivité et la teneur en eau, et d’envisager notamment une
nouvelle possibilité d’exploitation des résultats concernant le
comportement “Debye” des matériaux poreux.
2
Chapitre I
-CHAPITRE IElectromagnétisme et milieux poreux
3
Chapitre I
4
Chapitre I
I.I : Rappels d’électromagnétisme
I.I.1 : Equations de Maxwell
E
B
Nous rappelons, avec les formules
(I.1) à (I.4), les équations
de
Maxwell, qui relient le champ électrique
au champ magnétique
. On
pourra consulter à ce sujet les références [1-5].:
rotE(t,r ) = -
(I.1)
(I.2)
rotH(t,r ) =
∂B(t,r )
∂t
∂D(t,r )
+ jc(t,r ) = jT(t,r )
∂t
(I.3)
divD(t,r ) = ρ c(t,r )
(I.4)
divB(t,r ) = 0
Les différents champs, intervenant dans ces équations, sont définis
dans la page de notations ; il s’agit ici de la forme locale ou différentielle
des équations de Maxwell, qui sont valables dans un milieu homogène et
isotrope. Dans un matériau hétérogène, on les écrit sous forme intégrale,
en spécifiant les conditions de passage aux interfaces : ce sont la
conservation des composantes tangentielles des champs électrique (E) et
magnétique (H) et des composantes normales des inductions électrique (D)
et magnétique (B). Tous les vecteurs sont fonction de l’espace (r) et du
temps (t), mais dans la suite, nous omettrons d’écrire ces coordonnées,
afin d’alléger l’écriture.
A partir de l’équation (I.2), on peut écrire l’équation (I.5.a). En
5
Chapitre I
utilisant
l’équation
(I.3)
on
déduit
l’équation
de
continuité
(I.5.c)
traduisant la conservation des charges électriques :
div(rotH) = div(
(I.5.a)
0=
(I.5.b)
(I.5.c)
∂D
+ jc)
∂t
∂divD
+ div jc
∂t
∂ρ c
+ div jc = 0
∂t
jT
Il existe une certaine symétrie entre les phénomènes électriques et
magnétiques. Cette dualité se retrouve, par exemple, en théorie des
circuits
entre
tension
et
courant.
C’est
pourquoi
nous
ne
nous
intéresserons, dans la suite, qu’au champ électrique sachant que le
raisonnement est identique pour le champ magnétique.
I.I.2 : Relations constitutives
Les équations de Maxwell doivent être complétées par les relations
constitutives qui traduisent les propriétés d’un matériau. Dans le cas d’un
milieu homogène isotrope linéaire, elles s’écrivent :
(I.6.a)
D= ε E
(I.7.a)
B= µ H
(I.8)
jc = σ E
où ε (F/m) désigne la permittivité électrique du milieu, σ (S/m) sa
conductivité électrique et µ (H/m) sa perméabilité magnétique. On utilise
en général la permittivité relative K, rapport de la permittivité du milieu
6
Chapitre I
avec celle du vide, ε0 (F/m) (Eq. I.6.b) et la perméabilité magnétique relative
µr, rapport de la perméabilité du milieu avec celle du vide, µ0 (H/m) (Eq.
I.7.b), ou la susceptibilité magnétique χ définie par la relation I.7.c :
K= ε
ε0
(I.6.b)
µr =
(I.7.b)
(I.7.c)
Le courant total (
µ
µ0
χ = 1 - µr
) est la somme du courant de conduction (dû aux
charges libres) et du courant de déplacement (dû aux charges liées).
(I.9.a)
jT = jl + jc =
∂D
∂E
+ jc = ε
+ σE
∂t
∂t
le courant total ( jT ) peut être vu aussi comme la dérivée par rapport au
temps d’un vecteur d’induction totale ( DT ) d’où :
(I.9.b)
jT =
∂DT
∂t
Puisque nous traitons des systèmes linéaires, le théorème de
superposition est applicable, et dans le cas d’un champ électrique
sinusoïdal de la forme1 :
(I.10)
E = E0 eiωt
On peut réécrire (I.9) sous deux formes équivalentes, en utilisant
une conductivité totale ou généralisée (σT*) (I.11.a) ou une permittivité
totale (εT*) (I.11.b). La formule (I.11.b) peut s’écrire aussi en utilisant
E, J T et DT sont les notations complexes respectivement du champ électrique, du vecteur
densité de courant et de l’induction électrique. Ils sont aussi appelés phaseurs [3].
1
7
Chapitre I
(I.9.a) sous la forme (I.11.c) :
(I.11.a)
JT = (iωε + σ ) E = σ*T E
(I.11.b)
∂E
JT = (ε + σ ) iωE = ε*T
iω
∂t
DT =
JTdt = ε*T E
(I.11.c)
Les relations (I.11.a) et (I.11.c) montrent, formellement, que l’on
peut traiter le matériau comme un conducteur, avec une conductivité
*
complexe σT, la partie imaginaire traduisant le comportement diélectrique
du matériau, pour la pulsation ω (ou la fréquence f = ω/2π) ou comme un
diélectrique avec une permittivité complexe, la conductivité du matériau
est cette fois-ci prise en compte par la partie imaginaire de la permittivité.
Les deux formalismes décrits ci-dessus sont équivalents. La
permittivité complexe totale est directement reliée à la conductivité
complexe totale par la relation :
(I.12)
*
εT
*
σ
= T
iω
I.I.3 : Equation de Laplace
Dans le cas sationnaire ou quasi-stationnaire (on néglige les
variations des champs en fonction du temps), si on écrit que le champ
électrique dérive du potentiel électrique (I.13), l’utilisation des équations
(I.3) et (I.6) permet d’obtenir, pour un milieu homogène, l’équation de
Poisson (I.14) qui, en l’absence de charges (ρc = 0), conduit à l’équation de
8
Chapitre I
Laplace (I.15) :
E = - grad V
(I.13)
2
∇ V=-
(I.14)
ρc
ε
2
si ρ c = 0 alors ∇ V = 0
(I.15)
Une conséquence directe de l’équation de Laplace est que, dans un
diélectrique homogène à l’extérieur duquel règne un champ uniforme, le
champ électrique à l’intérieur du diélectrique est aussi uniforme [6].
Les matériaux qui seront étudiés sont hétérogènes, et constitués de
plusieurs composants homogènes (chapitre II). Nous aurons donc à
résoudre l’équation de Laplace (I.15) dans chaque constituant, en
spécifiant les conditions aux interfaces ; ces dernières expriment, comme
nous
l’avons
déjà
mentionné,
la
conservation
de
la
composante
tangentielle du champ électrique et de la composante normale de
l’induction. La traduction de ces conditions en utilisant les tensions dans
chaque phase s’écrivent :
Vi = Vj
(I.16)
(I.17)
εi
∂Vi
∂n
= εj
∂Vj
∂n
où Vi et V j désignent les potentiels à l’interface entre les phases i et j, n est
la normale.
9
Chapitre I
L’équation de Laplace (I.15) associées aux conditions aux limites
((I.16) et (I.17)) peut être généralisée au cas où les permittivités sont
complexes [7], ce qui permet d’avoir des solutions similaires pour les
conductivités ou pour un mélange de diélectriques non parfaits. Cette
extension est applicable uniquement dans le cas quasi-stationnaire.
I.I.4 : Equation de propagation
Dans ce qui suit, nous allons tenir compte des variations du champ
électrique dans le temps. Les équations résultantes sont à la base de la
théorie des lignes de transmission en particulier de la réflectométrie dans
le domaine temporel (TDR) (présentée de façon plus détaillée dans le
chapitre III).
A partir des équations de Maxwell et des relations constitutives,
nous pouvons déduire l’équation de propagation vérifiée par le champ
électrique (toujours dans le cas d’un milieu homogène). En effet, si on part
de la relation vectorielle suivante :
2
(I.18.a)
rot (rot E) = grad (div E) - ∇ E
Le développement du membre de gauche (en utilisant les équations
de Maxwell et les relations constitutives (I.1, I.2, I.3, I.7.a et I.6.a)) permet
de déduire l’égalité suivante :
∂H
∂
2
∂ E
∂jc
rot (rot E) = - µ rot
=-µ
(rot H) = -µε
-µ
2
∂t
∂t
∂t
∂t
(I.18.b)
et la première partie du membre de droite de l’équation (I.8.a) s’écrit
10
Chapitre I
également (en utilisant les équations I.3 et I.6.a):
ρc
grad (div E) = grad ( )
(I.18.c)
ε
D’où l’équation d’onde pour le champ électrique :
(I.18.d)
2
∂ E
ρc
∂jc
∇ E - µε
= grad ( ) + µ
2
ε
∂t
∂t
2
“Cette équation d’onde inhomogène montre qu’un champ électrique
est produit par des charges et par des courants électriques.” [3].
En l’absence de charges (ρ c = 0) et en utilisant la relation (I.8)
l’équation (I.18.d) devient :
2
∂E
∂ E
∇ E - σµ
- εµ
=0
2
∂t
∂t
2
(I.19)
Dans le cas harmonique (E = E0 eiωt), celle-ci s’écrit :
2
(I.20)
∇ E 0 - γ2 E 0 = 0
dans laquelle on introduit de la constante de propagation complexe γ qui
s’exprime :
(I.21)
γ = α + iβ = iωµ σ + iωε
1
2
où α est la constante d’atténuation et β la constante de propagation.
Dans le cas d’un diélectrique parfait:
(I.22)
σ = 0 ⇒ α = 0 et β = ω εµ
11
Chapitre I
Dans le cas d’un diélectrique avec de faibles pertes:
σ << ωε ⇒ α ≈ σ
2
(I.23)
µ
et β ≈ ω εµ
ε
I.II : Phénomènes électriques dans les
matériaux
La
réponse
d’un
matériau
homogène
à
une
excitation
électromagnétique fait appel à trois paramètres : la permittivité électrique
(ε), la conductivité électrique (σ) et la perméabilité magnétique (µ). Ces
grandeurs peuvent dépendre de la fréquence. Dans ce cas, elles sont
complexes. Nous nous n’intéresserons pas à la perméabilité magnétique
car elle sera supposée toujours égale à celle du vide (µ0). En effet, la
majorité des minéraux rencontrés, ainsi que l’eau, ont une perméabilité
magnétique relative très voisine de 1 (à l’exception de certains matériaux,
dits ferromagnétiques, cités dans le Tableau en Annexe 1).
En réponse à une excitation électromagnétique, deux types de
phénomènes physiques peuvent avoir lieu dans le matériau : des
phénomènes
de
transport et des phénomènes de polarisation. La
description des différents phénomènes physiques qui peuvent avoir lieu
dans un matériau humide permet d’établir des lois phénoménologiques
qui décrivent le comportement fréquentiel macroscopique des grandeurs
électriques.
12
Chapitre I
I.II.1 : Les phénomènes de transport
Ils concernent le déplacement de charges libres sous l’action d’un
champ électrique. Ces charges peuvent être des électrons, des trous, des
protons ou des ions. Les processus de transport sont la migration, la
diffusion et la convection. Généralement, le déplacement de charge induit
une accumulation, qui implique à son tour un phénomène de polarisation.
Nous supposons que le phénomène dominant, dans le cas des matériaux
poreux, est la conduction ionique dans la solution présente dans les pores,
c’est-à-dire la diffusion et migration des ions de la phase liquide sous
l’action d’un champ électrique. La phase solide a une conductivité très
petite devant celle de la solution ; quant à l’air, c’est un isolant. La
conductivité σe de la solution dépend du nombre d’ions par unité de volume
n, de la charge q par porteur et de leur mobilité ν. Elle s’écrit, dans le cas
où il n’y a qu’un seul type d’ions, [8] :
(I.24)
σe = n q ν
Elle est donc directement proportionnelle à la concentration en ions.
Elle dépend aussi fortement de la température [8].
I.II.2 : Les phénomènes de polarisation
Contrairement à la conduction, la polarisation concerne les charges
liées qui présentent un moment dipolaire permanent ou induit. Parmi les
phénomènes prédominants [4,9,10], on trouve :
- La polarisation électronique : sous l’action d’une excitation
électromagnétique extérieure, le centre de gravité des électrons des atomes
13
Chapitre I
dans le matériau se déplace et ne coïncide plus avec celui des protons. Ce
type de polarisation est présent dans la gamme des ultra-violet (entre 10
14
16
et 10 Hz). Ce phénomène n'apparaît pas dans notre cas, car on travaille
largement en dessous de ces fréquences (< 1.5 GHz).
- La polarisation ionique se produit dans la gamme des infra-rouge
12
(10
- 10
15
Hz) ; le
processus est identique au précédent (concernant
électrons et protons), mais il se produit avec les anions et les cations.
- La polarisation dipolaire ou d’orientation : elle est due à des
molécules polaires (l’eau en est un bon exemple) et se produit dans la
8
gamme des hautes fréquences, entre 10 et 10
11
Hz. En absence de champ
extérieur, les moments dipolaires des différentes molécules sont orientés
aléatoirement ; la résultante est donc nulle. En présence d’une excitation,
il y a une orientation privilégiée et la résultante n’est plus nulle.
- La polarisation interfaciale ou effet Maxwell-Wagner : elle est due
à
l’accumulation
des
charges
aux
interfaces
entre
deux
milieux
8
homogènes et elle a lieu à basse fréquence, en dessous de 10 Hz.
La Figure I.1 résume les différents types de polarisations.
Comme pour les phénomènes de transport, la polarisation peut
induire un déplacement de charges, impliquant des pertes diélectriques,
qui s’ajoutent alors à la conduction.
14
Chapitre I
- polarisation interfaciale
<
8
10 Hz
+ + + + + + -
8
11
- orientation des moments dipolaires 10 - 10 Hz
E
E=0
- polarisation ionique
+ +- - +
- + - ++- - +
++ +-- +
- + ++- -+ - +
- +- + +-
11
10
13
- 10
Hz
- +
- + +
- - -+ +
+- - +
- -++
- +
- +- ++
-- + +
+
- +
- ++
- polarisation électronique
15
10
-
18
+
10 Hz
+
-
Figure I.1 : Les différents types de polarisation [9].
La permittivité et la conductivité électriques décrivent donc deux
15
Chapitre I
phénomènes physiques distincts, mais dans l’écriture complexe de ces
deux paramètres, les pertes diélectriques jouent le même rôle que la
conductivité et les pertes par conductivité joue le même rôle que la
permittivité. Dans un diélectrique non parfait (ou conducteur non parfait),
il est donc impossible de distinguer les contributions respectives des
phénomènes de conduction et de polarisation. Toutefois, on peut traiter le
matériau soit comme un diélectrique ayant une permittivité totale
complexe (I.25.a), soit comme un conducteur de conductivité totale
complexe (I.25.b), les deux étant reliés par la formule (I.25.c).
*
'
"
(I.25.a)
εT(ω) = ε (ω) - i ε (ω)
(I.25.b)
σT(ω) = σ (ω) + i σ (ω)
*
'
"
*
*
σT(ω) = i ω εT(ω)
(I.25.c)
Dans toute la suite, nous considérerons la permittivité relative
complexe K*(ω) :
*
(I.25.d)
*
K (ω) = εT = K (ω) - iK (ω)
ε0
'
"
où K’ et -K” sont respectivement les parties réelle et imaginaire de K*(ω).
Parler de permittivité complexe ou conductivité complexe revient au
même. Dans les deux cas, on se fonde sur une forme phénoménologique
qui décrit les différents mécanismes de polarisation ou de transport qui
interviennent. Plusieurs lois phénoménologiques existent et le choix de
l’une d’entre elles est dicté par l’allure de la courbe de la fonction (K”(K’)),
appelée aussi diagramme d’Argand. Le Tableau I.1 fournit l’allure de ces
16
Chapitre I
diagrammes d’Argand pour quelques lois phénoménologiques classiques
[11].
Nous présentons sur la Figure I.2 le comportement fréquentiel de la
permittivité suivant le type de polarisation. Dans la suite, on parlera de
permittivité en sous-entendant toujours permittivité relative totale. Dans le
paragraphe suivant, une loi phénoménologique de la permittivité est
présentée. Elle décrit le cas de la présence simultanée d’une polarisation
d’orientation et de conduction ionique, que l’on nomme “comportement
Substances non
homogènes avec
un composant
polaire
(échelle arbitraire)
K'
Debye avec conduction”.
Polarisation de charge
d'espace
(Maxwell-Wagner)
Polarisation
dipolaire
Polarisation
ionique
Polarisation
atomique
substances
polaires
homogènes
substances
homogènes
non polaires
1
10
2
10
3
10
4
10
5
10
6
10
7
10
8
10
9
10
10
10
11
10
12
10
13
10
14
10
f (Hz)
Figure I.2 : Dispersion diélectrique des différents processus de
polarisation (partie réelle de la permittivité en fonction de la fréquence) [8].
17
Chapitre I
Dénomination
Debye
Formule pour K*(f)
K* (f) = K ∞ +
Diagrammes (K”(K’))
K”
Kb - K∞
1+i f
f0
f
K∞
Debye
+ conduction
K* (f) = K ∞ +
K0
K”
Kb - K∞
-i σ
f
2πε0 f
1+i
f0
f
K∞
Cole-Cole
K* (f) = K ∞ +
a
K* (f) = K ∞ +
Kb - K∞
a
1+i f
f0
avec 0 < a < 1
K* (f)
= K∞ +
Kb - K∞
a
2πa
K0
K’
K”
-i σ
2πε0 f
f
K∞
Cole-Cole
+ diffusion
K
’
f
K∞
Cole-Cole
+ conduction
K0
K”
Kb - K∞
1+i f
f0
avec 0 < a < 1
K’
-i σ
2πε0 f
1+i f
f0
avec 0 < a < 1
et 0 ≤ b ≤ 1
b
2πa K0
K’
K”
f
K∞
2πa K0
K’
Tableau I.1 : Exemples de modes de dispersion de la permittivité complexe
[11]
Représentation de la fonction K”(K’), appelée “diagramme d’Argand”.
18
Chapitre I
I.II.3 : Relation phénoménologique de Debye
Nous détaillons dans ce paragraphe le cas du comportement “Debye
+ conduction”, qui s’écrit :
*
K (f) = K∞ +
(I.26.a)
où Kb (permittivité
Kb - K∞
'
"
- i σ = K (f) - iK (f)
2πfε0
1+i f
f0
basse
fréquence),
K∞
(permittivité haute
fréquence) σ (conductivité) et f0 (fréquence de relaxation dipolaire) sont des
constantes réelles et positives. La partie réelle et l’opposé de la partie
imaginaire ont respectivement pour expression :
*
'
Re K (f) = K (f) = K∞ +
(I.26.b)
*
"
-Im K (f) = K (f) =
(I.26.c)
Kb - K∞
2
1+f
2
f0
Kb - K∞ f
+ σ
2 f0
2πfε0
1+f
2
f0
Nous allons examiner plusieurs cas particuliers de matériaux dont
la permittivité suit la relation (I.26.a), en fonction du choix de la fréquence
ou de la gamme de fréquence de mesure. Dans cette gamme, nous
distinguons deux fréquences caractéristiques :
- la fréquence de relaxation des charges libres f r [2] : c’est le rapport
de la conductivité (σ) et de la permittivité basse fréquence (ε0Kb) :
fr = σ
Kbε0
(I.27)
19
Chapitre I
L’inverse de la fréquence de relaxation de charges libres est le temps
qu’il faut à de telles charges pour se recombiner une fois que la tension
électrique imposée a disparu.
- la fréquence de relaxation des moments dipolaires f0 apparaît
directement dans la formule de Debye. Pour une fréquence f très petite
devant f0, les moments dipolaires suivent les variations temporelles du
champ. Par contre, pour une fréquence très grande, ils ne les suivent
plus.
Dans le cas où la fréquence de relaxation des charges libres est très
petite devant celle de relaxation dipolaire, nous avons les approximations
suivantes, selon les plages de fréquences :
Si f << fr ⇒ K (f) ≈ - i σ
2πfε0
*
(I.28)
*
(I.29)
(I.30)
Si fr << f << f0 ⇒ K (f) ≈ Kb - i
σ
2πfε0
*
Si f >> f0 ⇒ K (f) ≈ K∞
La première approximation ne reflète pas totalement la réalité,
puisqu’à basse fréquence, en plus de la conduction ionique, la conduction
et la polarisation interfaciales deviennent importantes. Le choix de la
valeur de la fréquence est donc très important pour mettre en évidence un
processus physique ou un autre. Il conditionne, entre autres, le choix des
techniques de mesure et leur interprétation (Annexe 2).
20
Chapitre I
I.III : Propriétés des matériaux poreux
humides
I.III.1 : Description générale des matériaux poreux humides
Les matériaux que nous avons étudiés sont, soit des sols, qu’on
qualifie de matériaux non consolidés, soit des matériaux consolidés : il
s’agit tout particulièrement de roches ou de matériaux de construction,
tels que le béton ou le plâtre. Dans les deux cas, ils sont constitués d’une
phase solide, composée en général de particules de nature chimique et
minéralogique différente, de taille, de forme et d’orientation variées. On
peut connaître la constitution minéralogique d’un tel matériau - de
manière
quantitative
ou
semi-quantitative
-
par
diffractométrie
X
(diagramme de poudre) ou par analyses chimiques [12,13]. Quant à la
taille des grains, elle peut être caractérisée en effectuant directement une
granulométrie, dans le cas des matériaux non consolidés [12], ou
indirectement à partir de l’espace poral déterminé par porosimétrie au
mercure [14], dans les deux cas.
La partie du volume non occupé par le solide constitue la porosité
(Figure I.3), elle est occupée par une ou plusieurs phases fluides. Dans
notre cas, il s’agira d’air, ou d’eau, ou des deux à la fois.
Nous faisons également l’hypothèse que les matériaux étudiés ne
sont pas déformables. Les grandeurs macroscopiques qui caractérisent un
matériau poreux (MP) [15] sont :
1. La porosité p : fraction volumique non occupée par le solide.
(I.31.a)
p=
21
v - vs
v
Chapitre I
volume total : v = va + ve + vs
air : v a
Matériau poreux
<=>
eau : v e
solide : v s
Figure I.3 : Schématisation d’un MP dans un état hydrique donné.
Expérimentalement, la porosité peut être estimée, par exemple, sur
un échantillon représentatif par détermination de la densité apparente ρ a
d’un volume donné du matériau sec, et de la densité de grain ρ s, (ou
densité moyenne de la fraction solide). La formule est :
ρ
p = 1- a
ρs
(I.31.b)
On peut aussi effectuer une pesée de l’échantillon à l’état sec
(M sèche) et une autre pesée, complètement saturé d’eau (Msat). L’eau ayant
3
une masse volumique égale à 1g/ cm , la porosité est déterminée par :
(Msat - Msèche)
p=
ρa v
(I.31.c)
où ρ a est la masse volumique apparente du matériau sec (ou densité
apparente). Elle peut aussi être mesurée directement (pycnométrie).
2. La teneur massique en eau w : c’est le rapport de la masse d’eau
contenue dans l’échantillon à la masse du solide :
w=
(I.34)
Masse d'eau = θ ρ eau
ρa
Masse de solide
22
Chapitre I
3. La teneur volumique en eauθ, définie par :
ve
θ
=
(I.32.a)
v
peut être déterminée en laboratoire par gravimétrie, en pesant la
masse humide M de l’échantillon puis en le faisant sécher. Connaissant
sa masse sèche Msèche et son volume v, θ s’écrit :
(I.32.b)
θ=
M - Msèche
v .ρ eau
4. Le taux de saturation S : c’est la fraction volumique de la porosité
occupée par l’eau, soit :
(I.33)
θ
S= p
Les mesures diélectriques effectuées sur les échantillons étudiés
seront comparées directement aux mesures de teneur en eau déterminées
par gravimétrie, méthode aisément utilisable en laboratoire sur de petits
échantillons.
I.III.2 : Comportement diélectrique de l’eau
Etant donné que nous nous intéressons à la mesure de la teneur en
eau des matériaux poreux par voie électrique, il est utile de consacrer un
paragraphe aux propriétés électriques de l’eau.
L’eau, qui joue un rôle important dans beaucoup de domaines
(hydrologie, géophysique, papeterie, bâtiment...), est un composé fort
complexe. Elle est qualifiée de diélectrique polaire et son comportement
23
Chapitre I
électrique a été étudié et reporté par plusieurs auteurs [10], [17]. Sa
permittivité électrique relative K dépend à la fois de la température, de sa
concentration en ions, de la fréquence utilisée et de son état physique
(solide, liquide ou gaz). La Figure I.4 [17] donne la variation des parties
réelle K’ et imaginaire K” de la permittivité relative de l’eau libre, à 25°C,
en fonction de la fréquence f. On constate qu’entre 1MHz et 2GHz, K’ vaut
environ 80, avec la condition de diélectrique à faible perte (K” ≈ 0). Dans
cette gamme de fréquence, on peut considérer que la permittivité relative
de l’eau dépend très faiblement de la fréquence.
100
K'
K'(f) et K"(f)
80
60
40
20
f0
K"
0
1
100
10 4
10 6
10 8
10 10
10 12
f(Hz)
Figure I.4 : comportement fréquentiel des composantes réelle (K’) et
imaginaire (K”) de la permittivité relative de l’eau [17].
Elle ne dépend donc que de la température et de la concentration en
ions.
24
Chapitre I
- Dans le cas de l’eau pure, ses variations avec la température T
peuvent être représentées par [10] :
(I.35)
K’ eau pure(T) = 295.68 - 1.2283 T + 2.094 10-3 T2 - 1.41 10-6 T3
pour 273K < T < 373K
- Dans le cas d’une eau contenant des ions en concentration C (en
moles/litre) (Les valeurs sont données pour LiCl ou NaCl) on a [10] :
(I.36)
K’ eau = K’eau pure(T) - 13.00 C + 1.065 C2 - 0.03006 C3
D’après la Figure I.4, l’eau possède une fréquence de relaxation
d’orientaton f0 (cf paragraphe I.II.2) située autour de 11 GHz. En général,
cette fréquence dépend :
-
de l’état physique de l’eau : la glace relaxe par exemple à des
fréquences plus basses que l’eau liquide.
-
de la présence d’autres matériaux, qui font que l’eau peut être
adsorbée, auquel cas, elle relaxe à plus basse fréquence.
En général, plus la matière est condensée, structurée ou liée, plus la
relaxation apparaît à basse fréquence.
Cette relaxation peut même devenir un processus à large bande,
c’est-à-dire qu’il n’y a pas seulement une fréquence de relaxation, mais
une plage de fréquences. Ceci rend parfois difficile la discrimination entre
plusieurs
domaines
de
relaxation,
donc
entre
plusieurs
processus
physiques.
Afin de simplifier le problème, nous faisons les hypothèses
suivantes concernant l’eau dans le matériau poreux :
1.
L’eau reste à l’état libre, et compte tenu de la gamme de
fréquence à laquelle on s’intéresse (1 MHz < f < 1 GHz), on peut considérer
que la partie réelle de la permittivité complexe K’eau est indépendante de la
25
Chapitre I
fréquence f.
2.
K’eau est indépendante de la concentration. Sa variation en
fonction de la température peut être considérée comme quasi-linéaire
entre 283 K et 323 K (Figure
I.5). K’eau est supposée généralement
indépendante de la pression de l’eau.
(I.37)
Autour de T = 300 K
K’eau = 78.7 et dK’eau /dT ≈ - 0.323 /K
90
85
K'
eau
80
75
70
65
270
280
290
300
310
320
330
T (K)
Figure I.5 : Variation de la permittivité de l’eau en fonction de la
température [18] ( représente le polynôme I.35 et - - - : représente la
droite de la formule I.37. L’écart relatif maximal entre les deux courbes
est de 0.15%).
3.
La partie imaginaire (K”eau ) de la permittivité est constituée
uniquement de la conductivité électrique, qui est supposée directement
proportionnelle à la concentration et décroit exponentiellement en fonction
26
Chapitre I
de la température [8].
I.III.3 : Propriétés électriques des minéraux usuels
Famille
ρ s.
Formule
K’ (à 1MHz) σ(S/m)
Minéral
Silicates
Quartz
SiO2
Feldspath
Orthoclase
KAlSi 3O8
F.Plagioclaste
Albite
NaAlSi 3O8
Anorthite
CaAl 2Si2O8
Pyroxène
Enstatite
MgSiO3
Diopside
CaMg(SiO3) 2
Hedenbergite
CaFe(SiO3) 2
Carbonates
Calcite
CaCO3(Hexagonal)
Aragonite
CaCO3(Orthorombique)
Dolomite
CaMg(CO3) 2
Magnésie
MgCO3
Phyllites
Kaolinite
Al 2Si2O5(OH) 4
Chlorite
Mg 3Al 2Si3O10 (OH) 8
Muscovite(Mica)
4.60E-13
Montmorillonite
07
Illite
Al 4Si7AlO 20 (OH) 4K 0.8
Evaporites
Gypse
CaSO4(2H 2O)
Anhydrite
CaSO4
Halite
NaCl
Oxydes
Hematite
Fe 2O3
Goethite
FeO(OH)
Ilmenite
FeTiO 3
Magnetite
Fe 3O4
Amphibole
Tremolite Mg
Tremolite Fe
Glaucophane
Ca2Mg 5Si8O22 (OH) 2
Ca2Fe 5Si8O22 (OH) 2
Na 2Mg 3Al 2Si8O22 (OH) 2
2.65
4.5
5.00E-15
2.57
5.6
6.90E-13
2.62
2.76
6.95
6.9
2.10E-09
3.12
3.28
3.632
8.6
17.4
1.70E-11
1.50E-08
2.931
2.931
2.866
3.01
6.35
8.67
7.46
8.1
1.10E-14
2.90E-13
2.30E-14
2.594
11.8
2.8
9
KAl 3Si3O10 (OH) 2
3
3.10E-08
6.20E-10
2.831
7.6
33.6
4.80E-
2.66
10
2.305
2.963
2.163
6.39
6.5
5.9
9.50E-12
1.00E-09
2.00E-14
5.275
4.268
4.788
5.2
25
1.00E-02
11.7
1E+2
1.00E+04
2.977
3.4
3.2
8
2.60E-10
9.3
9.70E-12
Tableau I.2 : Permittivité relative K’ et conductivité électrique σ de
quelques minéraux, de densité ρ s.
27
Chapitre I
Les minéraux qui constituent un matériau poreux peuvent avoir des
propriétés
électriques
complexes
(anisotropie,
semi-conducteur,
ferromagnétisme...). Mais pour les minéraux usuels (les silicates), nous
supposons que la permittivité diélectrique est constante, dans la gamme de
fréquence étudiée (en-dessous de 1.5 GHz) et qu’elle ne dépend pas de la
température. La conductivité électrique de la fraction solide est supposée
très petite par rapport à celle de l’eau. Le Tableau I.2 donne quelques
valeurs des grandeurs électriques des minéraux les plus couramment
rencontrés, extraites de [10,17,18].
I.III.4 : Permittivité et conductivité électriques d’un matériau
poreux humide
I.III.4.1 : Relations entre la permittivité et la teneur en eau d’un MP
En-dessous de 1.5 GHz, la permittivité de l’eau (de l’ordre de 80)
contraste avec celle de la plupart des minéraux et donc de la phase solide
du MP. Bien que l’idée d’estimer l’humidité des MP à partir d’une mesure
diélectrique [19] soit ancienne, le renforcement de la législation au niveau
de l’utilisation des méthodes nucléaires (humidimétre neutronique et
gammamétrique), et conduisant à terme à leur interdiction, a accru
l’importance actuelle des méthodes diélectriques. Plusieurs appareils
diélectriques sont disponibles sur le marché pour répondre au besoin de la
mesure de la teneur en eau des sols. D’autres ne sont pas commercialisés
mais ont fait l’objet de publications [20-27]. Du point de vue fréquentiel, on
peut classer ces instruments en deux groupes. Les méthodes capacitives
opèrent à moyennes fréquences (autour de 30 MHz jusqu’à 100 MHz) et les
28
Chapitre I
méthodes hautes fréquences opèrent au delà de 100 MHz et jusqu’à 1.5
GHz. On s’intéressera tout particulièrement à la réflectométrie dans le
domaine temporel (TDR), de bande fréquentielle allant jusqu’à 2 GHz. On
détaillera la théorie associée au chapitre III. Il existe aussi des méthodes
opérant dans le domaine des hyperfréquences (e.g. radar [24], [28]), qui ne
seront pas abordées ici.
Il est très difficile de recenser toutes les relations de conversion de la
permittivité mesurée en teneur en eau, proposées dans la littérature,
notamment pour les sols. Aussi, nous nous contentons ici de donner les
deux types d’approches et de relations les plus utilisées :
- la première consiste en l’établissement empirique d’une relation
d’étalonnage.
Il
s’agit
de
mesurer
indépendamment
des
couples
(permittivité, teneur en eau) sur un grand nombre d’échantillons et
d’ajuster,
au
mieux,
une
fonction
donnée
(exponentielle
[21]
ou
polynomiale [23], [30]). On utilise alors cette relation pour déduire la
teneur en eau à partir de mesures de permittivité. La plus connue est la
relation polynômiale de Topp (Tableau I.3).
- la deuxième approche consiste à se baser sur des expressions de
lois de mélanges, écrites soit pour trois phases (solide +air + eau liquide)
soit pour quatre phases (solide + air + eau liquide + eau liée ou glace).
Nous reportons ces formules dans le Tableau I.3, ci-dessous. On peut les
trouver écrites et dénommées différemment, mais nous n’en avons pas
dénombré d’autres en physique des sols (voir Annexe 3).
29
Chapitre I
Dénomination
Formule
Références
Relation de Topp
-2
-2
-4
2
-6
3
θ = -5.3 10 + 2.92 10 K -5.5 10 K + 4.3 10 K
[23], [34]2
Maxwell
Maxwell-De Loor
Maxwell-Lewin
N
Kj - Ki
K - Ki =
θj
∑
K + 2Ki j=1
Kj + 2Ki
[31], [34]2
Böttcher
Polder-Van Santen
N
K
∑ θ i KKi i+- 2K
=0
[34]2
i=1
Lichteneker
Modèle “alpha”
N
K = ∑ θ i Ki où
α
α
-1≤ α ≤ 1
[31], [32], [33], [34], [35]2
i=1
Tableau I.3 : Relations les plus utilisées dans la littérature pour la
conversion de la permittivité en teneur en eau. N = nombre de phases (= 3
ou 4) et i ou j désigne l’une de ces phases. Voir aussi Annexe 3.
Les relations empiriques sont valables pour certains types de sols,
en particulier pour ceux dont le comportement est voisin de milieux qui
ont servi à l’établissement de l’étalonnage.Elles ne permettent pas de
prévoir
l’influence
des
divers
paramètres
comme
la
densité,
la
minéralogie ([30], [31] et [33]) ou la température [36]. Leur pouvoir prédictif
est donc faible. C’est pourquoi il nous a semblé nécessaire d’explorer la
validité des modèles de mélange sur une base de données expérimentales.
On notera qu’une troisième approche consiste à assimiler le MP
humide à un réseau de capacités [37,38] (Figure I.6).
Ce sont les références les plus récentes, on trouvera dans leur bibliographie des
références antérieures.
2
30
Chapitre I
solide
eau
air
i=u
5
4
3
2
1
j=1 2
3....... n
Figure I.6 : Modélisation du matériau poreux par un réseau de capacités
[37].
La “composition” de chaque barrette dépend de la probabilité de
rencontrer
chaque
phase
et
donc
de
leur
proportion
volumique.
Néanmoins, ce type de modélisation analogique ne sera pas ici considéré,
car
les
relations
qui
découlent
de
cette
approche
sont
difficiles
d’utilisation.
I.III.4.2 : Relations entre la conductivité électrique et la teneur en eau
d’un MP
Les roches ou les sols sont constitués d’assemblages tridimensionnels
imparfaits de minéraux, qui sont dans leur grande majorité isolants du point
de vue électrique. A l’échelle macroscopique, la roche ou le sol ne sont donc
pas intrinsèquement conducteurs.
La conductivité que l’on mesure en laboratoire ou sur le terrain a son
origine dans la conduction ionique du fluide conducteur (l’eau dans notre
cas) présent dans le matériau poreux. L’intensité de la conductivité électrique
31
Chapitre I
mesurée dépend donc essentiellement des propriétés conductrices de la
phase fluide et des caractéristiques du réseau poreux.
La conductivité d’un matériau poreux humide peut être déduite via
la théorie du milieu effectif (cf chapitre II). Il existe également des
relations empiriques, fondées sur le fait que les conductivités de la fraction
solide et de l’air sont négligeables devant celle de la solution aqueuse [8].
On en déduit que la conductivité (σ) du MP est directement proportionnelle
à celle de la solution σe :
(I.38)
σ = σe 1
F
où le coefficient de proportionnalité F est appelé facteur de formation et
dépend essentiellement de la microstructure du milieu poreux.
A saturation, le facteur de formation peut être relié à la porosité p
par la relation empirique dite “loi d’Archie” [18] :
Fsat = a p-m
(I.39)
où a et m sont deux coefficients, déterminés expérimentalement. Ils sont
tels que :
1.97 < a < 2.45 et 1.3 < m < 2.2.
Quand le matériau est partiellement saturé, F dépend du taux de
saturation S et s’écrit :
(I.40)
F(S) = Fsat S
-r
où Fsat est le facteur de formation à saturation et r un coefficient déterminé
expérimentalement (r est de l’ordre de 2).
A partir de ce qui précède, nous pouvons exprimer la conductivité de
l’échantillon par rapport à sa valeur à saturation :
32
Chapitre I
σ(θ)
σ(θ sat)
(I.41)
=
θ
r
θ sat
L’intérêt du facteur de formation en physique du sol est de permettre
d’évaluer indirectement la conductivité hydraulique du sol par une
mesure simple. En effet la conductivité hydraulique exprime la résistance
à l’écoulement que manifeste un sol ou une roche face à un fluide. Elle
intervient dans les équations des écoulements en milieu poreux, au sens
de Darcy [39,40]. L’analogie de ce formalisme avec les équations de
l’électrocinétique permet de relier le facteur de formation à la conductivité
hydraulique [41] Pour plus de détail sur ces relations, nous renvoyons à
l’article
de
Garboczi,
1990
[42]
et
sa
bibliographie.
Le
protocole
expérimental pour la mesure du facteur de formation est réalisable en
laboratoire, puisque on peut saturer l’échantillon avec des solutions dont
on connait la conductivité électrique [43,44]. La corrélation entre le facteur
de
formation
et
la
conductivité
hydraulique
a
été
vérifiée
expérimentalement [45,46].
Une autre utilisation des mesures de conductivité est le suivi des
transferts de solutés dans les sols. Comme nous le verrons au chapitre
III, la réflectométrie dans le domaine temporel permet l’évaluation
simultanée de la permittivité et de la conductivité, d’où l’intérêt de cette
méthode en physique des sols pour caractériser les transferts d’eau et de
soluté [47-50].
33
Chapitre I
I.V : Synthèse du chapitre I
Nous avons, dans ce chapitre, présenté, de manière succincte, les
principaux
rappels
relatifs
aux
bases
de
l’électromagnétisme.
Ils
serviront à expliquer les résultats des mesures réalisées par réflectométrie
dans le domaine temporel (TDR) sur des matériaux poreux humides, et à
établir les relations entre permittivité électrique et teneur en eau.
Nous avons décrit les phénomènes physiques permettant de
caractériser, d’une manière phénoménologique, le comportement d’un
milieu donné. En particulier, nous avons présenté le cas du comportement
“Debye + conduction”. Ce choix est intentionnel, car il sera appliqué aux
résultats expérimentaux concernant les matériaux poreux humides. Ce
type de comportement a d’ailleurs été utilisé, à partir du traitement
fréquentiel des signaux TDR (cf. chapitre III), dans les travaux de [51-53].
Nous tenterons, au chapitre II, une explication de ce comportement,
fondée sur la théorie du milieu effectif. Pour cela, on utilisera comme
point de départ l’équation de Laplace, appliquée à un milieu hétérogène
constitué de phases homogènes, en formulant certaines hypothèses sur la
géométrie du mélange.
34
Chapitre II
- CHAPITRE II Les lois de mélange :
synthèse et développement
35
Chapitre II
36
Chapitre II
II.I : Bases théoriques
Le but des lois de mélange est l’estimation du comportement
diélectrique de la totalité d’un matériau poreux, connaissant les propriétés
des différentes phases qui le constituent. Ce problème est commun à toutes
les propriétés physiques des milieux hétérogènes (conductivité électrique,
conductivité thermique,...). Il existe une multitude d’articles sur le sujet,
parmi les références générales (non exhaustif), on peut citer Van Beek,
1967, [48], J. Paletto, 1972 [49], Hale, 1976, [50] Landauer, 1978 [51], Grosse
et Greffe, 1979 [52]et Grolier, 1991 [53].
Un MP sera considéré comme un mélange de trois phases : solide,
air et eau. On néglige les interactions entre ces trois phases. Nous
supposons que l’eau reste à l’état libre dans le matériau. Les paramètres
qui permettent d’établir la permittivité électrique du mélange sont : les
constantes diélectriques et les pourcentages volumiques de chaque phase,
ainsi que des données relatives à la structure du mélange.
II.I.1 : Ellipsoïde diélectrique dans un champ électrique uniforme
Nous présentons dans ce paragraphe un résultat qui nous servira
dans les parties suivantes. C’est la solution d’un problème classique en
électrostatique. Il s’agit de calculer le champ interne E d’un ellipsoïde
diélectrique homogène soumis à un champ extérieur uniforme E0 . La
résolution de ce problème nécessite celle de l’équation de Laplace (cf I.I.3)
en coordonnées elliptiques. Les résultats sont présentés ci-dessous, les
démonstrations étant fournies dans les références suivantes : Stratton, 1941
[54] et Landau et Lifshitz, 1969 [6].
37
Chapitre II
Soit un ellipsoïde de volume v, dont les axes principaux sont a1, a 2 et
a3. On se place dans le repère cartésien (o, u1, u2 , u3) dont les vecteurs
unitaires sont dans la direction des axes principaux de l’ellipsoïde (Figure
II.1).
E0
Kc
u2
a2 u1
a1
u3
a3
E
K1
Figure II.1 : Ellipsoïde diélectrique dans un champ extérieur uniforme E0.
On appelle coefficients de dépolarisation les constantes positives
suivantes :
∞
nk =
a1 a2 a3
2
(II.1)
du
0
1
1
1
(u+ak)(u+a1)2 (u+a2)2 (u+a3)2
l’indice k étant égal à 1,2 ou 3.
Les trois coefficients de dépolarisation ne dépendent que de la forme
38
Chapitre II
de l’ellipsoïde et non de son volume. Ils vérifient la relation :
n1 + n2 + n3 = 1
(II.2.a)
donc ∀ k = 1, 2 ou 3
(II.2.b)
0 ≤ nk ≤1
Le champ interne E s’écrit de manière tensorielle, dans le repère
cartésien (o, u1, u2 , u3), en fonction du module du champ externe E0 (II.3) :
(II.3)
Ek = fk E0 cosα k pour k = 1, 2 ou 3.
où
Ek :
est la composante du champ interne dans l’ellipsoïde suivant
αk :
est l’angle entre la direction du champ extérieur E0 et uk.
fk :
est le facteur de dépolarisation qui s’exprime en fonction de la
uk.
permittivité de l’ellipsoïde K1 et la permittivité Kc du milieu
entourant l’ellipsoïde par la formule :
fk =
(II.4)
1
1+ nk (K1 -1)
Kc
Le champ interne de l’ellipsoïde est uniforme mais il n’est pas
forcément dans la direction du champ extérieur.
Nous
nous
intéressons
maintenant
à
la
contribution
(à
la
permittivité totale mesurée) d’un grand nombre d’ellipsoïdes de constante
diélectrique K1, dans une phase continue de permittivité K c en considérant
le milieu comme étant homogène. C’est ce que nous exposons dans le
paragraphe ci-dessous sous la dénomination de “ théorie du milieu effectif ”
39
Chapitre II
(TEM).
II.I.2 : Théorie du milieu effectif :
formalisme de Reynolds et Hough (1957)
Dans le paragraphe précédent, nous avons exprimé les différentes
composantes Ek (équations II.3) du champ interne E présent dans
l’ellipsoïde de la phase i de permittivité Ki, dans le repère lié à cet
ellipsoïde. On peut exprimer la projection de ce champ, qu’on appellera Ei ,
dans la direction du champ imposé E0 . Elle s’écrit [59] :
3
∑ fk cos 2αk
Ei =
E0
k=1
(II.5.a)
où les f k sont donnés par la formule II.4.
On notera dorénavant :
3
cos 2α k
k=1 1+ nk ( Ki -1)
Kc
fi = ∑
(II.6)
fi sera appelé “ facteur de dépolarisation de la phase i ” Les nk sont les
coefficients de dépolarisation définis dans le paragraphe précédent. Les α k
sont les angles entre les axes de l’ellipsoïde et le champ E0 . Ils sont reliés
entre eux par la relation :
3
(II.7)
∑ cos2αk = 1
i=1
L’induction électrique Di de cet ellipsoïde, dans la direction de E0 ,
s’écrit :
3
D i = Ki
(II.5.b)
∑ fk cos 2αk
E0
k=1
Considérons maintenant un mélange de N phases (le matériau
poreux dans notre cas), chacune étant constituée d’un certain nombre
40
Chapitre II
d’ellipsoïdes de même forme et de même orientation. Chaque phase est en
concentration volumique θ i dans le mélange, qui est considéré comme
macroscopiquement homogène.
Le champ et l’induction moyens résultant dans ce mélange sont
donnés par les expressions suivantes :
N
<E >=
∑ θ i fi
E0
i=1
(II.8)
N
< D> =
∑ θ i fi Ki
E0
i=1
(II.9)
L’induction est supposée être dans la même direction que le champ
électrique appliqué (ceci signifiant que le milieu est considéré isotrope).
Finalement, la permittivité effective, définie par :
< D > = Keff < E >
(II.10)
s’exprime par la relation :
N
Keff
(II.11)
∑ θ i Ki fi
<
D
>
=
= i=1
N
<E>
∑ θ i fi
i=1
(où les f i sont toujours donnés par l’expression II.6)
qui peut aussi être écrite :
N
(II.12)
∑ θ i (Keff -Ki) fi = 0
i=1
Le formalisme ainsi exposé a été généralisé par Reynolds et Hough,
1957 [60]. La formule II.11, qui stipule que la permittivité est le rapport de
l’induction électrique moyenne et du champ électrique moyen mesurés,
41
Chapitre II
constitue la définition formelle de la théorie du milieu effectif ; en effet cette
formule sous-entend que le rapport ne dépend ni de l’intensité du champ
imposé, ni du vecteur position dans le matériau. Ces deux hypothèses sont
des conséquences directes de l’hypothèse de linéarité (ou quasi-linéarité) de
la majorité des matériaux diélectriques soumis à des champs de faible
intensité et de l’hypothèse du cas quasi-statique (cf I.I.3). Ce formalisme a
été utilisé de manière explicite ou implicite dans les formules classiques
développées dans la suite de ce chapitre. L’approximation de la théorie du
milieu effectif apparaît comme un cas particulier de la “ théorie des
potentiels cohérents “, où la situation est la même, mais où, en plus, le
déphasage introduit par les différentes inclusions est pris en compte [61].
Remarque : nous avons employé le terme “d’approximation” de la théorie
du milieu effectif ; en effet, il s’agit d’une moyenne statistique permettant
de calculer le champ et l’induction moyens dans le mélange supposé
homogène et isotrope, à partir d’une description granulaire de ce mélange.
Dans l’expression II.11 (qui fait aussi intervenir la formule II.6),
différents paramètres doivent être spécifiés. afin de calculer la permittivité
effective du mélange. Nous avons :
1) Kc, la permittivité du milieu entourant les inclusions. La valeur
qu’elle peut prendre a été discutée par De Loor, 1953 [62] :
- elle peut être prise égale à la permittivité de l’une des phases
constituant le mélange. Cette phase sera donc considérée comme “phase
continue”, les autres phases étant dispersées à l’intérieur. Ce modèle,
appelé non-consistant, est valable quand les autres phases sont en faible
concentration dans la phase continue.
42
Chapitre II
- on peut aussi attribuer à Kc la valeur de la permittivité
effective du milieu. Ce modèle, dénommé auto-consistant, permet de tenir
compte, indirectement, des interactions entre les différentes inclusions. Il
est donc valable pour toutes les concentrations.
On notera qu’en général, la permittivité du milieu entourant les
inclusions a une valeur intermédiaire entre celle de la permittivité du
diélectrique, qui a la plus grande fraction volumique dans le mélange, et la
valeur effective du milieu.
2) les coefficients de dépolarisation ( n1i , n 2i , n 3i ) pour chaque phase
i du mélange :
Ils sont déterminés à partir de la forme des inclusions de la phase
considérée. Leurs expressions (II.1) peuvent se réduire à une expression
analytique simple dans le cas de sphéroïdes d’axes a1, a 2 et a3 (avec a 2 = a 3)
(Annexe 4). Dans ce cas la relation entre ces facteurs est :
n2 = n3 = 1
2
(II.13)
1 - n1
La Figure II.2 donne la variation correspondante des coefficients n1
et n2 en fonction du rapport a3/a 1.
1
n1
0.8
0.6
n
0.4
0.2
n2 = n3
0
0
20
40
60
80
100
a3/a1
Figure II.2 : Facteurs de dépolarisation en fonction du rapport des axes
d’un sphéroïde [6,9].
43
Chapitre II
Trois cas particuliers existent :
n1 = 0
pour des inclusions en forme de disque.
n 1 = 1/3
pour des inclusions sphériques.
n1 = 1
pour des lamelles ou des inclusions de forme cylindrique.
3) α k, les angles que font les axes des ellipsoïdes avec la direction du
champ appliqué :
Dans le cas d’une orientation aléatoire des inclusions d’une phase i,
nous avons la relation (II.14) :
cos 2α 1 = cos 2α 2 = cos 2α 3 = 1
3
(II.14)
Ce qui vient d’être présenté constitue les hypothèses à la base de
l’établissement des lois de mélanges proposées par les différents auteurs.
Pour certains, la démarche consiste à donner des cas particuliers
d’inclusions, et à appliquer la formule générale (II.11). Cette formule
comporte sept paramètres à déterminer (Kc, les coefficients de polarisation
n k et les angles d’orientation α k).
Il nous a semblé essentiel de chercher à réduire le nombre de ces
paramètres,
tout
en
restant
dans
un
cadre
général.
Nous
allons
maintenant présenter la démarche que nous avons suivie. Pour simplifier
le problème, nous utilisons un argument simple, inspiré des calculs de
sections efficaces. Nous supposons qu’il existe, dans le cas d’un ellipsoïde
d’orientation donnée, un ellipsoïde équivalent de même volume, de même
permittivité et dont un axe principal est dans la direction du champ externe
imposé. Les rapports des axes sont définis de manière à avoir la même
contribution au champ appliqué (Figure II.3). L’expression résultante du
facteur de dépolarisation de la phase i est donnée par la formule (II.15.a) et
44
Chapitre II
celle de la permittivité effective par la formule (II.15.b) :
E0
E0
⇔
Ki
Ki
Kc
Kc
Figure II.3 : Ellipsoïdes équivalents ayant la même contribution dans la
direction du champ imposé et le même volume.
fi =
(II.15.a)
N
∑
(II.15.b)
i=1
1
1+ nei ( Ki -1)
Kc
θ i (Keff -Ki)
=0
1+ nei ( Ki -1)
Kc
e
où ni apparaît comme un facteur de forme moyen (compris entre 0 et 1)
équivalent dans la direction du champ, exprimant l’influence de la forme
des inclusions de la phase i sur la permittivité effective.
Selon les hypothèses sur la forme et l’orientation des inclusions et
sur la phase continue dans le mélange, on peut déduire une série de
relations donnant la permittivité du mélange. Nous en explicitons quelques
45
Chapitre II
unes dans ce paragraphe. La majorité de ces relations sont déduites
directement du formalisme présenté ci-dessus.
II.II : Modèle non-consistant
C’est le cas où la phase continue est considérée être une des phases
du mélange. Nous détaillons dans la suite les relations les plus classiques
dans un tel cas.
II.II.1 : Maxwell (1881), bornes de Wagner (1914) [54]
Maxwell considère que le milieu est constitué d’une phase continue
de permittivité K1 dans laquelle est dispersée une deuxième phase, de
permittivité K2,
sous
forme
d’inclusions
sphériques
de
très
faible
concentration (schéma non-consistant).
Dans la formule II.6, cela correspond à déduire l’expression des
facteurs de dépolarisation (f1 et f2) pour chaque phase:
- Kc = K1
et pour le calcul de f2 :
2
2
2
- cos α 1 = cos α 2 = cos α 3 = 1/3 (orientation aléatoire)
- n1 = n2 = n3 = 1/3
Ce qui donne :
f1 = 1 et f 2 =
(II.16)
1
= 3K1
1+ 1 (K2 -1) K2 + 2K1
3 K1
Si on remplace l’expression de f1 et f2 dans la formule II.11, on
46
Chapitre II
obtient la relation de Maxwell :
Keff =
(II.17.a)
Keff = K1
(II.17.b)
3K1
K2 + 2K1
3K
1
θ1 + θ2
K2 + 2K1
θ 1K1 + θ 2 K2
θ 1 K2 + 2K1 + 3θ 2 K2
θ 1 K2 + 2K1 + 3θ 2 K1
avec l’égalité : θ 1 = 1 - θ 2, cela donne :
(II.17.c)
K + 2K1 + 2θ 2 (K2 - K1)
Keff = K1 2
K2 + 2K1 - θ 2 (K2 - K1)
qui s’écrit aussi (voir Annexe 5) :
Keff - K1 = θ 2 K2 - K1
Keff + 2K1
K2 + 2K1
(II.17.d)
L’expression II.17.c (ou II.17.d) est non-symétrique. En permutant le
rôle des deux phases nous obtenons une deuxième expression II.18 :
ou
(II.18.a)
K + 2K2 + 2θ 1 (K1 - K2)
Keff = K2 1
K1 + 2K2 - θ 1 (K1 - K2)
(II.18.b)
Keff - K2 = θ 1 K1 - K2
Keff + 2K2
K1 + 2K2
Les formules (II.17.c) et (II.18.a) sont appelées bornes de Wagner
(1914) [55].
II.II.2 : bornes de Hashin et Shtrikman (1962)
La formule de Maxwell (II.17.c) peut être étendue à N phases, de
permittivité K1, K2,...,K N et de fractions volumiques θ 1, θ 2,...,θ N.
Si la phase j est la phase continue et dans laquelle les autres phases
47
Chapitre II
sont dispersées sous forme d’inclusions sphériques la permittivité effective
s’écrit (voir Annexe 5 pour l’établissement de cette expression) :
Aj
Keff = Kj +
A
1- j
3 Kj
(II.19.a)
N
Aj = ∑
(II.19.b)
i =1
i≠j
θi
1 + 1
Ki - Kj 3Kj
II.19.a peut s’écrire aussi (Annexe 5) :
N
(II.19.c)
Keff - Kj
K - Kj
= ∑ θi i
Keff + 2Kj i=1 Ki + 2Kj
Dans le cas d’un mélange à N phases, nous avons donc N
expressions possibles selon la phase continue considérée. Les deux
expressions, correspondant respectivement aux deux cas où la phase
continue est soit le milieu ayant la plus petite valeur de la permittivité, soit
la plus grande, sont les bornes de Hashin et Shtrikman, 1962 [63]. Ces
derniers ont démontré, à partir du principe variationnel, que ces deux
bornes fournissent le meilleur encadrement de la permittivité d’un
mélange supposé homogène isotrope.
II.II.3 : Formule dans le cas non-consistant
Dans ce qui précède, on a considéré des inclusions sphériques. Dans
un tel cas, l’hypothèse d’une orientation aléatoire ou le choix d’une
e
orientation équivalente (II.15.a et II.15.b, avec ni = 1/3) revient au même.
Pour généraliser le cas précédent, on considère toujours N phases de
permittivité K 1, K 2, ..., K N et de fractions volumiques respectives θ 1, θ 2, ...,
48
Chapitre II
θ . On se limite au cas où les coefficients de forme pour les différentes
e
phases sont les mêmes et égaux à n et que l’une des phases, j (1 ≤ j ≤ N) est
la phase continue (Figure II.4). L’expression II.15.b permet d’obtenir la
forme générale suivante (voir Annexe 5) :
N
Keff - Kj
Ki - Kj
= ∑ θi
Keff + uKj i=1
Ki + uKj
(II.20.a)
où u s’écrit en fonction du facteur de forme (ou de structure) moyen
e
équivalent n :
u = 1e - 1
n
(II.20.b)
e
u variant entre 0 et l’infini (car n varie entre 0 et 1) et comporte les cas
particuliers suivants :
e
- si u = 0 (n = 1), alors, d’après l’équation II.20.a :
-1
Keff =
N
∑
i=1
-1
θi
Ki
ce qui correspond à la borne de Wiener inférieure.
e
- si u -> ∞ (n = 0), alors, d’après l’équation II.20.a :
N
Keff =
∑
θ i Ki
i=1
ce qui correspond à la borne de Wiener supérieure.
e
- si u = 2 (n = 1/3), alors, d’après l’équation II.20.a :
N
Keff - Kj
K - Kj
= ∑ θi i
Keff + 2Kj i = 1 Ki + 2Kj
49
Chapitre II
ce qui correspond à l’expression de Maxwell à N phases (II.19.c).
Nous avons appelé l’expression précédente “Maxwell”. Elle est aussi
appelée dans la littérature “Maxwell-De Loor” [34] ou “Maxwell-Lewin” [64].
II.III : Modèle auto-consistant
Cette fois-ci, on considère que la phase continue a la permittivité du
mélange.
II.III.1 : Bornes de Wiener (1912) [48]
Le modèle de Wiener correspond au cas d’une organisation du MP
en couches parallèles des différentes phases (Figure II.4). Le système ainsi
formé est anisotrope et, par conséquent, la permittivité apparente dépend
de la direction du champ électrique appliqué par rapport à la direction des
stratifications. Cette organisation est la même quand on considère que les
inclusions sont des cylindres allongés ou des lamelles, orientés tous dans
la même direction (donc avec un coefficient de dépolarisation égal à 1, et les
deux autres nuls). Dans le cas à N phases, les deux situations extrêmes
correspondent aux cas où la direction du champ est perpendiculaire
(formule II.21) ou bien parallèle (formule II.22) aux couches :
(II.21)
sup
Keff
N
= ∑ θ i Ki
i=1
N
(II.22)
1 = ∑ θi
inf
Keff i = 1 Ki
50
Chapitre II
Ces deux formules s’obtiennent à partir des formules II.6 et II.12 et
en prenant (voir Annexe 5) :
- pour la borne supérieure de Wiener (formule II.21) :
n1 = 0 pour chaque phase.
- pour la borne inférieure de Wiener (formule II.22) :
Kc = K
n1 = 1
Les deux formules précédentes sont aussi deux bornes qui encadrent
la permittivité effective d’un mélange. Mais dans le cas où celui-ci est
isotrope, ce sont les bornes de Hashin et Shtrikman [63] (éq. II.19.a et
II.19.b) qui constituent le meilleur encadrement de la permittivité effective.
II.III.2 : Formule dans le cas auto-consistant
On peut obtenir plusieurs expressions de la permittivité du mélange
suivant les hypothèses sur la forme et l’orientation des inclusions. Le cas
d’inclusions sphériques a été développé par Böttcher, (1945) (dans [65]). Le
cas plus général d’inclusions ellipsoïdales a été développé par Polder et
Van Santen, [65]. Nous nous contentons ici de donner directement la
formule simplifiée (II.23). Il suffit de remplacer Kj par Keff dans la formule
(II.20.a).
51
Chapitre II
E
air
air
eau
eau
solide
solide
N
Keff = ∑ θ i Ki
-1
Keff = ∑ θ i Ki
i=1
Les bornes de Wiener
N
Keff - Kj
Ki - Kj
= ∑ θi
Keff + uKj i=1
Ki + uKj
Schéma non-consistant
N
Keff = ∑ θ i Ki
i=1
α
-1
i=1
Keff
Kj
α
N
E
N
0 = ∑ θ i Ki - Keff
i=1 Ki + uKeff
Schéma auto-consistant
N θi
( -1< α <1) ou Keff = ∏ Ki
i=1
Lichteneker
Figure II.4 : Schémas correspondants aux différents types de mélange.
52
Chapitre II
N
(II.23)
Keff
∑ θ i KKi i+- uK
eff
=0
i=1
où le paramètre u décrit l’influence de la forme des inclusions et a la même
définition que dans le cas non-consistant (II.20.a).
L’expression précédente (II.23) pour u = 2, est connue sous le nom de
formule de Böttcher [65], ou Polder et Van Santen [34].
II.III.3 : Modèle "alpha" (Lichteneker, 1924) (dans [55])
Le développement initial de Lichtenecker est le suivant : il considère
que la permttivité effective du mélange est donnée par une fonction G des
différentes permittivités de chaque constituant et de leur fraction
volumique. Dans le cas d’un mélange à N phases :
(II.24.a)
Keff = G(K1,K2,...,KN,θ 1,θ 2,...θ N)
Cette fonction G est homogène, du premier ordre par rapport aux
permittivités Ki des constituants. En d’autres termes :
(II.24.b)
G(ζK1,ζK2,...,ζKN, θ 1,θ 2,...θ N) = ζ Keff
où ζ est une constante positive.
Le but de Lichtenecker est alors de déterminer la forme de la fonction
G, supposée homogène et dérivable au second ordre, à l’aide d’arguments
mathématiques. D’après Lichtenecker, G vérifie, quels que soient v, v’ et δ
compris entre 0 et 1.
(II.25.a) G (G (K1,K2,v,1-v),G (K 1,K2,v’,1-v’),δ,1-δ) = G (K1,K2,θ,1-θ)
(II.25.b)
où θ = δ.v + (1-δ).v’
Nous allons expliquer la signification de cette relation (Figure II.5).
En fait, Lichtenecker part d’un mélange à deux phases 1 et 2. A partir de
ces deux phases, il crée deux mélanges différents A et B. Le mélange A
53
Chapitre II
comprend une fraction volumique v de la phase 1 et une fraction volumique
(1-v) de la phase 2. Le mélange B comprend une fraction volumique v’ de la
phase 1 et une fraction volumique (1-v’) de la phase 2. Les fractions
volumiques v et v’ sont quelconques. Avec les deux mélanges A et B, il crée
un nouveau mélange final, dans lequel il met une fraction volumique δ du
mélange A et (1-δ) de B. L’hypothèse de Lichtenecker est que la permittivité
effective obtenue dans ce mélange final est la même que si on avait effectué
directement un mélange de la phase 1 et de la phase 2 dans des proportions
θ et (1-θ), avec θ vérifiant la relation (II.25.b).
mélange B : v’ de
la phase 1
(1-v’) de la phase 2
mélange A : v de la
phase 1
(1-v) de la phase 2
mélange final : δ de la
phase A
(1-δ) de la phase B
mélange de θ de la
phase 1 et (1-θ) de la
phase 2, avec θ = δv+(1δ)v’
Figure II.5 : schéma représentatif du principe de résolution de la
permittivité effective de Lichtenecker
Finalement [55], Lichteneker trouve que les deux formes possibles de
54
Chapitre II
la fonction G sont :
α
α
(II.25.c) Keff = G (K1,K2,θ 1 ,θ 2 ) = (θ 1 K1 + θ 2 K2 )(1/α) avec -1≤ α ≤ 1
θ1
ou
Keff = G (K1,K2,θ 1,θ 2) = K1
θ2
K2
La généralisation à un mélange de N phases conduit à :
(II.26)
α
Keff
N
= ∑ θ i Ki où
α
N
ou
-1≤ α ≤ 1
i=1
Keff = ∏ Ki
(II.27)
θi
i=1
Les formules de Lichteneker (II.26) et (II.27) ont fait l’objet de
controverses [60,66] en raison de l’hypothèse traduite par les équations
II.25.a et II.25.b.
Nous allons maintenant établir une démonstration plus directe des
expressions de Lichteneker à partir de la théorie du milieu effectif. Dans
l’expression II.15.a du facteur de dépolarisation fi, nous avons supposé que
e
toutes les inclusions avaient le même coefficient de dépolarisation n . Nous
pouvons supposer cette fois que, pour une phase donnée, ce coefficient de
dépolarisation n’est pas le même pour toutes les inclusions, mais qu’il suit
une loi de distribution P(n) donnée, avec n compris entre 0 et 1. fi s’écrit
alors, dans l’hypothèse du modèle auto-consistant (Kc = Keff ) :
1
fi =
(II.28)
0
P(n)
dn
1 + n ( Ki -1)
Keff
Auquel il convient d’adjoindre la relation II.12 :
55
Chapitre II
N
∑ θ i (Keff -Ki) fi = 0
(II.29)
i=1
Examinons les cas particuliers suivants :
1) La distribution est uniforme [67] :
P(n) = 1 sur [0,1]
Dans ce cas, fi s’écrit :
1
fi =
(II.30.a)
0
dn
= Keff ln Ki
K
1+n ( i - 1) Ki - Keff Keff
Keff
En remplaçant fi dans la formule II.29, on obtient :
(II.30.b)
N
N
i=1
i=1
∑ θ i (Keff -Ki) fi = ∑ θ i (Keff -Ki)KiK- effKeff ln KKeffi
=0
Après simplification, on obtient:
N
(II.30.c)
∑ θ i ln KKeffi
=0
i=1
Ce qui correspond à la relation dîte “logarithmique de Lichteneker”
pour la permittivité effective :
N
(II.30.d)
Keff = ∏ Ki
i=1
2) La distribution est binômiale :
C’est-à-dire :
56
θi
Chapitre II
P(n) = P α(n) =
(II.31)
n-α (1-n)α
β(α,-α)
avec -1 < α < 1
β étant la fonction bêta [68].
La Figure II.6 représente Pα(n) pour différentes valeurs de α.
4
3.5
α=0
α = 0.4
α = 0.5
α = 0.6
α=1
3
2.5
2
Pα (n)
1.5
1
0.5
0
0
0.2
0.4
0.6
n
0.8
1
1.2
Figure II.6 : Exemple de distributions binômiales
On peut faire quelques commentaires :
.
si α ≠ 0 : l’intégration de fi donne :
1
fi =
(II.32)
0
1 - Ki
Pα(n)
Keff
dn = 1
α 1 - Ki
1 + n ( Ki -1)
Keff
Keff
α
En Annexe 5, nous présentons la justification de cette intégrale :
En remplaçant fi dans la formule II.29, on obtient :
57
Chapitre II
α
N
∑
i=1
(II.33)
N
θ i (Keff -Ki) fi = ∑ θ i (Keff
i=1
1 - Ki
Keff
-Ki) 1
=0
α 1 - Ki
Keff
Après simplification, cela donne :
N
∑ θi
i=1
(II.34)
1 - Ki
Keff
α
=0
Ce qui correspond à la relation dîte “modèle alpha” pour la
permittivité effective :
α
(II.35)
.
N
Keff = ∑ θ i Ki où
α
-1< α < 1 et α ≠ 0
i=1
si α = 0, la relation II.31 donne P 0(n) = 1, ce qui correspond au cas
d’une distribution uniforme.
3) La distribution est un Dirac :
P(n) = δ(n -n0) où n 0 est compris entre 0 et 1
On retrouve le cas présenté par la formule du cas auto-consistant (II.23).
Jusqu’à présent, seules les valeurs 1, -1 et 1/2 pour alpha ont été
considérées physiquement justifiables (voir Annexe 2),.les autres valeurs
sont empiriques. Nous avons montré, qu’en réalité, toutes les valeurs
réelles de α comprises entre -1 et 1 sont physiquement valables, dans le
cadre de la théorie du milieu effectif.
II.III.4 : Modèle de Bruggeman (1935) (dans [58])
Nous venons de voir deux modèles conceptuels du MP, le schéma
58
Chapitre II
non-consistant et le schéma auto-consistant. Celui de Bruggeman se situe
entre les deux.
Dans le cas d’un mélange à deux phases 1 et 2, on considère qu’à
faible concentration de la phase 2, la formule non-consistante est valable.
Par contre, pour les fortes concentrations de la phase 2, on suppose que le
mélange à faible concentration constitue un milieu homogène auquel on
rajoute
une
faible
concentration
de
la
phase
2.
Cette
méthode
d’homogénéisation successive aboutit à une intégrale qui permet de
calculer la permittivité du mélange à forte concentration. Cette procédure
est schématisée sur la Figure II.7.
Nous exposons ci-dessous les grandes lignes. Soit un mélange de
deux phases de permittivités respectives K1 et K2. Si la fraction de la phase
2, θ’ 2,
est faible, l’équation II.23 (appliquée à deux phases et avec K 1
’
comme phase continue) donne la valeur intermédiaire K eff pour la
permittivité effective :
'
θ2 =
(II.36)
'
(K2 + uK1) (Keff - K1)
'
(Keff + uK1) (K2 - K1)
Le mélange obtenu étant considéré homogène, on y ajoute une
fraction dθ’ 2, de la phase 2 et on applique de nouveau la relation II.23. On
doit effectuer les changements suivants dans l’équation précédente (II.36) :
'
dθ 2
'
θ2 →
'
'
1 - θ2
'
'
Keff → Keff + dKeff
'
K1 → Keff
59
Chapitre II
On obtient alors l’équation différentielle suivante :
'
'
(K2 + uKeff ) dKeff
'
'
(1+ u)(K2 - Keff )Keff
(II.37)
'
= dθ 2
'
1 - θ2
θ’ 2 de K2
K1
dθ’ 2 de K2
K’ eff
K’ eff +dK’ eff
Intégration
...........................
Keff
Figure II.7 : Principe d’intégration du modèle Bruggeman.
dont l’intégration :
θ2
Keff
'
uKeff )
(II.38)
K1
'
(K2 +
dKeff
'
'
(1+ u)(K2 - Keff )Keff
donne la relation de Bruggeman :
60
'
dθ 2
=
'
0
1 - θ2
Chapitre II
(II.39)
1-θ 2 = Keff - K2 K1
K1 - K2 Keff
( 1 )
1+u
Si à contrario, on part de la phase 2 et qu’on y ajoute la phase 1
(équation II.23 appliquée à deux phases et avec K2 comme phase continue),
on obtient la formule suivante :
(II.40)
θ 2 = Keff - K1 K2
K2 - K1 Keff
( 1 )
1+u
Les expressions II.39 et II.40 correspondent aux bornes généralisées
de Bruggeman .
II.IV : Les différentes approches de
généralisation à 3 phases : homogénéisation
Dans cette partie nous allons résumer les expressions, de la
permittivité effective d’un mélange de deux phases, déduites des différentes
formules basées sur la TME. Elles seront comparées aux résultats
expérimentaux dans le chapitre IV.
Pour simplifier les notations, à partir de maintenant, nous
appelerons toujours K la permittivitéeffectivedumélange (notée Keff dans
les paragraphes précédents).
Dans le cas d’un mélange à trois phases, nous pouvons procéder de
deux manières : la première est d’utiliser les formules présentées cidessus à un mélange de trois phases. La deuxième est de procéder par
double homogénéisation, c’est-à-dire, d’appliquer une formule à deux
61
Chapitre II
phases, qu’on suppose constituer une seule phase homogène et de
réappliquer une autre formule avec la troisième phase. La difficulté
principale reste la multitude des possibilités. Pour surmonter ce problème,
nous faisons l’approximation suivante : les phases solide et air peuvent être
considérées comme une phase homogène dont la permittivité, appelée K0,
est obtenue à partir des permittivités K s et Ka (Ka ≈ 1) respectivement de la
fraction solide et de l’air, par la formule logarithmique (II.30.d). Cette
première hypothèse est basée sur des constatations expérimentales
concernant des mélanges biphasiques qui ont des valeurs de permittivité
voisines ; en effet, quand les valeurs des constituants d’un mélange sont
dans des rapports n’excédant pas 10, la formule logarithmique est une
bonne approximation de la valeur moyenne du mélange. Une confirmation
par des données expérimentales peut être trouvée dans Von Hippel, 1954
([9] page 231), Olhoeft [71] (et dans [10]) pour la permittivité électrique, dans
Landauer, 1952 [72] pour la conductivité électrique, et dans Quivy, 1958 [67]
pour la perméabilité magnétique.
A titre d’exemple, nous avons tracé, sur la Figure
II.8(a), la
permittivité K d’un matériau poreux sec, dont la phase solide a une
permittivité de 10, en fonction de la porosité. K a été calculée de plusieurs
manières : par la formule logarithmique, par la borne de Wagner
supérieure (II.17.c), ou la borne inférieure (II.18.a) et par la moyenne
arithmétique des deux bornes. Il est en effet possible d’estimer la
permittivité (ou la conductivité thermique cf Ki-Iti Horai, 1971 [73])
moyenne d’un mélange biphasique à partir de la moyenne arithmétique
des deux bornes de Wagner (ou les bornes de Hashin et Strikman à deux
phases). Sur la Figure II.8(b), nous avons représenté l’écart relatif ∆K/K
62
Chapitre II
entre le calcul par la moyenne des bornes de Wagner et par la formule
logarithmique, en fonction de la porosité. Nous pouvons constater que cet
écart ne dépasse pas 20% dans le cas le plus défavorable.
11
Borne de Wagner supérieure
Borne de Wagner inférieure
Formule logarithmique
Moyenne arithmétique
des bornes de Wagner
9
7
K
5
3
1
0
0.2
0.4
0.6
Porosité
0.8
1
(a)
0.5
∆K/K
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
0.2
0.4
0.6
Porosité
0.8
1
(b)
Figure II.8 : (a)-comparaison entre la permittivité d’un matériau poreux
sec obtenue soit par les bornes de Wagner, soit par la relation
logarithmique, (Ks = 10)
(b)-écart entre la loi logarithmique et la moyenne arithmétique des bornes
de Wagner
Dans la suite de ce travail, nous estimerons donc toujours la
63
Chapitre II
permittivité
d’un
matériau
poreux
sec K0 à l’aide de la formule
logarithmique. K0, permittivité de la phase homogénéisée (solide + air),
sera également appelée “permittivité du matériau à teneur volumique en
eau nulle”, ou “valeur de permittivité à l’origine”.
K0 est donné par :
(II.41.a)
p
(1-p)
K0 = Ka Ks
(1-p)
≈ Ks
car Ka ≈ 1
où Ks est la permittivité de la fraction solide et p est la porosité du matériau.
Ceci peut encore s’écrire en fonction de la densité de grain ρ s et de la
densité apparente ρ a (on utilise la relation I.31.b entre la porosité et les
densités) :
ρa
K0 =
1
ρ
Ks s
(II.41.b)
(1/ρ s)
Le Tableau II.1 donne des valeurs de Ks
usuels.
64
pour quelques minéraux
Chapitre II
Minéral
Silicates
Formule
chimique
densité
de grain
Ks
(Ks)
1/ ρ
s
Quartz
SiO2
2.65
4.6
1.78
Diopsite
Si2 O6 CaMg
3.28
8.5
1.92
3.55
17.4
2.24
KAlSi3 O8
2.5-2.6
5.28
1.92
Albite
NaAlSi3 O8
2.62
5.53
Anorthite
CaAl2 Si2 O8
2.76
7.15
1.92
2.04
CaCO3
2.7
7.8-8.5
2.13-2.28
Dolomite
CaMg(CO3 )2
2.87
6.11-7.53
Minéraux
Kaolinite
Al2 Si2 O5 (OH)4
2.65
11.2
1.95
2.49
argileux
Illite
Al4 Si7 AlO20 (OH)4 K0.8 2-3
10.4
2.38
Chlorite
Mg3 Al2 Si3 O10 (OH)8
2.6-2.8
8.3
2.19
Gypse
CaSO4 2H2 O
2.2-2.6
5.4-12
2.45
Anhydrite
CaSO4
2.3
5.7-6.3
2.18
Hedenbergite Si2 O6 CaFe
Feldspaths Orthoclase
Carbonates Calcite
Sulfates
Tableau II.1 : Valeurs de (Ks)
1/ρ
s
pour quelques minéraux usuels.
Un matériau poreux humide consiste donc en un mélange à deux
phases de permittivités respectives K0 (II.41.b) et Ke (permittivité de l’eau)
et de fractions volumiques respectives (1-θ) et θ, où θ est la teneur
volumique en eau du MP. θ est la grandeur que l’on cherche à estimer à
partir de la permittivité du MP.
Nous avons vu que les formules de lois de mélange ne font intervenir
que deux paramètres : le premier est la valeur de la permittivité K0 à
teneur en eau nulle, qui peut être mesurée expérimentalement, ou estimée
à partir des densités et de la minéralogie de la fraction solide, comme nous
le verrons au chapitre IV. Le second est un paramètre géométrique relié à
la structure du mélange.
65
Chapitre II
Dans le Tableau II.2 sont synthétisées les expressions des différents
modèles de lois de mélange, qui seront, par la suite, comparées aux
résultats expérimentaux.
Dénomination
Formule
Non-consistant
- Borne inférieure
K - K0 = θ Ke - K 0 avec u ≥ 0
K + u K0
Ke + u K0
- Borne supérieure
K - Ke = (1-θ) K0 - K e avec u' ≥ 0
K + u' Ke
K0 + u' Ke
Auto-consistant
θ Ke - K + (1-θ) K0 - K = 0 avec u ≥ 0
Ke + u K
K0 + u K
Lichteneker
θ (1-θ)
K = Ke K 0
α
α
α
K =θKe + (1-θ) K0 avec -1 ≤ α ≤ 1
Bruggeman
- Borne inférieure
K - K0
Ke - K 0
Ke
K
1
1+u
=θ
avec u ≥ 0
- Borne supérieure
K - K e K0
K0 - K e K
1
1+u
=1- θ
avec u ≥ 0
Tableau II.2 : Synthèse des différents modèles de lois de mélange testés.
Remarque : On peut passer d’une borne à l’autre dans le cas nonconsistant en prenant :
u' = uK0
Ke
(II.42)
Des résultats expérimentaux donnant K(θ) peuvent être ajustés aussi
bien par l’une ou l’autre des deux bornes.
66
Chapitre II
Tout ces modèles, développés pour la permittivité, sont valables pour
la conductivité électrique, avec les mêmes hypothèses. Dans le Tableau
II.3, nous donnons les expressions de ces modèles ; il s’agit de la
conductivité électrique σ de MP humides en fonction de la conductivité σ0
du matériau sec et de la conductivité σe de l’eau présente dans le MP. En
général, σ0 est négligeable devant σe .
Dénomination
Cas où σ0 = 0
Formule générale
Non-consistant
Borne supérieure
σ - σ0 = θ σe - σ0 avec u ≥ 0
σ + u σ0
σe + u σ0
σ =0
Borne inférieure
σ - σe = (1 - θ) σ0 - σe
avec u' ≥ 0
σ + u' σe
σ0 + u' σe
σ=
u' θ
σe
u' + 1 - θ
Auto-consistant
1 et
1+u
σ = (1+u) θ -1 σe si θ ≥ θc = 1
u
1+u
σ = 0 si
0 = (1-θ) σ0 - σ + θ σe - σ avec u ≥ 0
σ0 + u σ
σe + u σ
θ < θc =
Modèle “alpha”
α avec -1 ≤ α ≤ 1
σα =(1-θ)σα
0 + θ σe
1
σ =θασe
Bruggeman
Borne supérieure
θ=
σ - σ0
σe - σ0
σe
σ
1
1+u
avec u ≥ 0
(1 + u )
u σe
σ= θ
Borne inférieure
σ - σe
σ0 - σe
1- θ=
Tableau II.3
conductivité
:
σ0
σ
1
1+u
Expressions
avec u ≥ 0
des
différents
σ =0
modèles
testés
pour
la
électrique et cas où l’une des phases est isolante.
Remarque : Le modèle auto-consistant (conductivité) fait intervenir une
teneur volumique en eau critique θ c. Cette teneur en eau critique
67
Chapitre II
correspond à ce que Kirkpatrik [74] appelle “seuil de percolation” dans
l’approximation
de
la
théorie
du
milieu
effectif
(il
utilise
une
représentation par un réseau de conductance au lieu d’une représentation
continue, ou granulaire).
Nous avons donc vu que, ayant fait des hypothèses sur la structure
du mélange, on peut déduire un modèle de loi de mélange donné, qui doit
être valable à la fois pour la permittivité et la conductivité.
En fait, ce modèle serait “idéal” s’il permettait de prédire le
comportement fréquentiel de la permittivité globale (qui tient compte, entre
autres, de la conductivité du milieu, cf éq. I.25.d). Or, d’après les
références [51-53], le comportement fréquentiel observé d’un matériau
humide suit une loi phénoménologique de type Debye. Nous allons montrer
maintenant que cette loi phénoménologique peut être prédite par
l’extension fréquentielle des modèles précédents (Tableau II.2).
II.V : Extension fréquentielle des modèles : expressions des
différents paramètres de Debye
Nous avons déjà mentionné dans le paragraphe I.I.3, que, tant que
l’approximation quasi-statique est valable, les expressions développées
dans le cadre de la théorie du milieu effectif peuvent être étendues au cas
des permittivités complexes. Il est ensuite possible de vérifier si
l’expression globale de la permittivité du mélange suit une relation de type
Debye.
Nous allons d’abord présenter le cas le plus connu d’extension
fréquentielle, celui de la borne inférieure de Wiener (éq. II.22, appliquée à
68
Chapitre II
deux phases 1 et 2).
Cette extension, appelée “polarisation interfaciale ou polarisation
Maxwell-Wagner” [9,11,75], fut d’abord développée afin d’expliquer la
permittivité à basse fréquence d’un mélange de deux diélectriques non
parfaits, organisés en couches perpendiculaires au champ électrique
appliqué (Figure II.9).
Extension fréquentielle
Matériau 1
Matériau 1
θ 1 , K 1 , σ1
θ 1, K
*
avec
σ
= Kj - i j
2πε0f
pour j = 1 ou 2
1
*
Kj
E
Matériau 2
θ 2 , K2 , σ2
Matériau 2
θ 2, K
*
*
2
*
K1 K2
*
K =
*
*
θ 1 K2 + θ 2 K1
Figure II.9 : Extension fréquentielle de la borne inférieure de Wiener
La permittivité complexe du mélange des deux phases 1 et 2 s’écrit :
*
K =
(II.43)
*
K1 K2
*
*
*
θ 1 K2 + θ 2 K1
Et les expressions des permittivités complexes des deux phases sont :
*
σ
Kj = Kj - i j
2πε0f
(II.44)
où j est égal à 1 ou 2 et f est la fréquence en Hertz.
On suppose que l’expression de K* peut s’écrire, d’un point de vue
phénoménologique, comme une relation de type Debye + conduction :
69
Chapitre II
*
K = K∞ +
(II.45)
Kb - K∞
-i σ
2πε0f
1+i f
f0
Nous allons montrer comment on peut obtenir l’expression des
paramètres de Debye, K∞ , Kb, f0 et σ, en fonction de K1, σ1, θ1 et K2, σ2 et θ 2.
D’après II.45, on a supposé l’égalité suivante :
(II.46)
K1 - i σ1 K2 - i σ2
Kb - K∞
2πε0f
2πε0f
= K∞ +
-i σ
2πε0f
1+i f
θ 1 K2 - i σ2 + θ 2 K1 - i σ1
f
0
2πε0f
2πε0f
Le premier membre de II.46 étant obtenu en remplaçant II.44 dans II.43.
On calcule les limites, lorsque f tend vers 0 puis vers l’infini, de chaque
membre de l’égalité II.46, qui donne alors :
σ1 σ2
=σ
θ 1σ2 + θ 2σ1
lorsque f →0,
(II.47)
K1 K2
= K∞
θ 1K2 + θ 2K1
lorsque f →∞,
(II.48)
Utilisons maintenant l’égalité II.46 et l’égalité II.47, on obtient alors :
(II.49)
σ1 σ2
K1 - i σ1 K2 - i σ2
Kb - K∞
2πε0f
2πε0f
+ i θ 1σ2 + θ 2σ1 = K∞ +
2πε0f
1+i f
θ 1 K2 - i σ2 + θ 2 K1 - i σ1
f0
2πε0f
2πε0f
Si on calcule la limite, quand f tend vers 0, de chaque membre de l’égalité
II.49, on arrive à :
70
Chapitre II
lorsque f → 0,
θ 1 σ22 K1 + θ 2 σ21 K2 = Kb
θ 1 σ2 + θ 2 σ1
(II.50)
2
Finalement, on peut calculer directement la fréquence de relaxation
f0 :
on pose :
σ1 σ2
K1 - i σ1 K2 - i σ2
2πε0f
2πε0f
A=
+ i θ 1σ2 + θ 2σ1
2πε0f
θ 1 K2 - i σ2 + θ 2 K1 - i σ1
2πε0f
2πε0f
On doit avoir, d’après II.49 :
f0 = i f
(II.51)
(A - K∞)
(Kb - A)
Aprés développement de cette expression :
K1 K2
Aθ 1K2 + θ 2K1
f0 = i f
2
θ 1 σ2 K1 + θ 2 σ21 K2 - A
θ 1 σ2 + θ 2 σ1
(II.52)
et simplification, on obtient :
f0 =
(II.53)
2
1 θ 2σ1 + θ 1σ2
2 π ε0 θ 2K1 + θ 1K2
Les quatre paramètres de Debye (encadrés) ont donc été calculés, par
des passages aux limites, dans le cas de l’extension fréquentielle de la
borne de Wiener supérieure.
Nous allons maintenant voir comment procéder dans un cas plus
général, afin d’établir l’extension fréquentielle d’une loi de mélange
71
Chapitre II
donnée (Tableau II.2). Nous allons décrire les étapes du calcul, et nous
donnerons à chaque fois l’exemple du modèle "alpha" (dans le cas de deux
phases), qui nous interesse particulièrement.
Etapes du calcul :
*
1) la permittivité Kj d’une phase j est remplacée par K j, sa
permittivité complexe, donnée par la relation II.44.
Exemple du modèle "alpha" :
*
K
(II.54)
*
avec Kj = Kj - i
2)
on
α
σj
, j =1, 2
2πε0f
suppose
que
α
*
= θ 1 K1
la
α
*
+ θ 2 K2
loi
de
mélange
est
décrite
phénoménologiquement par une loi de type Debye.
Exemple du modèle "alpha" :
*
K = K∞ +
(II.55)
K0 - K∞
-j σ
f
2πε0f
1+j
f0
3) on égalise les termes.
Exemple du modèle "alpha" :
α
K∞ +
(II.56)
K0 - K∞
-j σ
f
2πε0f
1+j
f0
= θ 1 K1 - j σ1
2πε0f
α
+ θ 2 K2 - j σ2
2πε0f
α
4) on procède à un développement en série en fonction de la fréquence
f des deux membres de l’égalité ainsi établie et on égalise les coefficients.
Exemple du modèle "alpha" :
72
Chapitre II
Pour le développement limité, on utilise :
α
α (α - 1) 2
(1 + x) = 1 + α x +
x + o (x3 )
2
Le membre de gauche s’écrit :
(II.57.a)
*α
K =
- jσ α - α
- jσ
f +α
2πε0
2πε0
α-1
1- α
K0 f
α-2
- jσ
2πε0
-α
(α - 1) 2 (K0 - K∞) σ
2- α
K0 +
f
2
f0
2πε0
Le membre de droite s’écrit :
(II.57.b)
*α
K
2
= ∑ θj
j=1
- iσj α -α
- iσj
f +α
2πε0
2πε0
α-1
1- α
Kj f
+
α (α - 1) - iσj
2
2πε0
α-2
2 2- α
Kj f
L’égalité entre ces deux membres donne les paramètres de Debye suivants :
(II.58)
σα = θ 1 σ1α + θ 2 σ2α
α
Kb = θ 1K1 θ 2 σ2 + θ 1
σ1
( 1 -1)
α
α
+
θ 2K2 θ 1 σ1 + θ 2
σ2
( 1 -1)
α
(II.59)
α
(II.60)
2πε0f0 = 2
1- α
(II.61)
α
α
K∞ = θ 1 K1 + θ 2 K2
(2 -α)
(Kb - K∞) (σ1σ2)
2
(2 - 1 )
α
θ 1θ 2 (σ1K2 - σ2K1) σ
Nous avons effectué les différentes étapes de l’extension fréquentielle
pour chaque modèle (pas seulement pour le modèle "alpha"), à l’aide d’un
logiciel de calcul formel (Maple). Les développements en série étant des
calculs fastidieux, on ne reporte (Tableau II.4) que les résultats de la
permittivité basse fréquence Kb et de la fréquence de relaxation f0. La
73
Chapitre II
permittivité haute fréquence et la conductivité sont de la forme de K et σ,
données dans les Tableaux II.2 et II.3.
Une variante de l’extension fréquentielle du modèle non-consistant a
été proposée par Dukhin, 1971 [76].
Modèle Non-consistant :
2
2
θ1 u θ2(σ1-σ2) + (u σ1+σ2) K 1 + θ2 (1 + u2) σ21 K 2
Kb =
θ1σ2+(θ2+u) σ1
2πε 0f0 =
2
θ1σ2 + (θ2+u) σ1
θ1K2 + (θ2+u) K1
Modèle Auto-consistant :
2
2
σ1σ + (uθ2-θ1) σ K 2 + σ2σ + (uθ1-θ2) σ K 1
Kb =
2
σ1σ2 + u σ
2
σ1σ2 + u σ
2πε 0f0 = 1
σ u (Kb + K ∞) + (θ2 - u θ1)K2 + (θ1 - u θ2)K1
Modèle-"alpha" :
α
Kb = θ1K1 θ2 σ2 + θ1
σ1
(1 -1)
α
α
+ θ2K2 θ1 σ1 + θ2
σ2
(1 -1)
α
(2 -α)
2πε 0f0 =
(Kb - K ∞) (σ1σ2)
2
1 - α θ1θ2 (σ1K2 - σ2K1)2 σ(2 - 1α)
Tableau II.4 : Extension en fréquence des différents modèles,
expressions de la permittivité basse fréquence (Kb) et de la fréquence de
relaxation f0.
Remarque importante : le type de développement en série, présenté
74
Chapitre II
précédemment, n’est valable que dans une gamme de fréquence limitée,
même si on fait tendre la fréquence vers l’infini ou vers 0, pour calculer les
différents paramètres de Debye. En effet, vers les basses fréquences (en
dessous de 100kHz), d’autres phénomènes physiques entrent en jeu
(interactions physico-chimiques entre les deux phases), qui relèvent du
domaine de l’électrochimie.
Nous pouvons donc constater qu’un mélange de deux diélectriques
non parfaits peut expliquer un comportement de type Debye+ conduction
dans une certaine gamme de fréquence.
II.VI : Synthèse du chapitre II
Nous avons présenté dans ce chapitre une série de modèles
simplifiés fondés sur la théorie du milieu effectif. Ils peuvent constituer
une alternative aux relations empiriques, pour la conversion de la
permittivité mesurée de matériaux poreux humides en teneur en eau.
La TME est un cas particulier de la théorie plus générale des
“potentiels cohérents” [61]. Elle reste donc valable tant qu’on peut se placer
dans l’approximation quasi-statique. Cette dernière revient à supposer que
la plus petite longueur d’onde contenue dans le signal est grande par
rapport à la taille caractéristique des hétérogénéités dans le matériau.
Cette hypothèse est l’équivalent électromagnétique du développement
d’Auriault et al. [77], pour leur homogénéisation en hydrodynamique des
milieux poreux.
Dans
les
modèles
présentés,
75
nous
avons
procédé
à
une
Chapitre II
homogénéisation de la phase solide et de l’air dans le matériau. Elle
demeure valable tant que la permittivité de la fraction solide ne s’écarte pas
beaucoup de celle de l’air (un rapport inférieur à 10). Le milieu triphasique
devient alors équivalent à un mélange à deux phases.
De plus, l’extension dans une certaine gamme de fréquences, des
modèles ainsi obtenus, permet éventuellement d’expliquer l’existence d’un
comportement de type Debye de tels matériaux. Nous obtenons donc
l’expression théorique de quatre paramètres (K∞ , dîte permittivité “haute
fréquence”, Kb, permittivité “basse fréquence”, σ, conductivité électrique
“continue” et f0, fréquence de relaxation). Comme nous allons le voir au
chapitre suivant, ces paramètres peuvent être déduits via le traitement
fréquentiel du signal TDR [51-53].
76
Chapitre III
-CHAPITRE IIILa réflectométrie dans le domaine temporel
(TDR)
77
Chapitre III
78
Chapitre III
La méthode TDR, en tant que moyen de mesure de la permittivité des
matériaux, est due à Nicolson et Ross en 1970 [78]. Les premières tentatives
d’utilisation de cette méthode pour la mesure de la teneur en eau des sols
datent de 1975 avec Davis et Chudobiak [79]. En se fondant sur des
comparaisons avec des mesures obtenues par humidimétrie neutronique,
ils concluent sur la possibilité d’estimer la teneur en eau d’un sol par TDR.
Tout comme le radar, la TDR utilise l’effet écho, mais, au lieu
d’opérer en régime sinusoïdal entretenu, elle utilise des échelons unités ou
des impulsions [78]. Cette technique est traditionnellement utilisée pour
détecter la présence de discontinuités dans une ligne de transmission, les
localiser et déterminer leur nature. Les guides d’ondes correspondant sont
formés de deux conducteurs, et permettent la propagation sur une large
bande de fréquence. Un échelon unité est émis sur la ligne et on observe la
tension retour.
III.I : Signification et informations contenues
dans un signal TDR
Nous présentons ci-dessous quelques développements de base pour
introduire la définition des différents paramètres que nous utiliserons.
La Figure III.1 présente le schéma d’un guide d’onde constitué de
deux conducteurs, supposés parfaits, de longueur finie l. L’hypothèse
principale est que l’onde électromagnétique est “transverse” (TEM), c’est-àdire que les champs électrique et magnétique n’ont pas de composantes
dans l’axe de propagation z.
79
Chapitre III
dz
x
l
Ze z
v(t)
y
Figure III.1 : Schéma de principe d’un guide d’onde utilisé en TDR.
Les différents développements provenant des équations de Maxwell
[3] et [5], permettent de séparer le comportement du champ EM dans le
plan transverse (x, y) et suivant l’axe de propagation (z).
Une conséquence directe est que :”Le champ électrique d’une onde
TEM entre deux conducteurs a, dans le plan transverse et à tout moment la
même distribution spatiale qu’un champ électrostatique bidimensionnel
créé par les tensions continues adéquates appliquées entre les deux
conducteurs.” [5].
Cette conséquence permet, d’une part, de justifier l’application de la
théorie du milieu effectif aux mesures par TDR, d’autre part de considérer
un circuit équivalent par unité de longueur (Figure
III.2). C’est-à-dire
qu’un élément dz de la ligne de transmission peut être modélisé par une
impédance série linéique Z et une admittance shunt linéique Y (Figure
III.2(a)), ces deux grandeurs pouvant éventuellement dépendre de la
coordonnée z.
80
Chapitre III
I(z)
I(z + dz)
Z dz
Y dz
V(z)
V(z + dz)
dz
(a)
L dz
C dz
(b)
L dz
R dz
C dz
G dz
(c)
L dz
C2 dz G 2 dz
G 1 dz
C2 dz
(d)
Figure III.2 : Schémas équivalents possibles d’une longueur élémentaire
d’une ligne de transmission dans le cas TEM. (a)-cas général, (b)-ligne
sans perte,
(c)-ligne avec pertes, (d)-ligne avec un diélectrique ayant un comportement
de type Debye + conduction.
81
Chapitre III
L’application des lois de Kirchhoff à cet élément de circuit permet
d’écrire les deux équations différentielles vérifiées par la tension et le
courant :
(III.1)
(III.2)
V(z) - V(z+dz) = Z dz I(z)⇒ -
∂V(z)
= Z I(z)
∂z
I(z) - I(z+dz) = Y dz V(z)⇒ -
∂I(z)
= Y V(z)
∂z
Remarque : Les deux équations précédentes sous-entendent qu’on se place
dans le domaine fréquentiel. En toute rigueur V, I, Z et Y dépendent de la
fréquence f (ou de la pulsation ω = 2πf).
Dans le cas général où Y et Z dépendent de z la dérivation des
équations précédentes conduit, après substitution, respectivement à :
2
∂ V
(III.3)
∂Z ∂V
= ZY V +1
Z ∂z ∂z
∂z2
2
∂ I
(III.4)
∂Y ∂I
= ZY I + 1
Y ∂z ∂z
∂z
2
Dans le cas particulier où la ligne est uniforme, Z et Y sont
indépendants de z, les deux équations précédentes deviennent :
2
∂ V
(III.5)
∂z
= ZY V
2
2
∂ I
(III.6)
∂z2
= ZY I
dont les solutions générales sont :
(III.7)
V(z) = V+ e-
ZY z
+ V- e
(III.8)
I(z) = I+ e-
ZY z
+ I- e
ZY z
ZY z
où les constantes V+, V-, I+ et I- sont déterminées à partir des
82
Chapitre III
conditions aux limites. Ces constantes sont reliées entre elles par les
relations :
(III.9)
V+ =
Z I
Y +
(III.10)
V- = -
Z I
Y -
Il apparaît donc qu’une ligne de transmission est caractérisée par
deux paramètres :
1) l’impédance complexe caractéristique
(III.11)
Zc =
Z =R +iX
c
c
Y
Ω
introduite pour la première fois par Heaviside. Elle permet de définir
les coefficients de réflexion et de transmission entre deux lignes
d’impédances caractéristiques respectives Z1 et Z2, (Figure III.3).
Z2
Z1
V1
V 1t (tension transmise)
V 1r
(tension réfléchie)
Figure III.3 : Réflexion et transmission d’une tension au niveau d’une
discontinuité d’impédance dans une ligne de transmission.
Quand
d’impédance
une
tension
V1
se
propageant
le
long
d’une
ligne
Z1,
arrive à l’intersection avec une deuxième ligne
d’impédance Z2, une partie de V1 va se réfléchir (V1r) et une autre partie va
83
Chapitre III
se transmettre (V1t ). Le rapport V1r / V 1 définit le coefficient de réflexion
ρ 12 :
(III.12)
ρ 12 =
Z2 - Z1
Z2 + Z1
qui est toujours compris entre -1 et 1.
Le rapport V1t / V 1 définit le coefficient de transmission t12 :
2 Z1
t12 = 1 - ρ 12 =
Z2 + Z1
(III.13)
Si une tension arrive du côté de la deuxième ligne, les coefficients
de réflexion et de transmission s’expriment simplement par III.12.a et
III.13.a :
(III.12.a)
(III.13.a)
ρ 21 = - ρ 12 =
Z1 - Z2
Z1 + Z2
t21 = 1 - ρ 21 = 1 + ρ 12 =
2 Z2
Z1 + Z2
2) le coefficient complexe de propagation
(III.14)
γ = Z Y = α + iβ
m-1
Le coefficient de propagation γ est le même que celui défini dans le
paragraphe I.I.4. La partie réelle α traduit les pertes de la ligne et la partie
imaginaire β permet de définir les deux vitesses suivantes :
- La vitesse de phase de l’onde :
vp = ω
β
(III.15)
ω étant la pulsation.
- La vitesse de groupe de l’onde :
∂ω
vg =
∂β
(III.16)
84
Chapitre III
Donc, pour calculer les différents paramètres caractéristiques d’une
ligne
de
transmission
propagation),
il
suffit
(impédance
de
caractéristique
posséder
les
et
expressions
coefficient
des
de
grandeurs
distribuées Z et Y. En fait, ces grandeurs sont déterminées directement à
partir de la théorie des champs (résolution des équations de Maxwell dans
le plan transverse de la ligne de transmission, avec les conditions aux
limites imposées par les conducteurs [3,5,81]). Z et Y sont fonction des
propriétés
physiques
permittivité),
des
(conductivité,
conducteurs
et
du
perméabilité
diélectrique
magnétique
où
s’effectue
et
la
propagation et de la géométrie de la ligne de transmission.
Nous allons considérer deux cas particuliers correspondants à deux
types de lignes de transmissions : ligne parfaite (Figure III.2 (b)), ligne
avec faibles pertes (Figure III.2 (c)). Puis, nous généraliserons au cas
d’une ligne où le diélectrique est quelconque Les expressions de Z et Y
seront données pour chaque type de ligne sans démonstration.
1)Ligne sans perte
Comme le montre la Figure III.2 (b), l’impédance Z est constituée
d’une inductance linéique L (H/m) et l’admittance Y d’une capacité
linéique C (F/m). L et C ont pour expressions [3] :
L = 1 µ0 µr
(III.17)
A
(III.18)
C = A ε0 K
A est un paramètre géométrique qui dépend de la structure de la ligne (la
ligne est aussi appelée “sonde TDR”). Le Tableau III.1 donne l’expression
de A pour quelques structures usuelles en physique des sols.
µr est la perméabilité magnétique relative du milieu dans lequel
85
Chapitre III
s’effectue la propagation et K est sa permittivité relative. Dans le cas
présenté ici, µr est supposée égale à 1 et K à une constante réelle
strictement positive, donc :
(III.19.a)
Z = iωL = iω 1 µ0
A
(III.19.b)
Y = iωC = iωA ε0 K
Ligne à deux
tiges
A=
l
π
≈ π
si d << D
D
2D
Arcosh( ) ln( )
d
d
D
d
Ligne à trois
tiges
π
A=
≈ π si d << D
Arcosh(D ) ln(D )
2d
d
l
d
Ligne
coaxiale
A = 2π
ln(D )
d
l
D
Tableau III.1 : Facteurs géométriques pour quelques configurations
classiques d’électrodes.
86
Chapitre III
Les expressions du coefficient de propagation et de l’impédance
caractéristique sont respectivement :
γ = Z Y = iω
c K
(III.20)
où
c=
1 ≈ 3.10 8m/s
ε0µ0
est la vitesse de la lumière
(III.21)
Zc =
Z =1
Y A
µ0 1
ε0 K
µ0
= 120 π, est appelée impédance caractéristique du vide.
ε0
Dans ces conditions, les vitesses de phase et de groupe sont égales et
ont pour expression :
(III.22)
vp = vg = c
K
Donc, pour mesurer la permittivité d’un matériau placé dans une
structure de ligne de transmission connue, il suffit de mesurer, soit la
vitesse de propagation (II.22), soit l’impédance caractéristique (II.21).
En pratique, l’appareil TDR (Tektronix 1502C) envoie une tension
échelon dans le système câble coaxial + sonde TDR : la sonde TDR constitue
la ligne de transmission (longueur finie) et contient le MP dont on veut
mesurer la permittivité. A chaque discontinuité d’impédance, l’appareil
enregistre le signal temporel réfléchi. Le principe de l’établissement du
signal TDR est schématisé sur la Figure
III.4. Cette figure présente
l’appareil TDR, qui joue à la fois le rôle de générateur et d’oscilloscope, le
câble de 50 Ω, et le matériau et les électrodes de la ligne de transmission,
qui constitue la sonde TDR.
87
Chapitre III
(Générateur +
oscilloscope)
Zs = 50 Ω
Système
TDR
l
air
Electrodes
K
Câble (Z0 = 50 Ω)
Zc
Ze = ∞
Matériau
ρ GC = 0
ρ
ρe= 1
1
ρ
1+ρ
1+ρ
(1+ ρ) (1- ρ)
- ρ (1+ρ)
- ρ (1+ ρ)
- ρ (1+ ρ) (1- ρ)
(- ρ)2 (1+ ρ)
(- ρ)2 (1+ ρ)
(- ρ)2 (1+ ρ) (1- ρ)
REFLEXIONS succesives
SIGNAL
sur
TDR
les différentes discontinuités
enregistré
Figure III.5
: Signal temporel enregistré par l’appareil TDR dans une
ligne de transmission sans perte de longueur finie (cas idéal)
88
Chapitre III
La
figure
d’impédance
présente
rencontrées
également
par
la
les
tension
différentes
appliquée
;
discontinuités
une
première
discontinuité existe entre l’appareil TDR et le câble, qui, dans notre cas,
donne un coefficient de réflexion nul, puisque l’impédance de sortie de
l’appareil et celle du câble sont égales (50 Ω). Une deuxième discontinuité
existe entre le câble et la sonde TDR, donnant un coefficient de réflexion
noté ρ sur la Figure III.4. Une dernière discontinuité existe à la fin de la
sonde TDR, qui donne un coefficient de réflexion ρ e = 1, puisque
l’impédance à la fin de la sonde est considérée comme infinie (circuit
ouvert). Les réflexions successives sur ces discontinuités sont représentées
à droite de la Figure III.4 ; elles correspondent à des sauts d’amplitude sur
le signal TDR enregistré (représenté à gauche de la figure).
A partir de la mesure du temps de propagation tp (Figure III.4) et
connaissant la longueur l de la sonde, on peut en déduire la permittivité
relative du matériau, en effet :
(III.23)
vp = c = l
K tp
⇒
K=
tp c
l
2
K peut aussi être obtenue à partir de la mesure du coefficient de réflexion ρ,
qui est directement mesuré à partir du signal enregistré. En effet, on a :
µ0 1
1
- Z0
ε0 K
A
Z
Z
c
0
ρ=
=
Zc + Z0 1
µ0 1
+ Z0
ε0 K
A
(III.24)
où Z0 est l’impédance caractéristique du câble (connue), A est la
caractéristique géométrique de la sonde (connue, Tableau
µ0
= 120 π
ε0
89
III.1), et
Chapitre III
Sur la Figure
III.5, nous donnons un exemple de signal réel,
enregistré avec l’appareil Tektronix 1502C (fiche technique de l’appareil en
Annexe 6), dans une ligne de transmission coaxiale de 15 cm de longueur
et avec l’air jouant le rôle du matériau diélectrique. L’impédance du câble
coaxial de liaison vaut Z0 = 50 Ω.
ρ (t) = (v (t) - v 0) / v0
1.2
réflexion à la fin
de la sonde
1
0.8
0.6
réflexion entre le câble 50Ω
et la sonde
0.4
ρ
0.2
t1
t0
0
2*temps de propagation ( tp ) dans la ligne
-0.2
0
5 10 -10
1 10 -9
t(s)
1.5 10-9
2 10 -9
2.5 10-9
Figure III.5 : Exemple de signal TDR obtenu à l’aide de l’appareil
Tektronix, dans une sonde coaxiale de longueur 15 cm et avec l’air comme
diélectrique.
Le dépouillement du signal temporel s’effectue en fixant t0 (en effet,
on connait la longueur et la vitesse de propagation dans le câble). L’instant
t1, correspondant à la réflexion à la fin de la sonde (ρ e ), est déterminé par
l’intersection de la tangente horizontale et de la tangente au point
d’inflexion. La différence entre ces deux instants correspond au double du
temps de propagation (t 1-t0 = 2tp). Le programme de dépouillement a été
réalisé par B. E. Clothier [82], lors d’un séjour au sein du laboratoire.
L’erreur commise sur la détermination du temps de propagation a
90
Chapitre III
deux origines possibles: une erreur d’acquisition, due à l’échantillonnage
temporel et qui est négligeable, et une erreur liée à la procédure de
détermination de t0 et t1, sur la courbe. Néanmoins, la mesure de la
permittivité diélectrique sur des matériaux de caractéristiques électriques
connues, tels que l’air ou l’eau, montre un écart relatif maximum de 0.05
entre valeurs expérimentales et théoriques. Bien sûr, au cours des
mesures, d’autres sources possibles d’incertitudes entrent en jeu, comme,
par exemple, l’influence de la conductivité du matériau ou le temps de
montée de l’impulsion, qui est modifié lors de sa pénétration dans le
matériau [83,84]. La plus ou moins bonne qualité du contact électrique
entre matériau et électrode est également un facteur d’incertitude [85].
Remarquons
que
l’hypothèse
qui
consiste
à
considérer
la
perméabilité magnétique comme égale à celle du vide induit une erreur
relative sur la mesure de K, estimée par :
(III.25)
∆K = ∆µ r ≈ χ
µr
K
-5
où χ est la susceptibilité magnétique, voisine de 10
pour la majorité des
minéraux constituant les sols (cf Annexe 1). Si χ n’est plus négligeable, il
suffit d’utiliser l’expression :
(III.26)
l = c
tp
µ rK
où µ r peut être considérée constante et dépendre essentiellement de la
teneur en éléments ferromagnétiques du matériau [18]. Elle peut être
mesurée directement par une autre méthode, par exemple l’introduction
d’un échantillon dans une bobine et la mesure de la self ou à l’aide d’un
91
Chapitre III
gaussmètre [86].
Comme on peut le déduire de la Figure III.4, l’amplitude normalisée
du signal acquis après (n+1) réflexions est :
2
2
n
2
(III.27) ρ n+1 = ρ + (1-ρ ) + (-ρ) (1-ρ ) + ... +(-ρ) (1-ρ )
soit :
n+1
(1-(-ρ) )
n+1
ρ n+1 = ρ + (1-ρ )
= ρ + (1-ρ) (1-(-ρ) )
(1+ρ)
2
(III.28)
puisque le coefficient de réflexion est toujours compris entre -1 et 1, à
l’infini (c’est-à-dire pour un temps très grand devant tp), on a :
ρ∞ = 1
(III.29)
En fait cette valeur est pratiquement atteinte après seulement
quelques réflexions (au maximum 6).
2) Ligne avec faibles pertes (Figure III.6)
Les pertes principales dans une ligne de transmission sont :
- Les pertes par effet Joule, dues à la conductivité des
conducteurs qui n’est pas infinie. La résistance R de la Figure III.2 (c),
permet d’en tenir compte.
- Les pertes par rayonnement, qui ne sont importantes que
lorsque l’on utilise des lignes à deux tiges avec un diélectrique de faible
permittivité.
- Les pertes par courant de fuite, dues à la conductivité du
diélectrique, qui n’est pas, en général, nulle. La conductance shunt G
(cf Figure III.2 (c)) permet de tenir compte de la contribution de cette
conductivité à l’atténuation du signal qui se propage dans la ligne de
transmission.
92
Chapitre III
Nous allons développer maintenant un cas où on ne tient compte que
des pertes dues à la conduction du diélectrique (c’est-à-dire que R ≈ 0 et
qu’il n’y a pas de pertes par rayonnement). Les paramètres électriques
distribués (conductance linéique L (H/m), capacité linéique C (F/m) et
conductance linéique G (S/m)) ont les expressions suivantes :
(III.30)
L = 1 µ0
A
(III.31)
C = A ε0 K
(III.32)
G=A σ
(III.33)
Z = iωL = iω 1 µ0
A
(III.34)
Y = G +ω
i C = A ( σ + iω ε0 K )
d’où :
Nous pouvons donc déduire les expressions du coefficient de
propagation et de l’impédance caractéristique :
(III.35)
(III.36)
γ = α + iβ = Z Y = i µ0ω (σ + i ε0Kω)
Zc =
Z =1
Y A
93
i µ0 ω
σ + i ε0 K ω
Chapitre III
(Générateur +
oscilloscope)
Zs = 50 Ω
Système
TDR
l
air
Electrodes
K
Câble (Z0 = 50 Ω)
Zc
Ze = ∞
Matériau
L
0
ρ GC = 0
ρ
z
ρe= 1
1
(1+ρ) exp(−αz)
ρ
(1+ ρ) (1- ρ) exp(-2αl)
- ρ (1+ ρ) (1- ρ) exp(-4αl)
(1+ρ) exp(−α(z+l))
- ρ (1+ ρ) exp(−α(z+2l))
- ρ (1+ ρ) exp(−α(z+3l))
(- ρ)2 (1+ ρ) exp(−α(z+4l))
(- ρ)2 (1+ ρ) (1- ρ) exp(-6αl)
(- ρ)2 (1+ ρ) exp(−α(z+5l))
REFLEXIONS succesives
SIGNAL
sur
TDR
les différentes discontinuités
enregistré
Figure III.6 : Signal TDR idéal dans une ligne de transmission avec perte
de longueur finie.
Si la condition faible perte est satisfaite, c’est-à-dire :
94
Chapitre III
σ << 1
ε0 K ω
(III.37)
alors, après développement, on a les approximations suivantes :
β ≈ cK ω
(III.38)
(III.39)
α≈1
2
µ0 σ
ε0 K
(III.40)
Zc ≈ 1
A
µ0 1
ε0 K
Commentons la Figure
III.6 représentant l’enregistrement du
signal TDR, dans ce cas de ligne avec faibles pertes. On retrouve les mêmes
réflexions du signal, au niveau des mêmes discontinuités, que celles
décrites sur la Figure III.4 (cas sans pertes). La seule différence est qu’à
chaque passage dans la sonde, il y a une atténuation de l’amplitude du
signal, d’un facteur en exponentielle de α.
On constate donc qu’à partir du signal enregistré, dont on mesure le
temps de propagation tp et le coefficient de réflexion ρ, on peut déduire à la
fois la permittivité K du matériau et sa conductivité électriqueσ.
On a :
(III.41)
vp = l ≈ c
tp
K
⇒
K≈
tp c
l
2
Pour la mesure de la conductivité, on procède de la manière suivante
: après n+1 réflexions, l’amplitude du signal vaut (Figure III.6) :
n
2 -2αl
+ (-ρ) (1-ρ 2) e-4αl + ... +(-ρ) (1-ρ 2) e-2(n + 1) αl
(III.42.a) ρ n+1 = ρ + (1-ρ ) e
95
Chapitre III
soit :
2
-2αl
ρ n+1 = ρ + (1-ρ ) e
n+1
1 + ρe-2αl
(III.42.b)
(III.43)
1-(-ρe-2αl)
ρ 1 = ρ + (1-ρ 2) e-2αl
ρ∞ = ρ +
(III.44)
(1-ρ 2)
e2αl + ρ
Le coefficient d’atténuation α peut être déduit indifféremment à
partir de ρ 1 ou ρ ∞ , ce qui, par conséquent, permet de calculer la valeur de la
conductivité électrique σ du matériau, via la relation III.39. On obtient, de
fait, deux expressions de conductivité, l’une issue de III.43, l’autre de
III.44 :
σT =
(III.45)
σY =
(III.46)
ε0
µ0
ε0
µ0
2
K ln 1 - ρ
ρ1 - ρ
l
K ln 1 - ρρ ∞
ρ∞ - ρ
l
Ces expressions sont théoriquement équivalentes. Nous les avons
indicées différemment ; l’indice T dans la relation III.45 se réfère à Topp et
al., 1988 [87], qui ont été les premiers à tester cette relation pour déduire la
conductivité des sols à partir de mesures TDR. L’indice Y dans la relation
III.46, se réfère à Yanuka et al., 1988 [88].
Zeglin et al., 1989 [89] ont calculé la conductivité de matériaux de type
sols à l’aide de ces deux expressions et ils ont comparé ces valeurs trouvées
avec celle d’une mesure directe de conductivité (par conductivimètre
classique). Ils en ont déduit que la formule III.46 donnait des résultats plus
96
Chapitre III
satisfaisants, liés au fait que sur un signal TDR, ρ∞ se mesure plus
précisémént que ρ 1.
Notons que le fait que la TDR permette de déterminer simultanément
la permittivté et la conductivité d’un matériau rend cette technique
intéressante en physique du sol, pour caractériser les transferts d’eau et de
soluté [47-50].
3) Ligne avec un diélectrique quelconque
Les deux cas précédents (ligne sans perte et ligne avec pertes)
peuvent être généralisés, dans le cadre de l’hypothèse de propagation TEM,
*
en utilisant la permittivité globale complexe K à la place de (K - i σ / ω ε0),
dans les formules III.35 et III.36, ce qui donne :
(III.47)
(III.48)
γ = α + iβ = iω
c
ZC = 1
A
µ0
ε0
*
K (ω)
1
*
K (ω)
La permittivité complexe peut éventuellement avoir une expression
phénoménologique de type Debye + conduction (cf chapitre I). Elle est
fonction de la fréquence et ne peut pas être déduite facilement de l’analyse
directe, dans le domaine temporel, du signal TDR, comme dans les deux
cas
vus
précédemment.
Il
est
nécessaire
alors
d’effectuer
une
représentation dans le domaine fréquentiel, ce que nous allons maintenant
présenter et qui se nomme spectroscopie diélectrique (TDS).
III.II : La spectroscopie diélectrique (TDS) à
97
Chapitre III
partir de la reflectométrie dans le domaine
temporel
L’objectif de la Spectroscopie Diélectrique (TDS) est de d’acquérir
l’évolution de la permittivité d’un matériau en fonction de la fréquence, à
partir de mesures TDR. Cette approche est couramment utilisée pour
caractériser la relaxation des liquides polaires [90-94]. L’application de la
TDS sur des échantillons de matériaux poreux (sol, roche, plâtre ou béton)
est assez récente [95], [51-53]. Cette méthode consiste à calculer, à partir des
signaux temporels, le coefficient de réflexion dans le domaine fréquentiel :
connaissant l’expression théorique de cette grandeur, on peut alors en
déduire la permittivité relative complexe.
Ce type de mesures peut être effectué directement, dans le domaine
fréquentiel, à l’aide d’un analyseur, ou indirectement, par le traitement
fréquentiel des signaux TDR. Cette dernière méthode a l’avantage de
fournir une mesure rapide mais reste limitée par rapport à la première en
bande fréquentielle et dans la qualité du rapport signal sur bruit. Nous
exposons, dans la suite, le principe et la mise en oeuvre de la spectroscopie
diélectrique à partir des signaux TDR. Ce travail, inspiré en grande partie
par les travaux d’Heimovaara, 1994 [51], a été effectué pour l’essentiel par
D. Saluel, 1995, lors de son stage de DEA au sein de notre équipe [53].
Dans la théorie de la TDS, le signal réfléchi vr(t) (mesuré par le
système TDR) est considéré comme le produit de convolution d’une fonction
de transfert caractérisant la sonde TDR, par un signal d’entrée vi(t)
(Figures III.7 et III.8).
98
Chapitre III
Sonde TDR
avec
son
échantillon
Signal incident : vi
Signal réfléchi : vr
Figure III.7 : Signaux de reflectométrie.
1.2
1
θ = 0.00
0.8
(θ = 0.20)
0.6
ρ
(θ = 0.408)
(θ = 0.103)
0.4
0.2
vi(t)
vr(t)
0
-0.2
-0.4
0
5
10
15
20
25
30
t(ns)
Figure III.8 : Signaux enregistrés par le système TDR pour un même
échantillon de sable (réf. SIL02), à différentes teneurs volumiques en eau
(θ).
soit :
t
(III.49)
v r(t) =
v i(t-τ) h(τ) dτ
0
Le passage dans le domaine fréquentiel permet d’écrire :
(III.50)
Vr(f) = H(f) Vi(f)
99
Chapitre III
L’expression théorique de la fonction de transfert H(f) est obtenue en
considérant que l’ensemble “sonde TDR + son impédance terminale (infinie
dans notre cas)” agissent comme une impédance équivalente Z*e, qui
constitue la résistance de charge du câble (Figure III.9).
Pour établir cette expression, on utilise les paramètres déduits des
caractéristiques de la sonde, et qui sont :
A:
correspondant aux caractéristiques transversales de la
géométrie de la ligne (Figure III.2).
l:
longueur de la sonde (en m).
Zc : impédance caractéristique de la sonde.
Zt : impédance
en
bout
de
sonde
(dîte
aussi
terminale),
infinie dans notre cas car le circuit est ouvert.
l
câble (Z0 = 50Ω )
Z0
Zc
Zt
Ze *
Z0
Figure III.9: Impédance équivalente de la sonde.
100
impédance
Chapitre III
Avec ces notations, la fonction de transfert s’écrit [51] :
Z*e f - Zo
Hf =
Z*e f + Zo
(III.51)
avec :
Zc
*
1+ e-2.γ.l
Ze f =
= Zc
th γ.l
1- e-2.γ.l
(III.52)
où
et
Zc = 1
A
(III.53)
µo
εo
γ = i 2πf
c
(III.54)
1
*
K (f)
K
*
f
L’expression théorique de la fonction de transfert s’écrit finalement :
*
*
1 - z. K f + 1 + z. K f
e-2.γ.l
*
*
1 + z. K f + 1 - z. K f
e-2.γ.l
Hf =
(III.55)
où z ne dépend que de l’impédance du câble et des paramètres
géométriques de la sonde :
z=
(III.56)
Z0
=
Z sonde sans
diélectrique
Z0
1
A
µo
εo
Les câbles que nous utilisons ont une impédance Z0 = 50 Ω.
Pour illustrer les différentes étapes de la TDS, choisissons un
exemple réel, celui où l’air joue le rôle de diélectrique :
101
Chapitre III
Amplitude normalisée
1) Acquisition des signaux vi(t) et vr (t) (Figure III.10).
1
0.5
v i (t)
v r (t)
0
-0.5
-1
0
10
20
30
40
50
t(ns)
Figure III.10 : Signal TDR d’entrée (câble 50Ω seul) et signal réfléchi
(dans le câble + la sonde coaxiale), avec l’air comme diélectrique.
2) Dérivation numérique (5 points) des deux signaux (Figure III.11),
suivie de la transformation de Fourier (FFT) à l’aide d’un algorithme de
“Fast Fourier Transform” [96]. En effet, en utilisant les propriétés de la
FFT, la fonction de transfert peut aussi être obtenue par l’expression :
TF
∂v r
∂t
TF
∂v i
∂t
Hf =
(III.57)
Les Figures III.12 et III.13 présentent respectivement la partie
réelle et la partie imaginaire de H(f) en fonction de la fréquence f. La courbe
théorique
(sur
les
Figures
III.12
et
III.13)
peut
être
calculée
analytiquement, en connaissant les différents paramètres de la sonde et les
caractéristiques diélectriques du matériau (voir Annexe 7).
102
Chapitre III
2
δy / δt
1.5
δv i (t) / δt
1
δv r (t) / δt
0.5
0
-0.5
0
10
20
30
t (ns)
40
50
60
Figure III.11 : Dérivée 5 points des signaux de la Figure III.10.
2
1.5
Re(H(f))
1
0.5
0
-0.5
-1
-1.5
-2
0
5 10 8
1 10 9
1.5 10 9
2 10 9
2.5 10 9
f (Hz)
Figure III.12 : Partie réelle de la fonction de transfert : o : points
expérimentaux,
courbe théorique attendue.
103
Chapitre III
2
1.5
Im(H(f))
1
0.5
0
-0.5
-1
-1.5
-2
0
5 10 8
1 10 9
1.5 10 9
2 10 9
2.5 10 9
f (Hz)
Figure III.13 : Partie imaginaire de la fonction de transfert : o : points
expérimentaux, courbe théorique attendue.
3) Identification des parties réelle K’(f) et imaginaire K”(f) de la
permittivité complexe (Figure III.14) en fonction de la fréquence par la
méthode numérique de Newton-Raphson appliquée au système constitué
par les équations III.54, III.55 et III.56.
2
1.5
K' = Re (K*(f))
1
0.5
K" = -Im (K*(f))
0
-0.5
0
2 10 8
4 10 8
6 10 8
8 10 8
1 10 9
1.2 10 9 1.4 10 9
f (Hz)
Figure III.14 : Parties réelle et imaginaire de la permittivité de l’air
résultant des traitements des signaux expérimentaux. Traits
continus : courbe attendue en théorie (K’air = 1 et K”air = 0).
104
Chapitre III
III.III : Exemple de résultats expérimentaux
obtenus par TDS
Dans cette partie, nous allons illustrer, à l’aide d’un exemple, le type
de résultats obtenus par les différentes méthodes électriques citées
précédemment,
recenser
les
problèmes
rencontrés
et
en
tirer
des
conclusions préliminaires. Ci-dessous, on trouve les résultats concernant
la partie réelle (Figure III.15) et la partie imaginaire (Figure III.16) de la
permittivité relative, à partir du traitement des quatre signaux de la Figure
III.8, acquis sur un échantillon de sable (réf. SIL02, cf chapitre IV). La
Figure III.17 est la représentation d’Argand de la permittivité complexe
(partie imaginaire de la permittivité en fonction de la partie réelle, cf
Tableau I.1). Un ajustement par un modèle de comportement de type
“Debye
+
conduction”
semble
assez
satisfaisant
pour
décrire
les
observations expérimentales.
35
30
θ = 0.408
25
K'
20
15
θ = 0.200
10
θ = 0.103
5
0
θ = 0.00
106
107
108
109
f (Hz)
Figure III.15 : Partie réelle de la permittivité en fonction de la fréquence,
paramétrée par la teneur en eau pour un sable (réf. SIL02 cf chap.IV) :
résultats expérimentaux et ajustement par la relation de Debye.
105
Chapitre III
50
θ = 0.408
40
30
20
K"
10
θ = 0.200
0
θ = 0.103
θ = 0.00
-10
106
107
108
109
f (Hz)
Figure III.16 : Partie imaginaire de la permittivité en fonction de la
fréquence paramétrée par la teneur en eau pour un sable (réf. SIL02 cf
chap.IV) : résultats expérimentaux et ajustement par la relation de Debye.
50
θ = 0.408
40
30
f
20
K"
θ = 0.200
10
θ = 0.103
θ = 0.00
0
-10
-10
0
10
20
30
40
50
K'
Figure III.17 : Partie imaginaire de la permittivité en fonction de la partie
réelle (diagramme d’Argand), paramétrée par la teneur en eau, pour un
sable (réf. SIL02 cf chap.IV) : résultats expérimentaux.
La relation théorique de Debye + conduction a été ajustée aux
106
Chapitre III
résultats expérimentaux, à l’aide du logiciel Kaleidagraph. Cet ajustement
classique, par la méthode des moindres carrés, permet d’obtenir à la fois
des paramètres optimisés à partir des résultats expérimentaux, l’écarttype sur chaque paramètre et le coefficient de Pearson (cf manuel de
Kaleidagraph : Reference Guide, édité par Synergy Software). Nous avons
trouvé un écart type sur les permittivités à basse fréquence (K0) et à haute
fréquence (K∞ ), de l’ordre de 0.5. Sur la fréquence de relaxation f0, nous
6
l’avons trouvé de l’ordre de 2.10 Hz et sur la conductivité de l’ordre de 10
-5
S/m. Le coefficient de Pearson est toujours compris entre 0.6 et 0.9. On
reporte, sur la Figure III.18, les résultats de permittivités relatives K en
fonction de la teneur volumique en eau θ obtenus, sur l’échantillon de
sable.
K (TDR)
K (mesurée par la
méthode capacitive)
K0 (TDS)
K (TDS)
∞
permittivités relatives
35
30
25
20
15
10
5
0
0
0.1
0.2
0.3
3
0.4
0.5
3
θ (m /m )
Figure III.18 : Comparaison des différentes permittivités relatives en
fonction de la teneur en eau pour un sable (Réf. SIL02).
107
Chapitre III
Cette
figure
présente
également
les
comparaisons
avec
la
permittivité mesurée directement dans le domaine temporel (K(TDR)) et
avec celle obtenue par la méthode capacitive (Annexe 8). On observe que,
conformément à ce qu’il est permis de subodorer, la permittivité à haute
fréquence est comparable à la permittivité TDR et la permittivité à basse
fréquence est voisine de celle mesurée par la méthode capacitive.
La Figure III.19 présente l’évolution de la fréquence de relaxation
Debye f0 en fonction de la teneur en eau.
7 10 7
6 10 7
fr (Hz)
5 10 7
4 10 7
3 10 7
2 10 7
1 10 7
0
0.1
0.2
θ
0.3
0.4
0.5
Figure III.19 : Fréquence de relaxation de Debye en fonction de la teneur en
eau pour un sable (Réf. SIL02).
Lorsque θ tend vers 0, f0 semble tendre vers l’infini, ce qui, d’après
l’expression de Debye :
*
K (f,θ) = K∞(θ) +
(II.58)
Kb(θ) - K∞(θ)
σ(θ)
-i
2πfε0
1+i f
f0(θ)
indique que la permittivité tend vers la forme suivante :
108
Chapitre III
*
K (f,0) = Kb(0) - i
(III.59)
σ(0)
= K0 - i σ0 ≈ K0
2πfε0
2πfε0
car σ0 ≈ 0 (Figure III.20).
K0 et σ0 sont les caractéristiques électriques du matériau sec. Ce résultat
est cohérent avec les hypothèses du chapitre II, qui considéraient la
permittivité relative du solide constante sur toute la gamme de fréquence
utilisée (f < 1.5 GHz).
La Figure
III.20, quant à elle, illustre la comparaison des
conductivités obtenues directement dans le domaine temporel σT et σY
(formules III.45 et III.46 respectivement), avec la conductivité σ(TDS)
obtenue le domaine fréquentiel et la conductivité mesurée à basse fréquence
par un conductivimètre (Annexe 8).
1.5 10 -2
1.2 10 -2
σ (S/m)
9 10 -3
6 10 -3
σTDS (S/m)
σY (S/m)
3 10 -3
σT (S/m)
0 10 0
0 10 0
3 10 -3
6 10 -3
9 10 -3 1.2 10 -2 1.5 10 -2
Conductivité (S/m) mesurée à basse fréquence
Figure III.20 : Comparaison des différentes conductivités obtenues par
TDR et de la conductivité obtenue par mesure directe.
Les résultats sont globalement satisfaisants, la comparaison pour les
109
Chapitre III
basses conductivités étant sujette à caution, dans la mesure où les erreurs
relatives sont grandes pour l’ensemble de ces méthodes.
110
Chapitre IV
- CHAPITRE IV Etude expérimentale
111
Chapitre IV
112
Chapitre IV
IV.I : Caractéristiques des matériaux étudiés
Afin de vérifier les modèles de mélange développés au chapitre II, nous
avons réalisé une série de mesures sur des échantillons de minéralogie et de
densité variées. Les différentes classes choisies de matériaux et les références
des échantillons qui s’y rapportent sont données dans le tableau ci-dessous :
Matériaux
Sable
Minéralogie
Quartz
Structure
Référence
des échantillons
granulaire
SIL01
SIL02
CAL01
CAL02
Calcite
granulaire
Tourbe
granulaire
TOU01
granulaire
de SKA01
à SKA11
Sols reconstitués
Quartz, Kaolin,
+matières organiques tourbe
granulaire
de SKT01
à SKT04
Sol de la côte St André Quartz, Feldspaths,
argiles...
granulaire
Sol de Vaise
Quartz, Feldspaths,
argiles...
granulaire
Sol de Murex
Quartz, Feldspaths,
argiles...
granulaire
CSA01
CSA02
CSA04
VAI01
VAI02
VAI03
MUR01
MUR02
Pierre de Rouffach
Quartz, Calcite,
Argiles
Quartz, Calcite,
Argiles
consolidée
homogène
consolidée
homogène
ROU01
ROU02
ROR01
Quartz hydrates
consolidée 2
classes de pores
BCA01
BCA02
BCA03
BCA04
BET03
BET04
PLA01
Sols reconstitués
Pierre de Rorschach
Béton cellulaire
Quartz, Kaolin
Bétons
Plâtre
Gypse
consolidée
hétérogène
consolidée
homogène
Tableau IV.1 : Matériaux sélectionnés et leurs principales caractéristiques.
113
Chapitre IV
Les caractéristiques minéralogiques ont été obtenues par diffraction de
rayons X, par diagramme de poudre ( nous avons eu recours aux services de
Mr J. Aprahamian de l’Institut de géologie de Dolomieu de Grenoble, de Mr
L. Maniguet du Consortium des Moyens Techniques de l’INP Grenoble, et de
Mr F. Bartoli du CNRS-Nancy).
Tous les pourcentages donnés dans les tableaux ci-dessous sont des
pourcentages massiques.
- Caractéristiques des matériaux sable et calcite
1) Le sable (les références des échantillons commençent par SIL) fourni
par SILICE & KAOLIN, (référence fournisseur : BR47), est constitué de 98.8%
de Quartz et sa granulométrie est donnée dans le Tableau IV.2. Cette
granulométrie, qui exprime le pourcentage, en masse, de grains de diamètre
sphérique équivalent inférieur à un diamètre d (mm) donné, a été obtenue par
sédimentométrie [12] pour d < 0.1 mm et par tamisages successifs au-delà.
d (mm)
pourcentage
(cumulé)
< 0.1
0.25
0.5
0.8
1
1.6
0.1
0.3
0.5
0.7
0.85
1.0
Tableau IV.2 : Granulométrie du sable (SIL01 et SIL02, aussi utilisé dans les
mélanges des sols reconstitués les SKA et les SKT).
114
Chapitre IV
2) La calcite (CAL) possède une granulométrie presque uniforme, de
diamètre moyen de 1.25 mm.
- Caractéristiques des échantillons de sols reconstitués
Les sols reconstitués
ont été fabriqués par mélange, en proportions
variables, du sable (décrit précédemment (BR47), de Kaolin (acheté chez
Dousselin), sans tourbe (SKA, Tableau IV.3) ou avec une tourbe (SKT) dont le
pourcentage est indiqué Tableau IV.4.
Référence
pourcentage
massique de
Sable
pourcentage
massique de
Kaolin
0.95
0.91
0.91
0.87
0.87
0.83
0.83
0.71
0.71
0.62
0.62
0.05
0.09
0.09
0.13
0.13
0.17
0.17
0.29
0.29
0.38
0.38
SKA01
SKA02
SKA03
SKA04
SKA05
SKA06
SKA07
SKA08
SKA09
SKA10
SKA11
Tableau IV.3 : Caractéristiques des sols reconstitués à partir de sable et
d’argile (Kaolin).
Référence
TOU01
SKT01
SKT02
SKT03
SKT04
pourcentage
massique de
Sable
0
0.60
0.60
0.70
0.70
pourcentage
massique de
Kaolin
0
0.34
0.34
0.23
0.23
pourcentage
massique de
Tourbe
1
0.06
0.06
0.07
0.07
Tableau IV.4 : Caractéristiques minéralogique des sols reconstitués à partir
de sable, d’argile (Kaolin) et de Tourbe.
115
Chapitre IV
- Caractéristiques des sols naturels
Nous présentons maintenant les caractéristiques granulométriques et
minéralogiques de divers sols prélevés sur des sîtes localisés à la Côte StAndré (département 38) (CSA), à Muret (31) (MUR) et à Vaise (69) (VAI).
Remarque : dans les tableaux qui suivent, sables, limons et argiles
correspondent aux dénominations pédologiques standard.
CSA
sables (>20µm)
Quartz
Feldspath
Plagioclase
oxyde et hydroxyde de fer
oxydes de Ti
Oxydes de Mn
illite
chlorite+vermiculite
Amphibole
total
37.4
2.5
0.6
0.31
0
0
0.2
0.4
0.4
41.81
limons (< 20 µm)
39.5
2.6
0.65
0.65
0
0
0.2
0.4
0.4
44.4
argiles (< 2µm)
total
4.5
0.5
0
0.86
0.1
0.03
0.9
5.2
0
12.09
81.4
5.6
1.25
1.82
0.1
0.03
1.3
6
0.8
98.3
Tableau IV.5 : Caractéristiques minéralogiques et granulométriques de la
fraction fine (d < 5 mm) du sol de la Côte Saint André.
MUR
sables (>20µm)
Quartz
Feldspath
Plagioclase
oxyde et hydroxyde de fer
oxydes de Ti
illite
chlorite+vermiculite
total
15
0.65
0.1
0.45
0
0
0
16.2
limons (< 20 µm)
64
2.7
0.5
0.38
0
0.3
0
67.88
argiles (< 2µm)
2.6
0.46
0
0.64
0.14
2.1
5.9
11.84
total
81.6
3.81
0.6
1.47
0.14
2.4
5.9
95.92
Tableau IV.6 : Caractéristiques minéralogiques et granulométriques de la
fraction fine du sol de Murex (Région Toulousaine).
116
Chapitre IV
Réf. échantillon : VAIS
Quartz
FK : Orthoclase
FP : Albite
Calcite
Pyroxène
Mica-Illite
0.28
0.6
0.54
0.03
0.04
0.05
Tableau IV.7 : Caractéristiques minéralogiques de la fraction fine du sol de
Vaise (Région Rhône Alpes).
- Caractéristiques des échantillons de roches
Nous avons étudiés deux types de roches, la première (ROU) est une
roche extraite d’une carrière située à Rouffach, dans le Haut-Rhin. Elle a
servi à la restauration de la collégiale de Thann en Alsace. Elle est constituée
de calcite et de quartz.
La deuxième roche provient de Rorschach, en Suisse et est utilisée pour
la restauration de l’Abbaye de Salem en Allemagne. Elle est essentiellement
constituée de quartz.
Réf. échantillon : ROU
Réf. échantillon : ROR
Quartz
Calcite
FK : Orthoclase
Quartz
FK : Orthoclase
F Plagoclase
Calcite
Dolomite
Palygorskite
Amphibole
0.196
0.80
0.004
0.52
0.07
0.14
0.13
0.06
0.05
0.03
Tableau IV.8 : Caractéristiques minéralogiques des roches de Rouffach et de
Rorschach.
117
Chapitre IV
- Caractéristiques des échantillons de béton cellulaire autoclavé et de béton
Quatre échantillons de bétons cellulaires autoclavés (BCA) ont été
découpés par carottage : BCA01 et BCA02 dans un premier bloc de densité
moyenne 0.4 et BCA03 et BCA04 dans un autre bloc de densité moyenne 0.5.
Echantillon
BCA01
et BCA02
Quartz
Calcite
Tobermorite 11A
Anhydrite
BCA03
et BCA04
0.6
0.08
0.06
0.26
0.6
0.1
0.06
0.24
Tableau IV.9 : caractéristiques minéralogiques des échantillons de BCA.
Les échantillons de bétons (BET03 et BET04) ont été découpés dans des
éprouvettes fabriquées au Centre Scientifique et Technique du Bâtiment
(CSTB) selon des méthodes et un matériel normalisé. Ils sont constitués en
partie de ciment (classe 55), de sable et de graviers. BET03 et BET04 différent
seulement par le rapport eau / ciment, ce qui leur donne une porosité finale
différente.
- Caractéristiques du plâtre (PLA01)
Elles sont données ci-dessous :
Echantillon
Plâtre
Anhydrite
Dolomite
Bassanite
0.45
0.1
0.45
Tableau IV.10 : caractéristiques minéralogiques du plâtre
(minéralogie de la matière première déshydratée qui a servi à la fabrication de
l’échantillon)
118
Chapitre IV
IV.II : Fabrication des échantillons et protocole
expérimental
Afin de réaliser des études TDR sur les échantillons précédents, nous
avons développé deux procédures expérimentales, adaptées au type de
matériau, consolidé ou non consolidé.
1) Echantillons de matériaux consolidés :
Nous avons procédé à une découpe cylindrique du matériau (diamètre
D = 74.6 mm) puis à un perçage guidé d’un trou central de diamètre d = 5
mm. La longueur l de l’échantillon varie entre 10 cm et 15 cm. La sonde TDR
est constituée d’un conducteur extérieur en aluminium et d’un conducteur
intérieur, consistant en un tube creux en inox, de diamètre extérieur 5mm, et
de diamètre intérieur 4 mm. Ce tube est introduit dans le trou central de
l’échantillon. La couche d’aluminium du conducteur extérieur est recouverte
d’une couche de latex, l’ensemble étant plaqué sur l’échantillon consolidé à
l’aide de serre-joints. Le latex permet de contrôler le séchage du matériau.
Cette sonde, spécialement conçue pour les matériaux consolidés, ainsi que la
connexion coaxiale sont représentées sur la Figure IV.1.
Avant de procéder aux mesures TDR, on commence par sécher les
échantillons à étudier, ce qui permet d’accéder à leur masse sèche. Puis, on
les sature en eau sous vide. La masse alors atteinte est supposée être la
masse à saturation. Connaissant la géométrie de l’échantillon, on peut
estimer son volume et, de fait, sa porosité (I.25.c). Pour les mesures
électriques, on part donc d’un état saturé du matériau. Puis, on fait décroître
la teneur en eau par
119
Chapitre IV
Echantillon
Gaine isolante
et imperméable
(latex)
Masse
électrique
(Aluminium
)
Fiche B.N.C.
Isolant
Conducteur
intérieur (Inox)
Longueur l
Figure IV.1 : Schéma de la sonde coaxiale utilisée pour les matériaux consolidés
séchage naturel, en otant, pendant un temps limité, la gaine de latex. Après
chaque période de séchage naturel, le latex est remis en place et on prend
soin d’attendre un certain temps (entre 6 et 24 heures) avant d’effectuer la
mesure TDR, pour être sûr que l’eau est bien répartie de manière uniforme
au sein du matériau. Par cette procédure, on obtient des valeurs de
permittivités à différents états hydriques de l’échantillon. Une telle mesure,
sur un échantillon donné, peut facilement prendre plusieurs semaines,
suivant le nombre de points désirés.
2) Echantillons de matériaux non consolidés :
La procédure utilisée est différente. On sèche d’abord le matériau, puis
on effectue un mélange, le plus homogène possible, avec de l’eau distillée,
dans des proportions massiques connues. Par la suite, le matériau est
120
Chapitre IV
directement compacté dans une sonde coaxiale, conçue à cet effet et décrite
plus loin(Figure IV.2), de manière régulière, pour s’assurer d’une densité la
plus uniforme possible. Un calcul simple permet d’estimer la teneur
massique en eau qu’il faudrait atteindre pour obtenir des échantillons
saturés (I.34). Expérimentalement, pour des raisons mécaniques des sols
(aptitude au compactage des sols humides) [97], ceci n’est pas possible à
réaliser. De fait, la teneur en eau maximale de certains échantillons étudiés
n’est pas toujours aussi élevée qu’on l’aurait souhaitée et est inférieure à la
porosité.
Les sondes utilisées avec les matériaux non consolidés sont également
de structure coaxiale (Figure
IV.2). Leur conducteur extérieur est un
cylindre en Inox, rigide et perforé, qui permet le séchage du matériau sans
avoir à le sortir de la sonde. Les perforations font 1 mm de diamètre et sont
régulièrement espacées sur tout le conducteur (réf : Gantois, tubes perforés
inox 304, épaisseur 1 mm, perfo. R2T 3.5, décapés passivés). Nous disposons
d’un jeu de tubes ayant des diamètres de 76.2 mm ou 96 mm et de longueur
159 mm. Pour que les grains les plus fins ne traversent pas les perforations
du tube, ce dernier est entouré d’un tissu de Nylon d’épaisseur et de maille
très fines. L’ensemble est entouré par un tube en PVC (diamètre intérieur
76.2 ou 96 mm), afin de stopper le séchage du matériau au cours des
mesures. Deux plateaux en PVC, reliés entre eux par des tiges filetées,
permettent finalement de maintenir l’ensemble.
121
Chapitre IV
Tube PVC
Plateau PVC
Conducteur
intérieur
d = 5 mm
Conducteur
extérieur perforé,
recouvert
de Nylon
D = 76 ou 92 mm
Matériau
poreux
Tige
filetée
Isolan
t
Connecteur
coaxial
Figure IV.2 : Schéma de la sonde coaxiale utilisée pour les matériaux nonconsolidés.
Le conducteur intérieur est identique à celui de la sonde pour
matériaux
consolidés.
Au
manuellement, ce qui fait que
laboratoire,
le
compactage
s’effectue
les densités atteintes restent limitées,
normallement elles sont de l’ordre de celles des sols. Pour faire entrer le
matériau humide dans les sondes coaxiales et le compacter , on utilise un
122
Chapitre IV
pilon adapté à la forme cylindrique de la sonde, comme schématisé sur la
Figure IV.3.
Pilon
Figure IV.3 : principe du compactage des matériaux non consolidés dans la
sonde coaxiale TDR.
Figure IV.4 : Sonde coaxiale utilisée pour les matériaux non consolidés.
123
Chapitre IV
Les mesures sur les matériaux faiblement compactés présentent
souvent des difficultés liées au retrait (diminution du volume occupé dans la
sonde) de l’échantillon lors du séchage.
Quelques échantillons ont été compactés à l’Ecole Nationale des
Travaux Publics de l’Etat (Lyon), à l’aide d’une presse [97]. Ces échantillons
(et leur densités) sont référencés dans le Tableau IV.10 sous les noms CSA01,
CSA02, VAI01 et VAI02. Le compactage sous-presse les apparente alors à des
matériaux consolidés.
Dans le Tableau IV.11, nous faisons le bilan de tous les échantillons
étudiés, en précisant les valeurs des caractéristiques suivantes :
Ks : permittivité de la fraction solide.
ρ s : densité de grain moyenne de la fraction solide.
ρ a : densité apparente.
p : porosité.
K0 : permittivité de la phase homogénéisée ( solide + air : cf § II.IV)
(voir plus loin pour son calcul).
θ min et θ max : teneurs volumiques en eau minimale et maximale
atteintes lors des mesures.
Kmin et Kmax : permittivités correspondantes mesurées par TDR.
124
Chapitre IV
Réf.
Ks
dg
da
p
K0
θmax.
K(θmax)
θmin
K(θmin)
SIL01
SIL02
4.5
4.5
2.65
2.65
1.625
1.568
0.39
0.41
2.515
2.435
0.152
0.408
5.97
18.13
0.015
0
2.25
2.38
CAL01
CAL02
6.35
6.35
2.931
2.931
1.42
1.32
0.52
0.55
2.45
2.3
0.14
0.51
6.56
29.12
0.017
0
2.73
2.84
TOU01
7
0.4
0.11
0.73
1.708
0.727
39.28
0.051
2.32
SKA01
SKA02
SKA03
SKA04
SKA05
SKA06
SKA07
SKA08
SKA09
SKA10
SKA11
4.72
4.92
4.92
5.12
5.12
5.3
5.3
5.95
5.95
6.493
6.493
2.65
2.64
2.64
2.642
2.642
2.64
2.64
2.633
2.633
2.627
2.627
1.634
1.447
1.595
1.847
1.28
1.84
1.72
1.722
1.588
1.69
1.482
0.38
0.45
0.40
0.30
0.52
0.30
0.35
0.35
0.40
0.36
0.44
2.603
2.395
2.619
3.132
2.206
3.197
2.964
3.210
2.932
3.332
2.873
0.278
0.139
0.206
0.199
0.137
0.255
0.233
0.291
0.354
0.324
0.214
15.96
5.86
7.82
11.56
4.71
15.64
14.4
16.84
20.46
18.46
9.71
0.016
0.001
0.06
0.0083
0.01
0.0002
0
0.008
0.004
0.009
0.0047
2.77
2.53
2.7
3.11
2.13
3.2
3.17
3.28
2.9
3.09
2.61
SKT01
SKT02
SKT03
SKT04
5.557
5.557
5.339
5.339
1.871
1.871
2.126
2.126
1.11
0.94
1.29
1.327
0.41
0.50
0.39
0.38
2.766
2.367
2.763
2.845
0.155
0.227
0.221
0.353
6.39
8.15
9.43
18.17
0.017
0.032
0.0096
0.0107
2.17
2
2.27
2.38
CSA01
CSA02
CSA04
4.94
4.94
4.94
2.73
2.73
2.73
1.789
1.513
1.457
0.34
0.45
0.47
2.848
2.424
2.346
0.266
0.199
0.367
10.6
7.37
20.66
0.062
0.052
0.032
4.52
3.72
2.89
VAI01
VAI02
VAI03
5.5
5.5
5.5
2.645
2.645
2.645
1.94
1.82
1.477
0.27
0.31
0.44
3.492
3.232
2.591
0.25
0.28
0.371
12.29
11.66
21.81
0.05
0.127
0.042
5.67
5.45
3.75
MUR01
MUR02
4.92
4.92
2.79
2.79
1.6
1.504
0.43
0.46
2.494
2.361
0.363
0.386
20.53
22.54
0.025
0.021
3.26
2.87
ROU01
ROU02
7.3
7.3
2.656
2.656
2.32
2.34
0.125
0.114
5.7
5.7
0.125
0.112
10.06
9.39
0.012
0.013
5.68
5.77
ROR01
5.14
2.84
2.605
0.0825
4.49
0.082
7.65
0.02
5.4
BCA01
BCA02
BCA03
BCA04
4.5
4.5
4.5
4.5
2.65
2.65
2.65
2.65
0.4
0.4
0.5
0.5
0.811
0.802
0.774
0.804
1.26
1.26
1.34
1.34
0.809
0.8
0.774
0.804
43.11
48.65
46.11
47.16
0
0.05
0.11
0.13
1.51
2.52
4.97
5.4
BET03
BET04
4.5
4.5
2.65
2.65
2.36
2.32
0.11
0.12
5.95
5.77
0.056
0.076
8.87
10.01
0.008
0.02
5.91
7.18
PLA01
11.2
2.305
0.87
0.615
2.01
0.61
10.22
0.055
1.94
Tableau IV.11 : Caractéristiques principales des échantillons étudiés.
125
Chapitre IV
Calcul des valeurs de K0 et Ks
La permittivité K0 de la phase homogénéisée (solide + air) peut être
obtenue de deux façons différentes : soit par une mesure TDR à sec, soit à
partir de la formule (IV.1), qui donne K0 en fonction de la permittivité du
solide Ks et de la densité de grain et de la densité apparente :
(IV.1)
K0 =
ρa
Ks ρs
La permittivité de la fraction solide, Ks, est estimée à partir de la minéralogie,
quand celle-ci est connue, en utilisant la seconde formule de Lichteneker (dite
aussi moyenne géométrique ou loi logarithmique) (Olhoeft dans Touloukian,
1980 [10]) :
N
(IV.2)
Ks = ∏ Ki
θi
i=1
où Ki est la permittivité de chaque minéral constituant le solide et θ i leur
fraction volumique dans la fraction solide. Nous allons illustrer ce calcul sur
deux exemples :
1) Echantillon de sable SIL02 :
Il a une densité apparente ρ a.de 1.57. Il a une permittivité K (θ min) (mesurée
par TDR) à teneur en eau minimale de 2.38. Etant donné qu’il est constitué
uniquement de Quartz, on sait que :
Ks = Kquartz ≈ 4.5
ρs = ρ quartz ≈ 2.65
La formule IV.1 donne K0 ≈ 2.44, ce qui est voisin de la valeur mesurée
(2.38).
126
Chapitre IV
2) Sol de la Côte Saint André, CSA04 :
Dans le Tableau IV.12, nous avons converti les pourcentages massiques de la
composition minéralogique du sol en pourcentages volumiques à partir de la
connaissance de la densité de grain de chaque minéral.
Minéraux
Quartz
Feldspath
Plagioclase
Oxyde et hydroxyde de fer
Oxydes de Ti
Oxydes de Mn
Illite
Chlorite+vermiculite
Amphibole
Minéralogie
(% massique)
0.814
0.056
0.0125
0.0182
0.001
0.0003
0.013
0.06
0.008
Minéralogie
(% volumique)
0.838
0.059
0.013
0.009
0.0006
0.00015
0.013
0.058
0.007
Tableau IV.12 : composition minéralogique volumique d’un échantillon de sol
de la Côte St-André
On peut alors calculer la permittivité du solide Ks, via la relation
logarithmique (IV.2). On trouve Ks ≈ 4.95. La densité de grain est de 2.73.
Remarque : les valeurs de permittivités et de densité de grain des minéraux
sont en Annexe 1.
Pour CSA04, qui possède une densité apparente ρa≈ 1.46, la permittivité
K0 vaut donc: K0 ≈ 2.35. Par mesure TDR, nous avons mesuré K0 ≈ 2.41.
Ainsi, valeurs calculée et mesurée sont proches. On peut même dire qu’elles
sont confondues si on tient compte de l’erreur commise sur chacune d’elles.
Cette constatation est générale (écart relatif entre les deux valeurs,
mesurée et calculée, inférieur à 5%), pour tous les échantillons dont on
connaît la minéralogie. Seuls les échantillons de calcite donnent un écart
relatif de l’ordre de 20%. Nous avons utilisé les données provenant de
127
Chapitre IV
Touloukian [10] (Kcalcite ≈ 6.35). Dans Guéguen et al. 1992 [8], Kcalcite est
donnée entre 7 et 8. L’imprécision sur Kcalcite peut constituer une explication
de cet écart.
IV.III : Méthodes de mesures électriques
utilisées. Résultats obtenus
Avec le dispositif expérimental décrit précedemment, on peut effectuer
des mesures électriques en fonction de la teneur en eau, sans que la densité
apparente de l’échantillon soit modifiée. La teneur en eau est toujours
mesurée par pesée (chapitre I.II.1). Pour chaque valeur de teneur en eau, on
mesure la permittivité à la fois par TDR avec l’appareil Tektronix 1502C
(procédure décrite au chapitre III) (ainsi que l’acquisition des signaux
temporels pour le traitement fréquentiel) et par méthode capacitive (Annexe
8). On mesure également la conductivité (Annexe 8). La température de
mesure est toujours d’environ 22°C. A cette température, la permittivité de
l’eau est Ke = 79.4 et celle de l’air est Ka = 1.
Nous reportons ci-dessous un exemple de mesures directes réalisées
sur l’échantillon CSA04. Nous avons tracé, sur la Figure IV.5, la permittivité
K, mesurée par les deux méthodes TDR et capacitives, en fonction de la
teneur volumique en eau θ.
128
Chapitre IV
30
K (mesurée par TDR)
K (mesurée par méthode capacitive)
25
20
K
15
10
5
0
0
0.1
0.2
3
0.3
0.4
3
θ (m / m )
Figure IV.5 : Mesures de permittivité par TDR et méthode capacitive en
fonction de la teneur en eau : données brutes. Sable (SIL02).
Sur la Figure
IV.6, est tracée la conductivité mesurée avec un
conductivimètre Tacussel (Annexe 8) en fonction de θ.
129
Chapitre IV
10 -1
conductivité (S/m)
10 -2
10 -3
10 -4
10 -5
10 -6
10 -7
0
0.1
0.2
3
0.3
0.4
3
θ (m / m )
Figure IV.6 : Mesures de la conductivité par un conductivimètre basse
fréquence (Tacussel CDRV 62) en fonction de la teneur en eau : données
brutes. Sable (SIL02).
Ces mesures ont été effectuées sur tous les échantillons du Tableau IV.11.
Les résultats sont intégralement reportés dans l’Annexe 10. Leur interprétation
fait l’objet du Chapitre suivant.
130
Chapitre V
- CHAPITRE V Confrontation des résultats avec les modèles
131
Chapitre V
132
Chapitre V
V.I: Ajustement de la permittivité obtenue par
TDR avec les modèles
Dans cette partie, nous allons exposer la variation de la permittivité
mesurée par TDR en fonction de la teneur en eau pour les différents
échantillons. Nous comparerons ces résultats avec les différents modèles du
Tableau V.1 : ce tableau reprend les modèles de lois de mélange développés
au chapitre II, mais en exprimant directement la teneur volumique en eau,
θ, en fonction de K, permittivité mesurée par TDR, de Ke (permittivité de
l’eau) et de K 0 (permittivité mesurée ou calculée à teneur en eau minimale).
Dénomination
Formule
Non-consistant
K - K0 Ke + u K0
θ=
avec u ≥ 0
K + u K0 Ke - K 0
Auto-consistant
K0 - K Ke + u K
θ=
avec u ≥ 0
K0 - K Ke + u K - Ke - K K0 + u K
Modèle "alpha"
α
α
θ= K - K 0 avec -1 ≤ α ≤ 1
α
α
Ke - K 0
Bruggeman
- Borne inférieure
θ= K - K 0
Ke - K 0
Ke
K
1
1+u
avec u ≥ 0
- Borne supérieure
θ = 1 + K - K e K0
K0 - K e K
1
1+u
avec u ≥ 0
Tableau V.1 : Rappel des différents modèles de lois de mélange.
133
Chapitre V
Ces modèles ne font intervenir que deux paramètres : la valeur K0 de
la permittivité à sec et un facteur de structure, u ou α (pour le modèle
“alpha”).
Nous avons d’abord procédé à un premier ajustement des modèles
considérés aux courbes de permittivité en fonction de la teneur en eau avec
une méthode de moindre carré non linéaire (algorithme de GaussMarquardt implanté dans le logiciel KaleidagraphTM ), en laissant varier
librement les deux paramètres K0 et u (ou α). Ceci fait, on réalise un
deuxième ajustement, pour lequel la valeur de K 0 est fixée en utilisant les
valeurs du Tableau IV.11 page 121, et pour lequel seul le paramètre
géométrique u (ou α) est laissé libre. Les valeurs de paramètres résultants,
leurs écart-types et leurs coefficients de corrélation sont données en Annexe
9, pour les deux types d’ajustement. Nous avons préféré présenter dans la
suite ces résultats de manière graphique.
La Figure V.1 donne la comparaison entre la permittivité K0 à
l’origine calculée à partir de l’éq. IV.1 (voir Tableau IV.11 pour les valeurs),
et la permittivité K0 optimisée par l’ajustement à deux paramètres libres.
Chaque graphique (associé à chaque modèle de mélange) comprend les
points expérimentaux, la droite x=y, à titre de comparaison, et la droite de
régression linéaire, ajustée aux points expérimentaux sous Kaléidagraph.
134
Chapitre V
Modèle auto-consistant
7
7
6
6
5
5
K 0 (optimisée)
K 0 (optimisée)
Modèle non-consistant
4
3
2
1
0
4
3
2
1
0
1
2
3
4
5
6
0
7
0
K0 (mesurée ou calculée)
3
4
5
6
7
Modèle Bruggeman supérieur
7
7
6
6
5
5
K 0 (optimisée)
K 0 (optimisée)
2
K0 (calculée ou mesurée)
Modèle Bruggeman inférieur
4
3
2
1
0
1
4
3
2
1
0
1
2
3
4
5
6
0
7
K0 (calculée ou mesurée)
0
1
2
3
4
5
6
7
K0 (calculée ou mesurée)
Modèle "alpha"
7
Figure V.1 : Comparaison entre la
permittivités K0 à sec prédite par le
modéle de moyenne géométrique et
les valeurs obtenus par ajustement
des modèles du Tableau V.1 sur les
données expérimentales.
K 0 (optimisée)
6
5
4
3
2
points expérimentaux
droite x = y
régression linéaire (ax + b)
1
0
0
1
2
3
4
5
6
7
K0 (calculée ou mesurée)
135
Chapitre V
Le Tableau V.2 résume les ajustements par une relation linéaire de la
permittivité K0 optimisée en fonction de K0, estimée pour les différents
modèles.
Modèle
a + ∆a
b + ∆b
coefficient de corrélation
Non-consistant
0.999 ± 0.106
-0.416 ± 0.338
0.85101
Auto-consistant
0.848 ± 0.084
0.742 ± 0.268
0.8662
Bruggeman
0.873 ± 0.085
0.438 ± 0.271
0.87055
0.566 ± 0.269
0.566 ± 0.269
0.86806
0.890 ± 0.090
0.271 ± 0.287
0.86204
borne inférieure
Bruggeman
borne supérieure
Modèle "alpha"
Tableau V.2 : Résultats d’ajustement de la valeur de la permittivité à
l’origine : K0optimisée = a.K0calculée. + b
Il semble que pour tous les modèles utilisés, on puisse prendre pour
valeur de K0, aussi bien la valeur optimisée, que la valeur calculée. Pour la
deuxième étape d’ajustement, nous avons donc fixé K0 à la valeur calculée
(Tableau IV.10), et nous avons uniquement laissé libre le facteur de
structure u ou α. Prendre la valeur calculée renforce le caractère predictif
mais suppose de connaître à la fois la porosité et la minéralogie.
Comme précédemment, les résultats des différents ajustements des
différents modèles, sont reportés en Annexe 9. Nous présentons par contre,
sur la Figure V.2, une série de graphiques. Pour chaque échantillon ( de la
136
Chapitre V
Figure V.2 (A) à V.2 (H)), sont donnés un premier graphique de K(TDR)
(permittivité mesurée par TDR) en fonction de θ (teneur volumique en eau) :
ce sont les données brutes et elles sont comparées à la relation de Topp, en
trait continu. Au lieu de superposer à ces résultats expérimentaux les
différents ajustements, ce qui aurait été peu lisible, nous avons préféré
présenter la teneur en eau estimée à partir de K(TDR), K0 et u (ou α)
déterminé par l’ajustement, en fonction de la teneur en eau θ mesurée par
pesée. Sur chaque graphique figure également la première bissectrice
(droite y=x).
La Figure V.2 (H) concerne un échantillon de plâtre. Compte-tenu de
la forte dispersion des résultats, nous avons représenté les teneurs en eau
estimées par les différents modèles sur le même graphique, contrairement
aux autres échantillons.
137
Chapitre V
CAL01
CAL02
SIL01
30
0.6
relation de Topp
θ estimée
-Modèle non-consistant-
25
K(TDR)
20
15
10
5
0
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.1
0.2 0.3 0.4
θ (m3 / m3)
0.5
0.6
0.6
θ estimée
-Modèle de Bruggeman inf.-
θ estimée
-Modèle auto-consistant-
0.5
0
0
0.6
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
0.6
0.6
0.6
0.5
0.5
θ estimée
-Modèle alpha-
θ estimée
-Modèle de Bruggeman sup.-
SIL02
0.4
0.3
0.2
0.1
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
0.1
0.2
0.3
3
0.4
0.5
0.6
3
θ (m / m )
0
0
Figure V.2 (A) : Résultats pour les échantillons de calcite et de sable.
138
Chapitre V
SKA01
SKA02
SKA03
SKA04
SKA05
SKA06
θ estimée
-Modèle non-consistant-
K(TDR)
20
15
10
5
0
0.1
0.2
0.3
0.2
0.1
0.1
0.2
0.3
0.4
0.1
0.2
0.3
0.4
0.1
0.2
θ (m3/m3)
0.3
0.4
θ estimée
-Modèle de Bruggeman inf.-
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0.1
0.2
0.3
0.3
0.2
0.1
0
0
0.4
0.4
0.4
0.3
0.3
θ estimée
-Modèle alpha-
θ estimée
-Modèle auto-consistantθ estimée
-Modèle de Bruggeman sup.-
0.3
0
0
0.4
0.4
0
SKA10
SKA11
0.4
25
0
SKA07
SKA08
SKA09
0.2
0.1
0
0
0.1
0.2
θ (m3/m3)
0.3
0.2
0.1
0
0.4
0
Figure V.2 (B) : Résultats pour les sols reconstitués (Quartz + Kaolin).
139
Chapitre V
SKT01
SKT03
SKT02
SKT04
40
θ estimée
-Modèle non-consistant-
0.7
K(TDR)
30
20
10
0
0
0.2
0.4
0.6
θ estimée
-Modèle de Bruggeman inf.-
0.35
0.175
0.175
0.35
0.525
0.175
0.35
0.525
0.7
0.175
0.35
0.525
0.7
0.35
0.525
3
3
θ (m /m )
0.7
0.35
0.175
0.7
0.7
0.525
0.525
0.35
0.35
0.175
0.175
0
0
0.175
0.525
0
0
0.7
θ estimée
-Modèle alpha-
θ estimée
-Modèle auto-consistant-
0.35
0.7
0.525
0
0
0.525
0
0
0.8
0.7
θ estimée
-modèle de Bruggeman sup.-
TOU01
0.175
0.35
0.525
3
3
θ (m /m )
0.7
0
0
0.175
Figure V.2 (C) : Résultats pour les sols reconstitués (Quartz + Kaolin +
Tourbe) et pour la tourbe.
140
Chapitre V
CSA01
CSA02
CSA04
MUR01
MUR02
VAI01
0.4
θ estimée
-Modèle non-consistant-
25
K(TDR)
20
15
10
5
0
0
0.1
0.2
0.3
0.2
0.1
θ estimée
-Modèle de Bruggeman inf.-
0.3
0.2
0.1
0.1
0.2
0.3
0.4
0
0.1
0.2
0.3
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0
0.1
0.2
θ (m3/m3)
0.3
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0.4
0.4
0.4
0.3
0.3
0.2
0.1
0
0
0.4
θ estimée
-Modèle alpha-
θ estimée
-Modèle auto-consistantθ estimée
-Modèle de Bruggeman sup.-
0.3
0
0.4
0.4
0
VAI02
VAI03
0
0.1
0.2
θ (m3/m3)
0.3
0.4
0.2
0.1
0
Figure V.2 (D) : résultats pour les sols de la Côte saint André de Vaise et de
Murex.
141
Chapitre V
ROU01
ROR01
ROU02
0.15
θ estimée
-Modèle non-consistant-
12
K(TDR)
10
8
6
relation
de Topp
4
2
0
0.05
0.1
θ estimée
-Modèle de Bruggeman inf.-
θ estimée
-Modèle auto-consistant-
0.05
0.05
0.1
0.1
0.15
0.05
0.1
0.15
0.1
0.15
0.1
0.05
0
0
0.15
0.15
θ estimée
-Modèle alpha-
0.15
θ estimée
-Modèle de Bruggeman sup.-
0.05
0.15
0.1
0.1
0.05
0
0
0.05
0
0
0.15
0.15
0
0
0.1
0.05
0.1
3
0.15
3
0.1
0.05
0
0
0.05
3
θ (m /m )
3
θ (m /m )
Figure V.2 (E) : Résultats pour les roches de Rouffach et de Rorchach.
142
Chapitre V
BCA01
BCA02
BCA03
BCA04
1
θ estimée
-Modèle non-consistant-
50
40
K(TDR)
relation de Topp
30
20
10
0
0
0.2
0.4
0.6
0.8
θ estimée
-Modèle de Bruggeman inf.-
0.6
0.4
0.2
0.2
0.4
0.6
0.8
0.2
0.2
0.4
0.6
0.8
1
0.2
0.4
0.6
0.8
1
0.4
0.6
0.8
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0
1
1
1
0.8
0.8
θ estimée
-Modèle alpha-
θ estimée
-Modèle auto-consistantθ estimée
-Modèle de Bruggeman sup.-
0.4
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0
0.6
0
0
1
1
0
0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.2
0.4
0.6
0.8
3
3
θ (m / m )
0
0
1
0.2
θ (m3/m3)
Figure V.2 (F) : Résultats pour les échantillons de béton cellulaire.
143
Chapitre V
BET03
BET04
12
0.1
θ estimée
-modèle non-consistant-
K(TDR)
10
8
6
4
relation de Topp
2
0
0
0.025
0.05
0.075
0.04
0.02
θ estimée
-Modèle de Bruggeman inf.-
0.08
0.06
0.04
0.02
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
0
0.02
0.04
0.06
0.08
0
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
0
0.02
0.04 0.06
3
3
θ (m /m )
0.08
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0.1
0.1
0.1
0.08
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0
0.1
θ estimée
-Modèle alpha-
θ estimée
-modèle auto-consistantθ estimée
-Modèle de Bruggeman sup.-
0.06
0
0.1
0.1
0
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0.02
0.04 0.06
3
3
θ (m /m )
0.08
0.1
0
Figure V.2 (G) : Résultats pour les échantillons de béton.
144
Chapitre V
0.7
θ estimée
relation de Topp
0.6
Modèle non-consistant
Modèle auto-consistant
0.5
Modèle de Bruggeman inf.
Modèle de Bruggeman sup.
0.4
Modèle alpha
Formule logarithmique
0.3
0.2
0.1
0
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
θ
Figure V.2 (H) : Résultat pour le plâtre.
Figure V.2 : Comparaison de la teneur en eau estimée par les différents
modèles de mélanges à la teneur en eau mesurée par pesée sur tous les
échantillons étudiés (de (A) à (H)).
Au vu de ces graphiques, nous constatons que, pour les échantillons
de BCA, le modèle non-consistant apparaît le plus adéquat. Pour le plâtre,
les résultats sont peu concluants ; c’est probablement dû à l’existence d’une
fraction importante d’eau liée.
Pour tous les échantillons (sauf les échantillons de bétons cellulaires
BCA et le plâtre PLA), nous avons calculé la moyenne de l’efficience SSQ
(formule (V.1 )), qui est représentée sur la Figure V.3. Nous l’avons aussi
calculée dans le cas où la teneur en eau est estimée par la relation de Topp,
mais uniquement pour les sols (SIL, SKA, SKT, CSA, VAI et MUR).
n
mesurée
∑ (θ i
(V.1)
SSQ =
estimée 2
- θi
i=1
n - p +1
145
)
Chapitre V
où n est le nombre de points et p le nombre de paramètres du modèle, égal à
-4
4 10
-4
2 10
-4
0 10
0
Relation de Topp
(pour les matériaux type sol)
6 10
Modèle alpha
-4
Modèle de Bruggeman supérieur
8 10
Modèle de Bruggeman inférieur
-3
Modèle auto-consistant
1 10
Modèle non-consistant
SSQ pour les différents modèles
1 pour tous les modèles, sauf celui de Topp (p = 0).
Figure V.3 : Comparaison de la moyenne de l’efficience entre les teneurs en
eau estimées et celles mesurées par pesée, pour tous les échantillons étudiés
(sauf plâtre et BCA) et pour les différents modèles de lois de mélange
étudiés.
Toutes les valeurs de SSQ sont faibles, ce qui indique que tous les
modèles “théoriques” apparaissent satisfaisants. Il semble néanmoins que
le modèle “alpha” soit le meilleur, et c’est la raison pour laquelle il sera
utilisé dans la suite. On notera que le modèle de Topp donne globalement de
moins bons résultats, ce qui n’a rien de vraiment surprenant, compte-tenu
de son caractère strictement empirique.
146
Chapitre V
V. II : Traitement des mesures de conductivité
Dans cette partie, nous nous proposons d’exploiter des résultats de
mesure de conductivité électrique. Cette étude n’était pas prévue au début de
la
thèse,
c’est
pourquoi
nous
n’avons
pas
cherché
à
accéder
systématiquement à la conductivité de la solution, excepté pour deux
échantillons, SIL02 et ROU01 (cf Tableau IV.10). Or, mesurer la conductivité
seule d’un matériau poreux humide ne suffit pas pour interpréter les
résultats. En effet, comme on l’a vu au chapitre I, la grandeur la plus
intéressante est le facteur de formation, qui est le rapport de la conductivité
électrique de la solution (σe ) contenue dans le matériau avec la conductivité
globale σ, soit, d’après (I.38):
F=
(V.2)
σe
σ
Pour s’affranchir de l’absence de mesures de σe , nous avons procédé
comme suit : le modèle "alpha" paraissant être le plus adéquat pour estimer
la permittivité électrique (cf partie ci-dessus), nous avons supposé qu’il
pouvait aussi être valable pour la conductivité électrique (cf chapitre II) :
α
α
σα (θ) = θ σα
e (θ) + (1 - θ) σ0 ≈ θ σe (θ)
(V.3.a)
On peut émettre deux hypothèses possibles concernant l’évolution de la
conductivité de la solution σe dans le matériau poreux, lors d’un processus
de séchage :
1) soit cette conductivité reste constante pour toutes les valeurs de
teneur en eau, auquel cas, on a :
(V.3.b)
(V.3.c)
σα (θ) ≈ θ σα
e (θ)
σα (θ max) ≈ θ max σα
e (θ max)
147
Chapitre V
(V.4)
σe(θ) ≈ σe(θ max)
d’où la relation entre la conductivité à une teneur en eau donnée et la
conductivité à teneur en eau maximale :
σ(θ)
(V.5)
σ(θ max)
=
θ
1
α
θ max
Remarque : on peut donner un scénario simplifié afin de justifier
l’hypothèse d’une conductivité constante. Ce scénario est le suivant : on
sature le MP en eau. Cette eau dissout des ions provenant de la matrice
solide, jusqu’à atteindre la solubilité. Lorsque, par la suite, la teneur en eau
diminue (l’eau s’évapore), la concentration en ion dans l’eau reste
néanmoins toujours constante, car les ions en excès précipitent.
2) soit elle évolue linéairement avec la concentration en ions présents
dans la solution, c(θ), selon la formule :
(V.6)
c(θ) = B σe (θ)
où B est une constante.
Si on suppose qu’il y a conservation de la masse (formule V.7) quand
on fait décroître la teneur en eau (i.e. seule l’eau s’évapore et il n’y a pas de
précipitation d’ions) :
(V.7)
θ c(θ) = θ max c(θ max)
alors :
σe (θ) =
(V.8)
θ max
θ
σe (θ max)
d’où la relation entre entre la conductivité à une teneur en eau donnée et la
conductivité à teneur en eau maximale :
148
Chapitre V
σ(θ)
(V.9)
σ(θ max)
=
1 -1
α
θ
θ max
Remarque : comme précédemment, on peut tenter d’expliquer l’hypothèse
d’une conductivité qui varie linéairement. Contrairement au cas 1), très peu
d’ions sont dissous par l’eau au moment de la saturation du MP, et on est
loin de la solubilité. Lorsque la teneur en eau diminue, on a toujours la
même quantité d’ions disponibles, l’eau s’évapore, donc la concentration en
ions augmente.
Nous avons tracé le rapport des conductivités en fonction de celui des
teneurs en eau obtenues expérimentalement, et nous avons ajusté, sous
Kaleidagraph, sur ces résultats une relation du type :
r
σ(θ)
(V.10)
σ(θ max)
=a
θ
θ max
qui condense les résultats V.5 et V.9. Cette formule est à rapprocher de la
relation empirique I.41, du chapitre I.
Les résultats de l’ajustement, ainsi que les courbes associées,
pour les différents échantillons, sont donnés en Annexe 9.
La Figure V.4 représente l’exposant r de la formule V.10, en
fonction de α, obtenu par l’optimisation sur les permittivités électriques
(Annexe 9). Nous avons également tracé les deux relations r = 1/α (formule
V.5) et r = (1- α) / α (formule V.9).
149
Chapitre V
7
6
Légende :
1/α
5
(1-α) / α
SIL01 et SIL02
CAL01 et CAL02
4
TOU01 et
SKT01 à SKT04
r
CSA04, VAI03,
MUR01 et MUR02
3
ROU01 et ROU02
BCA01 à BCA04
SKA01 à SKA11
2
1
0
0.1
0.2
0.3
0.4
α
0.5
0.6
0.7
0.8
Figure V.4 : Comparaison de l’exposant de l’évolution de la conductivité avec
le paramètre du modèle "alpha".
Certaines classes d’échantillons semblent suivre plutôt la relation
r = (1-α)/α, comme les SKT.
D’autres classes suivent plutôt la relation r = 1/α, comme les CAL.
Ces résultats peuvent donner une idée possible de scénario d’interaction
entre eau et matrice solide, mais une étude physico-chimique plus poussée
serait souhaitable [12,98].
Au vu de ces courbes, le modèle "alpha" semble plausible pour
modéliser à la fois le comportement de la conductivité et de la permittivité
électriques des matériaux poreux humides.
150
Chapitre V
V.III : Procédure d’étalonnage des mesures
TDR pour la mesure de la teneur en eau
Le modèle "alpha" paraît donc être un bon candidat pour la
détermination de la teneur en eau des matériaux poreux que nous avons
étudiés et, en particulier les sols. Concernant la relation de Topp, je partage
la conclusion de Dirksen et al., 1993 [31], qui indique que “la relation de Topp
est valable pour les sols avec une faible fraction en argile et pour une densité
typique de 1.35 à 1.5”. D’ailleurs un ajustement du polynôme de Topp par
une relation du type modèle "alpha" donne le résultat ci-dessous (ici on
suppose que K 0 est de l’ordre de 2.3).
0.5
0.4
0.3
θ
0.2
θ = (K α - 2.3α)/(80
0.1
α
- 2.3α)
Valeur
Erreur
α
0.63737
0.007739
χ2
0.0015809
NA
R
0.99734
NA
15
20
0
0
5
10
25
30
K
Figure V.5 : Ajustement de la relation du polynôme de Topp par une
équation de type modèle "alpha"
151
Chapitre V
Pour un sol donné, nous avons deux paramètres à déterminer :
1) la permittivité à l’origine (ou à teneur en eau nulle). Elle peut être
directement mesurée sur un échantillon sec ou déterminée à partir de la
caractérisation minéralogique du sol en question. On pourrait l’obtenir
d’une manière encore plus précise, pour cela voir la conclusion générale.
2) le paramètre de structureα, déterminé par étalonnage. Toutefois,
nous proposons une relation linéaire simple entre α et ρa, fondée
uniquement sur les résultats expérimentaux, qui peut constituer une
première évaluation de α à partir de la connaissance de la densité apparente
(Figure V.6). Cette relation s’écrit :
(V.11)
α ≈ (0.23±0.02) + (0.16±0.04) ρ a
Dans la gamme de densité considérée par notre étude, l’erreur sur la
prédiction du paramètre α est au maximum : ∆α ≈ 0.1 (donc une erreur
relative sur l’estimation de la teneur en eau de l’ordre de 10%).
Une étude statistique plus complète du paramètre "alpha" en fonction
d’autres variables, telles que la teneur en sable, en argile, en limon (au sens
granulométrique) pourrait sans doute en améliorer la qualité prédicitive par
rapport à la relation donnée Figure V.6.
152
Chapitre V
1
α = 0.23 + 0.16 ρ a (R= 0.614)
Légende :
0.8
SIL
CAL
TOU
et SKT
0.6
CSA, VAI
et MUR
α
0.4
ROU et ROR
BCA
et BET
SKA
0.2
0
0
0.5
1
1.5
ρa
2
2.5
3
Figure V.6 : Evolution du paramètre du modèle "alpha" en fonction de la
densité et relation linéaire empirique. La ligne continue est l’ajustement par
relation linéaire et les lignes pointillées représentent l’écart de confiance à
90%
V.IV : Détermination simultanée de la teneur
en eau et du facteur de formation par TDR
V.IV.1 : Développement théorique
Comme nous l’avons vu, le modèle "alpha" permet d’expliquer le
comportement Debye des matériaux poreux humides. Il permet d’évaluer la
teneur en eau à partir de la mesure de la permittivité à haute fréquence et de
prédire une loi de comportement de la conductivité électrique suivant une
relation de type Archie. Nous allons montrer que dans le cadre des
hypothèses considérées jusqu’à présent (absence d’eau liée, matériau non
déformable), il est possible d’évaluer directement et simultanément la
153
Chapitre V
teneur en eau et le facteur de formation à partir des paramètres de Debye qui
sont mesurables par TDS.
Pour cela, nous allons considérer les variables réduites suivantes :
K
Kb - K∞
ke = e
k1 = K0
k0 =
K∞
K∞
K∞
(V.12)
(V.13)
σe
σ
Fe =
F0 = σ0
σ
ke , k 1 et k0 sont des variables réduites de permittivités, et Fe et F0 sont les
variables réduites de conductivités (F e est appelée facteur de formation, cf
chapitre I).
Les expressions théoriques de la permittivité à basse fréquence
(Tableau II.4), de la permittivité à haute fréquence et de la conductivité
permettent de déduire les équations suivantes, qui font intervenir les
paramètres réduits précédents :
α
α
α
α
(V.14)
θ ke + (1-θ) k1 = 1
(V.15)
θ Fe + (1-θ) F0 = 1
(V.16)
α-1
θ ke Fe
α-1
+ (1-θ) k1 F0
= k0
Etant donné que la conductivité de la matrice solide est souvent
négligeable devant celle de l’eau, on peut écrire que F0 << Fe , ce qui amène
les relations suivantes :
(V.17)
(V.18)
α
k0
+
α
k1
- k0 k1
ke
α
=1
ke = Ke = Fe
k0 Kb - K∞
154
Chapitre V
k0
ke
(V.19)
α
Kb - K∞
=
Ke
α
=θ
Nous avons donc trois équations, comportant des paramètres de
permittivités calculables ou mesurables électriquement par TDS (Ke , K b, K ∞
et K 0), et trois inconnues, α ,θ et Fe . Dans l’équation V.17, la valeur nulle
pour alpha est une solution triviale, mais il doit exister une solution non
nulle. Le meilleur moyen de l’obtenir reste d’effectuer un ajustement sur
plusieurs points de mesure de TDS ou de résoudre numériquement
l’équation (V.17).
V.IV.2 : Détermination de la teneur en eau
Nous donnons un exemple numérique de résolution de l’équation
V.17, en prenant pour les paramètres de Debye des valeurs numériques
extraites de l’article d’Heimovaara et al [52]. Ces valeurs ont été obtenues
sur un sol sableux à une teneur en eau de ≈0.25 : Ke ≈ 80 ; K0 = 4 ; Kb = 22.85 ;
K∞ = 15.87. On résout l’équation :
f(α) =
(V.17’)
α
k0
+
α
k1
k k
- 0 1
ke
α
-1=0
La figure V.7, représente la fonction f(α) :
On trouve f(α) = 0 pour α = 0 et α ≈ 0.525,cette dernière valeur permet de
calculer la teneur en eau via l’équation V.19, ce qui donne pour la teneur en
eau θ ≈ 0.27, valeur proche de celle donner par Heimovaara [52].
155
Chapitre V
1
0
-1
f(α)
-2
-3
-4
-5
-0.5
0
0.5
1
α
Figure V.7 : Evolution de la fonction f(α) (Eq. V.17’) pour les valeurs
numériques Ke ≈ 80 ; K0 = 4 ; Kb = 22.85. ; K∞ = 15.87.
Nous avons utilisé cette procédure sur un échantillon de sable (SIL02),
pour chaque teneur en eau, on déduit les paramètres de Debye à partir du
traitement fréquentiel des signaux TDR (TDS) et à partir desquelles on
calcul α (Eq. V.17’) et puis on calcule θ (Eq. V.19). La figure V.8, donne la
comparaison des teneurs en eau ainsi obtenues (dites teneur en eau
obtenues
par TDS) et celles obtenues par pesée, on peut remarquer une
bonne concordance entre les deux types de détermination. Pour chaque
teneur en eau nous avons reporté aussi la valeur du paramètre α. Comme
on le voit sur le graphe ce paramètre n’est pas constant mais dépend de la
teneur en eau à laquelle on se trouve. La valeur moyenne de α obtenue (≈
156
Chapitre V
0.51) est proche de celle obtenue par ajustement direct ( cf § V.I) et où on a
Teneur en eau obtenue par TDS (m3/m3)
considéré α constante (≈ 0.52).
0.5
1
0.4
0.8
0.3
0.6
≈ 0.51
0.2
0.4
0.1
0.2
0
0
0.1
0.2
0.3
0.4
α
0
0.5
Teneur en eau mesurée
par gravimétrie (m3/m3)
Figure V.8 : Comparaison de la teneur en eau calculée à partir des
paramètres de Debye obtenus par TDS (résolution des Eq. V.17’ et V.19) et de
la teneur en eau obtenue par pesée (•) sur un échantillon de sable (SIL02).
Les (
X
)présentent les valeurs de α correspondantes.
157
Chapitre V
V.IV.3 : Détermination du facteur de formation
A partir de maintenant Fe sera noté F.
Sur la Figure V.9, nous avons tracé le facteur de formation F en
fonction du taux de saturation en eau S pour deux échantillons, SIL02 (a) et
roche de Rouffach (b). Sur chaque graphe, ce facteur F est calculé de deux
manières différentes :
1) calcul “classique” de F :
Il est effectué à partir des mesures de conductivités électriques uniquement.
La définition de F est :
σ (θ)
F(θ) = e
σ(θ)
(V.20)
La démarche est la suivante :
i) On mesure la conductivité de l’eau à laquelle l’échantillon a
été saturé et on suppose qu’elle est égale à celle de la solution dans
l’échantillon, (σe (θ max))
ii) On suppose qu’elle évolue lors du séchage du matériau selon
la relation suivante :
σe (θ) =
(V.21)
θ max
θ
σe (θ max)
iii) On dispose des conductivités globales de l’échantillon pour
chaque teneur en eau, σ(θ). La formule de définition de F conduit à :
158
Chapitre V
F(θ) =
(V.22)
σe (θ)
σ(θ)
=
θ max σe (θ max)
θ
σ(θ)
Les valeurs ainsi calculées de F(θ) sont reportées (par les ronds) sur
les deux Figures V.9 (a) et V.9 (b), pour le sable et pour la roche de Rouffach
respectivement. Dans la légende des graphiques, ces valeurs sont appelées
“facteur de formation estimé par méthode classique”
2) calcul de F par “TDR” (à partir des résultats de TDS) :
A partir de Kb et K∞ déduites de la TDS, et en prenant Ke = 79.4 (valeur
de ma permittivité de l’eau à la température de nos mesures), nous avons
calculé F via la relation V.18.
Les valeurs sont représentées par les carrés sur les deux Figures V.9
(a) et (b).
Sur les deux Figures, les traits continus ou pointillés sont des
ajustements de la relation de type Archie aux points expérimentaux.
159
Chapitre V
106
105
104
F
F estimé par la méthode "classique"
F = 3.843 * S^(-2.1971) (R = 0.93324 )
F estimé par TDR
F = 3.651 * S^(-2.0905) (R = 0.96285)
103
102
101
100
0.01
0.1
S
1
Figure V.9 (a) SIL02
104
F estimé par la méthode "classique"
F = 45.251 * S^(-1.5783) (R = 0.99457)
3
10
F estimé par TDR
F = 37.19 * S^(-1.3914) (R = 0.94448)
F
102
101
0.01
0.1
1
S
Figure V.9 (b) roche de Rouffach
Figure V.9 : Comparaison du facteur de formation en fonction du taux de
saturation S, obtenu par deux méthodes différentes sur deux échantillons
Sur la Figure V.9 (b), le calcul “classique” de F provient de mesures
effectuées sur un échantillon différent (mais de la même roche) que celui
utilisé pour calculer F par les mesures TDR. Notons que le principe du
calcul “classique” de F est similaire à celui décrit précédemment et utilisé
160
Chapitre V
pour l’échantillon SIL02, mais nous avons pris plus de précautions
expérimentales pour l’échantillon de Rouffach. La qualité des points n’en
est que meilleure. La procédure diffère un peu. En effet, nous avons saturé
l’échantillon sous vide et l’avons laissé baigner dans la solution dans une
boîte hermétique. La conductivité de la solution était contrôlée au cours du
temps. Au bout d’un certain temps, elle atteint un palier, qu’on suppose être
σe (θ max). A ce moment, on sort l’échantillon de la solution et on effectue des
mesures de sa conductivité en fonction de la teneur en eau. Parallèlement,
on laisse la solution qui était en équilibre avec l’échantillon saturé à l’air
libre (il y a donc évaporation d’eau en fonction du temps). On mesure la
conductivité de cette solution en fonction de la quantité d’eau évaporée. Ceci
donne indirectement accès à une évolution approximative de la conductivité
de la solution dans le matériau lors du séchage et permet de calculer le
facteur de formation en fonction de la teneur en eau. Cette méthode a été
automatisée
pour
une
mesure
standard
du
facteur
de
formation
d’échantillons de matériaux consolidés en laboratoire [44]. Notons que toutes
ces mesures ont été effectuées à température constante (T ≈ 22°C).
Au vu des résultats des Figures V.8 et V.9, l’estimation simultanée de
la teneur en eau et du facteur de formation F uniquement à l’aide des
paramètres de Debye, mesurés par TDS, semble très satisfaisante, tout au
moins sur les exemples préliminaires présentés.
161
Chapitre V
V.V : Synthèse du chapitre V
Les résultats expérimentaux présentés dans ce chapitre ont montré
qu’une loi de mélange du type du modèle “alpha” permet de décrire
l’évolution de la permittivité électrique à haute fréquence d’un matériau
poreux (sol ou roche) en fonction de la teneur en eau de ce dernier. Ce
modèle ne fait intervenir que deux paramètres dont l’un peut être déterminé
très facilement (valeur K0 à l’origine) et dont l’autre, a, nécessite un
étalonnage ou un contrôle en laboratoire. Néanmoins, il semble également
accessible à partir de la connaissance d’autres paramètres, tels que la
densité.
L’extension fréquentielle de ce modèle est en bonne concordance avec
le comportement Debye + conduction observé expérimentalement sur ce type
de matériau.
Nous avons également montré qu’en plus de la teneur en eau, le
facteur de formation, qui caractérise la structure poreuse, peut être évalué
facilement à partir des paramètres de Debye, mesurables par TDS.
162
Conclusion générale et perspectives
- Conclusion générale et
perspectives -
163
Conclusion générale et perspectives
164
Conclusion générale et perspectives
L’objectif principal de ce travail était l’étude des relations possibles de
conversion de la permittivité électrique mesurée sur des matériaux poreux
humides, par réflectométrie dans le domaine temporel (TDR) en teneur en
eau. L’exploitation fréquentielle des sigaux TDR a montré que les matériaux
étudiés (milieux granulaires ou consolidés) suivent un comportement de
type Debye + conduction. Ceci explique les valeurs de permittivité plus
élevées obtenues par d’autres méthodes (capacitive) travaillant à plus basse
fréquence. Une question subsistait : pourquoi un tel comportement, et
comment le modéliser à partir des caractéristiques des différentes phases
qui constituent le matériau ?
Nous avons donc essayé de présenter une synthèse des différents
modèles de mélange existants dans le cadre de la théorie du milieu effectif et
d’établir une procédure d’étalonnage de la conversion de la permittivité
mesurée par TDR en teneur en eau. L’extension fréquentielle possible de
certains de ces modèles, en particulier le modèle alpha que nous avons
utilisé, nous a permis d’expliquer le comportement Debye observé. La
dispersion de la permittivité qui souvent, a été perçue comme un problème et
un frein à l’utilisation des méthodes électriques, s’est révélée ici une
information utile, non seulement pour déduire la teneur en eau des
matériaux, mais aussi pour accéder au facteur de formation, qui est le
rapport de la conductivité de la solution présente dans le matériau avec la
conductivité globale du matériau humide.
Explicitons ce que peut apporter une mesure in-situ simultanée de la
teneur en eau, de la conductivité globale et du facteur de formation par TDR
165
Conclusion générale et perspectives
: premièrement, à l’aide du facteur de formation et de la conductivité
globale, on peut calculer la conductivité intrinsèque de la solution présente
dans le milieu. Si on a, de plus, une idée des ions présents (présence d’un
type donné d’engrais par exemple), à l’aide de la teneur en eau mesurée, la
concentration de ces ions peut être évaluée. Deuxièmement, il est possible
d’évaluer la conductivité hydraulique du sol. En effet cette grandeur
exprime la résistance à l’écoulement que manifeste un sol ou une roche face
à un fluide. Elle intervient dans l’équation de l’écoulement au sens de
Darcy, en milieu poreux [39]. L’analogie de ce formalisme avec les équations
de l’électrocinétique permet de relier le facteur de formation à la
conductivité hydraulique. Il serait très intéressant de comparer les valeurs
de perméabilité déterminées par méthode classique (e.g. [40,49]) et les
valeurs du facteur de formation que l’on mesure par TDS, en laboratoire.
Notons que nous avons pu expliquer le comportement Debye sans
avoir recours à la présence d’eau liée, mais qu’il serait bon de vérifier cette
hypothèse expérimentalement. Le moyen le plus simple de quantifier
l’influence de l’eau liée sur les mesures électriques serait peut-être
d’effectuer des mesures TDR en fonction de la température, à teneur en eau
constante, sur des matériaux de surface spécifique connue.
Au niveau théorique, on peut se poser la question suivante : pour un
matériau de granulométrie et de porosité données, est-il possible d’évaluer
l’exposant du modèle alpha ?
On peut, dans l’immédiat, donner certaines perspectives. Il faudrait
améliorer la qualité des mesures par TDS, en améliorant tout d’abord le
166
Conclusion générale et perspectives
traitement du signal et en effectuant des comparaisons expérimentales
avec, par exemple, les mesures réalisées par analyseur réseau. Il serait
également possible de déterminer expérimentalement la permittivité de la
fraction solide de manière plus précise, par exemple à l’aide d’une
procédure inspirée de la méthode de Ki-Iti Horai [73], utilisée pour la
détermination de la conductivité thermique des solides.
167
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- BIBLIOGRAPHIE (citée dans le texte)
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