THESE présentée par Tarik ZAKRI Ingénieur de l’Ecole Nationale Supérieure de Physique de Grenoble - INPG pour obtenir le titre de Docteur de l’Institut National Polytechnique de Grenoble (Arrêté ministeriel du 23 novembre 1988) Spécialité : Géophysique, Géochimie et Géomécanique Contribution à l’étude des propriétés diélectriques de matériaux poreux en vue de l’estimation de leur teneur en eau : modèles de mélange et résultats expérimentaux Soutenue le 10 octobre 1997 Composition du jury : M. M. M. M. M. G. B. E. M. J.-P. M. Angenieux Clothier Labeau Laurent Vauclin (Rapporteur) (Rapporteur) (Président) Thèse préparée au sein du Laboratoire d’étude de Transferts en Hydrologie et Environnement - UMR 5564 CNRS-INPG-ORSTOM-UJF Remerciements Ce travail de thèse a été effectué au sein du Laboratoire d’étude des Transferts en Hydrologie et Environnement de Grenoble. Il a bénéficié du soutien financier du “Programme de Recherches en Hydrologie” de l’INSU, dans le cadre du Projet “Apport de la Géophysique pour l’étude des circulations de fluides en subsurface” et du Ministère de l’Education Nationale, de la recherche et de la technologie au travers de ma bourse MESR. En premier lieu, je remercie J.-P. Laurent, qui m’a offert l’opportunité d’être son premier thésard et qui a dirigé et accompagné ce travail tout au long de ces trois ans. Mrs G. Angénieux et B. Clothier ont accepté d’être rapporteurs de cette thèse. Je les remercie sincèrement pour leur lecture critique et éclairante sur le sujet. Mr M. Labeau, Professeur à l’INPG, a généreusement accepté de présider le jury. Qu’il en soit remercié ici, par ces quelques lignes. Mr M. Vauclin, directeur du LTHE, a été plus qu’un examinateur. Il a été un soutien et un correcteur indispensable lors de la rédaction du manuscrit. Qu’il trouve ici toute ma reconnaissance. Que tous ceux qui ont, de près ou de loin, participé à la réussite de cette thèse soient aussi remerciés ; les permanents du LTHE, en particulier ceux de l’équipe TMP, qui ont toujours été à l’écoute des thésards du labo, les techniciens, Hervé, Jean-Michel, Robert et Stéphane, pour leur disponibilité. Frédéric, pour la résolution des casses têtes dans La Recherche (la revue). Les secrétaires, Hélène, Odette et Sylviane, pour leur gentillesse et leur bonne humeur. Je remercie également Mrs Apprahamian (Institut Dolomieu), Bochu et Maniguet (CMTC) pour l’analyse minéralogique des échantillons par diffraction des rayons X. Enfin, bonne chance à tous les thésards et aux jeunes du labo pour la suite de leurs travaux. Ceux, d’abord, qui vont bientôt soutenir : Sophie, Florentina, Luiz, Mariana, Uta et Céline. Allez, vous tenez le bon bout...Stéphanie, qui peut compter sur moi pour tester ses cornes de gazelles (même si je prends des risques...). Christian, qui a su me fournir en aspirine quand j’en avais besoin. La “brasilian team” (l’un, André, joue au foot, l’autre, Romeu, en parle). Notre soutien à tous, éternellement jeune, alias “GM”. Soumia (toujours aller la voir avant de partir en weekend), Anne, Rachel, Alix, Céline, Nawal, Emmanuel, Abou,Jean, Tao, Torbjörn...et tous les autres, Sophie et Bertrand, Robert et Marie... A mes amis de la spectro-team, en particulier Cendrine, Magali et Fred, Boite and Box, Pif et Haud, Dédé,...Pour tous les éclats de rire. Enfin, merci à Mr Sauvadet pour m’avoir, il y a longtemps, donné le goût de la Physique. Et que ceux que j’ai oublié me pardonnent. Principales notations Constantes -12 ε0 permittivité diélectrique du vide ou de l’air ( = 8.854 10 Farad/m) -7 µ0 perméabilité magnétique du vide ou de l’air ( = 4π 10 Henry/m) 8 c vitesse de la lumière dans le vide ou dans l’air = 3 10 m/s 2 i = -1 Z0 impédance du câble coaxial = 50 Ω Grandeurs vectorielles 2 B induction magnétique (Vs/m ) D Induction électrique (As/m ) E champ électrique (V/m) H j champ magnétique (A/m) r vecteur position 2 2 densité de courant (A/m ) Grandeurs scalaires α coefficient d’atténuation ou affaiblissement linéique (Np/m)également paramètre du modèle alpha (mais toujours spécifié dans le texte) β coefficient de propagation ou déphasage linéique (rad/m) χ susceptibilité magnétique ( = 1-µr ) ε permittivité électrique absolue γ coefficient de propagation : γ = α + iβ λ longueur d’onde = 2π/β (m) µ perméabilité magnétique absolue (H/m) µr θ perméabilité magnétique relative ( = µ /µ0) teneur volumique en eau (m3/m 3) θi teneur volumique de la phase i dans un mélange (m3/m 3) ρ coefficient de réflexion (chap. III) ρa masse volumique volumique du matériau sec dite aussi masse apparente (kg/m3) densité de charge volumique (As/m3) (chap. I) ρ eau masse volumique de l’eau ( = 1 kg / m3) ρs masse volumique de la phase solide (kg / m3) ρc σ conductivité électrique ω pulsation ω = 2πf C Capacité (F) f facteur de dépolarisation (dans le chap. II) f frequence (Hz) F Facteur de formation G Conductance (Siemens = Ω -1) I courant électrique (A) K permittivité électrique relative (=ε/ε0) K’ partie réelle de la permittivité relative K0 permittivité du matériau poreux sec ou phase homogénéisée (solide + air) -K” partie imaginaire de la permittivité relative Kb permittivité basse fréquence dans la formule de Debye K∞ permittivité haute fréquence dans la formule de Debye l longueur (m) L Inductance (H) n coefficient de dépolarisation (dans le chap. II) p porosité R Résistance (Ω) S taux de saturation ( = θ/p) t temps (s) v volume (m3) V tension électrique (V) v vitesse (m/s) w teneur massique en eau Y admittance (Siemens) Z impédance caractéristique (Ω) Indices a air e eau i, j... phases i, j... quelconques dans un mélange max au maximum s solide sat à saturation T total ou global Exposant * grandeur complexe Opérateurs -1 rot Rotationnel (m ) div Divergence (m ) -1 -1 grad Gradient (m ) ∇ 2 ∂ ∂t ∂ ∂n -2 Laplacien (m ) -1 Dérivée par rapport au temps (s ) -1 Dérivée dans la direction normale (m ) Abréviations MP Matériau Poreux TME Théorie du Milieu Effectif TEM onde ElectroMagnétique Transverse TF Transformée de Fourier TDR Reflectométrie temporelle (Time Domain Reflectometry) TDS Spectroscopie temporelle (Time Domain Spectroscopy) Sommaire Avant-propos.............................................................................1 Chapitre I : Electromagnétisme et milieux poreux........................5 I.I : Rappels d’électromagnétisme...........................................5 I.I.1 : Equations de Maxwell ........................................... 5 I.I.2 : Relations constitutives........................................... 6 I.I.3 : Equation de Laplace............................................... 8 I.I.4 : Equation de propagation......................................... 10 I.II. : Phénomènes électriques dans les matériaux................... 12 I.II.1 : Les phénomènes de transport................................ 13 I.II.2 : Les phénomènes de polarisation............................ 13 I.II.3 : Relation phénoménologique de Debye..................... 19 I.III : Propriétés des matériaux poreux humides......................21 I.III.1 : Description générale des matériaux poreux humides I.III.2 : Comportement diélectrique de l’eau ..................... 23 I.III.3 : Propriétés électriques des minéraux usuels...........27 I.III.4 : Permittivité et conductivité électriques d’un matériau poreux humide......................................... 28 I.III.4.1 : Relations entre la permittivité et la teneur en eau d’un MP......................................... 28 I.III.4.2 : Relations entre la conductivité électrique et la teneur en eau d’un MP......................................31 I.IV : Synthèse du chapitre I.................................................. 34 21 Chapitre II : Les lois de mélange : synthèse et développement..35 II.I : Bases théoriques........................................................... 37 II.I.1 : Ellipsoïde diélectrique dans un champ électrique uniforme............................................. 37 II.I.2 : Théorie du milieu effectif : formalisme de Reynolds et Hough (1957)........................... 40 II.II : Modèle non-consistant.................................................. 46 II.II.1 : Maxwell (1881), bornes de Wagner (1914).............. 46 II.II.2 : Bornes de Hashin et Strikman (1962).....................48 II.II.3 : Formule dans le cas non consistant...................... 48 II.III. : Modèle auto-consistant...............................................50 II.III.1 : Bornes de Wiener (1912).................................... 50 II.III.2 : Formule dans le cas auto-consistant................... 41 II.III.3 : Modèle alpha (Lichteneker, 1924)....................... 53 II.III.4 : Modèle de Bruggeman (1935).............................. 59 II.IV : Les différentes approches de généralisation à 3 phases : homogénéisation........................ 61 II.V : Extension fréquentielle des modèles : expressions des différents paramètres de Debye........................ 68 II.VI : Synthèse du chapitre II............................................... 75 Chapitre III : La réflectométrie dans le domaine temporel (TDR)............................................77 III.I : Signification et informations contenues dans un signal TDR III.II : La spectroscopie diélectrique (TDS) à partir de la réflectométrie dans le domaine temporel......................... 98 III.III : Exemple de résultats expérimentaux obtenus par TDS.. 105 Chapitre IV : Etude expérimentale.........................................................111 79 IV.I : Caractéristiques des matériaux étudiés.......................... 113 IV.II : Fabrication des échantillons et protocole expérimental.... 119 IV.III : Méthodes de mesures électriques utilisées. Résultats obtenus 128 Chapitre V : Confrontation des résultats avec les modèles....................................................................131 V.I : Ajustement de la permittivité obtenue par TDR avec les modèles.................................................................... 133 V.II : Traitement des mesures de conductivité électrique........... 147 V.III : Procédure d’étalonnage des mesures TDR pour la mesure de la teneur en eau ...................................................................151 V.IV : Détermination simultanée de la teneur en eau et du facteur de formation par TDS.................................... 153 V.IV.1 : Développement théorique.................................... 153 V.IV.2 : Détermination de la teneur en eau....................... 155 V.IV.3 : Détermination du facteur de formation.................158 V.V : Synthèse du chapitre V.................................................. 162 Conclusion générale et perspectives.......................................................163 Bibliographie citée dans le texte................................................................ 169 Bibliographie générale.............................................................. 181 Annexes.................................................................................................................195 A1 : Valeurs de la permittivité, de la conductivité électriques et de la perméabilité magnétique des minéraux usuels..... 197 A2 : Choix des théories électromagnétiques suivant les techniques de mesures utilisées.................................................201 A3 : Relations de conversion de la permittivité électrique d’un MP en sa teneur volumique en eau .......................... 207 A4 : Coefficient de dépolarisation pour des sphéroïdes.......................209 A5 : Détail des calculs pour retrouver les différentes formules à partir de la théorie du milieu effectif. et intégration du facteur de dépolarisation dans le cas du modèle alpha...................... 211 A6 : Extraits des caractéristiques techniques de l’appareil Tektronix 1502C............................................................. 219 A7 : Extrait du programme de calcul de la fonction de transfert théorique à partir des paramètres de Debye........................ 223 A8 : Mesures de la conductivité électrique et de la permittivité par méthode capacitive.................................................................. 227 A9 : Résultats des différents ajustements.........................................231 A10 : Sensibilité du modèle “alpha”................................................. 243 A11 : Données de base relatives aux échantillons traités.................... 245 Avant-propos - Avant -propos - Effectuer des mesures de teneur en eau au sein d’un matériau poreux (MP) est un problème commun à beaucoup de domaines (hydrologie, génie civil, agronomie, papeterie, etc...). Plusieurs phénomènes physiques (électriques, thermiques, chimiques, nucléaires...) peuvent être exploités pour estimer l’humidité d’un matériau poreux, le principe de base étant d’exploiter le contraste des propriétés propres à l’eau avec celles de la matrice solide. Mais cela nécessite un modèle, reliant la grandeur physique globale mesurée, aux caractéristiques de chaque phase du matériau et à leur fraction volumique. Bien sûr, on considère que le matériau poreux, dans un état hydrique donné, est un mélange de trois phases : solide, liquide et gaz (l’air humide). Les problèmes posés sont en général de deux types : le premier est lié au rôle de la structure, qui, en général, est une inconnue ou est difficilement accessible à la connaissance ; le second problème vient du fait que l’eau, dans un matériau poreux, peut entrer en interaction physico-chimique avec la matrice solide. Ces problèmes constituent bien souvent un obstacle pour la détermination d’une relation unique de passage de la grandeur physique observée à la variable d’interêt. Ce travail se situe à l’interface entre la physique des mesures électromagnétiques et celle des matériaux poreux et de l’hydrologie. En effet, la grandeur physique considérée dans cette thèse est la permittivité électrique et nous nous intéresserons aux propriétés électriques du MP, qui sont fonction à la fois de sa teneur en eau et de la fréquence appliquée. Nous étudierons un certain nombre d’échantillons de sols et de roches, en utilisant la méthode de réflectométrie dans le domaine temporel (TDR), complétée par une méthode capacitive et une mesure de conductivité. L’objectif principal de la thèse est de dégager une (ou des) relation(s) fondée(s) sur les lois de mélange de la permittivité, dans le cadre de la 1 Avant-propos théorie du milieu effectif (TME), afin de convertir cette grandeur électrique en teneur en eau. Mais nous verrons aussi comment on peut caractériser le type de comportement associé à la dispersion fréquentielle de la permittivité. Ce mémoire est structuré en cinq parties. Ainsi, dans le premier chapitre, nous présentons un bref rappel des bases de l’électromagnétisme, dans lequel se placent nos études et les différentes définitions concernant les matériaux analysés. Dans le deuxième chapitre, une synthèse des lois de mélange, qui découlent de la théorie du milieu effectif, est présentée. Nous développons également une extension fréquentielle de ces modèles, qui nous amène petit à petit vers des conclusions essentielles. La réflectométrie dans le domaine temporel est décrite en détail dans le troisième chapitre. Nous verrons quelles informations peuvent être extraites d’un signal TDR, directement dans le domaine temporel, ou par passage dans le domaine fréquentiel. Le quatrième chapitre concerne la description des techniques expérimentales mises en oeuvre et utilisées, en particulier, celles relatives à la préparation des échantillons, et à l’acquisition des mesures de réflectomètrie dans le domaine temporel. Enfin, dans le cinquième chapitre, les résultats expérimentaux, obtenus sur les divers échantillons étudiés, sont exploités et interprétés à l’aide des modèles décrits auparavant éventuellement modifiés et complétés. Ils nous ont permis de proposer une procédure de conversion entre la permittivité et la teneur en eau, et d’envisager notamment une nouvelle possibilité d’exploitation des résultats concernant le comportement “Debye” des matériaux poreux. 2 Chapitre I -CHAPITRE IElectromagnétisme et milieux poreux 3 Chapitre I 4 Chapitre I I.I : Rappels d’électromagnétisme I.I.1 : Equations de Maxwell E B Nous rappelons, avec les formules (I.1) à (I.4), les équations de Maxwell, qui relient le champ électrique au champ magnétique . On pourra consulter à ce sujet les références [1-5].: rotE(t,r ) = - (I.1) (I.2) rotH(t,r ) = ∂B(t,r ) ∂t ∂D(t,r ) + jc(t,r ) = jT(t,r ) ∂t (I.3) divD(t,r ) = ρ c(t,r ) (I.4) divB(t,r ) = 0 Les différents champs, intervenant dans ces équations, sont définis dans la page de notations ; il s’agit ici de la forme locale ou différentielle des équations de Maxwell, qui sont valables dans un milieu homogène et isotrope. Dans un matériau hétérogène, on les écrit sous forme intégrale, en spécifiant les conditions de passage aux interfaces : ce sont la conservation des composantes tangentielles des champs électrique (E) et magnétique (H) et des composantes normales des inductions électrique (D) et magnétique (B). Tous les vecteurs sont fonction de l’espace (r) et du temps (t), mais dans la suite, nous omettrons d’écrire ces coordonnées, afin d’alléger l’écriture. A partir de l’équation (I.2), on peut écrire l’équation (I.5.a). En 5 Chapitre I utilisant l’équation (I.3) on déduit l’équation de continuité (I.5.c) traduisant la conservation des charges électriques : div(rotH) = div( (I.5.a) 0= (I.5.b) (I.5.c) ∂D + jc) ∂t ∂divD + div jc ∂t ∂ρ c + div jc = 0 ∂t jT Il existe une certaine symétrie entre les phénomènes électriques et magnétiques. Cette dualité se retrouve, par exemple, en théorie des circuits entre tension et courant. C’est pourquoi nous ne nous intéresserons, dans la suite, qu’au champ électrique sachant que le raisonnement est identique pour le champ magnétique. I.I.2 : Relations constitutives Les équations de Maxwell doivent être complétées par les relations constitutives qui traduisent les propriétés d’un matériau. Dans le cas d’un milieu homogène isotrope linéaire, elles s’écrivent : (I.6.a) D= ε E (I.7.a) B= µ H (I.8) jc = σ E où ε (F/m) désigne la permittivité électrique du milieu, σ (S/m) sa conductivité électrique et µ (H/m) sa perméabilité magnétique. On utilise en général la permittivité relative K, rapport de la permittivité du milieu 6 Chapitre I avec celle du vide, ε0 (F/m) (Eq. I.6.b) et la perméabilité magnétique relative µr, rapport de la perméabilité du milieu avec celle du vide, µ0 (H/m) (Eq. I.7.b), ou la susceptibilité magnétique χ définie par la relation I.7.c : K= ε ε0 (I.6.b) µr = (I.7.b) (I.7.c) Le courant total ( µ µ0 χ = 1 - µr ) est la somme du courant de conduction (dû aux charges libres) et du courant de déplacement (dû aux charges liées). (I.9.a) jT = jl + jc = ∂D ∂E + jc = ε + σE ∂t ∂t le courant total ( jT ) peut être vu aussi comme la dérivée par rapport au temps d’un vecteur d’induction totale ( DT ) d’où : (I.9.b) jT = ∂DT ∂t Puisque nous traitons des systèmes linéaires, le théorème de superposition est applicable, et dans le cas d’un champ électrique sinusoïdal de la forme1 : (I.10) E = E0 eiωt On peut réécrire (I.9) sous deux formes équivalentes, en utilisant une conductivité totale ou généralisée (σT*) (I.11.a) ou une permittivité totale (εT*) (I.11.b). La formule (I.11.b) peut s’écrire aussi en utilisant E, J T et DT sont les notations complexes respectivement du champ électrique, du vecteur densité de courant et de l’induction électrique. Ils sont aussi appelés phaseurs [3]. 1 7 Chapitre I (I.9.a) sous la forme (I.11.c) : (I.11.a) JT = (iωε + σ ) E = σ*T E (I.11.b) ∂E JT = (ε + σ ) iωE = ε*T iω ∂t DT = JTdt = ε*T E (I.11.c) Les relations (I.11.a) et (I.11.c) montrent, formellement, que l’on peut traiter le matériau comme un conducteur, avec une conductivité * complexe σT, la partie imaginaire traduisant le comportement diélectrique du matériau, pour la pulsation ω (ou la fréquence f = ω/2π) ou comme un diélectrique avec une permittivité complexe, la conductivité du matériau est cette fois-ci prise en compte par la partie imaginaire de la permittivité. Les deux formalismes décrits ci-dessus sont équivalents. La permittivité complexe totale est directement reliée à la conductivité complexe totale par la relation : (I.12) * εT * σ = T iω I.I.3 : Equation de Laplace Dans le cas sationnaire ou quasi-stationnaire (on néglige les variations des champs en fonction du temps), si on écrit que le champ électrique dérive du potentiel électrique (I.13), l’utilisation des équations (I.3) et (I.6) permet d’obtenir, pour un milieu homogène, l’équation de Poisson (I.14) qui, en l’absence de charges (ρc = 0), conduit à l’équation de 8 Chapitre I Laplace (I.15) : E = - grad V (I.13) 2 ∇ V=- (I.14) ρc ε 2 si ρ c = 0 alors ∇ V = 0 (I.15) Une conséquence directe de l’équation de Laplace est que, dans un diélectrique homogène à l’extérieur duquel règne un champ uniforme, le champ électrique à l’intérieur du diélectrique est aussi uniforme [6]. Les matériaux qui seront étudiés sont hétérogènes, et constitués de plusieurs composants homogènes (chapitre II). Nous aurons donc à résoudre l’équation de Laplace (I.15) dans chaque constituant, en spécifiant les conditions aux interfaces ; ces dernières expriment, comme nous l’avons déjà mentionné, la conservation de la composante tangentielle du champ électrique et de la composante normale de l’induction. La traduction de ces conditions en utilisant les tensions dans chaque phase s’écrivent : Vi = Vj (I.16) (I.17) εi ∂Vi ∂n = εj ∂Vj ∂n où Vi et V j désignent les potentiels à l’interface entre les phases i et j, n est la normale. 9 Chapitre I L’équation de Laplace (I.15) associées aux conditions aux limites ((I.16) et (I.17)) peut être généralisée au cas où les permittivités sont complexes [7], ce qui permet d’avoir des solutions similaires pour les conductivités ou pour un mélange de diélectriques non parfaits. Cette extension est applicable uniquement dans le cas quasi-stationnaire. I.I.4 : Equation de propagation Dans ce qui suit, nous allons tenir compte des variations du champ électrique dans le temps. Les équations résultantes sont à la base de la théorie des lignes de transmission en particulier de la réflectométrie dans le domaine temporel (TDR) (présentée de façon plus détaillée dans le chapitre III). A partir des équations de Maxwell et des relations constitutives, nous pouvons déduire l’équation de propagation vérifiée par le champ électrique (toujours dans le cas d’un milieu homogène). En effet, si on part de la relation vectorielle suivante : 2 (I.18.a) rot (rot E) = grad (div E) - ∇ E Le développement du membre de gauche (en utilisant les équations de Maxwell et les relations constitutives (I.1, I.2, I.3, I.7.a et I.6.a)) permet de déduire l’égalité suivante : ∂H ∂ 2 ∂ E ∂jc rot (rot E) = - µ rot =-µ (rot H) = -µε -µ 2 ∂t ∂t ∂t ∂t (I.18.b) et la première partie du membre de droite de l’équation (I.8.a) s’écrit 10 Chapitre I également (en utilisant les équations I.3 et I.6.a): ρc grad (div E) = grad ( ) (I.18.c) ε D’où l’équation d’onde pour le champ électrique : (I.18.d) 2 ∂ E ρc ∂jc ∇ E - µε = grad ( ) + µ 2 ε ∂t ∂t 2 “Cette équation d’onde inhomogène montre qu’un champ électrique est produit par des charges et par des courants électriques.” [3]. En l’absence de charges (ρ c = 0) et en utilisant la relation (I.8) l’équation (I.18.d) devient : 2 ∂E ∂ E ∇ E - σµ - εµ =0 2 ∂t ∂t 2 (I.19) Dans le cas harmonique (E = E0 eiωt), celle-ci s’écrit : 2 (I.20) ∇ E 0 - γ2 E 0 = 0 dans laquelle on introduit de la constante de propagation complexe γ qui s’exprime : (I.21) γ = α + iβ = iωµ σ + iωε 1 2 où α est la constante d’atténuation et β la constante de propagation. Dans le cas d’un diélectrique parfait: (I.22) σ = 0 ⇒ α = 0 et β = ω εµ 11 Chapitre I Dans le cas d’un diélectrique avec de faibles pertes: σ << ωε ⇒ α ≈ σ 2 (I.23) µ et β ≈ ω εµ ε I.II : Phénomènes électriques dans les matériaux La réponse d’un matériau homogène à une excitation électromagnétique fait appel à trois paramètres : la permittivité électrique (ε), la conductivité électrique (σ) et la perméabilité magnétique (µ). Ces grandeurs peuvent dépendre de la fréquence. Dans ce cas, elles sont complexes. Nous nous n’intéresserons pas à la perméabilité magnétique car elle sera supposée toujours égale à celle du vide (µ0). En effet, la majorité des minéraux rencontrés, ainsi que l’eau, ont une perméabilité magnétique relative très voisine de 1 (à l’exception de certains matériaux, dits ferromagnétiques, cités dans le Tableau en Annexe 1). En réponse à une excitation électromagnétique, deux types de phénomènes physiques peuvent avoir lieu dans le matériau : des phénomènes de transport et des phénomènes de polarisation. La description des différents phénomènes physiques qui peuvent avoir lieu dans un matériau humide permet d’établir des lois phénoménologiques qui décrivent le comportement fréquentiel macroscopique des grandeurs électriques. 12 Chapitre I I.II.1 : Les phénomènes de transport Ils concernent le déplacement de charges libres sous l’action d’un champ électrique. Ces charges peuvent être des électrons, des trous, des protons ou des ions. Les processus de transport sont la migration, la diffusion et la convection. Généralement, le déplacement de charge induit une accumulation, qui implique à son tour un phénomène de polarisation. Nous supposons que le phénomène dominant, dans le cas des matériaux poreux, est la conduction ionique dans la solution présente dans les pores, c’est-à-dire la diffusion et migration des ions de la phase liquide sous l’action d’un champ électrique. La phase solide a une conductivité très petite devant celle de la solution ; quant à l’air, c’est un isolant. La conductivité σe de la solution dépend du nombre d’ions par unité de volume n, de la charge q par porteur et de leur mobilité ν. Elle s’écrit, dans le cas où il n’y a qu’un seul type d’ions, [8] : (I.24) σe = n q ν Elle est donc directement proportionnelle à la concentration en ions. Elle dépend aussi fortement de la température [8]. I.II.2 : Les phénomènes de polarisation Contrairement à la conduction, la polarisation concerne les charges liées qui présentent un moment dipolaire permanent ou induit. Parmi les phénomènes prédominants [4,9,10], on trouve : - La polarisation électronique : sous l’action d’une excitation électromagnétique extérieure, le centre de gravité des électrons des atomes 13 Chapitre I dans le matériau se déplace et ne coïncide plus avec celui des protons. Ce type de polarisation est présent dans la gamme des ultra-violet (entre 10 14 16 et 10 Hz). Ce phénomène n'apparaît pas dans notre cas, car on travaille largement en dessous de ces fréquences (< 1.5 GHz). - La polarisation ionique se produit dans la gamme des infra-rouge 12 (10 - 10 15 Hz) ; le processus est identique au précédent (concernant électrons et protons), mais il se produit avec les anions et les cations. - La polarisation dipolaire ou d’orientation : elle est due à des molécules polaires (l’eau en est un bon exemple) et se produit dans la 8 gamme des hautes fréquences, entre 10 et 10 11 Hz. En absence de champ extérieur, les moments dipolaires des différentes molécules sont orientés aléatoirement ; la résultante est donc nulle. En présence d’une excitation, il y a une orientation privilégiée et la résultante n’est plus nulle. - La polarisation interfaciale ou effet Maxwell-Wagner : elle est due à l’accumulation des charges aux interfaces entre deux milieux 8 homogènes et elle a lieu à basse fréquence, en dessous de 10 Hz. La Figure I.1 résume les différents types de polarisations. Comme pour les phénomènes de transport, la polarisation peut induire un déplacement de charges, impliquant des pertes diélectriques, qui s’ajoutent alors à la conduction. 14 Chapitre I - polarisation interfaciale < 8 10 Hz + + + + + + - 8 11 - orientation des moments dipolaires 10 - 10 Hz E E=0 - polarisation ionique + +- - + - + - ++- - + ++ +-- + - + ++- -+ - + - +- + +- 11 10 13 - 10 Hz - + - + + - - -+ + +- - + - -++ - + - +- ++ -- + + + - + - ++ - polarisation électronique 15 10 - 18 + 10 Hz + - Figure I.1 : Les différents types de polarisation [9]. La permittivité et la conductivité électriques décrivent donc deux 15 Chapitre I phénomènes physiques distincts, mais dans l’écriture complexe de ces deux paramètres, les pertes diélectriques jouent le même rôle que la conductivité et les pertes par conductivité joue le même rôle que la permittivité. Dans un diélectrique non parfait (ou conducteur non parfait), il est donc impossible de distinguer les contributions respectives des phénomènes de conduction et de polarisation. Toutefois, on peut traiter le matériau soit comme un diélectrique ayant une permittivité totale complexe (I.25.a), soit comme un conducteur de conductivité totale complexe (I.25.b), les deux étant reliés par la formule (I.25.c). * ' " (I.25.a) εT(ω) = ε (ω) - i ε (ω) (I.25.b) σT(ω) = σ (ω) + i σ (ω) * ' " * * σT(ω) = i ω εT(ω) (I.25.c) Dans toute la suite, nous considérerons la permittivité relative complexe K*(ω) : * (I.25.d) * K (ω) = εT = K (ω) - iK (ω) ε0 ' " où K’ et -K” sont respectivement les parties réelle et imaginaire de K*(ω). Parler de permittivité complexe ou conductivité complexe revient au même. Dans les deux cas, on se fonde sur une forme phénoménologique qui décrit les différents mécanismes de polarisation ou de transport qui interviennent. Plusieurs lois phénoménologiques existent et le choix de l’une d’entre elles est dicté par l’allure de la courbe de la fonction (K”(K’)), appelée aussi diagramme d’Argand. Le Tableau I.1 fournit l’allure de ces 16 Chapitre I diagrammes d’Argand pour quelques lois phénoménologiques classiques [11]. Nous présentons sur la Figure I.2 le comportement fréquentiel de la permittivité suivant le type de polarisation. Dans la suite, on parlera de permittivité en sous-entendant toujours permittivité relative totale. Dans le paragraphe suivant, une loi phénoménologique de la permittivité est présentée. Elle décrit le cas de la présence simultanée d’une polarisation d’orientation et de conduction ionique, que l’on nomme “comportement Substances non homogènes avec un composant polaire (échelle arbitraire) K' Debye avec conduction”. Polarisation de charge d'espace (Maxwell-Wagner) Polarisation dipolaire Polarisation ionique Polarisation atomique substances polaires homogènes substances homogènes non polaires 1 10 2 10 3 10 4 10 5 10 6 10 7 10 8 10 9 10 10 10 11 10 12 10 13 10 14 10 f (Hz) Figure I.2 : Dispersion diélectrique des différents processus de polarisation (partie réelle de la permittivité en fonction de la fréquence) [8]. 17 Chapitre I Dénomination Debye Formule pour K*(f) K* (f) = K ∞ + Diagrammes (K”(K’)) K” Kb - K∞ 1+i f f0 f K∞ Debye + conduction K* (f) = K ∞ + K0 K” Kb - K∞ -i σ f 2πε0 f 1+i f0 f K∞ Cole-Cole K* (f) = K ∞ + a K* (f) = K ∞ + Kb - K∞ a 1+i f f0 avec 0 < a < 1 K* (f) = K∞ + Kb - K∞ a 2πa K0 K’ K” -i σ 2πε0 f f K∞ Cole-Cole + diffusion K ’ f K∞ Cole-Cole + conduction K0 K” Kb - K∞ 1+i f f0 avec 0 < a < 1 K’ -i σ 2πε0 f 1+i f f0 avec 0 < a < 1 et 0 ≤ b ≤ 1 b 2πa K0 K’ K” f K∞ 2πa K0 K’ Tableau I.1 : Exemples de modes de dispersion de la permittivité complexe [11] Représentation de la fonction K”(K’), appelée “diagramme d’Argand”. 18 Chapitre I I.II.3 : Relation phénoménologique de Debye Nous détaillons dans ce paragraphe le cas du comportement “Debye + conduction”, qui s’écrit : * K (f) = K∞ + (I.26.a) où Kb (permittivité Kb - K∞ ' " - i σ = K (f) - iK (f) 2πfε0 1+i f f0 basse fréquence), K∞ (permittivité haute fréquence) σ (conductivité) et f0 (fréquence de relaxation dipolaire) sont des constantes réelles et positives. La partie réelle et l’opposé de la partie imaginaire ont respectivement pour expression : * ' Re K (f) = K (f) = K∞ + (I.26.b) * " -Im K (f) = K (f) = (I.26.c) Kb - K∞ 2 1+f 2 f0 Kb - K∞ f + σ 2 f0 2πfε0 1+f 2 f0 Nous allons examiner plusieurs cas particuliers de matériaux dont la permittivité suit la relation (I.26.a), en fonction du choix de la fréquence ou de la gamme de fréquence de mesure. Dans cette gamme, nous distinguons deux fréquences caractéristiques : - la fréquence de relaxation des charges libres f r [2] : c’est le rapport de la conductivité (σ) et de la permittivité basse fréquence (ε0Kb) : fr = σ Kbε0 (I.27) 19 Chapitre I L’inverse de la fréquence de relaxation de charges libres est le temps qu’il faut à de telles charges pour se recombiner une fois que la tension électrique imposée a disparu. - la fréquence de relaxation des moments dipolaires f0 apparaît directement dans la formule de Debye. Pour une fréquence f très petite devant f0, les moments dipolaires suivent les variations temporelles du champ. Par contre, pour une fréquence très grande, ils ne les suivent plus. Dans le cas où la fréquence de relaxation des charges libres est très petite devant celle de relaxation dipolaire, nous avons les approximations suivantes, selon les plages de fréquences : Si f << fr ⇒ K (f) ≈ - i σ 2πfε0 * (I.28) * (I.29) (I.30) Si fr << f << f0 ⇒ K (f) ≈ Kb - i σ 2πfε0 * Si f >> f0 ⇒ K (f) ≈ K∞ La première approximation ne reflète pas totalement la réalité, puisqu’à basse fréquence, en plus de la conduction ionique, la conduction et la polarisation interfaciales deviennent importantes. Le choix de la valeur de la fréquence est donc très important pour mettre en évidence un processus physique ou un autre. Il conditionne, entre autres, le choix des techniques de mesure et leur interprétation (Annexe 2). 20 Chapitre I I.III : Propriétés des matériaux poreux humides I.III.1 : Description générale des matériaux poreux humides Les matériaux que nous avons étudiés sont, soit des sols, qu’on qualifie de matériaux non consolidés, soit des matériaux consolidés : il s’agit tout particulièrement de roches ou de matériaux de construction, tels que le béton ou le plâtre. Dans les deux cas, ils sont constitués d’une phase solide, composée en général de particules de nature chimique et minéralogique différente, de taille, de forme et d’orientation variées. On peut connaître la constitution minéralogique d’un tel matériau - de manière quantitative ou semi-quantitative - par diffractométrie X (diagramme de poudre) ou par analyses chimiques [12,13]. Quant à la taille des grains, elle peut être caractérisée en effectuant directement une granulométrie, dans le cas des matériaux non consolidés [12], ou indirectement à partir de l’espace poral déterminé par porosimétrie au mercure [14], dans les deux cas. La partie du volume non occupé par le solide constitue la porosité (Figure I.3), elle est occupée par une ou plusieurs phases fluides. Dans notre cas, il s’agira d’air, ou d’eau, ou des deux à la fois. Nous faisons également l’hypothèse que les matériaux étudiés ne sont pas déformables. Les grandeurs macroscopiques qui caractérisent un matériau poreux (MP) [15] sont : 1. La porosité p : fraction volumique non occupée par le solide. (I.31.a) p= 21 v - vs v Chapitre I volume total : v = va + ve + vs air : v a Matériau poreux <=> eau : v e solide : v s Figure I.3 : Schématisation d’un MP dans un état hydrique donné. Expérimentalement, la porosité peut être estimée, par exemple, sur un échantillon représentatif par détermination de la densité apparente ρ a d’un volume donné du matériau sec, et de la densité de grain ρ s, (ou densité moyenne de la fraction solide). La formule est : ρ p = 1- a ρs (I.31.b) On peut aussi effectuer une pesée de l’échantillon à l’état sec (M sèche) et une autre pesée, complètement saturé d’eau (Msat). L’eau ayant 3 une masse volumique égale à 1g/ cm , la porosité est déterminée par : (Msat - Msèche) p= ρa v (I.31.c) où ρ a est la masse volumique apparente du matériau sec (ou densité apparente). Elle peut aussi être mesurée directement (pycnométrie). 2. La teneur massique en eau w : c’est le rapport de la masse d’eau contenue dans l’échantillon à la masse du solide : w= (I.34) Masse d'eau = θ ρ eau ρa Masse de solide 22 Chapitre I 3. La teneur volumique en eauθ, définie par : ve θ = (I.32.a) v peut être déterminée en laboratoire par gravimétrie, en pesant la masse humide M de l’échantillon puis en le faisant sécher. Connaissant sa masse sèche Msèche et son volume v, θ s’écrit : (I.32.b) θ= M - Msèche v .ρ eau 4. Le taux de saturation S : c’est la fraction volumique de la porosité occupée par l’eau, soit : (I.33) θ S= p Les mesures diélectriques effectuées sur les échantillons étudiés seront comparées directement aux mesures de teneur en eau déterminées par gravimétrie, méthode aisément utilisable en laboratoire sur de petits échantillons. I.III.2 : Comportement diélectrique de l’eau Etant donné que nous nous intéressons à la mesure de la teneur en eau des matériaux poreux par voie électrique, il est utile de consacrer un paragraphe aux propriétés électriques de l’eau. L’eau, qui joue un rôle important dans beaucoup de domaines (hydrologie, géophysique, papeterie, bâtiment...), est un composé fort complexe. Elle est qualifiée de diélectrique polaire et son comportement 23 Chapitre I électrique a été étudié et reporté par plusieurs auteurs [10], [17]. Sa permittivité électrique relative K dépend à la fois de la température, de sa concentration en ions, de la fréquence utilisée et de son état physique (solide, liquide ou gaz). La Figure I.4 [17] donne la variation des parties réelle K’ et imaginaire K” de la permittivité relative de l’eau libre, à 25°C, en fonction de la fréquence f. On constate qu’entre 1MHz et 2GHz, K’ vaut environ 80, avec la condition de diélectrique à faible perte (K” ≈ 0). Dans cette gamme de fréquence, on peut considérer que la permittivité relative de l’eau dépend très faiblement de la fréquence. 100 K' K'(f) et K"(f) 80 60 40 20 f0 K" 0 1 100 10 4 10 6 10 8 10 10 10 12 f(Hz) Figure I.4 : comportement fréquentiel des composantes réelle (K’) et imaginaire (K”) de la permittivité relative de l’eau [17]. Elle ne dépend donc que de la température et de la concentration en ions. 24 Chapitre I - Dans le cas de l’eau pure, ses variations avec la température T peuvent être représentées par [10] : (I.35) K’ eau pure(T) = 295.68 - 1.2283 T + 2.094 10-3 T2 - 1.41 10-6 T3 pour 273K < T < 373K - Dans le cas d’une eau contenant des ions en concentration C (en moles/litre) (Les valeurs sont données pour LiCl ou NaCl) on a [10] : (I.36) K’ eau = K’eau pure(T) - 13.00 C + 1.065 C2 - 0.03006 C3 D’après la Figure I.4, l’eau possède une fréquence de relaxation d’orientaton f0 (cf paragraphe I.II.2) située autour de 11 GHz. En général, cette fréquence dépend : - de l’état physique de l’eau : la glace relaxe par exemple à des fréquences plus basses que l’eau liquide. - de la présence d’autres matériaux, qui font que l’eau peut être adsorbée, auquel cas, elle relaxe à plus basse fréquence. En général, plus la matière est condensée, structurée ou liée, plus la relaxation apparaît à basse fréquence. Cette relaxation peut même devenir un processus à large bande, c’est-à-dire qu’il n’y a pas seulement une fréquence de relaxation, mais une plage de fréquences. Ceci rend parfois difficile la discrimination entre plusieurs domaines de relaxation, donc entre plusieurs processus physiques. Afin de simplifier le problème, nous faisons les hypothèses suivantes concernant l’eau dans le matériau poreux : 1. L’eau reste à l’état libre, et compte tenu de la gamme de fréquence à laquelle on s’intéresse (1 MHz < f < 1 GHz), on peut considérer que la partie réelle de la permittivité complexe K’eau est indépendante de la 25 Chapitre I fréquence f. 2. K’eau est indépendante de la concentration. Sa variation en fonction de la température peut être considérée comme quasi-linéaire entre 283 K et 323 K (Figure I.5). K’eau est supposée généralement indépendante de la pression de l’eau. (I.37) Autour de T = 300 K K’eau = 78.7 et dK’eau /dT ≈ - 0.323 /K 90 85 K' eau 80 75 70 65 270 280 290 300 310 320 330 T (K) Figure I.5 : Variation de la permittivité de l’eau en fonction de la température [18] ( représente le polynôme I.35 et - - - : représente la droite de la formule I.37. L’écart relatif maximal entre les deux courbes est de 0.15%). 3. La partie imaginaire (K”eau ) de la permittivité est constituée uniquement de la conductivité électrique, qui est supposée directement proportionnelle à la concentration et décroit exponentiellement en fonction 26 Chapitre I de la température [8]. I.III.3 : Propriétés électriques des minéraux usuels Famille ρ s. Formule K’ (à 1MHz) σ(S/m) Minéral Silicates Quartz SiO2 Feldspath Orthoclase KAlSi 3O8 F.Plagioclaste Albite NaAlSi 3O8 Anorthite CaAl 2Si2O8 Pyroxène Enstatite MgSiO3 Diopside CaMg(SiO3) 2 Hedenbergite CaFe(SiO3) 2 Carbonates Calcite CaCO3(Hexagonal) Aragonite CaCO3(Orthorombique) Dolomite CaMg(CO3) 2 Magnésie MgCO3 Phyllites Kaolinite Al 2Si2O5(OH) 4 Chlorite Mg 3Al 2Si3O10 (OH) 8 Muscovite(Mica) 4.60E-13 Montmorillonite 07 Illite Al 4Si7AlO 20 (OH) 4K 0.8 Evaporites Gypse CaSO4(2H 2O) Anhydrite CaSO4 Halite NaCl Oxydes Hematite Fe 2O3 Goethite FeO(OH) Ilmenite FeTiO 3 Magnetite Fe 3O4 Amphibole Tremolite Mg Tremolite Fe Glaucophane Ca2Mg 5Si8O22 (OH) 2 Ca2Fe 5Si8O22 (OH) 2 Na 2Mg 3Al 2Si8O22 (OH) 2 2.65 4.5 5.00E-15 2.57 5.6 6.90E-13 2.62 2.76 6.95 6.9 2.10E-09 3.12 3.28 3.632 8.6 17.4 1.70E-11 1.50E-08 2.931 2.931 2.866 3.01 6.35 8.67 7.46 8.1 1.10E-14 2.90E-13 2.30E-14 2.594 11.8 2.8 9 KAl 3Si3O10 (OH) 2 3 3.10E-08 6.20E-10 2.831 7.6 33.6 4.80E- 2.66 10 2.305 2.963 2.163 6.39 6.5 5.9 9.50E-12 1.00E-09 2.00E-14 5.275 4.268 4.788 5.2 25 1.00E-02 11.7 1E+2 1.00E+04 2.977 3.4 3.2 8 2.60E-10 9.3 9.70E-12 Tableau I.2 : Permittivité relative K’ et conductivité électrique σ de quelques minéraux, de densité ρ s. 27 Chapitre I Les minéraux qui constituent un matériau poreux peuvent avoir des propriétés électriques complexes (anisotropie, semi-conducteur, ferromagnétisme...). Mais pour les minéraux usuels (les silicates), nous supposons que la permittivité diélectrique est constante, dans la gamme de fréquence étudiée (en-dessous de 1.5 GHz) et qu’elle ne dépend pas de la température. La conductivité électrique de la fraction solide est supposée très petite par rapport à celle de l’eau. Le Tableau I.2 donne quelques valeurs des grandeurs électriques des minéraux les plus couramment rencontrés, extraites de [10,17,18]. I.III.4 : Permittivité et conductivité électriques d’un matériau poreux humide I.III.4.1 : Relations entre la permittivité et la teneur en eau d’un MP En-dessous de 1.5 GHz, la permittivité de l’eau (de l’ordre de 80) contraste avec celle de la plupart des minéraux et donc de la phase solide du MP. Bien que l’idée d’estimer l’humidité des MP à partir d’une mesure diélectrique [19] soit ancienne, le renforcement de la législation au niveau de l’utilisation des méthodes nucléaires (humidimétre neutronique et gammamétrique), et conduisant à terme à leur interdiction, a accru l’importance actuelle des méthodes diélectriques. Plusieurs appareils diélectriques sont disponibles sur le marché pour répondre au besoin de la mesure de la teneur en eau des sols. D’autres ne sont pas commercialisés mais ont fait l’objet de publications [20-27]. Du point de vue fréquentiel, on peut classer ces instruments en deux groupes. Les méthodes capacitives opèrent à moyennes fréquences (autour de 30 MHz jusqu’à 100 MHz) et les 28 Chapitre I méthodes hautes fréquences opèrent au delà de 100 MHz et jusqu’à 1.5 GHz. On s’intéressera tout particulièrement à la réflectométrie dans le domaine temporel (TDR), de bande fréquentielle allant jusqu’à 2 GHz. On détaillera la théorie associée au chapitre III. Il existe aussi des méthodes opérant dans le domaine des hyperfréquences (e.g. radar [24], [28]), qui ne seront pas abordées ici. Il est très difficile de recenser toutes les relations de conversion de la permittivité mesurée en teneur en eau, proposées dans la littérature, notamment pour les sols. Aussi, nous nous contentons ici de donner les deux types d’approches et de relations les plus utilisées : - la première consiste en l’établissement empirique d’une relation d’étalonnage. Il s’agit de mesurer indépendamment des couples (permittivité, teneur en eau) sur un grand nombre d’échantillons et d’ajuster, au mieux, une fonction donnée (exponentielle [21] ou polynomiale [23], [30]). On utilise alors cette relation pour déduire la teneur en eau à partir de mesures de permittivité. La plus connue est la relation polynômiale de Topp (Tableau I.3). - la deuxième approche consiste à se baser sur des expressions de lois de mélanges, écrites soit pour trois phases (solide +air + eau liquide) soit pour quatre phases (solide + air + eau liquide + eau liée ou glace). Nous reportons ces formules dans le Tableau I.3, ci-dessous. On peut les trouver écrites et dénommées différemment, mais nous n’en avons pas dénombré d’autres en physique des sols (voir Annexe 3). 29 Chapitre I Dénomination Formule Références Relation de Topp -2 -2 -4 2 -6 3 θ = -5.3 10 + 2.92 10 K -5.5 10 K + 4.3 10 K [23], [34]2 Maxwell Maxwell-De Loor Maxwell-Lewin N Kj - Ki K - Ki = θj ∑ K + 2Ki j=1 Kj + 2Ki [31], [34]2 Böttcher Polder-Van Santen N K ∑ θ i KKi i+- 2K =0 [34]2 i=1 Lichteneker Modèle “alpha” N K = ∑ θ i Ki où α α -1≤ α ≤ 1 [31], [32], [33], [34], [35]2 i=1 Tableau I.3 : Relations les plus utilisées dans la littérature pour la conversion de la permittivité en teneur en eau. N = nombre de phases (= 3 ou 4) et i ou j désigne l’une de ces phases. Voir aussi Annexe 3. Les relations empiriques sont valables pour certains types de sols, en particulier pour ceux dont le comportement est voisin de milieux qui ont servi à l’établissement de l’étalonnage.Elles ne permettent pas de prévoir l’influence des divers paramètres comme la densité, la minéralogie ([30], [31] et [33]) ou la température [36]. Leur pouvoir prédictif est donc faible. C’est pourquoi il nous a semblé nécessaire d’explorer la validité des modèles de mélange sur une base de données expérimentales. On notera qu’une troisième approche consiste à assimiler le MP humide à un réseau de capacités [37,38] (Figure I.6). Ce sont les références les plus récentes, on trouvera dans leur bibliographie des références antérieures. 2 30 Chapitre I solide eau air i=u 5 4 3 2 1 j=1 2 3....... n Figure I.6 : Modélisation du matériau poreux par un réseau de capacités [37]. La “composition” de chaque barrette dépend de la probabilité de rencontrer chaque phase et donc de leur proportion volumique. Néanmoins, ce type de modélisation analogique ne sera pas ici considéré, car les relations qui découlent de cette approche sont difficiles d’utilisation. I.III.4.2 : Relations entre la conductivité électrique et la teneur en eau d’un MP Les roches ou les sols sont constitués d’assemblages tridimensionnels imparfaits de minéraux, qui sont dans leur grande majorité isolants du point de vue électrique. A l’échelle macroscopique, la roche ou le sol ne sont donc pas intrinsèquement conducteurs. La conductivité que l’on mesure en laboratoire ou sur le terrain a son origine dans la conduction ionique du fluide conducteur (l’eau dans notre cas) présent dans le matériau poreux. L’intensité de la conductivité électrique 31 Chapitre I mesurée dépend donc essentiellement des propriétés conductrices de la phase fluide et des caractéristiques du réseau poreux. La conductivité d’un matériau poreux humide peut être déduite via la théorie du milieu effectif (cf chapitre II). Il existe également des relations empiriques, fondées sur le fait que les conductivités de la fraction solide et de l’air sont négligeables devant celle de la solution aqueuse [8]. On en déduit que la conductivité (σ) du MP est directement proportionnelle à celle de la solution σe : (I.38) σ = σe 1 F où le coefficient de proportionnalité F est appelé facteur de formation et dépend essentiellement de la microstructure du milieu poreux. A saturation, le facteur de formation peut être relié à la porosité p par la relation empirique dite “loi d’Archie” [18] : Fsat = a p-m (I.39) où a et m sont deux coefficients, déterminés expérimentalement. Ils sont tels que : 1.97 < a < 2.45 et 1.3 < m < 2.2. Quand le matériau est partiellement saturé, F dépend du taux de saturation S et s’écrit : (I.40) F(S) = Fsat S -r où Fsat est le facteur de formation à saturation et r un coefficient déterminé expérimentalement (r est de l’ordre de 2). A partir de ce qui précède, nous pouvons exprimer la conductivité de l’échantillon par rapport à sa valeur à saturation : 32 Chapitre I σ(θ) σ(θ sat) (I.41) = θ r θ sat L’intérêt du facteur de formation en physique du sol est de permettre d’évaluer indirectement la conductivité hydraulique du sol par une mesure simple. En effet la conductivité hydraulique exprime la résistance à l’écoulement que manifeste un sol ou une roche face à un fluide. Elle intervient dans les équations des écoulements en milieu poreux, au sens de Darcy [39,40]. L’analogie de ce formalisme avec les équations de l’électrocinétique permet de relier le facteur de formation à la conductivité hydraulique [41] Pour plus de détail sur ces relations, nous renvoyons à l’article de Garboczi, 1990 [42] et sa bibliographie. Le protocole expérimental pour la mesure du facteur de formation est réalisable en laboratoire, puisque on peut saturer l’échantillon avec des solutions dont on connait la conductivité électrique [43,44]. La corrélation entre le facteur de formation et la conductivité hydraulique a été vérifiée expérimentalement [45,46]. Une autre utilisation des mesures de conductivité est le suivi des transferts de solutés dans les sols. Comme nous le verrons au chapitre III, la réflectométrie dans le domaine temporel permet l’évaluation simultanée de la permittivité et de la conductivité, d’où l’intérêt de cette méthode en physique des sols pour caractériser les transferts d’eau et de soluté [47-50]. 33 Chapitre I I.V : Synthèse du chapitre I Nous avons, dans ce chapitre, présenté, de manière succincte, les principaux rappels relatifs aux bases de l’électromagnétisme. Ils serviront à expliquer les résultats des mesures réalisées par réflectométrie dans le domaine temporel (TDR) sur des matériaux poreux humides, et à établir les relations entre permittivité électrique et teneur en eau. Nous avons décrit les phénomènes physiques permettant de caractériser, d’une manière phénoménologique, le comportement d’un milieu donné. En particulier, nous avons présenté le cas du comportement “Debye + conduction”. Ce choix est intentionnel, car il sera appliqué aux résultats expérimentaux concernant les matériaux poreux humides. Ce type de comportement a d’ailleurs été utilisé, à partir du traitement fréquentiel des signaux TDR (cf. chapitre III), dans les travaux de [51-53]. Nous tenterons, au chapitre II, une explication de ce comportement, fondée sur la théorie du milieu effectif. Pour cela, on utilisera comme point de départ l’équation de Laplace, appliquée à un milieu hétérogène constitué de phases homogènes, en formulant certaines hypothèses sur la géométrie du mélange. 34 Chapitre II - CHAPITRE II Les lois de mélange : synthèse et développement 35 Chapitre II 36 Chapitre II II.I : Bases théoriques Le but des lois de mélange est l’estimation du comportement diélectrique de la totalité d’un matériau poreux, connaissant les propriétés des différentes phases qui le constituent. Ce problème est commun à toutes les propriétés physiques des milieux hétérogènes (conductivité électrique, conductivité thermique,...). Il existe une multitude d’articles sur le sujet, parmi les références générales (non exhaustif), on peut citer Van Beek, 1967, [48], J. Paletto, 1972 [49], Hale, 1976, [50] Landauer, 1978 [51], Grosse et Greffe, 1979 [52]et Grolier, 1991 [53]. Un MP sera considéré comme un mélange de trois phases : solide, air et eau. On néglige les interactions entre ces trois phases. Nous supposons que l’eau reste à l’état libre dans le matériau. Les paramètres qui permettent d’établir la permittivité électrique du mélange sont : les constantes diélectriques et les pourcentages volumiques de chaque phase, ainsi que des données relatives à la structure du mélange. II.I.1 : Ellipsoïde diélectrique dans un champ électrique uniforme Nous présentons dans ce paragraphe un résultat qui nous servira dans les parties suivantes. C’est la solution d’un problème classique en électrostatique. Il s’agit de calculer le champ interne E d’un ellipsoïde diélectrique homogène soumis à un champ extérieur uniforme E0 . La résolution de ce problème nécessite celle de l’équation de Laplace (cf I.I.3) en coordonnées elliptiques. Les résultats sont présentés ci-dessous, les démonstrations étant fournies dans les références suivantes : Stratton, 1941 [54] et Landau et Lifshitz, 1969 [6]. 37 Chapitre II Soit un ellipsoïde de volume v, dont les axes principaux sont a1, a 2 et a3. On se place dans le repère cartésien (o, u1, u2 , u3) dont les vecteurs unitaires sont dans la direction des axes principaux de l’ellipsoïde (Figure II.1). E0 Kc u2 a2 u1 a1 u3 a3 E K1 Figure II.1 : Ellipsoïde diélectrique dans un champ extérieur uniforme E0. On appelle coefficients de dépolarisation les constantes positives suivantes : ∞ nk = a1 a2 a3 2 (II.1) du 0 1 1 1 (u+ak)(u+a1)2 (u+a2)2 (u+a3)2 l’indice k étant égal à 1,2 ou 3. Les trois coefficients de dépolarisation ne dépendent que de la forme 38 Chapitre II de l’ellipsoïde et non de son volume. Ils vérifient la relation : n1 + n2 + n3 = 1 (II.2.a) donc ∀ k = 1, 2 ou 3 (II.2.b) 0 ≤ nk ≤1 Le champ interne E s’écrit de manière tensorielle, dans le repère cartésien (o, u1, u2 , u3), en fonction du module du champ externe E0 (II.3) : (II.3) Ek = fk E0 cosα k pour k = 1, 2 ou 3. où Ek : est la composante du champ interne dans l’ellipsoïde suivant αk : est l’angle entre la direction du champ extérieur E0 et uk. fk : est le facteur de dépolarisation qui s’exprime en fonction de la uk. permittivité de l’ellipsoïde K1 et la permittivité Kc du milieu entourant l’ellipsoïde par la formule : fk = (II.4) 1 1+ nk (K1 -1) Kc Le champ interne de l’ellipsoïde est uniforme mais il n’est pas forcément dans la direction du champ extérieur. Nous nous intéressons maintenant à la contribution (à la permittivité totale mesurée) d’un grand nombre d’ellipsoïdes de constante diélectrique K1, dans une phase continue de permittivité K c en considérant le milieu comme étant homogène. C’est ce que nous exposons dans le paragraphe ci-dessous sous la dénomination de “ théorie du milieu effectif ” 39 Chapitre II (TEM). II.I.2 : Théorie du milieu effectif : formalisme de Reynolds et Hough (1957) Dans le paragraphe précédent, nous avons exprimé les différentes composantes Ek (équations II.3) du champ interne E présent dans l’ellipsoïde de la phase i de permittivité Ki, dans le repère lié à cet ellipsoïde. On peut exprimer la projection de ce champ, qu’on appellera Ei , dans la direction du champ imposé E0 . Elle s’écrit [59] : 3 ∑ fk cos 2αk Ei = E0 k=1 (II.5.a) où les f k sont donnés par la formule II.4. On notera dorénavant : 3 cos 2α k k=1 1+ nk ( Ki -1) Kc fi = ∑ (II.6) fi sera appelé “ facteur de dépolarisation de la phase i ” Les nk sont les coefficients de dépolarisation définis dans le paragraphe précédent. Les α k sont les angles entre les axes de l’ellipsoïde et le champ E0 . Ils sont reliés entre eux par la relation : 3 (II.7) ∑ cos2αk = 1 i=1 L’induction électrique Di de cet ellipsoïde, dans la direction de E0 , s’écrit : 3 D i = Ki (II.5.b) ∑ fk cos 2αk E0 k=1 Considérons maintenant un mélange de N phases (le matériau poreux dans notre cas), chacune étant constituée d’un certain nombre 40 Chapitre II d’ellipsoïdes de même forme et de même orientation. Chaque phase est en concentration volumique θ i dans le mélange, qui est considéré comme macroscopiquement homogène. Le champ et l’induction moyens résultant dans ce mélange sont donnés par les expressions suivantes : N <E >= ∑ θ i fi E0 i=1 (II.8) N < D> = ∑ θ i fi Ki E0 i=1 (II.9) L’induction est supposée être dans la même direction que le champ électrique appliqué (ceci signifiant que le milieu est considéré isotrope). Finalement, la permittivité effective, définie par : < D > = Keff < E > (II.10) s’exprime par la relation : N Keff (II.11) ∑ θ i Ki fi < D > = = i=1 N <E> ∑ θ i fi i=1 (où les f i sont toujours donnés par l’expression II.6) qui peut aussi être écrite : N (II.12) ∑ θ i (Keff -Ki) fi = 0 i=1 Le formalisme ainsi exposé a été généralisé par Reynolds et Hough, 1957 [60]. La formule II.11, qui stipule que la permittivité est le rapport de l’induction électrique moyenne et du champ électrique moyen mesurés, 41 Chapitre II constitue la définition formelle de la théorie du milieu effectif ; en effet cette formule sous-entend que le rapport ne dépend ni de l’intensité du champ imposé, ni du vecteur position dans le matériau. Ces deux hypothèses sont des conséquences directes de l’hypothèse de linéarité (ou quasi-linéarité) de la majorité des matériaux diélectriques soumis à des champs de faible intensité et de l’hypothèse du cas quasi-statique (cf I.I.3). Ce formalisme a été utilisé de manière explicite ou implicite dans les formules classiques développées dans la suite de ce chapitre. L’approximation de la théorie du milieu effectif apparaît comme un cas particulier de la “ théorie des potentiels cohérents “, où la situation est la même, mais où, en plus, le déphasage introduit par les différentes inclusions est pris en compte [61]. Remarque : nous avons employé le terme “d’approximation” de la théorie du milieu effectif ; en effet, il s’agit d’une moyenne statistique permettant de calculer le champ et l’induction moyens dans le mélange supposé homogène et isotrope, à partir d’une description granulaire de ce mélange. Dans l’expression II.11 (qui fait aussi intervenir la formule II.6), différents paramètres doivent être spécifiés. afin de calculer la permittivité effective du mélange. Nous avons : 1) Kc, la permittivité du milieu entourant les inclusions. La valeur qu’elle peut prendre a été discutée par De Loor, 1953 [62] : - elle peut être prise égale à la permittivité de l’une des phases constituant le mélange. Cette phase sera donc considérée comme “phase continue”, les autres phases étant dispersées à l’intérieur. Ce modèle, appelé non-consistant, est valable quand les autres phases sont en faible concentration dans la phase continue. 42 Chapitre II - on peut aussi attribuer à Kc la valeur de la permittivité effective du milieu. Ce modèle, dénommé auto-consistant, permet de tenir compte, indirectement, des interactions entre les différentes inclusions. Il est donc valable pour toutes les concentrations. On notera qu’en général, la permittivité du milieu entourant les inclusions a une valeur intermédiaire entre celle de la permittivité du diélectrique, qui a la plus grande fraction volumique dans le mélange, et la valeur effective du milieu. 2) les coefficients de dépolarisation ( n1i , n 2i , n 3i ) pour chaque phase i du mélange : Ils sont déterminés à partir de la forme des inclusions de la phase considérée. Leurs expressions (II.1) peuvent se réduire à une expression analytique simple dans le cas de sphéroïdes d’axes a1, a 2 et a3 (avec a 2 = a 3) (Annexe 4). Dans ce cas la relation entre ces facteurs est : n2 = n3 = 1 2 (II.13) 1 - n1 La Figure II.2 donne la variation correspondante des coefficients n1 et n2 en fonction du rapport a3/a 1. 1 n1 0.8 0.6 n 0.4 0.2 n2 = n3 0 0 20 40 60 80 100 a3/a1 Figure II.2 : Facteurs de dépolarisation en fonction du rapport des axes d’un sphéroïde [6,9]. 43 Chapitre II Trois cas particuliers existent : n1 = 0 pour des inclusions en forme de disque. n 1 = 1/3 pour des inclusions sphériques. n1 = 1 pour des lamelles ou des inclusions de forme cylindrique. 3) α k, les angles que font les axes des ellipsoïdes avec la direction du champ appliqué : Dans le cas d’une orientation aléatoire des inclusions d’une phase i, nous avons la relation (II.14) : cos 2α 1 = cos 2α 2 = cos 2α 3 = 1 3 (II.14) Ce qui vient d’être présenté constitue les hypothèses à la base de l’établissement des lois de mélanges proposées par les différents auteurs. Pour certains, la démarche consiste à donner des cas particuliers d’inclusions, et à appliquer la formule générale (II.11). Cette formule comporte sept paramètres à déterminer (Kc, les coefficients de polarisation n k et les angles d’orientation α k). Il nous a semblé essentiel de chercher à réduire le nombre de ces paramètres, tout en restant dans un cadre général. Nous allons maintenant présenter la démarche que nous avons suivie. Pour simplifier le problème, nous utilisons un argument simple, inspiré des calculs de sections efficaces. Nous supposons qu’il existe, dans le cas d’un ellipsoïde d’orientation donnée, un ellipsoïde équivalent de même volume, de même permittivité et dont un axe principal est dans la direction du champ externe imposé. Les rapports des axes sont définis de manière à avoir la même contribution au champ appliqué (Figure II.3). L’expression résultante du facteur de dépolarisation de la phase i est donnée par la formule (II.15.a) et 44 Chapitre II celle de la permittivité effective par la formule (II.15.b) : E0 E0 ⇔ Ki Ki Kc Kc Figure II.3 : Ellipsoïdes équivalents ayant la même contribution dans la direction du champ imposé et le même volume. fi = (II.15.a) N ∑ (II.15.b) i=1 1 1+ nei ( Ki -1) Kc θ i (Keff -Ki) =0 1+ nei ( Ki -1) Kc e où ni apparaît comme un facteur de forme moyen (compris entre 0 et 1) équivalent dans la direction du champ, exprimant l’influence de la forme des inclusions de la phase i sur la permittivité effective. Selon les hypothèses sur la forme et l’orientation des inclusions et sur la phase continue dans le mélange, on peut déduire une série de relations donnant la permittivité du mélange. Nous en explicitons quelques 45 Chapitre II unes dans ce paragraphe. La majorité de ces relations sont déduites directement du formalisme présenté ci-dessus. II.II : Modèle non-consistant C’est le cas où la phase continue est considérée être une des phases du mélange. Nous détaillons dans la suite les relations les plus classiques dans un tel cas. II.II.1 : Maxwell (1881), bornes de Wagner (1914) [54] Maxwell considère que le milieu est constitué d’une phase continue de permittivité K1 dans laquelle est dispersée une deuxième phase, de permittivité K2, sous forme d’inclusions sphériques de très faible concentration (schéma non-consistant). Dans la formule II.6, cela correspond à déduire l’expression des facteurs de dépolarisation (f1 et f2) pour chaque phase: - Kc = K1 et pour le calcul de f2 : 2 2 2 - cos α 1 = cos α 2 = cos α 3 = 1/3 (orientation aléatoire) - n1 = n2 = n3 = 1/3 Ce qui donne : f1 = 1 et f 2 = (II.16) 1 = 3K1 1+ 1 (K2 -1) K2 + 2K1 3 K1 Si on remplace l’expression de f1 et f2 dans la formule II.11, on 46 Chapitre II obtient la relation de Maxwell : Keff = (II.17.a) Keff = K1 (II.17.b) 3K1 K2 + 2K1 3K 1 θ1 + θ2 K2 + 2K1 θ 1K1 + θ 2 K2 θ 1 K2 + 2K1 + 3θ 2 K2 θ 1 K2 + 2K1 + 3θ 2 K1 avec l’égalité : θ 1 = 1 - θ 2, cela donne : (II.17.c) K + 2K1 + 2θ 2 (K2 - K1) Keff = K1 2 K2 + 2K1 - θ 2 (K2 - K1) qui s’écrit aussi (voir Annexe 5) : Keff - K1 = θ 2 K2 - K1 Keff + 2K1 K2 + 2K1 (II.17.d) L’expression II.17.c (ou II.17.d) est non-symétrique. En permutant le rôle des deux phases nous obtenons une deuxième expression II.18 : ou (II.18.a) K + 2K2 + 2θ 1 (K1 - K2) Keff = K2 1 K1 + 2K2 - θ 1 (K1 - K2) (II.18.b) Keff - K2 = θ 1 K1 - K2 Keff + 2K2 K1 + 2K2 Les formules (II.17.c) et (II.18.a) sont appelées bornes de Wagner (1914) [55]. II.II.2 : bornes de Hashin et Shtrikman (1962) La formule de Maxwell (II.17.c) peut être étendue à N phases, de permittivité K1, K2,...,K N et de fractions volumiques θ 1, θ 2,...,θ N. Si la phase j est la phase continue et dans laquelle les autres phases 47 Chapitre II sont dispersées sous forme d’inclusions sphériques la permittivité effective s’écrit (voir Annexe 5 pour l’établissement de cette expression) : Aj Keff = Kj + A 1- j 3 Kj (II.19.a) N Aj = ∑ (II.19.b) i =1 i≠j θi 1 + 1 Ki - Kj 3Kj II.19.a peut s’écrire aussi (Annexe 5) : N (II.19.c) Keff - Kj K - Kj = ∑ θi i Keff + 2Kj i=1 Ki + 2Kj Dans le cas d’un mélange à N phases, nous avons donc N expressions possibles selon la phase continue considérée. Les deux expressions, correspondant respectivement aux deux cas où la phase continue est soit le milieu ayant la plus petite valeur de la permittivité, soit la plus grande, sont les bornes de Hashin et Shtrikman, 1962 [63]. Ces derniers ont démontré, à partir du principe variationnel, que ces deux bornes fournissent le meilleur encadrement de la permittivité d’un mélange supposé homogène isotrope. II.II.3 : Formule dans le cas non-consistant Dans ce qui précède, on a considéré des inclusions sphériques. Dans un tel cas, l’hypothèse d’une orientation aléatoire ou le choix d’une e orientation équivalente (II.15.a et II.15.b, avec ni = 1/3) revient au même. Pour généraliser le cas précédent, on considère toujours N phases de permittivité K 1, K 2, ..., K N et de fractions volumiques respectives θ 1, θ 2, ..., 48 Chapitre II θ . On se limite au cas où les coefficients de forme pour les différentes e phases sont les mêmes et égaux à n et que l’une des phases, j (1 ≤ j ≤ N) est la phase continue (Figure II.4). L’expression II.15.b permet d’obtenir la forme générale suivante (voir Annexe 5) : N Keff - Kj Ki - Kj = ∑ θi Keff + uKj i=1 Ki + uKj (II.20.a) où u s’écrit en fonction du facteur de forme (ou de structure) moyen e équivalent n : u = 1e - 1 n (II.20.b) e u variant entre 0 et l’infini (car n varie entre 0 et 1) et comporte les cas particuliers suivants : e - si u = 0 (n = 1), alors, d’après l’équation II.20.a : -1 Keff = N ∑ i=1 -1 θi Ki ce qui correspond à la borne de Wiener inférieure. e - si u -> ∞ (n = 0), alors, d’après l’équation II.20.a : N Keff = ∑ θ i Ki i=1 ce qui correspond à la borne de Wiener supérieure. e - si u = 2 (n = 1/3), alors, d’après l’équation II.20.a : N Keff - Kj K - Kj = ∑ θi i Keff + 2Kj i = 1 Ki + 2Kj 49 Chapitre II ce qui correspond à l’expression de Maxwell à N phases (II.19.c). Nous avons appelé l’expression précédente “Maxwell”. Elle est aussi appelée dans la littérature “Maxwell-De Loor” [34] ou “Maxwell-Lewin” [64]. II.III : Modèle auto-consistant Cette fois-ci, on considère que la phase continue a la permittivité du mélange. II.III.1 : Bornes de Wiener (1912) [48] Le modèle de Wiener correspond au cas d’une organisation du MP en couches parallèles des différentes phases (Figure II.4). Le système ainsi formé est anisotrope et, par conséquent, la permittivité apparente dépend de la direction du champ électrique appliqué par rapport à la direction des stratifications. Cette organisation est la même quand on considère que les inclusions sont des cylindres allongés ou des lamelles, orientés tous dans la même direction (donc avec un coefficient de dépolarisation égal à 1, et les deux autres nuls). Dans le cas à N phases, les deux situations extrêmes correspondent aux cas où la direction du champ est perpendiculaire (formule II.21) ou bien parallèle (formule II.22) aux couches : (II.21) sup Keff N = ∑ θ i Ki i=1 N (II.22) 1 = ∑ θi inf Keff i = 1 Ki 50 Chapitre II Ces deux formules s’obtiennent à partir des formules II.6 et II.12 et en prenant (voir Annexe 5) : - pour la borne supérieure de Wiener (formule II.21) : n1 = 0 pour chaque phase. - pour la borne inférieure de Wiener (formule II.22) : Kc = K n1 = 1 Les deux formules précédentes sont aussi deux bornes qui encadrent la permittivité effective d’un mélange. Mais dans le cas où celui-ci est isotrope, ce sont les bornes de Hashin et Shtrikman [63] (éq. II.19.a et II.19.b) qui constituent le meilleur encadrement de la permittivité effective. II.III.2 : Formule dans le cas auto-consistant On peut obtenir plusieurs expressions de la permittivité du mélange suivant les hypothèses sur la forme et l’orientation des inclusions. Le cas d’inclusions sphériques a été développé par Böttcher, (1945) (dans [65]). Le cas plus général d’inclusions ellipsoïdales a été développé par Polder et Van Santen, [65]. Nous nous contentons ici de donner directement la formule simplifiée (II.23). Il suffit de remplacer Kj par Keff dans la formule (II.20.a). 51 Chapitre II E air air eau eau solide solide N Keff = ∑ θ i Ki -1 Keff = ∑ θ i Ki i=1 Les bornes de Wiener N Keff - Kj Ki - Kj = ∑ θi Keff + uKj i=1 Ki + uKj Schéma non-consistant N Keff = ∑ θ i Ki i=1 α -1 i=1 Keff Kj α N E N 0 = ∑ θ i Ki - Keff i=1 Ki + uKeff Schéma auto-consistant N θi ( -1< α <1) ou Keff = ∏ Ki i=1 Lichteneker Figure II.4 : Schémas correspondants aux différents types de mélange. 52 Chapitre II N (II.23) Keff ∑ θ i KKi i+- uK eff =0 i=1 où le paramètre u décrit l’influence de la forme des inclusions et a la même définition que dans le cas non-consistant (II.20.a). L’expression précédente (II.23) pour u = 2, est connue sous le nom de formule de Böttcher [65], ou Polder et Van Santen [34]. II.III.3 : Modèle "alpha" (Lichteneker, 1924) (dans [55]) Le développement initial de Lichtenecker est le suivant : il considère que la permttivité effective du mélange est donnée par une fonction G des différentes permittivités de chaque constituant et de leur fraction volumique. Dans le cas d’un mélange à N phases : (II.24.a) Keff = G(K1,K2,...,KN,θ 1,θ 2,...θ N) Cette fonction G est homogène, du premier ordre par rapport aux permittivités Ki des constituants. En d’autres termes : (II.24.b) G(ζK1,ζK2,...,ζKN, θ 1,θ 2,...θ N) = ζ Keff où ζ est une constante positive. Le but de Lichtenecker est alors de déterminer la forme de la fonction G, supposée homogène et dérivable au second ordre, à l’aide d’arguments mathématiques. D’après Lichtenecker, G vérifie, quels que soient v, v’ et δ compris entre 0 et 1. (II.25.a) G (G (K1,K2,v,1-v),G (K 1,K2,v’,1-v’),δ,1-δ) = G (K1,K2,θ,1-θ) (II.25.b) où θ = δ.v + (1-δ).v’ Nous allons expliquer la signification de cette relation (Figure II.5). En fait, Lichtenecker part d’un mélange à deux phases 1 et 2. A partir de ces deux phases, il crée deux mélanges différents A et B. Le mélange A 53 Chapitre II comprend une fraction volumique v de la phase 1 et une fraction volumique (1-v) de la phase 2. Le mélange B comprend une fraction volumique v’ de la phase 1 et une fraction volumique (1-v’) de la phase 2. Les fractions volumiques v et v’ sont quelconques. Avec les deux mélanges A et B, il crée un nouveau mélange final, dans lequel il met une fraction volumique δ du mélange A et (1-δ) de B. L’hypothèse de Lichtenecker est que la permittivité effective obtenue dans ce mélange final est la même que si on avait effectué directement un mélange de la phase 1 et de la phase 2 dans des proportions θ et (1-θ), avec θ vérifiant la relation (II.25.b). mélange B : v’ de la phase 1 (1-v’) de la phase 2 mélange A : v de la phase 1 (1-v) de la phase 2 mélange final : δ de la phase A (1-δ) de la phase B mélange de θ de la phase 1 et (1-θ) de la phase 2, avec θ = δv+(1δ)v’ Figure II.5 : schéma représentatif du principe de résolution de la permittivité effective de Lichtenecker Finalement [55], Lichteneker trouve que les deux formes possibles de 54 Chapitre II la fonction G sont : α α (II.25.c) Keff = G (K1,K2,θ 1 ,θ 2 ) = (θ 1 K1 + θ 2 K2 )(1/α) avec -1≤ α ≤ 1 θ1 ou Keff = G (K1,K2,θ 1,θ 2) = K1 θ2 K2 La généralisation à un mélange de N phases conduit à : (II.26) α Keff N = ∑ θ i Ki où α N ou -1≤ α ≤ 1 i=1 Keff = ∏ Ki (II.27) θi i=1 Les formules de Lichteneker (II.26) et (II.27) ont fait l’objet de controverses [60,66] en raison de l’hypothèse traduite par les équations II.25.a et II.25.b. Nous allons maintenant établir une démonstration plus directe des expressions de Lichteneker à partir de la théorie du milieu effectif. Dans l’expression II.15.a du facteur de dépolarisation fi, nous avons supposé que e toutes les inclusions avaient le même coefficient de dépolarisation n . Nous pouvons supposer cette fois que, pour une phase donnée, ce coefficient de dépolarisation n’est pas le même pour toutes les inclusions, mais qu’il suit une loi de distribution P(n) donnée, avec n compris entre 0 et 1. fi s’écrit alors, dans l’hypothèse du modèle auto-consistant (Kc = Keff ) : 1 fi = (II.28) 0 P(n) dn 1 + n ( Ki -1) Keff Auquel il convient d’adjoindre la relation II.12 : 55 Chapitre II N ∑ θ i (Keff -Ki) fi = 0 (II.29) i=1 Examinons les cas particuliers suivants : 1) La distribution est uniforme [67] : P(n) = 1 sur [0,1] Dans ce cas, fi s’écrit : 1 fi = (II.30.a) 0 dn = Keff ln Ki K 1+n ( i - 1) Ki - Keff Keff Keff En remplaçant fi dans la formule II.29, on obtient : (II.30.b) N N i=1 i=1 ∑ θ i (Keff -Ki) fi = ∑ θ i (Keff -Ki)KiK- effKeff ln KKeffi =0 Après simplification, on obtient: N (II.30.c) ∑ θ i ln KKeffi =0 i=1 Ce qui correspond à la relation dîte “logarithmique de Lichteneker” pour la permittivité effective : N (II.30.d) Keff = ∏ Ki i=1 2) La distribution est binômiale : C’est-à-dire : 56 θi Chapitre II P(n) = P α(n) = (II.31) n-α (1-n)α β(α,-α) avec -1 < α < 1 β étant la fonction bêta [68]. La Figure II.6 représente Pα(n) pour différentes valeurs de α. 4 3.5 α=0 α = 0.4 α = 0.5 α = 0.6 α=1 3 2.5 2 Pα (n) 1.5 1 0.5 0 0 0.2 0.4 0.6 n 0.8 1 1.2 Figure II.6 : Exemple de distributions binômiales On peut faire quelques commentaires : . si α ≠ 0 : l’intégration de fi donne : 1 fi = (II.32) 0 1 - Ki Pα(n) Keff dn = 1 α 1 - Ki 1 + n ( Ki -1) Keff Keff α En Annexe 5, nous présentons la justification de cette intégrale : En remplaçant fi dans la formule II.29, on obtient : 57 Chapitre II α N ∑ i=1 (II.33) N θ i (Keff -Ki) fi = ∑ θ i (Keff i=1 1 - Ki Keff -Ki) 1 =0 α 1 - Ki Keff Après simplification, cela donne : N ∑ θi i=1 (II.34) 1 - Ki Keff α =0 Ce qui correspond à la relation dîte “modèle alpha” pour la permittivité effective : α (II.35) . N Keff = ∑ θ i Ki où α -1< α < 1 et α ≠ 0 i=1 si α = 0, la relation II.31 donne P 0(n) = 1, ce qui correspond au cas d’une distribution uniforme. 3) La distribution est un Dirac : P(n) = δ(n -n0) où n 0 est compris entre 0 et 1 On retrouve le cas présenté par la formule du cas auto-consistant (II.23). Jusqu’à présent, seules les valeurs 1, -1 et 1/2 pour alpha ont été considérées physiquement justifiables (voir Annexe 2),.les autres valeurs sont empiriques. Nous avons montré, qu’en réalité, toutes les valeurs réelles de α comprises entre -1 et 1 sont physiquement valables, dans le cadre de la théorie du milieu effectif. II.III.4 : Modèle de Bruggeman (1935) (dans [58]) Nous venons de voir deux modèles conceptuels du MP, le schéma 58 Chapitre II non-consistant et le schéma auto-consistant. Celui de Bruggeman se situe entre les deux. Dans le cas d’un mélange à deux phases 1 et 2, on considère qu’à faible concentration de la phase 2, la formule non-consistante est valable. Par contre, pour les fortes concentrations de la phase 2, on suppose que le mélange à faible concentration constitue un milieu homogène auquel on rajoute une faible concentration de la phase 2. Cette méthode d’homogénéisation successive aboutit à une intégrale qui permet de calculer la permittivité du mélange à forte concentration. Cette procédure est schématisée sur la Figure II.7. Nous exposons ci-dessous les grandes lignes. Soit un mélange de deux phases de permittivités respectives K1 et K2. Si la fraction de la phase 2, θ’ 2, est faible, l’équation II.23 (appliquée à deux phases et avec K 1 ’ comme phase continue) donne la valeur intermédiaire K eff pour la permittivité effective : ' θ2 = (II.36) ' (K2 + uK1) (Keff - K1) ' (Keff + uK1) (K2 - K1) Le mélange obtenu étant considéré homogène, on y ajoute une fraction dθ’ 2, de la phase 2 et on applique de nouveau la relation II.23. On doit effectuer les changements suivants dans l’équation précédente (II.36) : ' dθ 2 ' θ2 → ' ' 1 - θ2 ' ' Keff → Keff + dKeff ' K1 → Keff 59 Chapitre II On obtient alors l’équation différentielle suivante : ' ' (K2 + uKeff ) dKeff ' ' (1+ u)(K2 - Keff )Keff (II.37) ' = dθ 2 ' 1 - θ2 θ’ 2 de K2 K1 dθ’ 2 de K2 K’ eff K’ eff +dK’ eff Intégration ........................... Keff Figure II.7 : Principe d’intégration du modèle Bruggeman. dont l’intégration : θ2 Keff ' uKeff ) (II.38) K1 ' (K2 + dKeff ' ' (1+ u)(K2 - Keff )Keff donne la relation de Bruggeman : 60 ' dθ 2 = ' 0 1 - θ2 Chapitre II (II.39) 1-θ 2 = Keff - K2 K1 K1 - K2 Keff ( 1 ) 1+u Si à contrario, on part de la phase 2 et qu’on y ajoute la phase 1 (équation II.23 appliquée à deux phases et avec K2 comme phase continue), on obtient la formule suivante : (II.40) θ 2 = Keff - K1 K2 K2 - K1 Keff ( 1 ) 1+u Les expressions II.39 et II.40 correspondent aux bornes généralisées de Bruggeman . II.IV : Les différentes approches de généralisation à 3 phases : homogénéisation Dans cette partie nous allons résumer les expressions, de la permittivité effective d’un mélange de deux phases, déduites des différentes formules basées sur la TME. Elles seront comparées aux résultats expérimentaux dans le chapitre IV. Pour simplifier les notations, à partir de maintenant, nous appelerons toujours K la permittivitéeffectivedumélange (notée Keff dans les paragraphes précédents). Dans le cas d’un mélange à trois phases, nous pouvons procéder de deux manières : la première est d’utiliser les formules présentées cidessus à un mélange de trois phases. La deuxième est de procéder par double homogénéisation, c’est-à-dire, d’appliquer une formule à deux 61 Chapitre II phases, qu’on suppose constituer une seule phase homogène et de réappliquer une autre formule avec la troisième phase. La difficulté principale reste la multitude des possibilités. Pour surmonter ce problème, nous faisons l’approximation suivante : les phases solide et air peuvent être considérées comme une phase homogène dont la permittivité, appelée K0, est obtenue à partir des permittivités K s et Ka (Ka ≈ 1) respectivement de la fraction solide et de l’air, par la formule logarithmique (II.30.d). Cette première hypothèse est basée sur des constatations expérimentales concernant des mélanges biphasiques qui ont des valeurs de permittivité voisines ; en effet, quand les valeurs des constituants d’un mélange sont dans des rapports n’excédant pas 10, la formule logarithmique est une bonne approximation de la valeur moyenne du mélange. Une confirmation par des données expérimentales peut être trouvée dans Von Hippel, 1954 ([9] page 231), Olhoeft [71] (et dans [10]) pour la permittivité électrique, dans Landauer, 1952 [72] pour la conductivité électrique, et dans Quivy, 1958 [67] pour la perméabilité magnétique. A titre d’exemple, nous avons tracé, sur la Figure II.8(a), la permittivité K d’un matériau poreux sec, dont la phase solide a une permittivité de 10, en fonction de la porosité. K a été calculée de plusieurs manières : par la formule logarithmique, par la borne de Wagner supérieure (II.17.c), ou la borne inférieure (II.18.a) et par la moyenne arithmétique des deux bornes. Il est en effet possible d’estimer la permittivité (ou la conductivité thermique cf Ki-Iti Horai, 1971 [73]) moyenne d’un mélange biphasique à partir de la moyenne arithmétique des deux bornes de Wagner (ou les bornes de Hashin et Strikman à deux phases). Sur la Figure II.8(b), nous avons représenté l’écart relatif ∆K/K 62 Chapitre II entre le calcul par la moyenne des bornes de Wagner et par la formule logarithmique, en fonction de la porosité. Nous pouvons constater que cet écart ne dépasse pas 20% dans le cas le plus défavorable. 11 Borne de Wagner supérieure Borne de Wagner inférieure Formule logarithmique Moyenne arithmétique des bornes de Wagner 9 7 K 5 3 1 0 0.2 0.4 0.6 Porosité 0.8 1 (a) 0.5 ∆K/K 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.2 0.4 0.6 Porosité 0.8 1 (b) Figure II.8 : (a)-comparaison entre la permittivité d’un matériau poreux sec obtenue soit par les bornes de Wagner, soit par la relation logarithmique, (Ks = 10) (b)-écart entre la loi logarithmique et la moyenne arithmétique des bornes de Wagner Dans la suite de ce travail, nous estimerons donc toujours la 63 Chapitre II permittivité d’un matériau poreux sec K0 à l’aide de la formule logarithmique. K0, permittivité de la phase homogénéisée (solide + air), sera également appelée “permittivité du matériau à teneur volumique en eau nulle”, ou “valeur de permittivité à l’origine”. K0 est donné par : (II.41.a) p (1-p) K0 = Ka Ks (1-p) ≈ Ks car Ka ≈ 1 où Ks est la permittivité de la fraction solide et p est la porosité du matériau. Ceci peut encore s’écrire en fonction de la densité de grain ρ s et de la densité apparente ρ a (on utilise la relation I.31.b entre la porosité et les densités) : ρa K0 = 1 ρ Ks s (II.41.b) (1/ρ s) Le Tableau II.1 donne des valeurs de Ks usuels. 64 pour quelques minéraux Chapitre II Minéral Silicates Formule chimique densité de grain Ks (Ks) 1/ ρ s Quartz SiO2 2.65 4.6 1.78 Diopsite Si2 O6 CaMg 3.28 8.5 1.92 3.55 17.4 2.24 KAlSi3 O8 2.5-2.6 5.28 1.92 Albite NaAlSi3 O8 2.62 5.53 Anorthite CaAl2 Si2 O8 2.76 7.15 1.92 2.04 CaCO3 2.7 7.8-8.5 2.13-2.28 Dolomite CaMg(CO3 )2 2.87 6.11-7.53 Minéraux Kaolinite Al2 Si2 O5 (OH)4 2.65 11.2 1.95 2.49 argileux Illite Al4 Si7 AlO20 (OH)4 K0.8 2-3 10.4 2.38 Chlorite Mg3 Al2 Si3 O10 (OH)8 2.6-2.8 8.3 2.19 Gypse CaSO4 2H2 O 2.2-2.6 5.4-12 2.45 Anhydrite CaSO4 2.3 5.7-6.3 2.18 Hedenbergite Si2 O6 CaFe Feldspaths Orthoclase Carbonates Calcite Sulfates Tableau II.1 : Valeurs de (Ks) 1/ρ s pour quelques minéraux usuels. Un matériau poreux humide consiste donc en un mélange à deux phases de permittivités respectives K0 (II.41.b) et Ke (permittivité de l’eau) et de fractions volumiques respectives (1-θ) et θ, où θ est la teneur volumique en eau du MP. θ est la grandeur que l’on cherche à estimer à partir de la permittivité du MP. Nous avons vu que les formules de lois de mélange ne font intervenir que deux paramètres : le premier est la valeur de la permittivité K0 à teneur en eau nulle, qui peut être mesurée expérimentalement, ou estimée à partir des densités et de la minéralogie de la fraction solide, comme nous le verrons au chapitre IV. Le second est un paramètre géométrique relié à la structure du mélange. 65 Chapitre II Dans le Tableau II.2 sont synthétisées les expressions des différents modèles de lois de mélange, qui seront, par la suite, comparées aux résultats expérimentaux. Dénomination Formule Non-consistant - Borne inférieure K - K0 = θ Ke - K 0 avec u ≥ 0 K + u K0 Ke + u K0 - Borne supérieure K - Ke = (1-θ) K0 - K e avec u' ≥ 0 K + u' Ke K0 + u' Ke Auto-consistant θ Ke - K + (1-θ) K0 - K = 0 avec u ≥ 0 Ke + u K K0 + u K Lichteneker θ (1-θ) K = Ke K 0 α α α K =θKe + (1-θ) K0 avec -1 ≤ α ≤ 1 Bruggeman - Borne inférieure K - K0 Ke - K 0 Ke K 1 1+u =θ avec u ≥ 0 - Borne supérieure K - K e K0 K0 - K e K 1 1+u =1- θ avec u ≥ 0 Tableau II.2 : Synthèse des différents modèles de lois de mélange testés. Remarque : On peut passer d’une borne à l’autre dans le cas nonconsistant en prenant : u' = uK0 Ke (II.42) Des résultats expérimentaux donnant K(θ) peuvent être ajustés aussi bien par l’une ou l’autre des deux bornes. 66 Chapitre II Tout ces modèles, développés pour la permittivité, sont valables pour la conductivité électrique, avec les mêmes hypothèses. Dans le Tableau II.3, nous donnons les expressions de ces modèles ; il s’agit de la conductivité électrique σ de MP humides en fonction de la conductivité σ0 du matériau sec et de la conductivité σe de l’eau présente dans le MP. En général, σ0 est négligeable devant σe . Dénomination Cas où σ0 = 0 Formule générale Non-consistant Borne supérieure σ - σ0 = θ σe - σ0 avec u ≥ 0 σ + u σ0 σe + u σ0 σ =0 Borne inférieure σ - σe = (1 - θ) σ0 - σe avec u' ≥ 0 σ + u' σe σ0 + u' σe σ= u' θ σe u' + 1 - θ Auto-consistant 1 et 1+u σ = (1+u) θ -1 σe si θ ≥ θc = 1 u 1+u σ = 0 si 0 = (1-θ) σ0 - σ + θ σe - σ avec u ≥ 0 σ0 + u σ σe + u σ θ < θc = Modèle “alpha” α avec -1 ≤ α ≤ 1 σα =(1-θ)σα 0 + θ σe 1 σ =θασe Bruggeman Borne supérieure θ= σ - σ0 σe - σ0 σe σ 1 1+u avec u ≥ 0 (1 + u ) u σe σ= θ Borne inférieure σ - σe σ0 - σe 1- θ= Tableau II.3 conductivité : σ0 σ 1 1+u Expressions avec u ≥ 0 des différents σ =0 modèles testés pour la électrique et cas où l’une des phases est isolante. Remarque : Le modèle auto-consistant (conductivité) fait intervenir une teneur volumique en eau critique θ c. Cette teneur en eau critique 67 Chapitre II correspond à ce que Kirkpatrik [74] appelle “seuil de percolation” dans l’approximation de la théorie du milieu effectif (il utilise une représentation par un réseau de conductance au lieu d’une représentation continue, ou granulaire). Nous avons donc vu que, ayant fait des hypothèses sur la structure du mélange, on peut déduire un modèle de loi de mélange donné, qui doit être valable à la fois pour la permittivité et la conductivité. En fait, ce modèle serait “idéal” s’il permettait de prédire le comportement fréquentiel de la permittivité globale (qui tient compte, entre autres, de la conductivité du milieu, cf éq. I.25.d). Or, d’après les références [51-53], le comportement fréquentiel observé d’un matériau humide suit une loi phénoménologique de type Debye. Nous allons montrer maintenant que cette loi phénoménologique peut être prédite par l’extension fréquentielle des modèles précédents (Tableau II.2). II.V : Extension fréquentielle des modèles : expressions des différents paramètres de Debye Nous avons déjà mentionné dans le paragraphe I.I.3, que, tant que l’approximation quasi-statique est valable, les expressions développées dans le cadre de la théorie du milieu effectif peuvent être étendues au cas des permittivités complexes. Il est ensuite possible de vérifier si l’expression globale de la permittivité du mélange suit une relation de type Debye. Nous allons d’abord présenter le cas le plus connu d’extension fréquentielle, celui de la borne inférieure de Wiener (éq. II.22, appliquée à 68 Chapitre II deux phases 1 et 2). Cette extension, appelée “polarisation interfaciale ou polarisation Maxwell-Wagner” [9,11,75], fut d’abord développée afin d’expliquer la permittivité à basse fréquence d’un mélange de deux diélectriques non parfaits, organisés en couches perpendiculaires au champ électrique appliqué (Figure II.9). Extension fréquentielle Matériau 1 Matériau 1 θ 1 , K 1 , σ1 θ 1, K * avec σ = Kj - i j 2πε0f pour j = 1 ou 2 1 * Kj E Matériau 2 θ 2 , K2 , σ2 Matériau 2 θ 2, K * * 2 * K1 K2 * K = * * θ 1 K2 + θ 2 K1 Figure II.9 : Extension fréquentielle de la borne inférieure de Wiener La permittivité complexe du mélange des deux phases 1 et 2 s’écrit : * K = (II.43) * K1 K2 * * * θ 1 K2 + θ 2 K1 Et les expressions des permittivités complexes des deux phases sont : * σ Kj = Kj - i j 2πε0f (II.44) où j est égal à 1 ou 2 et f est la fréquence en Hertz. On suppose que l’expression de K* peut s’écrire, d’un point de vue phénoménologique, comme une relation de type Debye + conduction : 69 Chapitre II * K = K∞ + (II.45) Kb - K∞ -i σ 2πε0f 1+i f f0 Nous allons montrer comment on peut obtenir l’expression des paramètres de Debye, K∞ , Kb, f0 et σ, en fonction de K1, σ1, θ1 et K2, σ2 et θ 2. D’après II.45, on a supposé l’égalité suivante : (II.46) K1 - i σ1 K2 - i σ2 Kb - K∞ 2πε0f 2πε0f = K∞ + -i σ 2πε0f 1+i f θ 1 K2 - i σ2 + θ 2 K1 - i σ1 f 0 2πε0f 2πε0f Le premier membre de II.46 étant obtenu en remplaçant II.44 dans II.43. On calcule les limites, lorsque f tend vers 0 puis vers l’infini, de chaque membre de l’égalité II.46, qui donne alors : σ1 σ2 =σ θ 1σ2 + θ 2σ1 lorsque f →0, (II.47) K1 K2 = K∞ θ 1K2 + θ 2K1 lorsque f →∞, (II.48) Utilisons maintenant l’égalité II.46 et l’égalité II.47, on obtient alors : (II.49) σ1 σ2 K1 - i σ1 K2 - i σ2 Kb - K∞ 2πε0f 2πε0f + i θ 1σ2 + θ 2σ1 = K∞ + 2πε0f 1+i f θ 1 K2 - i σ2 + θ 2 K1 - i σ1 f0 2πε0f 2πε0f Si on calcule la limite, quand f tend vers 0, de chaque membre de l’égalité II.49, on arrive à : 70 Chapitre II lorsque f → 0, θ 1 σ22 K1 + θ 2 σ21 K2 = Kb θ 1 σ2 + θ 2 σ1 (II.50) 2 Finalement, on peut calculer directement la fréquence de relaxation f0 : on pose : σ1 σ2 K1 - i σ1 K2 - i σ2 2πε0f 2πε0f A= + i θ 1σ2 + θ 2σ1 2πε0f θ 1 K2 - i σ2 + θ 2 K1 - i σ1 2πε0f 2πε0f On doit avoir, d’après II.49 : f0 = i f (II.51) (A - K∞) (Kb - A) Aprés développement de cette expression : K1 K2 Aθ 1K2 + θ 2K1 f0 = i f 2 θ 1 σ2 K1 + θ 2 σ21 K2 - A θ 1 σ2 + θ 2 σ1 (II.52) et simplification, on obtient : f0 = (II.53) 2 1 θ 2σ1 + θ 1σ2 2 π ε0 θ 2K1 + θ 1K2 Les quatre paramètres de Debye (encadrés) ont donc été calculés, par des passages aux limites, dans le cas de l’extension fréquentielle de la borne de Wiener supérieure. Nous allons maintenant voir comment procéder dans un cas plus général, afin d’établir l’extension fréquentielle d’une loi de mélange 71 Chapitre II donnée (Tableau II.2). Nous allons décrire les étapes du calcul, et nous donnerons à chaque fois l’exemple du modèle "alpha" (dans le cas de deux phases), qui nous interesse particulièrement. Etapes du calcul : * 1) la permittivité Kj d’une phase j est remplacée par K j, sa permittivité complexe, donnée par la relation II.44. Exemple du modèle "alpha" : * K (II.54) * avec Kj = Kj - i 2) on α σj , j =1, 2 2πε0f suppose que α * = θ 1 K1 la α * + θ 2 K2 loi de mélange est décrite phénoménologiquement par une loi de type Debye. Exemple du modèle "alpha" : * K = K∞ + (II.55) K0 - K∞ -j σ f 2πε0f 1+j f0 3) on égalise les termes. Exemple du modèle "alpha" : α K∞ + (II.56) K0 - K∞ -j σ f 2πε0f 1+j f0 = θ 1 K1 - j σ1 2πε0f α + θ 2 K2 - j σ2 2πε0f α 4) on procède à un développement en série en fonction de la fréquence f des deux membres de l’égalité ainsi établie et on égalise les coefficients. Exemple du modèle "alpha" : 72 Chapitre II Pour le développement limité, on utilise : α α (α - 1) 2 (1 + x) = 1 + α x + x + o (x3 ) 2 Le membre de gauche s’écrit : (II.57.a) *α K = - jσ α - α - jσ f +α 2πε0 2πε0 α-1 1- α K0 f α-2 - jσ 2πε0 -α (α - 1) 2 (K0 - K∞) σ 2- α K0 + f 2 f0 2πε0 Le membre de droite s’écrit : (II.57.b) *α K 2 = ∑ θj j=1 - iσj α -α - iσj f +α 2πε0 2πε0 α-1 1- α Kj f + α (α - 1) - iσj 2 2πε0 α-2 2 2- α Kj f L’égalité entre ces deux membres donne les paramètres de Debye suivants : (II.58) σα = θ 1 σ1α + θ 2 σ2α α Kb = θ 1K1 θ 2 σ2 + θ 1 σ1 ( 1 -1) α α + θ 2K2 θ 1 σ1 + θ 2 σ2 ( 1 -1) α (II.59) α (II.60) 2πε0f0 = 2 1- α (II.61) α α K∞ = θ 1 K1 + θ 2 K2 (2 -α) (Kb - K∞) (σ1σ2) 2 (2 - 1 ) α θ 1θ 2 (σ1K2 - σ2K1) σ Nous avons effectué les différentes étapes de l’extension fréquentielle pour chaque modèle (pas seulement pour le modèle "alpha"), à l’aide d’un logiciel de calcul formel (Maple). Les développements en série étant des calculs fastidieux, on ne reporte (Tableau II.4) que les résultats de la permittivité basse fréquence Kb et de la fréquence de relaxation f0. La 73 Chapitre II permittivité haute fréquence et la conductivité sont de la forme de K et σ, données dans les Tableaux II.2 et II.3. Une variante de l’extension fréquentielle du modèle non-consistant a été proposée par Dukhin, 1971 [76]. Modèle Non-consistant : 2 2 θ1 u θ2(σ1-σ2) + (u σ1+σ2) K 1 + θ2 (1 + u2) σ21 K 2 Kb = θ1σ2+(θ2+u) σ1 2πε 0f0 = 2 θ1σ2 + (θ2+u) σ1 θ1K2 + (θ2+u) K1 Modèle Auto-consistant : 2 2 σ1σ + (uθ2-θ1) σ K 2 + σ2σ + (uθ1-θ2) σ K 1 Kb = 2 σ1σ2 + u σ 2 σ1σ2 + u σ 2πε 0f0 = 1 σ u (Kb + K ∞) + (θ2 - u θ1)K2 + (θ1 - u θ2)K1 Modèle-"alpha" : α Kb = θ1K1 θ2 σ2 + θ1 σ1 (1 -1) α α + θ2K2 θ1 σ1 + θ2 σ2 (1 -1) α (2 -α) 2πε 0f0 = (Kb - K ∞) (σ1σ2) 2 1 - α θ1θ2 (σ1K2 - σ2K1)2 σ(2 - 1α) Tableau II.4 : Extension en fréquence des différents modèles, expressions de la permittivité basse fréquence (Kb) et de la fréquence de relaxation f0. Remarque importante : le type de développement en série, présenté 74 Chapitre II précédemment, n’est valable que dans une gamme de fréquence limitée, même si on fait tendre la fréquence vers l’infini ou vers 0, pour calculer les différents paramètres de Debye. En effet, vers les basses fréquences (en dessous de 100kHz), d’autres phénomènes physiques entrent en jeu (interactions physico-chimiques entre les deux phases), qui relèvent du domaine de l’électrochimie. Nous pouvons donc constater qu’un mélange de deux diélectriques non parfaits peut expliquer un comportement de type Debye+ conduction dans une certaine gamme de fréquence. II.VI : Synthèse du chapitre II Nous avons présenté dans ce chapitre une série de modèles simplifiés fondés sur la théorie du milieu effectif. Ils peuvent constituer une alternative aux relations empiriques, pour la conversion de la permittivité mesurée de matériaux poreux humides en teneur en eau. La TME est un cas particulier de la théorie plus générale des “potentiels cohérents” [61]. Elle reste donc valable tant qu’on peut se placer dans l’approximation quasi-statique. Cette dernière revient à supposer que la plus petite longueur d’onde contenue dans le signal est grande par rapport à la taille caractéristique des hétérogénéités dans le matériau. Cette hypothèse est l’équivalent électromagnétique du développement d’Auriault et al. [77], pour leur homogénéisation en hydrodynamique des milieux poreux. Dans les modèles présentés, 75 nous avons procédé à une Chapitre II homogénéisation de la phase solide et de l’air dans le matériau. Elle demeure valable tant que la permittivité de la fraction solide ne s’écarte pas beaucoup de celle de l’air (un rapport inférieur à 10). Le milieu triphasique devient alors équivalent à un mélange à deux phases. De plus, l’extension dans une certaine gamme de fréquences, des modèles ainsi obtenus, permet éventuellement d’expliquer l’existence d’un comportement de type Debye de tels matériaux. Nous obtenons donc l’expression théorique de quatre paramètres (K∞ , dîte permittivité “haute fréquence”, Kb, permittivité “basse fréquence”, σ, conductivité électrique “continue” et f0, fréquence de relaxation). Comme nous allons le voir au chapitre suivant, ces paramètres peuvent être déduits via le traitement fréquentiel du signal TDR [51-53]. 76 Chapitre III -CHAPITRE IIILa réflectométrie dans le domaine temporel (TDR) 77 Chapitre III 78 Chapitre III La méthode TDR, en tant que moyen de mesure de la permittivité des matériaux, est due à Nicolson et Ross en 1970 [78]. Les premières tentatives d’utilisation de cette méthode pour la mesure de la teneur en eau des sols datent de 1975 avec Davis et Chudobiak [79]. En se fondant sur des comparaisons avec des mesures obtenues par humidimétrie neutronique, ils concluent sur la possibilité d’estimer la teneur en eau d’un sol par TDR. Tout comme le radar, la TDR utilise l’effet écho, mais, au lieu d’opérer en régime sinusoïdal entretenu, elle utilise des échelons unités ou des impulsions [78]. Cette technique est traditionnellement utilisée pour détecter la présence de discontinuités dans une ligne de transmission, les localiser et déterminer leur nature. Les guides d’ondes correspondant sont formés de deux conducteurs, et permettent la propagation sur une large bande de fréquence. Un échelon unité est émis sur la ligne et on observe la tension retour. III.I : Signification et informations contenues dans un signal TDR Nous présentons ci-dessous quelques développements de base pour introduire la définition des différents paramètres que nous utiliserons. La Figure III.1 présente le schéma d’un guide d’onde constitué de deux conducteurs, supposés parfaits, de longueur finie l. L’hypothèse principale est que l’onde électromagnétique est “transverse” (TEM), c’est-àdire que les champs électrique et magnétique n’ont pas de composantes dans l’axe de propagation z. 79 Chapitre III dz x l Ze z v(t) y Figure III.1 : Schéma de principe d’un guide d’onde utilisé en TDR. Les différents développements provenant des équations de Maxwell [3] et [5], permettent de séparer le comportement du champ EM dans le plan transverse (x, y) et suivant l’axe de propagation (z). Une conséquence directe est que :”Le champ électrique d’une onde TEM entre deux conducteurs a, dans le plan transverse et à tout moment la même distribution spatiale qu’un champ électrostatique bidimensionnel créé par les tensions continues adéquates appliquées entre les deux conducteurs.” [5]. Cette conséquence permet, d’une part, de justifier l’application de la théorie du milieu effectif aux mesures par TDR, d’autre part de considérer un circuit équivalent par unité de longueur (Figure III.2). C’est-à-dire qu’un élément dz de la ligne de transmission peut être modélisé par une impédance série linéique Z et une admittance shunt linéique Y (Figure III.2(a)), ces deux grandeurs pouvant éventuellement dépendre de la coordonnée z. 80 Chapitre III I(z) I(z + dz) Z dz Y dz V(z) V(z + dz) dz (a) L dz C dz (b) L dz R dz C dz G dz (c) L dz C2 dz G 2 dz G 1 dz C2 dz (d) Figure III.2 : Schémas équivalents possibles d’une longueur élémentaire d’une ligne de transmission dans le cas TEM. (a)-cas général, (b)-ligne sans perte, (c)-ligne avec pertes, (d)-ligne avec un diélectrique ayant un comportement de type Debye + conduction. 81 Chapitre III L’application des lois de Kirchhoff à cet élément de circuit permet d’écrire les deux équations différentielles vérifiées par la tension et le courant : (III.1) (III.2) V(z) - V(z+dz) = Z dz I(z)⇒ - ∂V(z) = Z I(z) ∂z I(z) - I(z+dz) = Y dz V(z)⇒ - ∂I(z) = Y V(z) ∂z Remarque : Les deux équations précédentes sous-entendent qu’on se place dans le domaine fréquentiel. En toute rigueur V, I, Z et Y dépendent de la fréquence f (ou de la pulsation ω = 2πf). Dans le cas général où Y et Z dépendent de z la dérivation des équations précédentes conduit, après substitution, respectivement à : 2 ∂ V (III.3) ∂Z ∂V = ZY V +1 Z ∂z ∂z ∂z2 2 ∂ I (III.4) ∂Y ∂I = ZY I + 1 Y ∂z ∂z ∂z 2 Dans le cas particulier où la ligne est uniforme, Z et Y sont indépendants de z, les deux équations précédentes deviennent : 2 ∂ V (III.5) ∂z = ZY V 2 2 ∂ I (III.6) ∂z2 = ZY I dont les solutions générales sont : (III.7) V(z) = V+ e- ZY z + V- e (III.8) I(z) = I+ e- ZY z + I- e ZY z ZY z où les constantes V+, V-, I+ et I- sont déterminées à partir des 82 Chapitre III conditions aux limites. Ces constantes sont reliées entre elles par les relations : (III.9) V+ = Z I Y + (III.10) V- = - Z I Y - Il apparaît donc qu’une ligne de transmission est caractérisée par deux paramètres : 1) l’impédance complexe caractéristique (III.11) Zc = Z =R +iX c c Y Ω introduite pour la première fois par Heaviside. Elle permet de définir les coefficients de réflexion et de transmission entre deux lignes d’impédances caractéristiques respectives Z1 et Z2, (Figure III.3). Z2 Z1 V1 V 1t (tension transmise) V 1r (tension réfléchie) Figure III.3 : Réflexion et transmission d’une tension au niveau d’une discontinuité d’impédance dans une ligne de transmission. Quand d’impédance une tension V1 se propageant le long d’une ligne Z1, arrive à l’intersection avec une deuxième ligne d’impédance Z2, une partie de V1 va se réfléchir (V1r) et une autre partie va 83 Chapitre III se transmettre (V1t ). Le rapport V1r / V 1 définit le coefficient de réflexion ρ 12 : (III.12) ρ 12 = Z2 - Z1 Z2 + Z1 qui est toujours compris entre -1 et 1. Le rapport V1t / V 1 définit le coefficient de transmission t12 : 2 Z1 t12 = 1 - ρ 12 = Z2 + Z1 (III.13) Si une tension arrive du côté de la deuxième ligne, les coefficients de réflexion et de transmission s’expriment simplement par III.12.a et III.13.a : (III.12.a) (III.13.a) ρ 21 = - ρ 12 = Z1 - Z2 Z1 + Z2 t21 = 1 - ρ 21 = 1 + ρ 12 = 2 Z2 Z1 + Z2 2) le coefficient complexe de propagation (III.14) γ = Z Y = α + iβ m-1 Le coefficient de propagation γ est le même que celui défini dans le paragraphe I.I.4. La partie réelle α traduit les pertes de la ligne et la partie imaginaire β permet de définir les deux vitesses suivantes : - La vitesse de phase de l’onde : vp = ω β (III.15) ω étant la pulsation. - La vitesse de groupe de l’onde : ∂ω vg = ∂β (III.16) 84 Chapitre III Donc, pour calculer les différents paramètres caractéristiques d’une ligne de transmission propagation), il suffit (impédance de caractéristique posséder les et expressions coefficient des de grandeurs distribuées Z et Y. En fait, ces grandeurs sont déterminées directement à partir de la théorie des champs (résolution des équations de Maxwell dans le plan transverse de la ligne de transmission, avec les conditions aux limites imposées par les conducteurs [3,5,81]). Z et Y sont fonction des propriétés physiques permittivité), des (conductivité, conducteurs et du perméabilité diélectrique magnétique où s’effectue et la propagation et de la géométrie de la ligne de transmission. Nous allons considérer deux cas particuliers correspondants à deux types de lignes de transmissions : ligne parfaite (Figure III.2 (b)), ligne avec faibles pertes (Figure III.2 (c)). Puis, nous généraliserons au cas d’une ligne où le diélectrique est quelconque Les expressions de Z et Y seront données pour chaque type de ligne sans démonstration. 1)Ligne sans perte Comme le montre la Figure III.2 (b), l’impédance Z est constituée d’une inductance linéique L (H/m) et l’admittance Y d’une capacité linéique C (F/m). L et C ont pour expressions [3] : L = 1 µ0 µr (III.17) A (III.18) C = A ε0 K A est un paramètre géométrique qui dépend de la structure de la ligne (la ligne est aussi appelée “sonde TDR”). Le Tableau III.1 donne l’expression de A pour quelques structures usuelles en physique des sols. µr est la perméabilité magnétique relative du milieu dans lequel 85 Chapitre III s’effectue la propagation et K est sa permittivité relative. Dans le cas présenté ici, µr est supposée égale à 1 et K à une constante réelle strictement positive, donc : (III.19.a) Z = iωL = iω 1 µ0 A (III.19.b) Y = iωC = iωA ε0 K Ligne à deux tiges A= l π ≈ π si d << D D 2D Arcosh( ) ln( ) d d D d Ligne à trois tiges π A= ≈ π si d << D Arcosh(D ) ln(D ) 2d d l d Ligne coaxiale A = 2π ln(D ) d l D Tableau III.1 : Facteurs géométriques pour quelques configurations classiques d’électrodes. 86 Chapitre III Les expressions du coefficient de propagation et de l’impédance caractéristique sont respectivement : γ = Z Y = iω c K (III.20) où c= 1 ≈ 3.10 8m/s ε0µ0 est la vitesse de la lumière (III.21) Zc = Z =1 Y A µ0 1 ε0 K µ0 = 120 π, est appelée impédance caractéristique du vide. ε0 Dans ces conditions, les vitesses de phase et de groupe sont égales et ont pour expression : (III.22) vp = vg = c K Donc, pour mesurer la permittivité d’un matériau placé dans une structure de ligne de transmission connue, il suffit de mesurer, soit la vitesse de propagation (II.22), soit l’impédance caractéristique (II.21). En pratique, l’appareil TDR (Tektronix 1502C) envoie une tension échelon dans le système câble coaxial + sonde TDR : la sonde TDR constitue la ligne de transmission (longueur finie) et contient le MP dont on veut mesurer la permittivité. A chaque discontinuité d’impédance, l’appareil enregistre le signal temporel réfléchi. Le principe de l’établissement du signal TDR est schématisé sur la Figure III.4. Cette figure présente l’appareil TDR, qui joue à la fois le rôle de générateur et d’oscilloscope, le câble de 50 Ω, et le matériau et les électrodes de la ligne de transmission, qui constitue la sonde TDR. 87 Chapitre III (Générateur + oscilloscope) Zs = 50 Ω Système TDR l air Electrodes K Câble (Z0 = 50 Ω) Zc Ze = ∞ Matériau ρ GC = 0 ρ ρe= 1 1 ρ 1+ρ 1+ρ (1+ ρ) (1- ρ) - ρ (1+ρ) - ρ (1+ ρ) - ρ (1+ ρ) (1- ρ) (- ρ)2 (1+ ρ) (- ρ)2 (1+ ρ) (- ρ)2 (1+ ρ) (1- ρ) REFLEXIONS succesives SIGNAL sur TDR les différentes discontinuités enregistré Figure III.5 : Signal temporel enregistré par l’appareil TDR dans une ligne de transmission sans perte de longueur finie (cas idéal) 88 Chapitre III La figure d’impédance présente rencontrées également par la les tension différentes appliquée ; discontinuités une première discontinuité existe entre l’appareil TDR et le câble, qui, dans notre cas, donne un coefficient de réflexion nul, puisque l’impédance de sortie de l’appareil et celle du câble sont égales (50 Ω). Une deuxième discontinuité existe entre le câble et la sonde TDR, donnant un coefficient de réflexion noté ρ sur la Figure III.4. Une dernière discontinuité existe à la fin de la sonde TDR, qui donne un coefficient de réflexion ρ e = 1, puisque l’impédance à la fin de la sonde est considérée comme infinie (circuit ouvert). Les réflexions successives sur ces discontinuités sont représentées à droite de la Figure III.4 ; elles correspondent à des sauts d’amplitude sur le signal TDR enregistré (représenté à gauche de la figure). A partir de la mesure du temps de propagation tp (Figure III.4) et connaissant la longueur l de la sonde, on peut en déduire la permittivité relative du matériau, en effet : (III.23) vp = c = l K tp ⇒ K= tp c l 2 K peut aussi être obtenue à partir de la mesure du coefficient de réflexion ρ, qui est directement mesuré à partir du signal enregistré. En effet, on a : µ0 1 1 - Z0 ε0 K A Z Z c 0 ρ= = Zc + Z0 1 µ0 1 + Z0 ε0 K A (III.24) où Z0 est l’impédance caractéristique du câble (connue), A est la caractéristique géométrique de la sonde (connue, Tableau µ0 = 120 π ε0 89 III.1), et Chapitre III Sur la Figure III.5, nous donnons un exemple de signal réel, enregistré avec l’appareil Tektronix 1502C (fiche technique de l’appareil en Annexe 6), dans une ligne de transmission coaxiale de 15 cm de longueur et avec l’air jouant le rôle du matériau diélectrique. L’impédance du câble coaxial de liaison vaut Z0 = 50 Ω. ρ (t) = (v (t) - v 0) / v0 1.2 réflexion à la fin de la sonde 1 0.8 0.6 réflexion entre le câble 50Ω et la sonde 0.4 ρ 0.2 t1 t0 0 2*temps de propagation ( tp ) dans la ligne -0.2 0 5 10 -10 1 10 -9 t(s) 1.5 10-9 2 10 -9 2.5 10-9 Figure III.5 : Exemple de signal TDR obtenu à l’aide de l’appareil Tektronix, dans une sonde coaxiale de longueur 15 cm et avec l’air comme diélectrique. Le dépouillement du signal temporel s’effectue en fixant t0 (en effet, on connait la longueur et la vitesse de propagation dans le câble). L’instant t1, correspondant à la réflexion à la fin de la sonde (ρ e ), est déterminé par l’intersection de la tangente horizontale et de la tangente au point d’inflexion. La différence entre ces deux instants correspond au double du temps de propagation (t 1-t0 = 2tp). Le programme de dépouillement a été réalisé par B. E. Clothier [82], lors d’un séjour au sein du laboratoire. L’erreur commise sur la détermination du temps de propagation a 90 Chapitre III deux origines possibles: une erreur d’acquisition, due à l’échantillonnage temporel et qui est négligeable, et une erreur liée à la procédure de détermination de t0 et t1, sur la courbe. Néanmoins, la mesure de la permittivité diélectrique sur des matériaux de caractéristiques électriques connues, tels que l’air ou l’eau, montre un écart relatif maximum de 0.05 entre valeurs expérimentales et théoriques. Bien sûr, au cours des mesures, d’autres sources possibles d’incertitudes entrent en jeu, comme, par exemple, l’influence de la conductivité du matériau ou le temps de montée de l’impulsion, qui est modifié lors de sa pénétration dans le matériau [83,84]. La plus ou moins bonne qualité du contact électrique entre matériau et électrode est également un facteur d’incertitude [85]. Remarquons que l’hypothèse qui consiste à considérer la perméabilité magnétique comme égale à celle du vide induit une erreur relative sur la mesure de K, estimée par : (III.25) ∆K = ∆µ r ≈ χ µr K -5 où χ est la susceptibilité magnétique, voisine de 10 pour la majorité des minéraux constituant les sols (cf Annexe 1). Si χ n’est plus négligeable, il suffit d’utiliser l’expression : (III.26) l = c tp µ rK où µ r peut être considérée constante et dépendre essentiellement de la teneur en éléments ferromagnétiques du matériau [18]. Elle peut être mesurée directement par une autre méthode, par exemple l’introduction d’un échantillon dans une bobine et la mesure de la self ou à l’aide d’un 91 Chapitre III gaussmètre [86]. Comme on peut le déduire de la Figure III.4, l’amplitude normalisée du signal acquis après (n+1) réflexions est : 2 2 n 2 (III.27) ρ n+1 = ρ + (1-ρ ) + (-ρ) (1-ρ ) + ... +(-ρ) (1-ρ ) soit : n+1 (1-(-ρ) ) n+1 ρ n+1 = ρ + (1-ρ ) = ρ + (1-ρ) (1-(-ρ) ) (1+ρ) 2 (III.28) puisque le coefficient de réflexion est toujours compris entre -1 et 1, à l’infini (c’est-à-dire pour un temps très grand devant tp), on a : ρ∞ = 1 (III.29) En fait cette valeur est pratiquement atteinte après seulement quelques réflexions (au maximum 6). 2) Ligne avec faibles pertes (Figure III.6) Les pertes principales dans une ligne de transmission sont : - Les pertes par effet Joule, dues à la conductivité des conducteurs qui n’est pas infinie. La résistance R de la Figure III.2 (c), permet d’en tenir compte. - Les pertes par rayonnement, qui ne sont importantes que lorsque l’on utilise des lignes à deux tiges avec un diélectrique de faible permittivité. - Les pertes par courant de fuite, dues à la conductivité du diélectrique, qui n’est pas, en général, nulle. La conductance shunt G (cf Figure III.2 (c)) permet de tenir compte de la contribution de cette conductivité à l’atténuation du signal qui se propage dans la ligne de transmission. 92 Chapitre III Nous allons développer maintenant un cas où on ne tient compte que des pertes dues à la conduction du diélectrique (c’est-à-dire que R ≈ 0 et qu’il n’y a pas de pertes par rayonnement). Les paramètres électriques distribués (conductance linéique L (H/m), capacité linéique C (F/m) et conductance linéique G (S/m)) ont les expressions suivantes : (III.30) L = 1 µ0 A (III.31) C = A ε0 K (III.32) G=A σ (III.33) Z = iωL = iω 1 µ0 A (III.34) Y = G +ω i C = A ( σ + iω ε0 K ) d’où : Nous pouvons donc déduire les expressions du coefficient de propagation et de l’impédance caractéristique : (III.35) (III.36) γ = α + iβ = Z Y = i µ0ω (σ + i ε0Kω) Zc = Z =1 Y A 93 i µ0 ω σ + i ε0 K ω Chapitre III (Générateur + oscilloscope) Zs = 50 Ω Système TDR l air Electrodes K Câble (Z0 = 50 Ω) Zc Ze = ∞ Matériau L 0 ρ GC = 0 ρ z ρe= 1 1 (1+ρ) exp(−αz) ρ (1+ ρ) (1- ρ) exp(-2αl) - ρ (1+ ρ) (1- ρ) exp(-4αl) (1+ρ) exp(−α(z+l)) - ρ (1+ ρ) exp(−α(z+2l)) - ρ (1+ ρ) exp(−α(z+3l)) (- ρ)2 (1+ ρ) exp(−α(z+4l)) (- ρ)2 (1+ ρ) (1- ρ) exp(-6αl) (- ρ)2 (1+ ρ) exp(−α(z+5l)) REFLEXIONS succesives SIGNAL sur TDR les différentes discontinuités enregistré Figure III.6 : Signal TDR idéal dans une ligne de transmission avec perte de longueur finie. Si la condition faible perte est satisfaite, c’est-à-dire : 94 Chapitre III σ << 1 ε0 K ω (III.37) alors, après développement, on a les approximations suivantes : β ≈ cK ω (III.38) (III.39) α≈1 2 µ0 σ ε0 K (III.40) Zc ≈ 1 A µ0 1 ε0 K Commentons la Figure III.6 représentant l’enregistrement du signal TDR, dans ce cas de ligne avec faibles pertes. On retrouve les mêmes réflexions du signal, au niveau des mêmes discontinuités, que celles décrites sur la Figure III.4 (cas sans pertes). La seule différence est qu’à chaque passage dans la sonde, il y a une atténuation de l’amplitude du signal, d’un facteur en exponentielle de α. On constate donc qu’à partir du signal enregistré, dont on mesure le temps de propagation tp et le coefficient de réflexion ρ, on peut déduire à la fois la permittivité K du matériau et sa conductivité électriqueσ. On a : (III.41) vp = l ≈ c tp K ⇒ K≈ tp c l 2 Pour la mesure de la conductivité, on procède de la manière suivante : après n+1 réflexions, l’amplitude du signal vaut (Figure III.6) : n 2 -2αl + (-ρ) (1-ρ 2) e-4αl + ... +(-ρ) (1-ρ 2) e-2(n + 1) αl (III.42.a) ρ n+1 = ρ + (1-ρ ) e 95 Chapitre III soit : 2 -2αl ρ n+1 = ρ + (1-ρ ) e n+1 1 + ρe-2αl (III.42.b) (III.43) 1-(-ρe-2αl) ρ 1 = ρ + (1-ρ 2) e-2αl ρ∞ = ρ + (III.44) (1-ρ 2) e2αl + ρ Le coefficient d’atténuation α peut être déduit indifféremment à partir de ρ 1 ou ρ ∞ , ce qui, par conséquent, permet de calculer la valeur de la conductivité électrique σ du matériau, via la relation III.39. On obtient, de fait, deux expressions de conductivité, l’une issue de III.43, l’autre de III.44 : σT = (III.45) σY = (III.46) ε0 µ0 ε0 µ0 2 K ln 1 - ρ ρ1 - ρ l K ln 1 - ρρ ∞ ρ∞ - ρ l Ces expressions sont théoriquement équivalentes. Nous les avons indicées différemment ; l’indice T dans la relation III.45 se réfère à Topp et al., 1988 [87], qui ont été les premiers à tester cette relation pour déduire la conductivité des sols à partir de mesures TDR. L’indice Y dans la relation III.46, se réfère à Yanuka et al., 1988 [88]. Zeglin et al., 1989 [89] ont calculé la conductivité de matériaux de type sols à l’aide de ces deux expressions et ils ont comparé ces valeurs trouvées avec celle d’une mesure directe de conductivité (par conductivimètre classique). Ils en ont déduit que la formule III.46 donnait des résultats plus 96 Chapitre III satisfaisants, liés au fait que sur un signal TDR, ρ∞ se mesure plus précisémént que ρ 1. Notons que le fait que la TDR permette de déterminer simultanément la permittivté et la conductivité d’un matériau rend cette technique intéressante en physique du sol, pour caractériser les transferts d’eau et de soluté [47-50]. 3) Ligne avec un diélectrique quelconque Les deux cas précédents (ligne sans perte et ligne avec pertes) peuvent être généralisés, dans le cadre de l’hypothèse de propagation TEM, * en utilisant la permittivité globale complexe K à la place de (K - i σ / ω ε0), dans les formules III.35 et III.36, ce qui donne : (III.47) (III.48) γ = α + iβ = iω c ZC = 1 A µ0 ε0 * K (ω) 1 * K (ω) La permittivité complexe peut éventuellement avoir une expression phénoménologique de type Debye + conduction (cf chapitre I). Elle est fonction de la fréquence et ne peut pas être déduite facilement de l’analyse directe, dans le domaine temporel, du signal TDR, comme dans les deux cas vus précédemment. Il est nécessaire alors d’effectuer une représentation dans le domaine fréquentiel, ce que nous allons maintenant présenter et qui se nomme spectroscopie diélectrique (TDS). III.II : La spectroscopie diélectrique (TDS) à 97 Chapitre III partir de la reflectométrie dans le domaine temporel L’objectif de la Spectroscopie Diélectrique (TDS) est de d’acquérir l’évolution de la permittivité d’un matériau en fonction de la fréquence, à partir de mesures TDR. Cette approche est couramment utilisée pour caractériser la relaxation des liquides polaires [90-94]. L’application de la TDS sur des échantillons de matériaux poreux (sol, roche, plâtre ou béton) est assez récente [95], [51-53]. Cette méthode consiste à calculer, à partir des signaux temporels, le coefficient de réflexion dans le domaine fréquentiel : connaissant l’expression théorique de cette grandeur, on peut alors en déduire la permittivité relative complexe. Ce type de mesures peut être effectué directement, dans le domaine fréquentiel, à l’aide d’un analyseur, ou indirectement, par le traitement fréquentiel des signaux TDR. Cette dernière méthode a l’avantage de fournir une mesure rapide mais reste limitée par rapport à la première en bande fréquentielle et dans la qualité du rapport signal sur bruit. Nous exposons, dans la suite, le principe et la mise en oeuvre de la spectroscopie diélectrique à partir des signaux TDR. Ce travail, inspiré en grande partie par les travaux d’Heimovaara, 1994 [51], a été effectué pour l’essentiel par D. Saluel, 1995, lors de son stage de DEA au sein de notre équipe [53]. Dans la théorie de la TDS, le signal réfléchi vr(t) (mesuré par le système TDR) est considéré comme le produit de convolution d’une fonction de transfert caractérisant la sonde TDR, par un signal d’entrée vi(t) (Figures III.7 et III.8). 98 Chapitre III Sonde TDR avec son échantillon Signal incident : vi Signal réfléchi : vr Figure III.7 : Signaux de reflectométrie. 1.2 1 θ = 0.00 0.8 (θ = 0.20) 0.6 ρ (θ = 0.408) (θ = 0.103) 0.4 0.2 vi(t) vr(t) 0 -0.2 -0.4 0 5 10 15 20 25 30 t(ns) Figure III.8 : Signaux enregistrés par le système TDR pour un même échantillon de sable (réf. SIL02), à différentes teneurs volumiques en eau (θ). soit : t (III.49) v r(t) = v i(t-τ) h(τ) dτ 0 Le passage dans le domaine fréquentiel permet d’écrire : (III.50) Vr(f) = H(f) Vi(f) 99 Chapitre III L’expression théorique de la fonction de transfert H(f) est obtenue en considérant que l’ensemble “sonde TDR + son impédance terminale (infinie dans notre cas)” agissent comme une impédance équivalente Z*e, qui constitue la résistance de charge du câble (Figure III.9). Pour établir cette expression, on utilise les paramètres déduits des caractéristiques de la sonde, et qui sont : A: correspondant aux caractéristiques transversales de la géométrie de la ligne (Figure III.2). l: longueur de la sonde (en m). Zc : impédance caractéristique de la sonde. Zt : impédance en bout de sonde (dîte aussi terminale), infinie dans notre cas car le circuit est ouvert. l câble (Z0 = 50Ω ) Z0 Zc Zt Ze * Z0 Figure III.9: Impédance équivalente de la sonde. 100 impédance Chapitre III Avec ces notations, la fonction de transfert s’écrit [51] : Z*e f - Zo Hf = Z*e f + Zo (III.51) avec : Zc * 1+ e-2.γ.l Ze f = = Zc th γ.l 1- e-2.γ.l (III.52) où et Zc = 1 A (III.53) µo εo γ = i 2πf c (III.54) 1 * K (f) K * f L’expression théorique de la fonction de transfert s’écrit finalement : * * 1 - z. K f + 1 + z. K f e-2.γ.l * * 1 + z. K f + 1 - z. K f e-2.γ.l Hf = (III.55) où z ne dépend que de l’impédance du câble et des paramètres géométriques de la sonde : z= (III.56) Z0 = Z sonde sans diélectrique Z0 1 A µo εo Les câbles que nous utilisons ont une impédance Z0 = 50 Ω. Pour illustrer les différentes étapes de la TDS, choisissons un exemple réel, celui où l’air joue le rôle de diélectrique : 101 Chapitre III Amplitude normalisée 1) Acquisition des signaux vi(t) et vr (t) (Figure III.10). 1 0.5 v i (t) v r (t) 0 -0.5 -1 0 10 20 30 40 50 t(ns) Figure III.10 : Signal TDR d’entrée (câble 50Ω seul) et signal réfléchi (dans le câble + la sonde coaxiale), avec l’air comme diélectrique. 2) Dérivation numérique (5 points) des deux signaux (Figure III.11), suivie de la transformation de Fourier (FFT) à l’aide d’un algorithme de “Fast Fourier Transform” [96]. En effet, en utilisant les propriétés de la FFT, la fonction de transfert peut aussi être obtenue par l’expression : TF ∂v r ∂t TF ∂v i ∂t Hf = (III.57) Les Figures III.12 et III.13 présentent respectivement la partie réelle et la partie imaginaire de H(f) en fonction de la fréquence f. La courbe théorique (sur les Figures III.12 et III.13) peut être calculée analytiquement, en connaissant les différents paramètres de la sonde et les caractéristiques diélectriques du matériau (voir Annexe 7). 102 Chapitre III 2 δy / δt 1.5 δv i (t) / δt 1 δv r (t) / δt 0.5 0 -0.5 0 10 20 30 t (ns) 40 50 60 Figure III.11 : Dérivée 5 points des signaux de la Figure III.10. 2 1.5 Re(H(f)) 1 0.5 0 -0.5 -1 -1.5 -2 0 5 10 8 1 10 9 1.5 10 9 2 10 9 2.5 10 9 f (Hz) Figure III.12 : Partie réelle de la fonction de transfert : o : points expérimentaux, courbe théorique attendue. 103 Chapitre III 2 1.5 Im(H(f)) 1 0.5 0 -0.5 -1 -1.5 -2 0 5 10 8 1 10 9 1.5 10 9 2 10 9 2.5 10 9 f (Hz) Figure III.13 : Partie imaginaire de la fonction de transfert : o : points expérimentaux, courbe théorique attendue. 3) Identification des parties réelle K’(f) et imaginaire K”(f) de la permittivité complexe (Figure III.14) en fonction de la fréquence par la méthode numérique de Newton-Raphson appliquée au système constitué par les équations III.54, III.55 et III.56. 2 1.5 K' = Re (K*(f)) 1 0.5 K" = -Im (K*(f)) 0 -0.5 0 2 10 8 4 10 8 6 10 8 8 10 8 1 10 9 1.2 10 9 1.4 10 9 f (Hz) Figure III.14 : Parties réelle et imaginaire de la permittivité de l’air résultant des traitements des signaux expérimentaux. Traits continus : courbe attendue en théorie (K’air = 1 et K”air = 0). 104 Chapitre III III.III : Exemple de résultats expérimentaux obtenus par TDS Dans cette partie, nous allons illustrer, à l’aide d’un exemple, le type de résultats obtenus par les différentes méthodes électriques citées précédemment, recenser les problèmes rencontrés et en tirer des conclusions préliminaires. Ci-dessous, on trouve les résultats concernant la partie réelle (Figure III.15) et la partie imaginaire (Figure III.16) de la permittivité relative, à partir du traitement des quatre signaux de la Figure III.8, acquis sur un échantillon de sable (réf. SIL02, cf chapitre IV). La Figure III.17 est la représentation d’Argand de la permittivité complexe (partie imaginaire de la permittivité en fonction de la partie réelle, cf Tableau I.1). Un ajustement par un modèle de comportement de type “Debye + conduction” semble assez satisfaisant pour décrire les observations expérimentales. 35 30 θ = 0.408 25 K' 20 15 θ = 0.200 10 θ = 0.103 5 0 θ = 0.00 106 107 108 109 f (Hz) Figure III.15 : Partie réelle de la permittivité en fonction de la fréquence, paramétrée par la teneur en eau pour un sable (réf. SIL02 cf chap.IV) : résultats expérimentaux et ajustement par la relation de Debye. 105 Chapitre III 50 θ = 0.408 40 30 20 K" 10 θ = 0.200 0 θ = 0.103 θ = 0.00 -10 106 107 108 109 f (Hz) Figure III.16 : Partie imaginaire de la permittivité en fonction de la fréquence paramétrée par la teneur en eau pour un sable (réf. SIL02 cf chap.IV) : résultats expérimentaux et ajustement par la relation de Debye. 50 θ = 0.408 40 30 f 20 K" θ = 0.200 10 θ = 0.103 θ = 0.00 0 -10 -10 0 10 20 30 40 50 K' Figure III.17 : Partie imaginaire de la permittivité en fonction de la partie réelle (diagramme d’Argand), paramétrée par la teneur en eau, pour un sable (réf. SIL02 cf chap.IV) : résultats expérimentaux. La relation théorique de Debye + conduction a été ajustée aux 106 Chapitre III résultats expérimentaux, à l’aide du logiciel Kaleidagraph. Cet ajustement classique, par la méthode des moindres carrés, permet d’obtenir à la fois des paramètres optimisés à partir des résultats expérimentaux, l’écarttype sur chaque paramètre et le coefficient de Pearson (cf manuel de Kaleidagraph : Reference Guide, édité par Synergy Software). Nous avons trouvé un écart type sur les permittivités à basse fréquence (K0) et à haute fréquence (K∞ ), de l’ordre de 0.5. Sur la fréquence de relaxation f0, nous 6 l’avons trouvé de l’ordre de 2.10 Hz et sur la conductivité de l’ordre de 10 -5 S/m. Le coefficient de Pearson est toujours compris entre 0.6 et 0.9. On reporte, sur la Figure III.18, les résultats de permittivités relatives K en fonction de la teneur volumique en eau θ obtenus, sur l’échantillon de sable. K (TDR) K (mesurée par la méthode capacitive) K0 (TDS) K (TDS) ∞ permittivités relatives 35 30 25 20 15 10 5 0 0 0.1 0.2 0.3 3 0.4 0.5 3 θ (m /m ) Figure III.18 : Comparaison des différentes permittivités relatives en fonction de la teneur en eau pour un sable (Réf. SIL02). 107 Chapitre III Cette figure présente également les comparaisons avec la permittivité mesurée directement dans le domaine temporel (K(TDR)) et avec celle obtenue par la méthode capacitive (Annexe 8). On observe que, conformément à ce qu’il est permis de subodorer, la permittivité à haute fréquence est comparable à la permittivité TDR et la permittivité à basse fréquence est voisine de celle mesurée par la méthode capacitive. La Figure III.19 présente l’évolution de la fréquence de relaxation Debye f0 en fonction de la teneur en eau. 7 10 7 6 10 7 fr (Hz) 5 10 7 4 10 7 3 10 7 2 10 7 1 10 7 0 0.1 0.2 θ 0.3 0.4 0.5 Figure III.19 : Fréquence de relaxation de Debye en fonction de la teneur en eau pour un sable (Réf. SIL02). Lorsque θ tend vers 0, f0 semble tendre vers l’infini, ce qui, d’après l’expression de Debye : * K (f,θ) = K∞(θ) + (II.58) Kb(θ) - K∞(θ) σ(θ) -i 2πfε0 1+i f f0(θ) indique que la permittivité tend vers la forme suivante : 108 Chapitre III * K (f,0) = Kb(0) - i (III.59) σ(0) = K0 - i σ0 ≈ K0 2πfε0 2πfε0 car σ0 ≈ 0 (Figure III.20). K0 et σ0 sont les caractéristiques électriques du matériau sec. Ce résultat est cohérent avec les hypothèses du chapitre II, qui considéraient la permittivité relative du solide constante sur toute la gamme de fréquence utilisée (f < 1.5 GHz). La Figure III.20, quant à elle, illustre la comparaison des conductivités obtenues directement dans le domaine temporel σT et σY (formules III.45 et III.46 respectivement), avec la conductivité σ(TDS) obtenue le domaine fréquentiel et la conductivité mesurée à basse fréquence par un conductivimètre (Annexe 8). 1.5 10 -2 1.2 10 -2 σ (S/m) 9 10 -3 6 10 -3 σTDS (S/m) σY (S/m) 3 10 -3 σT (S/m) 0 10 0 0 10 0 3 10 -3 6 10 -3 9 10 -3 1.2 10 -2 1.5 10 -2 Conductivité (S/m) mesurée à basse fréquence Figure III.20 : Comparaison des différentes conductivités obtenues par TDR et de la conductivité obtenue par mesure directe. Les résultats sont globalement satisfaisants, la comparaison pour les 109 Chapitre III basses conductivités étant sujette à caution, dans la mesure où les erreurs relatives sont grandes pour l’ensemble de ces méthodes. 110 Chapitre IV - CHAPITRE IV Etude expérimentale 111 Chapitre IV 112 Chapitre IV IV.I : Caractéristiques des matériaux étudiés Afin de vérifier les modèles de mélange développés au chapitre II, nous avons réalisé une série de mesures sur des échantillons de minéralogie et de densité variées. Les différentes classes choisies de matériaux et les références des échantillons qui s’y rapportent sont données dans le tableau ci-dessous : Matériaux Sable Minéralogie Quartz Structure Référence des échantillons granulaire SIL01 SIL02 CAL01 CAL02 Calcite granulaire Tourbe granulaire TOU01 granulaire de SKA01 à SKA11 Sols reconstitués Quartz, Kaolin, +matières organiques tourbe granulaire de SKT01 à SKT04 Sol de la côte St André Quartz, Feldspaths, argiles... granulaire Sol de Vaise Quartz, Feldspaths, argiles... granulaire Sol de Murex Quartz, Feldspaths, argiles... granulaire CSA01 CSA02 CSA04 VAI01 VAI02 VAI03 MUR01 MUR02 Pierre de Rouffach Quartz, Calcite, Argiles Quartz, Calcite, Argiles consolidée homogène consolidée homogène ROU01 ROU02 ROR01 Quartz hydrates consolidée 2 classes de pores BCA01 BCA02 BCA03 BCA04 BET03 BET04 PLA01 Sols reconstitués Pierre de Rorschach Béton cellulaire Quartz, Kaolin Bétons Plâtre Gypse consolidée hétérogène consolidée homogène Tableau IV.1 : Matériaux sélectionnés et leurs principales caractéristiques. 113 Chapitre IV Les caractéristiques minéralogiques ont été obtenues par diffraction de rayons X, par diagramme de poudre ( nous avons eu recours aux services de Mr J. Aprahamian de l’Institut de géologie de Dolomieu de Grenoble, de Mr L. Maniguet du Consortium des Moyens Techniques de l’INP Grenoble, et de Mr F. Bartoli du CNRS-Nancy). Tous les pourcentages donnés dans les tableaux ci-dessous sont des pourcentages massiques. - Caractéristiques des matériaux sable et calcite 1) Le sable (les références des échantillons commençent par SIL) fourni par SILICE & KAOLIN, (référence fournisseur : BR47), est constitué de 98.8% de Quartz et sa granulométrie est donnée dans le Tableau IV.2. Cette granulométrie, qui exprime le pourcentage, en masse, de grains de diamètre sphérique équivalent inférieur à un diamètre d (mm) donné, a été obtenue par sédimentométrie [12] pour d < 0.1 mm et par tamisages successifs au-delà. d (mm) pourcentage (cumulé) < 0.1 0.25 0.5 0.8 1 1.6 0.1 0.3 0.5 0.7 0.85 1.0 Tableau IV.2 : Granulométrie du sable (SIL01 et SIL02, aussi utilisé dans les mélanges des sols reconstitués les SKA et les SKT). 114 Chapitre IV 2) La calcite (CAL) possède une granulométrie presque uniforme, de diamètre moyen de 1.25 mm. - Caractéristiques des échantillons de sols reconstitués Les sols reconstitués ont été fabriqués par mélange, en proportions variables, du sable (décrit précédemment (BR47), de Kaolin (acheté chez Dousselin), sans tourbe (SKA, Tableau IV.3) ou avec une tourbe (SKT) dont le pourcentage est indiqué Tableau IV.4. Référence pourcentage massique de Sable pourcentage massique de Kaolin 0.95 0.91 0.91 0.87 0.87 0.83 0.83 0.71 0.71 0.62 0.62 0.05 0.09 0.09 0.13 0.13 0.17 0.17 0.29 0.29 0.38 0.38 SKA01 SKA02 SKA03 SKA04 SKA05 SKA06 SKA07 SKA08 SKA09 SKA10 SKA11 Tableau IV.3 : Caractéristiques des sols reconstitués à partir de sable et d’argile (Kaolin). Référence TOU01 SKT01 SKT02 SKT03 SKT04 pourcentage massique de Sable 0 0.60 0.60 0.70 0.70 pourcentage massique de Kaolin 0 0.34 0.34 0.23 0.23 pourcentage massique de Tourbe 1 0.06 0.06 0.07 0.07 Tableau IV.4 : Caractéristiques minéralogique des sols reconstitués à partir de sable, d’argile (Kaolin) et de Tourbe. 115 Chapitre IV - Caractéristiques des sols naturels Nous présentons maintenant les caractéristiques granulométriques et minéralogiques de divers sols prélevés sur des sîtes localisés à la Côte StAndré (département 38) (CSA), à Muret (31) (MUR) et à Vaise (69) (VAI). Remarque : dans les tableaux qui suivent, sables, limons et argiles correspondent aux dénominations pédologiques standard. CSA sables (>20µm) Quartz Feldspath Plagioclase oxyde et hydroxyde de fer oxydes de Ti Oxydes de Mn illite chlorite+vermiculite Amphibole total 37.4 2.5 0.6 0.31 0 0 0.2 0.4 0.4 41.81 limons (< 20 µm) 39.5 2.6 0.65 0.65 0 0 0.2 0.4 0.4 44.4 argiles (< 2µm) total 4.5 0.5 0 0.86 0.1 0.03 0.9 5.2 0 12.09 81.4 5.6 1.25 1.82 0.1 0.03 1.3 6 0.8 98.3 Tableau IV.5 : Caractéristiques minéralogiques et granulométriques de la fraction fine (d < 5 mm) du sol de la Côte Saint André. MUR sables (>20µm) Quartz Feldspath Plagioclase oxyde et hydroxyde de fer oxydes de Ti illite chlorite+vermiculite total 15 0.65 0.1 0.45 0 0 0 16.2 limons (< 20 µm) 64 2.7 0.5 0.38 0 0.3 0 67.88 argiles (< 2µm) 2.6 0.46 0 0.64 0.14 2.1 5.9 11.84 total 81.6 3.81 0.6 1.47 0.14 2.4 5.9 95.92 Tableau IV.6 : Caractéristiques minéralogiques et granulométriques de la fraction fine du sol de Murex (Région Toulousaine). 116 Chapitre IV Réf. échantillon : VAIS Quartz FK : Orthoclase FP : Albite Calcite Pyroxène Mica-Illite 0.28 0.6 0.54 0.03 0.04 0.05 Tableau IV.7 : Caractéristiques minéralogiques de la fraction fine du sol de Vaise (Région Rhône Alpes). - Caractéristiques des échantillons de roches Nous avons étudiés deux types de roches, la première (ROU) est une roche extraite d’une carrière située à Rouffach, dans le Haut-Rhin. Elle a servi à la restauration de la collégiale de Thann en Alsace. Elle est constituée de calcite et de quartz. La deuxième roche provient de Rorschach, en Suisse et est utilisée pour la restauration de l’Abbaye de Salem en Allemagne. Elle est essentiellement constituée de quartz. Réf. échantillon : ROU Réf. échantillon : ROR Quartz Calcite FK : Orthoclase Quartz FK : Orthoclase F Plagoclase Calcite Dolomite Palygorskite Amphibole 0.196 0.80 0.004 0.52 0.07 0.14 0.13 0.06 0.05 0.03 Tableau IV.8 : Caractéristiques minéralogiques des roches de Rouffach et de Rorschach. 117 Chapitre IV - Caractéristiques des échantillons de béton cellulaire autoclavé et de béton Quatre échantillons de bétons cellulaires autoclavés (BCA) ont été découpés par carottage : BCA01 et BCA02 dans un premier bloc de densité moyenne 0.4 et BCA03 et BCA04 dans un autre bloc de densité moyenne 0.5. Echantillon BCA01 et BCA02 Quartz Calcite Tobermorite 11A Anhydrite BCA03 et BCA04 0.6 0.08 0.06 0.26 0.6 0.1 0.06 0.24 Tableau IV.9 : caractéristiques minéralogiques des échantillons de BCA. Les échantillons de bétons (BET03 et BET04) ont été découpés dans des éprouvettes fabriquées au Centre Scientifique et Technique du Bâtiment (CSTB) selon des méthodes et un matériel normalisé. Ils sont constitués en partie de ciment (classe 55), de sable et de graviers. BET03 et BET04 différent seulement par le rapport eau / ciment, ce qui leur donne une porosité finale différente. - Caractéristiques du plâtre (PLA01) Elles sont données ci-dessous : Echantillon Plâtre Anhydrite Dolomite Bassanite 0.45 0.1 0.45 Tableau IV.10 : caractéristiques minéralogiques du plâtre (minéralogie de la matière première déshydratée qui a servi à la fabrication de l’échantillon) 118 Chapitre IV IV.II : Fabrication des échantillons et protocole expérimental Afin de réaliser des études TDR sur les échantillons précédents, nous avons développé deux procédures expérimentales, adaptées au type de matériau, consolidé ou non consolidé. 1) Echantillons de matériaux consolidés : Nous avons procédé à une découpe cylindrique du matériau (diamètre D = 74.6 mm) puis à un perçage guidé d’un trou central de diamètre d = 5 mm. La longueur l de l’échantillon varie entre 10 cm et 15 cm. La sonde TDR est constituée d’un conducteur extérieur en aluminium et d’un conducteur intérieur, consistant en un tube creux en inox, de diamètre extérieur 5mm, et de diamètre intérieur 4 mm. Ce tube est introduit dans le trou central de l’échantillon. La couche d’aluminium du conducteur extérieur est recouverte d’une couche de latex, l’ensemble étant plaqué sur l’échantillon consolidé à l’aide de serre-joints. Le latex permet de contrôler le séchage du matériau. Cette sonde, spécialement conçue pour les matériaux consolidés, ainsi que la connexion coaxiale sont représentées sur la Figure IV.1. Avant de procéder aux mesures TDR, on commence par sécher les échantillons à étudier, ce qui permet d’accéder à leur masse sèche. Puis, on les sature en eau sous vide. La masse alors atteinte est supposée être la masse à saturation. Connaissant la géométrie de l’échantillon, on peut estimer son volume et, de fait, sa porosité (I.25.c). Pour les mesures électriques, on part donc d’un état saturé du matériau. Puis, on fait décroître la teneur en eau par 119 Chapitre IV Echantillon Gaine isolante et imperméable (latex) Masse électrique (Aluminium ) Fiche B.N.C. Isolant Conducteur intérieur (Inox) Longueur l Figure IV.1 : Schéma de la sonde coaxiale utilisée pour les matériaux consolidés séchage naturel, en otant, pendant un temps limité, la gaine de latex. Après chaque période de séchage naturel, le latex est remis en place et on prend soin d’attendre un certain temps (entre 6 et 24 heures) avant d’effectuer la mesure TDR, pour être sûr que l’eau est bien répartie de manière uniforme au sein du matériau. Par cette procédure, on obtient des valeurs de permittivités à différents états hydriques de l’échantillon. Une telle mesure, sur un échantillon donné, peut facilement prendre plusieurs semaines, suivant le nombre de points désirés. 2) Echantillons de matériaux non consolidés : La procédure utilisée est différente. On sèche d’abord le matériau, puis on effectue un mélange, le plus homogène possible, avec de l’eau distillée, dans des proportions massiques connues. Par la suite, le matériau est 120 Chapitre IV directement compacté dans une sonde coaxiale, conçue à cet effet et décrite plus loin(Figure IV.2), de manière régulière, pour s’assurer d’une densité la plus uniforme possible. Un calcul simple permet d’estimer la teneur massique en eau qu’il faudrait atteindre pour obtenir des échantillons saturés (I.34). Expérimentalement, pour des raisons mécaniques des sols (aptitude au compactage des sols humides) [97], ceci n’est pas possible à réaliser. De fait, la teneur en eau maximale de certains échantillons étudiés n’est pas toujours aussi élevée qu’on l’aurait souhaitée et est inférieure à la porosité. Les sondes utilisées avec les matériaux non consolidés sont également de structure coaxiale (Figure IV.2). Leur conducteur extérieur est un cylindre en Inox, rigide et perforé, qui permet le séchage du matériau sans avoir à le sortir de la sonde. Les perforations font 1 mm de diamètre et sont régulièrement espacées sur tout le conducteur (réf : Gantois, tubes perforés inox 304, épaisseur 1 mm, perfo. R2T 3.5, décapés passivés). Nous disposons d’un jeu de tubes ayant des diamètres de 76.2 mm ou 96 mm et de longueur 159 mm. Pour que les grains les plus fins ne traversent pas les perforations du tube, ce dernier est entouré d’un tissu de Nylon d’épaisseur et de maille très fines. L’ensemble est entouré par un tube en PVC (diamètre intérieur 76.2 ou 96 mm), afin de stopper le séchage du matériau au cours des mesures. Deux plateaux en PVC, reliés entre eux par des tiges filetées, permettent finalement de maintenir l’ensemble. 121 Chapitre IV Tube PVC Plateau PVC Conducteur intérieur d = 5 mm Conducteur extérieur perforé, recouvert de Nylon D = 76 ou 92 mm Matériau poreux Tige filetée Isolan t Connecteur coaxial Figure IV.2 : Schéma de la sonde coaxiale utilisée pour les matériaux nonconsolidés. Le conducteur intérieur est identique à celui de la sonde pour matériaux consolidés. Au manuellement, ce qui fait que laboratoire, le compactage s’effectue les densités atteintes restent limitées, normallement elles sont de l’ordre de celles des sols. Pour faire entrer le matériau humide dans les sondes coaxiales et le compacter , on utilise un 122 Chapitre IV pilon adapté à la forme cylindrique de la sonde, comme schématisé sur la Figure IV.3. Pilon Figure IV.3 : principe du compactage des matériaux non consolidés dans la sonde coaxiale TDR. Figure IV.4 : Sonde coaxiale utilisée pour les matériaux non consolidés. 123 Chapitre IV Les mesures sur les matériaux faiblement compactés présentent souvent des difficultés liées au retrait (diminution du volume occupé dans la sonde) de l’échantillon lors du séchage. Quelques échantillons ont été compactés à l’Ecole Nationale des Travaux Publics de l’Etat (Lyon), à l’aide d’une presse [97]. Ces échantillons (et leur densités) sont référencés dans le Tableau IV.10 sous les noms CSA01, CSA02, VAI01 et VAI02. Le compactage sous-presse les apparente alors à des matériaux consolidés. Dans le Tableau IV.11, nous faisons le bilan de tous les échantillons étudiés, en précisant les valeurs des caractéristiques suivantes : Ks : permittivité de la fraction solide. ρ s : densité de grain moyenne de la fraction solide. ρ a : densité apparente. p : porosité. K0 : permittivité de la phase homogénéisée ( solide + air : cf § II.IV) (voir plus loin pour son calcul). θ min et θ max : teneurs volumiques en eau minimale et maximale atteintes lors des mesures. Kmin et Kmax : permittivités correspondantes mesurées par TDR. 124 Chapitre IV Réf. Ks dg da p K0 θmax. K(θmax) θmin K(θmin) SIL01 SIL02 4.5 4.5 2.65 2.65 1.625 1.568 0.39 0.41 2.515 2.435 0.152 0.408 5.97 18.13 0.015 0 2.25 2.38 CAL01 CAL02 6.35 6.35 2.931 2.931 1.42 1.32 0.52 0.55 2.45 2.3 0.14 0.51 6.56 29.12 0.017 0 2.73 2.84 TOU01 7 0.4 0.11 0.73 1.708 0.727 39.28 0.051 2.32 SKA01 SKA02 SKA03 SKA04 SKA05 SKA06 SKA07 SKA08 SKA09 SKA10 SKA11 4.72 4.92 4.92 5.12 5.12 5.3 5.3 5.95 5.95 6.493 6.493 2.65 2.64 2.64 2.642 2.642 2.64 2.64 2.633 2.633 2.627 2.627 1.634 1.447 1.595 1.847 1.28 1.84 1.72 1.722 1.588 1.69 1.482 0.38 0.45 0.40 0.30 0.52 0.30 0.35 0.35 0.40 0.36 0.44 2.603 2.395 2.619 3.132 2.206 3.197 2.964 3.210 2.932 3.332 2.873 0.278 0.139 0.206 0.199 0.137 0.255 0.233 0.291 0.354 0.324 0.214 15.96 5.86 7.82 11.56 4.71 15.64 14.4 16.84 20.46 18.46 9.71 0.016 0.001 0.06 0.0083 0.01 0.0002 0 0.008 0.004 0.009 0.0047 2.77 2.53 2.7 3.11 2.13 3.2 3.17 3.28 2.9 3.09 2.61 SKT01 SKT02 SKT03 SKT04 5.557 5.557 5.339 5.339 1.871 1.871 2.126 2.126 1.11 0.94 1.29 1.327 0.41 0.50 0.39 0.38 2.766 2.367 2.763 2.845 0.155 0.227 0.221 0.353 6.39 8.15 9.43 18.17 0.017 0.032 0.0096 0.0107 2.17 2 2.27 2.38 CSA01 CSA02 CSA04 4.94 4.94 4.94 2.73 2.73 2.73 1.789 1.513 1.457 0.34 0.45 0.47 2.848 2.424 2.346 0.266 0.199 0.367 10.6 7.37 20.66 0.062 0.052 0.032 4.52 3.72 2.89 VAI01 VAI02 VAI03 5.5 5.5 5.5 2.645 2.645 2.645 1.94 1.82 1.477 0.27 0.31 0.44 3.492 3.232 2.591 0.25 0.28 0.371 12.29 11.66 21.81 0.05 0.127 0.042 5.67 5.45 3.75 MUR01 MUR02 4.92 4.92 2.79 2.79 1.6 1.504 0.43 0.46 2.494 2.361 0.363 0.386 20.53 22.54 0.025 0.021 3.26 2.87 ROU01 ROU02 7.3 7.3 2.656 2.656 2.32 2.34 0.125 0.114 5.7 5.7 0.125 0.112 10.06 9.39 0.012 0.013 5.68 5.77 ROR01 5.14 2.84 2.605 0.0825 4.49 0.082 7.65 0.02 5.4 BCA01 BCA02 BCA03 BCA04 4.5 4.5 4.5 4.5 2.65 2.65 2.65 2.65 0.4 0.4 0.5 0.5 0.811 0.802 0.774 0.804 1.26 1.26 1.34 1.34 0.809 0.8 0.774 0.804 43.11 48.65 46.11 47.16 0 0.05 0.11 0.13 1.51 2.52 4.97 5.4 BET03 BET04 4.5 4.5 2.65 2.65 2.36 2.32 0.11 0.12 5.95 5.77 0.056 0.076 8.87 10.01 0.008 0.02 5.91 7.18 PLA01 11.2 2.305 0.87 0.615 2.01 0.61 10.22 0.055 1.94 Tableau IV.11 : Caractéristiques principales des échantillons étudiés. 125 Chapitre IV Calcul des valeurs de K0 et Ks La permittivité K0 de la phase homogénéisée (solide + air) peut être obtenue de deux façons différentes : soit par une mesure TDR à sec, soit à partir de la formule (IV.1), qui donne K0 en fonction de la permittivité du solide Ks et de la densité de grain et de la densité apparente : (IV.1) K0 = ρa Ks ρs La permittivité de la fraction solide, Ks, est estimée à partir de la minéralogie, quand celle-ci est connue, en utilisant la seconde formule de Lichteneker (dite aussi moyenne géométrique ou loi logarithmique) (Olhoeft dans Touloukian, 1980 [10]) : N (IV.2) Ks = ∏ Ki θi i=1 où Ki est la permittivité de chaque minéral constituant le solide et θ i leur fraction volumique dans la fraction solide. Nous allons illustrer ce calcul sur deux exemples : 1) Echantillon de sable SIL02 : Il a une densité apparente ρ a.de 1.57. Il a une permittivité K (θ min) (mesurée par TDR) à teneur en eau minimale de 2.38. Etant donné qu’il est constitué uniquement de Quartz, on sait que : Ks = Kquartz ≈ 4.5 ρs = ρ quartz ≈ 2.65 La formule IV.1 donne K0 ≈ 2.44, ce qui est voisin de la valeur mesurée (2.38). 126 Chapitre IV 2) Sol de la Côte Saint André, CSA04 : Dans le Tableau IV.12, nous avons converti les pourcentages massiques de la composition minéralogique du sol en pourcentages volumiques à partir de la connaissance de la densité de grain de chaque minéral. Minéraux Quartz Feldspath Plagioclase Oxyde et hydroxyde de fer Oxydes de Ti Oxydes de Mn Illite Chlorite+vermiculite Amphibole Minéralogie (% massique) 0.814 0.056 0.0125 0.0182 0.001 0.0003 0.013 0.06 0.008 Minéralogie (% volumique) 0.838 0.059 0.013 0.009 0.0006 0.00015 0.013 0.058 0.007 Tableau IV.12 : composition minéralogique volumique d’un échantillon de sol de la Côte St-André On peut alors calculer la permittivité du solide Ks, via la relation logarithmique (IV.2). On trouve Ks ≈ 4.95. La densité de grain est de 2.73. Remarque : les valeurs de permittivités et de densité de grain des minéraux sont en Annexe 1. Pour CSA04, qui possède une densité apparente ρa≈ 1.46, la permittivité K0 vaut donc: K0 ≈ 2.35. Par mesure TDR, nous avons mesuré K0 ≈ 2.41. Ainsi, valeurs calculée et mesurée sont proches. On peut même dire qu’elles sont confondues si on tient compte de l’erreur commise sur chacune d’elles. Cette constatation est générale (écart relatif entre les deux valeurs, mesurée et calculée, inférieur à 5%), pour tous les échantillons dont on connaît la minéralogie. Seuls les échantillons de calcite donnent un écart relatif de l’ordre de 20%. Nous avons utilisé les données provenant de 127 Chapitre IV Touloukian [10] (Kcalcite ≈ 6.35). Dans Guéguen et al. 1992 [8], Kcalcite est donnée entre 7 et 8. L’imprécision sur Kcalcite peut constituer une explication de cet écart. IV.III : Méthodes de mesures électriques utilisées. Résultats obtenus Avec le dispositif expérimental décrit précedemment, on peut effectuer des mesures électriques en fonction de la teneur en eau, sans que la densité apparente de l’échantillon soit modifiée. La teneur en eau est toujours mesurée par pesée (chapitre I.II.1). Pour chaque valeur de teneur en eau, on mesure la permittivité à la fois par TDR avec l’appareil Tektronix 1502C (procédure décrite au chapitre III) (ainsi que l’acquisition des signaux temporels pour le traitement fréquentiel) et par méthode capacitive (Annexe 8). On mesure également la conductivité (Annexe 8). La température de mesure est toujours d’environ 22°C. A cette température, la permittivité de l’eau est Ke = 79.4 et celle de l’air est Ka = 1. Nous reportons ci-dessous un exemple de mesures directes réalisées sur l’échantillon CSA04. Nous avons tracé, sur la Figure IV.5, la permittivité K, mesurée par les deux méthodes TDR et capacitives, en fonction de la teneur volumique en eau θ. 128 Chapitre IV 30 K (mesurée par TDR) K (mesurée par méthode capacitive) 25 20 K 15 10 5 0 0 0.1 0.2 3 0.3 0.4 3 θ (m / m ) Figure IV.5 : Mesures de permittivité par TDR et méthode capacitive en fonction de la teneur en eau : données brutes. Sable (SIL02). Sur la Figure IV.6, est tracée la conductivité mesurée avec un conductivimètre Tacussel (Annexe 8) en fonction de θ. 129 Chapitre IV 10 -1 conductivité (S/m) 10 -2 10 -3 10 -4 10 -5 10 -6 10 -7 0 0.1 0.2 3 0.3 0.4 3 θ (m / m ) Figure IV.6 : Mesures de la conductivité par un conductivimètre basse fréquence (Tacussel CDRV 62) en fonction de la teneur en eau : données brutes. Sable (SIL02). Ces mesures ont été effectuées sur tous les échantillons du Tableau IV.11. Les résultats sont intégralement reportés dans l’Annexe 10. Leur interprétation fait l’objet du Chapitre suivant. 130 Chapitre V - CHAPITRE V Confrontation des résultats avec les modèles 131 Chapitre V 132 Chapitre V V.I: Ajustement de la permittivité obtenue par TDR avec les modèles Dans cette partie, nous allons exposer la variation de la permittivité mesurée par TDR en fonction de la teneur en eau pour les différents échantillons. Nous comparerons ces résultats avec les différents modèles du Tableau V.1 : ce tableau reprend les modèles de lois de mélange développés au chapitre II, mais en exprimant directement la teneur volumique en eau, θ, en fonction de K, permittivité mesurée par TDR, de Ke (permittivité de l’eau) et de K 0 (permittivité mesurée ou calculée à teneur en eau minimale). Dénomination Formule Non-consistant K - K0 Ke + u K0 θ= avec u ≥ 0 K + u K0 Ke - K 0 Auto-consistant K0 - K Ke + u K θ= avec u ≥ 0 K0 - K Ke + u K - Ke - K K0 + u K Modèle "alpha" α α θ= K - K 0 avec -1 ≤ α ≤ 1 α α Ke - K 0 Bruggeman - Borne inférieure θ= K - K 0 Ke - K 0 Ke K 1 1+u avec u ≥ 0 - Borne supérieure θ = 1 + K - K e K0 K0 - K e K 1 1+u avec u ≥ 0 Tableau V.1 : Rappel des différents modèles de lois de mélange. 133 Chapitre V Ces modèles ne font intervenir que deux paramètres : la valeur K0 de la permittivité à sec et un facteur de structure, u ou α (pour le modèle “alpha”). Nous avons d’abord procédé à un premier ajustement des modèles considérés aux courbes de permittivité en fonction de la teneur en eau avec une méthode de moindre carré non linéaire (algorithme de GaussMarquardt implanté dans le logiciel KaleidagraphTM ), en laissant varier librement les deux paramètres K0 et u (ou α). Ceci fait, on réalise un deuxième ajustement, pour lequel la valeur de K 0 est fixée en utilisant les valeurs du Tableau IV.11 page 121, et pour lequel seul le paramètre géométrique u (ou α) est laissé libre. Les valeurs de paramètres résultants, leurs écart-types et leurs coefficients de corrélation sont données en Annexe 9, pour les deux types d’ajustement. Nous avons préféré présenter dans la suite ces résultats de manière graphique. La Figure V.1 donne la comparaison entre la permittivité K0 à l’origine calculée à partir de l’éq. IV.1 (voir Tableau IV.11 pour les valeurs), et la permittivité K0 optimisée par l’ajustement à deux paramètres libres. Chaque graphique (associé à chaque modèle de mélange) comprend les points expérimentaux, la droite x=y, à titre de comparaison, et la droite de régression linéaire, ajustée aux points expérimentaux sous Kaléidagraph. 134 Chapitre V Modèle auto-consistant 7 7 6 6 5 5 K 0 (optimisée) K 0 (optimisée) Modèle non-consistant 4 3 2 1 0 4 3 2 1 0 1 2 3 4 5 6 0 7 0 K0 (mesurée ou calculée) 3 4 5 6 7 Modèle Bruggeman supérieur 7 7 6 6 5 5 K 0 (optimisée) K 0 (optimisée) 2 K0 (calculée ou mesurée) Modèle Bruggeman inférieur 4 3 2 1 0 1 4 3 2 1 0 1 2 3 4 5 6 0 7 K0 (calculée ou mesurée) 0 1 2 3 4 5 6 7 K0 (calculée ou mesurée) Modèle "alpha" 7 Figure V.1 : Comparaison entre la permittivités K0 à sec prédite par le modéle de moyenne géométrique et les valeurs obtenus par ajustement des modèles du Tableau V.1 sur les données expérimentales. K 0 (optimisée) 6 5 4 3 2 points expérimentaux droite x = y régression linéaire (ax + b) 1 0 0 1 2 3 4 5 6 7 K0 (calculée ou mesurée) 135 Chapitre V Le Tableau V.2 résume les ajustements par une relation linéaire de la permittivité K0 optimisée en fonction de K0, estimée pour les différents modèles. Modèle a + ∆a b + ∆b coefficient de corrélation Non-consistant 0.999 ± 0.106 -0.416 ± 0.338 0.85101 Auto-consistant 0.848 ± 0.084 0.742 ± 0.268 0.8662 Bruggeman 0.873 ± 0.085 0.438 ± 0.271 0.87055 0.566 ± 0.269 0.566 ± 0.269 0.86806 0.890 ± 0.090 0.271 ± 0.287 0.86204 borne inférieure Bruggeman borne supérieure Modèle "alpha" Tableau V.2 : Résultats d’ajustement de la valeur de la permittivité à l’origine : K0optimisée = a.K0calculée. + b Il semble que pour tous les modèles utilisés, on puisse prendre pour valeur de K0, aussi bien la valeur optimisée, que la valeur calculée. Pour la deuxième étape d’ajustement, nous avons donc fixé K0 à la valeur calculée (Tableau IV.10), et nous avons uniquement laissé libre le facteur de structure u ou α. Prendre la valeur calculée renforce le caractère predictif mais suppose de connaître à la fois la porosité et la minéralogie. Comme précédemment, les résultats des différents ajustements des différents modèles, sont reportés en Annexe 9. Nous présentons par contre, sur la Figure V.2, une série de graphiques. Pour chaque échantillon ( de la 136 Chapitre V Figure V.2 (A) à V.2 (H)), sont donnés un premier graphique de K(TDR) (permittivité mesurée par TDR) en fonction de θ (teneur volumique en eau) : ce sont les données brutes et elles sont comparées à la relation de Topp, en trait continu. Au lieu de superposer à ces résultats expérimentaux les différents ajustements, ce qui aurait été peu lisible, nous avons préféré présenter la teneur en eau estimée à partir de K(TDR), K0 et u (ou α) déterminé par l’ajustement, en fonction de la teneur en eau θ mesurée par pesée. Sur chaque graphique figure également la première bissectrice (droite y=x). La Figure V.2 (H) concerne un échantillon de plâtre. Compte-tenu de la forte dispersion des résultats, nous avons représenté les teneurs en eau estimées par les différents modèles sur le même graphique, contrairement aux autres échantillons. 137 Chapitre V CAL01 CAL02 SIL01 30 0.6 relation de Topp θ estimée -Modèle non-consistant- 25 K(TDR) 20 15 10 5 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.1 0.2 0.3 0.4 θ (m3 / m3) 0.5 0.6 0.6 θ estimée -Modèle de Bruggeman inf.- θ estimée -Modèle auto-consistant- 0.5 0 0 0.6 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.6 0.6 0.6 0.5 0.5 θ estimée -Modèle alpha- θ estimée -Modèle de Bruggeman sup.- SIL02 0.4 0.3 0.2 0.1 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.1 0.2 0.3 3 0.4 0.5 0.6 3 θ (m / m ) 0 0 Figure V.2 (A) : Résultats pour les échantillons de calcite et de sable. 138 Chapitre V SKA01 SKA02 SKA03 SKA04 SKA05 SKA06 θ estimée -Modèle non-consistant- K(TDR) 20 15 10 5 0 0.1 0.2 0.3 0.2 0.1 0.1 0.2 0.3 0.4 0.1 0.2 0.3 0.4 0.1 0.2 θ (m3/m3) 0.3 0.4 θ estimée -Modèle de Bruggeman inf.- 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.3 0.2 0.1 0 0 0.4 0.4 0.4 0.3 0.3 θ estimée -Modèle alpha- θ estimée -Modèle auto-consistantθ estimée -Modèle de Bruggeman sup.- 0.3 0 0 0.4 0.4 0 SKA10 SKA11 0.4 25 0 SKA07 SKA08 SKA09 0.2 0.1 0 0 0.1 0.2 θ (m3/m3) 0.3 0.2 0.1 0 0.4 0 Figure V.2 (B) : Résultats pour les sols reconstitués (Quartz + Kaolin). 139 Chapitre V SKT01 SKT03 SKT02 SKT04 40 θ estimée -Modèle non-consistant- 0.7 K(TDR) 30 20 10 0 0 0.2 0.4 0.6 θ estimée -Modèle de Bruggeman inf.- 0.35 0.175 0.175 0.35 0.525 0.175 0.35 0.525 0.7 0.175 0.35 0.525 0.7 0.35 0.525 3 3 θ (m /m ) 0.7 0.35 0.175 0.7 0.7 0.525 0.525 0.35 0.35 0.175 0.175 0 0 0.175 0.525 0 0 0.7 θ estimée -Modèle alpha- θ estimée -Modèle auto-consistant- 0.35 0.7 0.525 0 0 0.525 0 0 0.8 0.7 θ estimée -modèle de Bruggeman sup.- TOU01 0.175 0.35 0.525 3 3 θ (m /m ) 0.7 0 0 0.175 Figure V.2 (C) : Résultats pour les sols reconstitués (Quartz + Kaolin + Tourbe) et pour la tourbe. 140 Chapitre V CSA01 CSA02 CSA04 MUR01 MUR02 VAI01 0.4 θ estimée -Modèle non-consistant- 25 K(TDR) 20 15 10 5 0 0 0.1 0.2 0.3 0.2 0.1 θ estimée -Modèle de Bruggeman inf.- 0.3 0.2 0.1 0.1 0.2 0.3 0.4 0 0.1 0.2 0.3 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0 0.1 0.2 θ (m3/m3) 0.3 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0.4 0.4 0.4 0.3 0.3 0.2 0.1 0 0 0.4 θ estimée -Modèle alpha- θ estimée -Modèle auto-consistantθ estimée -Modèle de Bruggeman sup.- 0.3 0 0.4 0.4 0 VAI02 VAI03 0 0.1 0.2 θ (m3/m3) 0.3 0.4 0.2 0.1 0 Figure V.2 (D) : résultats pour les sols de la Côte saint André de Vaise et de Murex. 141 Chapitre V ROU01 ROR01 ROU02 0.15 θ estimée -Modèle non-consistant- 12 K(TDR) 10 8 6 relation de Topp 4 2 0 0.05 0.1 θ estimée -Modèle de Bruggeman inf.- θ estimée -Modèle auto-consistant- 0.05 0.05 0.1 0.1 0.15 0.05 0.1 0.15 0.1 0.15 0.1 0.05 0 0 0.15 0.15 θ estimée -Modèle alpha- 0.15 θ estimée -Modèle de Bruggeman sup.- 0.05 0.15 0.1 0.1 0.05 0 0 0.05 0 0 0.15 0.15 0 0 0.1 0.05 0.1 3 0.15 3 0.1 0.05 0 0 0.05 3 θ (m /m ) 3 θ (m /m ) Figure V.2 (E) : Résultats pour les roches de Rouffach et de Rorchach. 142 Chapitre V BCA01 BCA02 BCA03 BCA04 1 θ estimée -Modèle non-consistant- 50 40 K(TDR) relation de Topp 30 20 10 0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 θ estimée -Modèle de Bruggeman inf.- 0.6 0.4 0.2 0.2 0.4 0.6 0.8 0.2 0.2 0.4 0.6 0.8 1 0.2 0.4 0.6 0.8 1 0.4 0.6 0.8 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 1 1 1 0.8 0.8 θ estimée -Modèle alpha- θ estimée -Modèle auto-consistantθ estimée -Modèle de Bruggeman sup.- 0.4 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 0.6 0 0 1 1 0 0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.2 0.4 0.6 0.8 3 3 θ (m / m ) 0 0 1 0.2 θ (m3/m3) Figure V.2 (F) : Résultats pour les échantillons de béton cellulaire. 143 Chapitre V BET03 BET04 12 0.1 θ estimée -modèle non-consistant- K(TDR) 10 8 6 4 relation de Topp 2 0 0 0.025 0.05 0.075 0.04 0.02 θ estimée -Modèle de Bruggeman inf.- 0.08 0.06 0.04 0.02 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0 0.02 0.04 0.06 3 3 θ (m /m ) 0.08 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0.1 0.1 0.1 0.08 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0 0.1 θ estimée -Modèle alpha- θ estimée -modèle auto-consistantθ estimée -Modèle de Bruggeman sup.- 0.06 0 0.1 0.1 0 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0.02 0.04 0.06 3 3 θ (m /m ) 0.08 0.1 0 Figure V.2 (G) : Résultats pour les échantillons de béton. 144 Chapitre V 0.7 θ estimée relation de Topp 0.6 Modèle non-consistant Modèle auto-consistant 0.5 Modèle de Bruggeman inf. Modèle de Bruggeman sup. 0.4 Modèle alpha Formule logarithmique 0.3 0.2 0.1 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 θ Figure V.2 (H) : Résultat pour le plâtre. Figure V.2 : Comparaison de la teneur en eau estimée par les différents modèles de mélanges à la teneur en eau mesurée par pesée sur tous les échantillons étudiés (de (A) à (H)). Au vu de ces graphiques, nous constatons que, pour les échantillons de BCA, le modèle non-consistant apparaît le plus adéquat. Pour le plâtre, les résultats sont peu concluants ; c’est probablement dû à l’existence d’une fraction importante d’eau liée. Pour tous les échantillons (sauf les échantillons de bétons cellulaires BCA et le plâtre PLA), nous avons calculé la moyenne de l’efficience SSQ (formule (V.1 )), qui est représentée sur la Figure V.3. Nous l’avons aussi calculée dans le cas où la teneur en eau est estimée par la relation de Topp, mais uniquement pour les sols (SIL, SKA, SKT, CSA, VAI et MUR). n mesurée ∑ (θ i (V.1) SSQ = estimée 2 - θi i=1 n - p +1 145 ) Chapitre V où n est le nombre de points et p le nombre de paramètres du modèle, égal à -4 4 10 -4 2 10 -4 0 10 0 Relation de Topp (pour les matériaux type sol) 6 10 Modèle alpha -4 Modèle de Bruggeman supérieur 8 10 Modèle de Bruggeman inférieur -3 Modèle auto-consistant 1 10 Modèle non-consistant SSQ pour les différents modèles 1 pour tous les modèles, sauf celui de Topp (p = 0). Figure V.3 : Comparaison de la moyenne de l’efficience entre les teneurs en eau estimées et celles mesurées par pesée, pour tous les échantillons étudiés (sauf plâtre et BCA) et pour les différents modèles de lois de mélange étudiés. Toutes les valeurs de SSQ sont faibles, ce qui indique que tous les modèles “théoriques” apparaissent satisfaisants. Il semble néanmoins que le modèle “alpha” soit le meilleur, et c’est la raison pour laquelle il sera utilisé dans la suite. On notera que le modèle de Topp donne globalement de moins bons résultats, ce qui n’a rien de vraiment surprenant, compte-tenu de son caractère strictement empirique. 146 Chapitre V V. II : Traitement des mesures de conductivité Dans cette partie, nous nous proposons d’exploiter des résultats de mesure de conductivité électrique. Cette étude n’était pas prévue au début de la thèse, c’est pourquoi nous n’avons pas cherché à accéder systématiquement à la conductivité de la solution, excepté pour deux échantillons, SIL02 et ROU01 (cf Tableau IV.10). Or, mesurer la conductivité seule d’un matériau poreux humide ne suffit pas pour interpréter les résultats. En effet, comme on l’a vu au chapitre I, la grandeur la plus intéressante est le facteur de formation, qui est le rapport de la conductivité électrique de la solution (σe ) contenue dans le matériau avec la conductivité globale σ, soit, d’après (I.38): F= (V.2) σe σ Pour s’affranchir de l’absence de mesures de σe , nous avons procédé comme suit : le modèle "alpha" paraissant être le plus adéquat pour estimer la permittivité électrique (cf partie ci-dessus), nous avons supposé qu’il pouvait aussi être valable pour la conductivité électrique (cf chapitre II) : α α σα (θ) = θ σα e (θ) + (1 - θ) σ0 ≈ θ σe (θ) (V.3.a) On peut émettre deux hypothèses possibles concernant l’évolution de la conductivité de la solution σe dans le matériau poreux, lors d’un processus de séchage : 1) soit cette conductivité reste constante pour toutes les valeurs de teneur en eau, auquel cas, on a : (V.3.b) (V.3.c) σα (θ) ≈ θ σα e (θ) σα (θ max) ≈ θ max σα e (θ max) 147 Chapitre V (V.4) σe(θ) ≈ σe(θ max) d’où la relation entre la conductivité à une teneur en eau donnée et la conductivité à teneur en eau maximale : σ(θ) (V.5) σ(θ max) = θ 1 α θ max Remarque : on peut donner un scénario simplifié afin de justifier l’hypothèse d’une conductivité constante. Ce scénario est le suivant : on sature le MP en eau. Cette eau dissout des ions provenant de la matrice solide, jusqu’à atteindre la solubilité. Lorsque, par la suite, la teneur en eau diminue (l’eau s’évapore), la concentration en ion dans l’eau reste néanmoins toujours constante, car les ions en excès précipitent. 2) soit elle évolue linéairement avec la concentration en ions présents dans la solution, c(θ), selon la formule : (V.6) c(θ) = B σe (θ) où B est une constante. Si on suppose qu’il y a conservation de la masse (formule V.7) quand on fait décroître la teneur en eau (i.e. seule l’eau s’évapore et il n’y a pas de précipitation d’ions) : (V.7) θ c(θ) = θ max c(θ max) alors : σe (θ) = (V.8) θ max θ σe (θ max) d’où la relation entre entre la conductivité à une teneur en eau donnée et la conductivité à teneur en eau maximale : 148 Chapitre V σ(θ) (V.9) σ(θ max) = 1 -1 α θ θ max Remarque : comme précédemment, on peut tenter d’expliquer l’hypothèse d’une conductivité qui varie linéairement. Contrairement au cas 1), très peu d’ions sont dissous par l’eau au moment de la saturation du MP, et on est loin de la solubilité. Lorsque la teneur en eau diminue, on a toujours la même quantité d’ions disponibles, l’eau s’évapore, donc la concentration en ions augmente. Nous avons tracé le rapport des conductivités en fonction de celui des teneurs en eau obtenues expérimentalement, et nous avons ajusté, sous Kaleidagraph, sur ces résultats une relation du type : r σ(θ) (V.10) σ(θ max) =a θ θ max qui condense les résultats V.5 et V.9. Cette formule est à rapprocher de la relation empirique I.41, du chapitre I. Les résultats de l’ajustement, ainsi que les courbes associées, pour les différents échantillons, sont donnés en Annexe 9. La Figure V.4 représente l’exposant r de la formule V.10, en fonction de α, obtenu par l’optimisation sur les permittivités électriques (Annexe 9). Nous avons également tracé les deux relations r = 1/α (formule V.5) et r = (1- α) / α (formule V.9). 149 Chapitre V 7 6 Légende : 1/α 5 (1-α) / α SIL01 et SIL02 CAL01 et CAL02 4 TOU01 et SKT01 à SKT04 r CSA04, VAI03, MUR01 et MUR02 3 ROU01 et ROU02 BCA01 à BCA04 SKA01 à SKA11 2 1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 α 0.5 0.6 0.7 0.8 Figure V.4 : Comparaison de l’exposant de l’évolution de la conductivité avec le paramètre du modèle "alpha". Certaines classes d’échantillons semblent suivre plutôt la relation r = (1-α)/α, comme les SKT. D’autres classes suivent plutôt la relation r = 1/α, comme les CAL. Ces résultats peuvent donner une idée possible de scénario d’interaction entre eau et matrice solide, mais une étude physico-chimique plus poussée serait souhaitable [12,98]. Au vu de ces courbes, le modèle "alpha" semble plausible pour modéliser à la fois le comportement de la conductivité et de la permittivité électriques des matériaux poreux humides. 150 Chapitre V V.III : Procédure d’étalonnage des mesures TDR pour la mesure de la teneur en eau Le modèle "alpha" paraît donc être un bon candidat pour la détermination de la teneur en eau des matériaux poreux que nous avons étudiés et, en particulier les sols. Concernant la relation de Topp, je partage la conclusion de Dirksen et al., 1993 [31], qui indique que “la relation de Topp est valable pour les sols avec une faible fraction en argile et pour une densité typique de 1.35 à 1.5”. D’ailleurs un ajustement du polynôme de Topp par une relation du type modèle "alpha" donne le résultat ci-dessous (ici on suppose que K 0 est de l’ordre de 2.3). 0.5 0.4 0.3 θ 0.2 θ = (K α - 2.3α)/(80 0.1 α - 2.3α) Valeur Erreur α 0.63737 0.007739 χ2 0.0015809 NA R 0.99734 NA 15 20 0 0 5 10 25 30 K Figure V.5 : Ajustement de la relation du polynôme de Topp par une équation de type modèle "alpha" 151 Chapitre V Pour un sol donné, nous avons deux paramètres à déterminer : 1) la permittivité à l’origine (ou à teneur en eau nulle). Elle peut être directement mesurée sur un échantillon sec ou déterminée à partir de la caractérisation minéralogique du sol en question. On pourrait l’obtenir d’une manière encore plus précise, pour cela voir la conclusion générale. 2) le paramètre de structureα, déterminé par étalonnage. Toutefois, nous proposons une relation linéaire simple entre α et ρa, fondée uniquement sur les résultats expérimentaux, qui peut constituer une première évaluation de α à partir de la connaissance de la densité apparente (Figure V.6). Cette relation s’écrit : (V.11) α ≈ (0.23±0.02) + (0.16±0.04) ρ a Dans la gamme de densité considérée par notre étude, l’erreur sur la prédiction du paramètre α est au maximum : ∆α ≈ 0.1 (donc une erreur relative sur l’estimation de la teneur en eau de l’ordre de 10%). Une étude statistique plus complète du paramètre "alpha" en fonction d’autres variables, telles que la teneur en sable, en argile, en limon (au sens granulométrique) pourrait sans doute en améliorer la qualité prédicitive par rapport à la relation donnée Figure V.6. 152 Chapitre V 1 α = 0.23 + 0.16 ρ a (R= 0.614) Légende : 0.8 SIL CAL TOU et SKT 0.6 CSA, VAI et MUR α 0.4 ROU et ROR BCA et BET SKA 0.2 0 0 0.5 1 1.5 ρa 2 2.5 3 Figure V.6 : Evolution du paramètre du modèle "alpha" en fonction de la densité et relation linéaire empirique. La ligne continue est l’ajustement par relation linéaire et les lignes pointillées représentent l’écart de confiance à 90% V.IV : Détermination simultanée de la teneur en eau et du facteur de formation par TDR V.IV.1 : Développement théorique Comme nous l’avons vu, le modèle "alpha" permet d’expliquer le comportement Debye des matériaux poreux humides. Il permet d’évaluer la teneur en eau à partir de la mesure de la permittivité à haute fréquence et de prédire une loi de comportement de la conductivité électrique suivant une relation de type Archie. Nous allons montrer que dans le cadre des hypothèses considérées jusqu’à présent (absence d’eau liée, matériau non déformable), il est possible d’évaluer directement et simultanément la 153 Chapitre V teneur en eau et le facteur de formation à partir des paramètres de Debye qui sont mesurables par TDS. Pour cela, nous allons considérer les variables réduites suivantes : K Kb - K∞ ke = e k1 = K0 k0 = K∞ K∞ K∞ (V.12) (V.13) σe σ Fe = F0 = σ0 σ ke , k 1 et k0 sont des variables réduites de permittivités, et Fe et F0 sont les variables réduites de conductivités (F e est appelée facteur de formation, cf chapitre I). Les expressions théoriques de la permittivité à basse fréquence (Tableau II.4), de la permittivité à haute fréquence et de la conductivité permettent de déduire les équations suivantes, qui font intervenir les paramètres réduits précédents : α α α α (V.14) θ ke + (1-θ) k1 = 1 (V.15) θ Fe + (1-θ) F0 = 1 (V.16) α-1 θ ke Fe α-1 + (1-θ) k1 F0 = k0 Etant donné que la conductivité de la matrice solide est souvent négligeable devant celle de l’eau, on peut écrire que F0 << Fe , ce qui amène les relations suivantes : (V.17) (V.18) α k0 + α k1 - k0 k1 ke α =1 ke = Ke = Fe k0 Kb - K∞ 154 Chapitre V k0 ke (V.19) α Kb - K∞ = Ke α =θ Nous avons donc trois équations, comportant des paramètres de permittivités calculables ou mesurables électriquement par TDS (Ke , K b, K ∞ et K 0), et trois inconnues, α ,θ et Fe . Dans l’équation V.17, la valeur nulle pour alpha est une solution triviale, mais il doit exister une solution non nulle. Le meilleur moyen de l’obtenir reste d’effectuer un ajustement sur plusieurs points de mesure de TDS ou de résoudre numériquement l’équation (V.17). V.IV.2 : Détermination de la teneur en eau Nous donnons un exemple numérique de résolution de l’équation V.17, en prenant pour les paramètres de Debye des valeurs numériques extraites de l’article d’Heimovaara et al [52]. Ces valeurs ont été obtenues sur un sol sableux à une teneur en eau de ≈0.25 : Ke ≈ 80 ; K0 = 4 ; Kb = 22.85 ; K∞ = 15.87. On résout l’équation : f(α) = (V.17’) α k0 + α k1 k k - 0 1 ke α -1=0 La figure V.7, représente la fonction f(α) : On trouve f(α) = 0 pour α = 0 et α ≈ 0.525,cette dernière valeur permet de calculer la teneur en eau via l’équation V.19, ce qui donne pour la teneur en eau θ ≈ 0.27, valeur proche de celle donner par Heimovaara [52]. 155 Chapitre V 1 0 -1 f(α) -2 -3 -4 -5 -0.5 0 0.5 1 α Figure V.7 : Evolution de la fonction f(α) (Eq. V.17’) pour les valeurs numériques Ke ≈ 80 ; K0 = 4 ; Kb = 22.85. ; K∞ = 15.87. Nous avons utilisé cette procédure sur un échantillon de sable (SIL02), pour chaque teneur en eau, on déduit les paramètres de Debye à partir du traitement fréquentiel des signaux TDR (TDS) et à partir desquelles on calcul α (Eq. V.17’) et puis on calcule θ (Eq. V.19). La figure V.8, donne la comparaison des teneurs en eau ainsi obtenues (dites teneur en eau obtenues par TDS) et celles obtenues par pesée, on peut remarquer une bonne concordance entre les deux types de détermination. Pour chaque teneur en eau nous avons reporté aussi la valeur du paramètre α. Comme on le voit sur le graphe ce paramètre n’est pas constant mais dépend de la teneur en eau à laquelle on se trouve. La valeur moyenne de α obtenue (≈ 156 Chapitre V 0.51) est proche de celle obtenue par ajustement direct ( cf § V.I) et où on a Teneur en eau obtenue par TDS (m3/m3) considéré α constante (≈ 0.52). 0.5 1 0.4 0.8 0.3 0.6 ≈ 0.51 0.2 0.4 0.1 0.2 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 α 0 0.5 Teneur en eau mesurée par gravimétrie (m3/m3) Figure V.8 : Comparaison de la teneur en eau calculée à partir des paramètres de Debye obtenus par TDS (résolution des Eq. V.17’ et V.19) et de la teneur en eau obtenue par pesée (•) sur un échantillon de sable (SIL02). Les ( X )présentent les valeurs de α correspondantes. 157 Chapitre V V.IV.3 : Détermination du facteur de formation A partir de maintenant Fe sera noté F. Sur la Figure V.9, nous avons tracé le facteur de formation F en fonction du taux de saturation en eau S pour deux échantillons, SIL02 (a) et roche de Rouffach (b). Sur chaque graphe, ce facteur F est calculé de deux manières différentes : 1) calcul “classique” de F : Il est effectué à partir des mesures de conductivités électriques uniquement. La définition de F est : σ (θ) F(θ) = e σ(θ) (V.20) La démarche est la suivante : i) On mesure la conductivité de l’eau à laquelle l’échantillon a été saturé et on suppose qu’elle est égale à celle de la solution dans l’échantillon, (σe (θ max)) ii) On suppose qu’elle évolue lors du séchage du matériau selon la relation suivante : σe (θ) = (V.21) θ max θ σe (θ max) iii) On dispose des conductivités globales de l’échantillon pour chaque teneur en eau, σ(θ). La formule de définition de F conduit à : 158 Chapitre V F(θ) = (V.22) σe (θ) σ(θ) = θ max σe (θ max) θ σ(θ) Les valeurs ainsi calculées de F(θ) sont reportées (par les ronds) sur les deux Figures V.9 (a) et V.9 (b), pour le sable et pour la roche de Rouffach respectivement. Dans la légende des graphiques, ces valeurs sont appelées “facteur de formation estimé par méthode classique” 2) calcul de F par “TDR” (à partir des résultats de TDS) : A partir de Kb et K∞ déduites de la TDS, et en prenant Ke = 79.4 (valeur de ma permittivité de l’eau à la température de nos mesures), nous avons calculé F via la relation V.18. Les valeurs sont représentées par les carrés sur les deux Figures V.9 (a) et (b). Sur les deux Figures, les traits continus ou pointillés sont des ajustements de la relation de type Archie aux points expérimentaux. 159 Chapitre V 106 105 104 F F estimé par la méthode "classique" F = 3.843 * S^(-2.1971) (R = 0.93324 ) F estimé par TDR F = 3.651 * S^(-2.0905) (R = 0.96285) 103 102 101 100 0.01 0.1 S 1 Figure V.9 (a) SIL02 104 F estimé par la méthode "classique" F = 45.251 * S^(-1.5783) (R = 0.99457) 3 10 F estimé par TDR F = 37.19 * S^(-1.3914) (R = 0.94448) F 102 101 0.01 0.1 1 S Figure V.9 (b) roche de Rouffach Figure V.9 : Comparaison du facteur de formation en fonction du taux de saturation S, obtenu par deux méthodes différentes sur deux échantillons Sur la Figure V.9 (b), le calcul “classique” de F provient de mesures effectuées sur un échantillon différent (mais de la même roche) que celui utilisé pour calculer F par les mesures TDR. Notons que le principe du calcul “classique” de F est similaire à celui décrit précédemment et utilisé 160 Chapitre V pour l’échantillon SIL02, mais nous avons pris plus de précautions expérimentales pour l’échantillon de Rouffach. La qualité des points n’en est que meilleure. La procédure diffère un peu. En effet, nous avons saturé l’échantillon sous vide et l’avons laissé baigner dans la solution dans une boîte hermétique. La conductivité de la solution était contrôlée au cours du temps. Au bout d’un certain temps, elle atteint un palier, qu’on suppose être σe (θ max). A ce moment, on sort l’échantillon de la solution et on effectue des mesures de sa conductivité en fonction de la teneur en eau. Parallèlement, on laisse la solution qui était en équilibre avec l’échantillon saturé à l’air libre (il y a donc évaporation d’eau en fonction du temps). On mesure la conductivité de cette solution en fonction de la quantité d’eau évaporée. Ceci donne indirectement accès à une évolution approximative de la conductivité de la solution dans le matériau lors du séchage et permet de calculer le facteur de formation en fonction de la teneur en eau. Cette méthode a été automatisée pour une mesure standard du facteur de formation d’échantillons de matériaux consolidés en laboratoire [44]. Notons que toutes ces mesures ont été effectuées à température constante (T ≈ 22°C). Au vu des résultats des Figures V.8 et V.9, l’estimation simultanée de la teneur en eau et du facteur de formation F uniquement à l’aide des paramètres de Debye, mesurés par TDS, semble très satisfaisante, tout au moins sur les exemples préliminaires présentés. 161 Chapitre V V.V : Synthèse du chapitre V Les résultats expérimentaux présentés dans ce chapitre ont montré qu’une loi de mélange du type du modèle “alpha” permet de décrire l’évolution de la permittivité électrique à haute fréquence d’un matériau poreux (sol ou roche) en fonction de la teneur en eau de ce dernier. Ce modèle ne fait intervenir que deux paramètres dont l’un peut être déterminé très facilement (valeur K0 à l’origine) et dont l’autre, a, nécessite un étalonnage ou un contrôle en laboratoire. Néanmoins, il semble également accessible à partir de la connaissance d’autres paramètres, tels que la densité. L’extension fréquentielle de ce modèle est en bonne concordance avec le comportement Debye + conduction observé expérimentalement sur ce type de matériau. Nous avons également montré qu’en plus de la teneur en eau, le facteur de formation, qui caractérise la structure poreuse, peut être évalué facilement à partir des paramètres de Debye, mesurables par TDS. 162 Conclusion générale et perspectives - Conclusion générale et perspectives - 163 Conclusion générale et perspectives 164 Conclusion générale et perspectives L’objectif principal de ce travail était l’étude des relations possibles de conversion de la permittivité électrique mesurée sur des matériaux poreux humides, par réflectométrie dans le domaine temporel (TDR) en teneur en eau. L’exploitation fréquentielle des sigaux TDR a montré que les matériaux étudiés (milieux granulaires ou consolidés) suivent un comportement de type Debye + conduction. Ceci explique les valeurs de permittivité plus élevées obtenues par d’autres méthodes (capacitive) travaillant à plus basse fréquence. Une question subsistait : pourquoi un tel comportement, et comment le modéliser à partir des caractéristiques des différentes phases qui constituent le matériau ? Nous avons donc essayé de présenter une synthèse des différents modèles de mélange existants dans le cadre de la théorie du milieu effectif et d’établir une procédure d’étalonnage de la conversion de la permittivité mesurée par TDR en teneur en eau. L’extension fréquentielle possible de certains de ces modèles, en particulier le modèle alpha que nous avons utilisé, nous a permis d’expliquer le comportement Debye observé. La dispersion de la permittivité qui souvent, a été perçue comme un problème et un frein à l’utilisation des méthodes électriques, s’est révélée ici une information utile, non seulement pour déduire la teneur en eau des matériaux, mais aussi pour accéder au facteur de formation, qui est le rapport de la conductivité de la solution présente dans le matériau avec la conductivité globale du matériau humide. Explicitons ce que peut apporter une mesure in-situ simultanée de la teneur en eau, de la conductivité globale et du facteur de formation par TDR 165 Conclusion générale et perspectives : premièrement, à l’aide du facteur de formation et de la conductivité globale, on peut calculer la conductivité intrinsèque de la solution présente dans le milieu. Si on a, de plus, une idée des ions présents (présence d’un type donné d’engrais par exemple), à l’aide de la teneur en eau mesurée, la concentration de ces ions peut être évaluée. Deuxièmement, il est possible d’évaluer la conductivité hydraulique du sol. En effet cette grandeur exprime la résistance à l’écoulement que manifeste un sol ou une roche face à un fluide. Elle intervient dans l’équation de l’écoulement au sens de Darcy, en milieu poreux [39]. L’analogie de ce formalisme avec les équations de l’électrocinétique permet de relier le facteur de formation à la conductivité hydraulique. Il serait très intéressant de comparer les valeurs de perméabilité déterminées par méthode classique (e.g. [40,49]) et les valeurs du facteur de formation que l’on mesure par TDS, en laboratoire. Notons que nous avons pu expliquer le comportement Debye sans avoir recours à la présence d’eau liée, mais qu’il serait bon de vérifier cette hypothèse expérimentalement. Le moyen le plus simple de quantifier l’influence de l’eau liée sur les mesures électriques serait peut-être d’effectuer des mesures TDR en fonction de la température, à teneur en eau constante, sur des matériaux de surface spécifique connue. Au niveau théorique, on peut se poser la question suivante : pour un matériau de granulométrie et de porosité données, est-il possible d’évaluer l’exposant du modèle alpha ? On peut, dans l’immédiat, donner certaines perspectives. Il faudrait améliorer la qualité des mesures par TDS, en améliorant tout d’abord le 166 Conclusion générale et perspectives traitement du signal et en effectuant des comparaisons expérimentales avec, par exemple, les mesures réalisées par analyseur réseau. Il serait également possible de déterminer expérimentalement la permittivité de la fraction solide de manière plus précise, par exemple à l’aide d’une procédure inspirée de la méthode de Ki-Iti Horai [73], utilisée pour la détermination de la conductivité thermique des solides. 167 Bibliographie - BIBLIOGRAPHIE (citée dans le texte) 169 Bibliographie 170 Bibliographie [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10] [11] [12] [13] [14] Feynman, Electromagnetisme (tomes 1 et 2), InterEditions, 1979. Lorrain P. , D. R. Corson, Champs et ondes électromagnétiques, Edition ARMAND COLIN-COLLECTION U, Paris, 1979. Gardiol F., Traité d’électricité : électromagnétisme, Ed. Presses Poly. et Univ. Romandes, 407 pages, 1996. Vander Vorst A., Electromagnétisme : champs et circuits, De Boeck Université, 368 pages, 1994. Vander Vorst A., Transmission, propagation et rayonnement, De Boeck Université, 279 pages, 1995. Landau L. et F. Lifchitz, Electrodynamique des milieux continus, Ed. M. I. R. 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