rapport ocp

Rapport de stage de formation
1
L’apport des modificateurs de rhéologie sur la
pulpe de phosphate
Encadré par :
Réalisé par :
Mr. HAFID ZOUHAIR
HDACH LATIFA & CHBIB LAILA
REMERCIEMENT
Ce travail est réalisé au sein de centre de recherche et développement
en minéralurgie et procédés de traitement-OCP KHOURIBGA, pour le
but d’étudier l’apport des modificateurs de rhéologie sur la pulpe de
phosphate. Ceci dans le cadre d’un stage de formation, en génie des
procédés industriels à L’école Nationale Supérieure Des Mines De Rabat
(ENSMR) afin de mettre en concret nos compétences techniques et
managériales.
Ainsi, nous tenons à remercier tout d’abords Mme Bessbousse Haad, la
responsable de service, pour son accueil.
De même nous remercions Mr HAFID Zouhair, notre encadrant au
Centre De Recherche Et Développement, de nous guider avec ses
conseils bénéfiques et de consacrer de son temps précieux en vue
d’écouter nos propositions et les discuter. Nous tenons à mentionner le
plaisir que nous avons eu de travailler avec lui.
Nos remerciements s’adressent également, à Mr Youssef Fakhri, Mr
2
Bouali Ali, Mr El yazghi Ezzaher Amine, BARHAM Mostapha Mr Lahcen
Maatouq, Mr Mouhcine Ghafir et à tout le personnel de laboratoire de
minéralurgie et Procédés de traitement et laboratoire d’analyse
chimique, qui ont mis à notre disposition toutes les informations
nécessaires pour traiter notre sujet dans les bonnes conditions.
SOMMAIRE :
Remerciements
Introduction
Chapitre 1: Présentation de l’organisme d’accueil
I.
II.
Présentation de l’OCP
1. Historique
2. Activités & localisation
3. Organisation
4. Stratégies
Centre de recherche et développement en minéralurgie
et procédés des traitements
1. Centre de Recherche et Développement en
minéralurgie et les procédés de traitement
2. Description de centre DIM/GM
III.
Présentation de la nouvelle méthode de transport des
Phosphates : Slurry Pipeline Khouribga – Jorf Lasfar
Chapitre 2 : Revue bibliographique
I. Généralités sur le phosphate
II. Le processus de traitement des phosphates
Chapitre 3: l’apport des modificateurs de rhéologie sur la
pulpe du phosphate
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I. Généralités sur la rhéologie
II. Rhéomètre
Chapitre 4 : Etude expérimentale
I. Introduction
II. La problématique
III. Mise en place du mode opératoire
1. Objectif
2. Détermination des paramètres rhéologiques
3. Les essais de décantation
IV. Analyse et interprétation des résultats
4
Conclusion
Introduction générale
En réalisant la plus grande slurry pipeline au monde, l’OCP a pu
garantir une distinction industrielle à l’échelle mondiale. Ainsi il a réalisé
un transport moins couteux tout en respectant l’environnement.
Dans ce cadre, la prise en considération du comportement
rhéologique de pulpe de phosphate est primordiale. En effet, le choix
d’un modificateur de rhéologie dépend de sa capacité de diminuer la
viscosité le plus possible, en tenant compte de la décantation qui
l’influence aussi.
Pour la réalisation de ce but, le laboratoire de minéralurgie est
équipé d’un rhéomètre rotationnel permettant de déterminer des
différents paramètres rhéologiques.
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Nous allons commencer par la description du groupe OCP
(Historique, Organisation…), puis Le Centre De Recherche Et
Développement En Minéralurgie et Procédés de Traitement. Ensuite
introduire des notions sur la rhéologie et le principe de fonctionnement
de rhéomètre. Pour, enfin, attaquer le vif de notre sujet, en réalisant des
expériences.
Ce chapitre porte sur une
description du groupe OCP, la
direction de Khouribga et le
centre de recherche et
développement ou notre
6
stage a été effectué notre
stage
I. Présentation de l’OCP
1. Historique :
Le groupe Office chérifien des phosphates a connu une évolution depuis sa
création qui s’étale sur plus de 95 ans. Le graphe suivant résume son
avancement :
• Création du groupe OCP
1920
1921
1930
• Extraction du phosphate à Boujniba dans la zone de Khouribga le 1er
mars et l’exportation du phosphate le 23 Juillet de la même année.
• Ouverture du centre de Youssoufia
• L’extraction du phosphate en souterrain à Youssoufia
1931
1936
1954
• Premier train de phosphate de Youssoufia vers le port de Safi
• Démarrage des premières installations de séchage à Youssoufia
• Création de l’Ecole de maîtrise de Boujniba
1955
1958
1959
1960
7
1961
• Création d’un centre de formation professionnelle à Khouribga
• Création de la Société marocaine d'Etudes Spécialisées et Industrielles
• Développement de la mécanisation du souterrain à Youssoufia
• Mise en service de la première laverie à Khouribga
1974
1981
1986
1988
1997
• Création de l’Institut de Promotion Socio-Educative en Août
• Démarrage de Maroc Phosphore II
• Démarrage du Site de Jorf Lasfar avec Maroc Phosphore III-IV
• Chargement du premier navire de DAP de Jorf Lasfar en Janvier
• Partenariats industriels avec Grande Paroisse
1998
• Usine EMAPHOS pour l’acide purifié
1999
• Usine IMACID pour l’acide phosphorique
2000
• Démarrage de l’unité de flottation de phosphate à Khouribga
2002
• Prise de participation, dans le cadre d’une joint-venture Groupe OCP Groupe
BIRLA,dans la Société PPL (Inde)
2005
2006
2008
2009
• Démarrage de l’usine de lavage-flottation à Youssoufia
• Démarrage de la nouvelle ligne DAP 850000 t/an à Jorf Lassfar
• Transformation de l'OCP en une Société Anonyme (SA)
• Démarrage de l’exploitation de Bunge Maroc Phosphore (BMP
• Mise en service de la laverie de merah lahrach au niveau de la commune
M’fassis.
2010
• Lancement du projet slurry pipeline reliant khouribga à Jorf Lasfar s’étendra
sur une langueur totale de 235 Km et transportera 38 Mt/an.
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2010
2012
• Ouverture de la mine d’Al-hallassa l’une des trois nouvelles mines sur le site
dekhouribga s’étalant sur une surface de 1976 hectares d’une capacité
deproduction 6,7 Mt/an
2. Activités & localisation :
Les activités de l’OCP sont subdivisées en deux grandes parties :
 Activité minière : permettant la prospection, l’extraction et la valorisation
des phosphates.
 Activité de transformation chimique : le phosphate subit plusieurs
traitements afin de le transformer en acide phosphorique, des engrais et
d’autres produits.
A travers sa chaine de valeur, le groupe OCP comporte 4 sites miniers, 2
plateformes de transformation et 4 ports phosphatiers.
Quant à la répartition géographique, le siège social se trouve à Casablanca,
alors que les directions d’exploitation et de traitement se situent principalement
à : OuledAbdoun KHOURIBGA, Gantour, Oued Eddahab (Boucraa-Laayoune), Pôle
chimique de Jorf Lasfar et Safi. Ceci est bien illustré par la carte dans la figure.1.
9
Concernant ses activités internationales, l’OCP a plus de 160 clients à
travers le monde. Récemment, il donne une importance particulière au continent
africain à travers plusieurs investissements, comme le montre la figure.2.
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F IGURE 1: LA REPARTITION GEOGRAPHIQUE DE L 'OCP
F IGURE 2: LES ACTIVITES INTERNATIONALES DE L 'OCP
3. Organisation générale d’OCP :
La gouvernance au sein d’OCP porte un projet de long terme et de coresponsabilité, elle comprend des procédures, des règles et des structures assurant
la transparence de son fonctionnement et l’équilibre des pouvoirs.
Cette gouvernance est renforcée à l’aide de trois comités : Strategic Comité,
Management comité et Opérationnel Comité qui sont responsables
respectivement du choix des stratégies que le groupe doit suivre à moyen et long
terme, la validation les décisions de plan stratégique et enfin la prise des décisions
à court terme et de la coordination opérationnelle.
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Depuis 2006, Mostapha TERRAB est devenu le Président et Directeur Général du
groupe. Lui et plusieurs d’autres noms, ont participé de faire de l’OCP le leader
qui l’est aujourd’hui.
La structure fonctionnelle est schématisée selon l’organigramme figure 3 :
Président Directeur
général
Secrétariat de directeur
général
Comité exécutif
Caisse interne de retraite
Comité des directeurs
Institut OCP
Pole Mines
Direction
d’exploitation
minière Khouribga
Direction
d’exploitation
minière Gantour
Direction de
Phosphoboucraa
Pole Chimie
Pole Finance et
support
Logistique
Direction Maroc
Phosphore Safi
Direction
Commerciale
Direction
financière
Direction Maroc
Phosphore Jorf
Lasfar
Direction des
systèmes
d’informations
IMACID
Direction de
recherche et
innovation
Direction
stratégique et
développement
Direction des
approvisionnemen
ts et des marchés
EMAPHOS
Direction
partenariats
internationaux
SOTREG
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Direction des
ressources
humaines
F IGURE 3: ORGANIGRAMME D 'OCP
Direction de
la qualité
IPSE
4. Les stratégies du groupe :
Au niveau industriel et commercial, le groupe a visé de doubler les
capacités minières et tripler les capacités de transformation. Donc plusieurs
investissements ont été réalisés, des miniers ont étés ajoutés et des laveries ont
été mises en place, ainsi que de nouvelle unité de transformation.
L’OCP insiste aussi sur l’amélioration de l’efficacité industrielles (le slurry pipeline
est l’un des exemples), et le renforcement des capacités logistiques et
infrastructures portuaires.
L’environnement groupe suit une approche écoresponsable basé sur :
 Une utilisation raisonnée et optimisée des ressources en eau
 Un programme d’énergie Responsable : développement des capacités de
cogénération, mise en place des mesures d’efficacités énergétiques,
augmentation de la part des énergies renouvelables.
 Une vision durable pour des exploitations minières réhabilitées
 Le Groupe OCP déploie la technologie SULFACID pour améliorer l’empreinte
environnementale.
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 Le slurry pipeline qui permet de remplacer la méthode traditionnelle de
transport de phosphate dégageant une quantité importante en CO2 à
travers le séchage.
II. Centre de recherche et développement en minéralurgie et procédé
des traitements
Le centre se situe à presque 16 km de Khouribga sur la route nationale
numéro 11. Juste à côté de la laverie MERA d’OCP et en face de centre de
pompage de pulpe de phosphate dans le slurry pipeline.
Le centre est composé de deux laboratoires, le laboratoire des analyses
chimiques et le laboratoire de minéralurgie.
Le laboratoire des analyses chimiques :
14
L’objectif de cette unité est de déterminer la composition des phosphates
brut avant de les exporter et de savoir si cela correspond aux exigences de client,
surtout quand il s’agit des éléments nuisibles dont le cadmium est aujourd’hui un
exemple.
Le laboratoire permet de réaliser l’analyse BPL, qui
donne la composition en tri calcium de phosphate Ca3(PO4)2
, d’un échantillon traité. De plus, en se basant sur des
machines automatisées de spectrométrie, des analyses sont
effectuées pour établir la composition de tous les éléments
du tableau périodique. Ensuite, il y’en a une salle de
balance, isolé thermiquement, contenant des balances de
grande précision de l’ordre de 0.00001 g, et un dessiccateur
F IGURE 4: DESSICCATEUR
qui a le rôle de déterminer l’humidité dans un échantillon.
Ce n’est pas tout, le laboratoire permet d’autre analyses pour enfin faire sortir les
informations nécessaires à propos d’un échantillon de phosphate brut.
Le laboratoire de minéralurgie :
Généralement la minéralurgie consiste en un ensemble de procédés de
traitement de minerai. Il peut s'agir de techniques mécaniques, thermiques,
chimiques, biologiques, etc.
Dans ce laboratoire, des expérimentations sont réalisées afin de définir les valeurs
des paramètres déterminants dans chacun des procédés de traitement.
Parlons tout d’abord des essais pilotes :
Les essais de flottation :
Il y’en a plusieurs moyens, des instruments en continus
d’autres en discontinus ainsi qu’une colonne de flottation. Cela
permettra de définir les quantités des réactifs à utiliser, ils
servent aussi à choisir le type d’équipement à utiliser et ses
dimensions.
15
F IGURE 5: FLOTTATION EN
CONTINU
F IGURE 6: COLONNE DE FLOTTATION
Filtre presse :
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Cette opération permet la séparation solide-liquide d’un mélange. En effet le
mélange injecté, passe à travers des membranes avec une pression de quelque
dizaine de bar, les pores empêchent les grains de passer ce qui permet en fin
de récupérer le liquide avec très peu de solide.
Pilote de décantation :
Le pilote permet de faire les essais de décantation, de vérifier l’effet de floculant
et de s’assurer de bon fonctionnement à l’échelle industrielle (Le décanteur est en
régime continu, en solide et en liquide) Toutefois pour le dimensionnement des
décanteurs et le choix des floculant, les expérimentations se font plutôt en
utilisant seulement des éprouvettes.
F IGURE 7: PILOTE DE DECANTATION
Cellule d’attrition
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C’est l’étape qui précède la flottation, où se fait la
préparation d’échantillon pour les réactions chimiques. Il
s’agit du broyage des grains réalisé par leur frottement due à
la rotation des pales dans un récipient fixe remplis
d’échantillon. Les pales ont des sens opposés afin de garantir
l’usure des particules.
F IGURE 8:CELLULE D 'ATTRITION
Analyses granulométriques :
Ces analyses permettent de savoir la répartition en masse des grains.
Pour la préparation d’échantillon, les opérateurs commencent par le broyage puis
le séchage des phosphates dans des étuves ou des fours. Par la suite l’échantillon
est mis dans une série des tamis standardisés, pour être agité dans un Ro-tap.
Finalement, dans chaque tamis, les grains sont enlevés et pesés, le chiffre obtenu
doit être enregistré pour la granulométrie que présente ce tamis.
RO-TAP
Vue de l’intérieur
balance
Les tamis
standardisés
Broyage
18
Etuve
Les autres équipements :
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Le laboratoire contient d’autres équipements, en titre d’exemple, une
cellule de débourbage, un rhéomètre, un Granulo-Lazer (qui permet de faire
l’analyse granulométrique d’une façon plus rapide mais moins précise), une
cellule de broyage, un microscope (pour construire une idée globale
approximative sur la composition des échantillons en silice avant de se lancer
dans les expériences par exemples).
Ce chapitre porte sur les
phosphates et leur processus
20
de traitement
1. Généralités sur le phosphate
Le phosphore est un élément très indispensable dans la
vie.
Sous forme de phosphate, le phosphore forme des engrais
minéraux (c'est sa principale application) et est utilisé dans la
fabrication de détergents. C'est aussi un agent polisseur dans les
dentifrices ainsi qu'un additif stabilisant dans certains aliments. Quelques protéines
contiennent du phosphore.
L'acide phosphorique s'utilise comme détartrant, agent acidifiant, support
de peinture antirouille ou encore nutriment dans des réacteurs biologiques.
On s'en sert aussi dans les feux d'artifice, les allumettes et les armes incendiaires.
Il est utilisé pour la production d'acier, de bronze et d'autres produits. On s'inquiète
de l'épuisement de ses ressources d'ici un siècle. Les roches phosphatées
exploitables se concentrent en peu d'endroits : Maroc (plus du tiers des réserves
mondiales), Chine (un peu plus du quart des réserves mondiales), Afrique du Sud,
États-Unis.
21
F IGURE 9: ENGRAIS DE PHOSPHATE
2. Le processus de traitement des phosphates :
En principe, le traitement des phosphates se fait sur quatre phases. Tout d’abord
l’extraction qui se fait au niveau des sites miniers, en suite la valorisation puis le
transport et enfin l’export de phosphate brut et la transformation d’une grande
autre partie en acide phosphorique, des engrais…
L’extraction de phosphates
L’extraction des phosphates est précédée par des études géologiques, permettant
de définir les bassins contenant du phosphate. Cette opération est faite selon les
étapes suivantes :
 Forage : consiste à creuser le sol, les trous sont réalisés à l’aide d’une
sondeuse.
 Sautage : c’est le fait de mettre des charges explosives
 Décapage : cette opération permet d’enlever la terre morte et les stériles
(terre naturelle...)
 Défruitage
 Criblage : enlever les tranches supérieures à 20 mm.
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F IGURE 10: FORAGE
Sautage
Décapage
La valorisation des phosphates :
La valorisation des phosphates est tout simplement le fait d’enlever les impuretés
au maximum possible des phosphates.
La pulpe de phosphate correspond à une tranche dont la granulométrie est
comprise entre [40 µm, 160µm] issue de lavage qui subit une préparation
mécanique :
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 Premier déshlammage : consiste à éliminer la tranche dont le diamètre est
inférieur à 40µm par simple cyclonage à l’aide de la batterie des hydrocyclones
 L’attrition : cette opération consiste à libérer les grains phosphatés des
silicates et carbonates par friction (les deux machines d’attritions alimentées
par la souverse des hydro-cyclones ayant une concentration en solides de 60
à 65 % en poids)
 Deuxième et troisième déshlammage : c’est l’élimination de la gangue
libérée lors de l’attrition.
 Le conditionnement : a pour but de conditionner la pulpe de phosphate
(Csolide < 20%) ; la pulpe déshlammée est diluée pour régler le taux de solide
à 20%.
 Chaine de flottation : on peut la modéliser en se basant sur le schéma
suivant
C01
L’alimentation se
fait par la pompe,
où se fait l’ajout
de l’acide
phosphorique
pour déprimer
l’apatite.
C02
On ajoute l’ester
pour collecter les
carbonates.
C02
On ajoute l’amine
pour collecter les
silicates.
Les carbonates et les silicates deviennent hydrophobes et
présentent ainsi une grande affinité pour l’air que pour l’eau, donc en aérant le
mélange, les molécules se collent avec l’air en formant une mousse.
La flottation utilisée à l’OCP est une flottation inverse, c’est-à-dire la
mousse est formée des rejets et ce qui reste est ce qui nous intéresse.
le transport de phosphate
Le transport des phosphates se fait soit par voie sèche, soit par voie humide.
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La voie sèche consiste à sécher le phosphate et l’envoyer au port pour
l’exportation ou vers les unités de transformations. Pour l’autre voie, elle est
utilisée pour transporter les phosphates de Khouribga dans le slurry pipeline vers
le terminal se situant à Jorf-Lasfar.
La transformation des phosphates :
La transformation des phosphates se fait à El Jadida. 80% de la pulpe qui arrive de
pipeline est exploitée. Ceci pour fabriquer l’acide phosphorique qui est le résultat
de la réaction de la roche de phosphate et l’acide phosphorique. D’autre part, le
Groupe développe continuellement ses capacités de production d’engrais qui se
situent aujourd’hui à 12 Millions de tonnes/an. On trouve aussi parmi ses produits
des compliments alimentaires pour les animaux.
3. Slurry pipeline
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Le projet slurry pipeline est un projet lancé par l’Office chérifien des phosphates
–le plus long pipeline de transport du phosphate au monde- en 2014.C’est un mode
de transport reliant le site minier de Khouribga à la plate-forme de transformation
de Jorf Lasfar. Il permet l’acheminement des phosphates par voie humide sous
forme de pulpe composée de 60% de minerai et 40% d’eau.
L’objectif étant de transporter chaque année 38 millions de tonnes de
phosphate (contre 18 millions auparavant) vers les unités de valorisation de Jorf
Lasfar. Le système de transport par MINERODUC est composé de :
 Un pipeline principal de 187 Km de longueur pour le transport de la pulpe
de la station de tête à Khouribga jusqu’à la station terminale à Jorf Lasfar.
Une station de pompage sera installée pour vaincre la pente sur les 30
premiers km, puis l’écoulement se fera par voie gravitaire jusqu’à la station
terminale de Jorf Lasfar passant ainsi d’une altitude de 775 m à 66 m
 Pipelines secondaires de 48 Km de longueur pour le transport de la pulpe
entre les laveries et la station de tête du pipeline principal à Khouribga.
26
Le projet de Minéroduc (ou slurry pipeline) assurera le transport par voie humide
de toute la production en phosphate de Khouribga vers le site industrialo
portuaire de Jorf Lasfar.
Ce projet permettra :
 D’améliorer la compétitivité de l’OCP sur la production de minerai de
phosphate par la baisse des coûts de transport (-80%),
 La diminution de l’empreinte carbone du groupe de 930.000 tonnes de CO2
chaque année liée au transport par voie ferrée.
 De générer également une économie annuelle en ressources hydriques de
3 millions de m3.
Ce chapitre porte sur le vif de
notre sujet, des généralités
sur la rhéologie et le
27
rhéomètre
I.
La rhéologie
Généralités :
La rhéologie est le fait d’étudier le
comportement d’un flux de matière vis-à-vis à
une force de déformation appliquée. Ce mot a
été introduit pour la première fois par Eugene
Bingham. En fait c’est une extension des
théorèmes d’élasticité et de fluides
Newtoniens. Par voie de conséquence, la rhéologie permet une nouvelle
classification des espèces intermédiaires entre les liquides et les solides selon la
viscoélasticité.
Définition générale de viscosité :
La viscosité est la résistance d’un fluide à un écoulement, elle diminue la liberté
d’écoulement. La formule générale de la viscosité est la suivante :
𝜂=
𝜏
𝛾
Avec :
η : viscosité dynamique
=dynamic viscosity
τ : la contrainte de cisaillement= shear stress
γ : le taux de cisaillement
=shear rate
Les fluides newtoniens :
Les fluides newtoniens sont les fluides dont la viscosité est indépendante de la
contrainte mécanique qu’on lui applique. Ils suivent la loi de newton :
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𝑑𝑢
𝜏=𝜂
𝑑𝑦
Avec :
𝑑𝑢
𝑑𝑦
est le gradient de vitesse perpendiculaire à la direction de
cisaillement, en s−1.
Les fluides Non-newtoniens :
Les fluides non-newtoniens sont l’opposé de ceux newtoniens, c’est-à-dire le
changement de la contrainte engendre une variation dans la valeur de la viscosité.
Il en existe plusieurs types :
Rhéofluidifiant: la
viscosité diminue quand
la contrainte de
augumente.
dépendent seulement de
la variation contrainte
Rhépaississant: la
viscosité augumente
quand la contrainte de
augumente.
fluides non-newtoniens
thixotrope: la viscosité
augmente avec le temps
dépendent de temps
d'application de la
contrainte
antithixotrope: la
viscosité diminue avec le
temps
29
FIGURE 11: LES TYPES DES FLUIDES NON-NEWTONIEN
Pour les fluides rhéofluidifiants la variation de la vitesse d’écoulement est plus
grand par rapport à la variation de la contrainte de cisaillement. Les fluides
rhéoépaississants sont tout à fait le contraire.
Les fluides non newtoniens se caractérisent par une contrainte-seuil, quand la
contrainte est inférieure de cette valeur le comportement de fluide est
élastique(solide), et au-delà le comportement devient viscoélastique (entre le
solide et liquide).
30
La pulpe de phosphate :
La pulpe de phosphate est un fluide rhéofluidifiant, c’est-à-dire la viscosité
diminue quand la contrainte augmente (Ceci est bien vérifié par le rhéomètre).
C’est ce caractère qui permet de le pomper dans le slurry pipeline. En effet, plus
la pression de pompage est grande plus la viscosité est faible, donc le transport de
pulpe ne pose aucun problème. Supposons maintenant, la pulpe est de type
rhéoépaississant, il faut se placer à des petites valeurs de contrainte de
cisaillement pour arriver à une viscosité faible qui rend le fluide pompable, or
cette faible contrainte ne permet pas d’atteindre un régime turbulent, et par
conséquence il y’a le risque de sédimentation des grains et puis le bouchage de la
conduite.
Les modificateurs de rhéologie :
Le pompage d’un produit minérale -dans notre cas la pulpe de phosphate- sur de
longues distances peut être très coûteux en raison de l’énergie nécessaire pour le
déplacer ou la dilution pour minimiser les besoins en énergie.
Les auxiliaires de pompage tels que les modificateurs de rhéologie réduisent les
propriétés rhéologiques de la pulpe (tel que la viscosité), tout en permettant le
transfert de solides en suspension sur de plus grandes distances. Ils aident
également à prévenir ou à réduire le processus de cimentation qui peut se
produire dans les pipelines en raison des temps d’arrêt dans le processus de
transport
Il existe deux types de modificateurs de rhéologie, on cite :
 Les modificateurs de rhéologie épaississant
 Les modificateurs de rhéologie polymères
II.
Le rhéomètre :
 Définition :
Le rhéomètre est appareil de laboratoire permettant de connaitre la
viscosité d’un fluide lorsqu’une force de cisaillement est appliquée sur lui. Le
rhéomètre est plus sophistiqué qu’un visiomètre et plus cher. Sur le marché, il y
en a des différentes marques et des différents types, mais généralement le
rhéomètre rotatif est le plus utilisé
31
 Principe de fonctionnement de rhéomètre :
Le centre de recherche est équipé d’un rhéomètre rotatif à cylindres
coaxiaux. Il est composé d’un cylindre creux, qui va être remplis d’échantillon
jusqu’à une valeur bien définie, indiquée par un trait. Puis un autre cylindre plein,
avec un diamètre plus petit qui permet de l’introduire dans le premier cylindre.
Dans le rhéomètre, le fluide est placé dans l’entrefer de deux cylindres
coaxiaux de rayons R1 et R2 avec R1 < R2 et de hauteur h tournant avec des
vitesses angulaires respectives Ω1 et Ω2. En pratique, un des cylindres est fixe et
l’autre tourne. C’est souvent le cylindre intérieur qui tourne (le type Searle). On
peut soit imposer la vitesse angulaire et mesurer le moment M du couple à
appliquer pour qu’elle soit maintenue, soit appliquer un couple donné et mesurer
la vitesse angulaire prise par le cylindre mobile.
Cylindre creux
Cylindre creux
Cylindre
plein
Cylindre plein
La détermination de la contrainte et de taux de cisaillement se font selon
les relations suivantes :
𝑅𝑐²
𝛾 = 2𝜔*
𝑅𝑐 2 −𝑅𝑏²
Et :
𝑀
τ= 2ᴨ𝑅𝑏2 ∗𝐿
Avec :
τ :la contrainte de cisaillement en Pa
γ :le taux de cisaillement en s-1.
M : la couple de force appliquée en Nm
ω: la vitesse angulaire en rad.s-1
32
Rb : le rayon de cylindre plein
Rc :le rayon intérieur de cylindre creux
 Les modèles rhéologiques
33
Il existe différents modèles qui permettent de caractériser le comportement des
fluides non-newtonien :
Ce chapitre porte sur le vif de
notre sujet : la
problématique, le mode
opératoire et l’interprétation
34
des résultats.
I.
Introduction:
La pulpe de phosphate transportée de khouribga via le slurry pipeline, arrive à
la station de réception(Terminale) dont 80% est distiné pour la transformation
(Engrais, Acide phosphorique, Compliment alimentaires pour les bétails…), les 20%
qui restent subissent un procédé de traitement dans l’unité Downstream(DWS), qui
se trouve à 8km de la station terminale. Son objectif est d’éliminer les grains de
phosphate dont la granulométrie est inférieur à 40μm avant d’etre exportés ce
procédé génére en plus du produit dédié à l’export, une pulpe dont la
granulométrie est inférieure à 40 μm, celle-ci est renvoyée vers ma station
terminale.
En effet dans l’unité DWS, la pulpe arrive dans un agitateur puis pompée vers
un hydrocyclone qui fait la séparation : la souverse (underflow) dont le taux de
solide est d’environs 60% 28% est destiné à l’export à l’aide des alimente les
convoyeurs-séparateurs dans le but de récupérer un maximum de d’eau et la
surverse (overflow) est décanté par un paste thickner Paste Thickener pour être
renvoyé à la station terminale .
35
Le flow-sheet suivant présente les differents étapes de traitement :
TANK
TK1
TK2
TK3
Unité de
transformation
de phosphate
Mélangeur
Overflow <40μm
Cyclone
underflow
convoyeur
Ts=45%
36
Paste thickner
Mélangeur
exportation
TK4
F IGURE 12: FLOW S HEETS REPRESENTANT LE PROBLEMATIQUE
II.
La problématique :
Le paste thickner Paste Thickener permet de passer d’un taux de solide de
4.5% à 45%. Or cela peut créer des problèmes dans la suite de process, vu que
le design de l’agitateur ne peut pas supporter une contrainte de cisaillement
plus que 5Pa, et que la pompe est dimensionnée pour une viscosité inférieure
à 60mPa.s.
Actuellement, l’unité utilise comme solution la dilution de la pulpe sortante
de décanteur à un taux de solide de 35%. Alors que le produit doit être décanté
dans la station terminale jusqu’à 55% cette solution dilue davantage le produit
alimentant les installations chimiques ce qui impact les performances de
décanteurs des installations chimiques, ce qui représente un gaspillage des
ressources énergétiques pendant la décantation (Paste Thickener), et une
exploitation ajoutée de l’eau.
37
III.
Mise en place de mode opératoire :
1. Objectif
Nous proposons pour résoudre ce problème, l’utilisation d’un modificateur
de rhéologie capable de diminuer à la fois la viscosité et la contrainte- seuil de telle
façon qui conviendra le plus au design (sans dilution). Sans oublier la possibilité de
décanter le mélange obtenu, qui représente un critère primordial pour le choix d’un
modificateur dans notre cas.
Alors, il nous faut réaliser des expérimentations dans lesquelles nous allons
jouer sur deux paramètres : le type de modificateur et le dosage de modificateur.
Pour comparer ensuite entre leurs impacts sur la rhéologie ainsi que sur la
décantation.
Puisqu’un taux de solide de 35% est pompable, alors nous allons le prendre
comme référence pour faire les comparaisons.
2. Détermination des paramètres rhéologiques :
Nous allons commencer par un essai d’étalonnage du rhéomètre, ensuite la
préparation des échantillons afin de mesurer leurs viscosités.
 Essai d’étalonnage :
38
Dans cette partie nous avons vérifié le bon fonctionnement du rhéomètre en
essayant de mesurer la viscosité du produit d’étalonnage et de la comparer avec
celle donnée pour une température donnée.
F IGURE 13: PRODUIT D 'ETALONNAGE
Temperature en °C
20
25
La valeur de viscosité mesurée en
La valeur de viscosité réelle en mPa.s mPa.s
1158
1120
833.1
812
 La différence observée est peut-être due aux faites que le produit est périmé.
 Préparation des échantillons :
Au début, nous avons un 2 échantillons de pulpe de phosphate dont le taux
de solide est inconnu et nous devons avoir une valeur de 45%.
Pour se faire nous avons pris une petite quantité de la pulpe, nous l’avons pesé,
puis dans une étuve nous l’avons séché pour être pesé une autre fois ; le taux de
solide est donc :
𝑇𝑠 =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑠𝑒𝑐
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑝𝑢𝑙𝑝𝑒
F IGURE 14: LA PULPE APRES L 'ETUVAGE
39
Les résultats sont présentés dans le tableau suivant :
echan1
echan2
masse solide
masse
masse tarre
masse pulpe +tarre
solide
taux de solide en %
128.96
150.9
180.5
51.54
34.15506958
118.8
203.5
196.2
77.4
38.03439803
Nous observons que le premier échantillon est proche de 35%, donc nous
allons le garder comme référence. Pour le deuxième échantillon, son taux de solide
est inférieur à 45%, il nous faut donc calculer la quantité de l’eau à enlever pour
achever cet objectif le taux de solide cible.
En fait, la masse de solide sec reste constante, c’est-à-dire :
Ts*mpulpe=cste
Donc :
mp2 = mp1*Ts1/Ts2
A.N:
Echantillon
objectif
mp en Kg
Ts en %
msec en Kg
mp en Kg
Ts en % meau à enlever
11.42
38
4.3396
9.643555556
45
1.776444444
Après 5 prélèvements (le temps nécessaire pour décanter la quantité de
l’eau à enlever), le taux de solide est celui souhaité.
Nous avons essayé d’extraire 14 échantillons d’un échantillon mère dont le taux de
solide est 45% qui correspondent au nombre de modificateur qu’on va ajouter avec
différente doses.
40
Les fractions massiques des modificateurs choisis sont 0.1% ,0.3% et 0.5%.
F IGURE 15: L 'AJOUT DES MODIFICATEURS
 L’appareillage du rhéomètre :
Les paramètres du rhéomètre sont les suivant :
-Logiciel : rheoplus
-Température : fixé à 25 °C
-Taux de cisaillement : de 0.1 à 1000 s-1
-Pas :2 secondes
-Nombre de points :30 points
- choix de modèle mathématique : Windhab (un coefficient de
corrélation qui dépasse 0,9995).
41
3. Les essais de décantation :
Dans ces essais nous avons préparé le floculant ainsi que les moyens de
mesure tels que les béchers, les éprouvettes et les chronomètres pour
pouvoir suivre la décantation de la pulpe.
Préparation de floculant :
Le floculant que nous avons utilisé est un floculant anionique, pour arriver à
une concentration de 0.5g/l, nous avons pesé 0.5g de floculant solide avec une
balance analytique, puis nous l’avons dilué avec un peu d’eau pour être agité par
un stirrer ?????, nous l’avons injecté ensuite dans une jauge de 1000ml.
La consommation spécifique de floculant est de 100g par tonne de pulpe
sèche.
Pour savoir le volume du floculant à injecter, nous avons :
Une éprouvette de volume 500 ml, prenons un volume de 450ml de la pulpe et un
taux de solide 45%, la concentration massique est donc Cv= 627,91g/l
Alors la masse sèche est V*Cv =282,55g
C’est la masse de floculant dont nous aurons besoin est :
mfloculant=consommation spécifique*msec
A.N :
mfloculant=0.028255g
Alors le volume de floculant d’une concentration de 0.5g/l à ajouter est égal :
Vinjecté= mfloculant*Concentration de floculant préparé
A.N :
Vinjecté=56.51ml
La décantation :
42
Nous avons préparé des éprouvettes où nous avons mis la pulpe + floculant et nous
avons mis des agitateurs au fond du produit après nous avons essayé de suivre la
variation de la décantation (changement de hauteur de l’eau clair) par rapport au
temps à l’aide des chronomètres.
F IGURE 16:PREPARATION DE DECANTATION
IV.
Analyse et interprétation des résultats
Les mesures de viscosité :
Pour comparer entre les valeurs de viscosité des échantillons, nous allons
représenter leurs régressions (le modèle utilisé est celui de Windhab) sur le même
graphe.
43
Le tableau présente les différentes constantes du modèle relatives aux
différents modificateurs ainsi que l’échantillon sans modificateur et l’échantillon
de référence :
a
ref
sans modif
modif2
modif5
modif 1
modif 6
modif 7
modif 3
modif 4
….......
….....
mes1
mes2
mes3
mes1
mes2
mes3
mes2
mes3
mes2
mes3
mes2
mes3
mes2
mes3
mes2
mes3
b
c
viscosité à
l’infini
d
yield stress
3.5728
29.59
0.0091864
0.03426
41
187.75
22.276
11.46
0.091864
0.03426
3.5728
29.59
27.005
22.063
8.5067
22.654
24.89
21.136
19.578
9.3389
18.835
11.871
20.054
19.604
10.063
1.1679
15.289
12.222
0.066559
0.05532
0.030074
0.043617
0.016693
0.031921
0.084078
0.01606
0.011657
0.012137
-0.0028469
0.023409
0.038582
0.019012
0.059286
-0.0074325
140.36
91.913
27.247
137.9
165.82
173.56
73.518
24.062
98.732
79.834
113.44
50.33
42.435
2.2587
71.391
41.245
12.305
11.45
11.45
11.45
11.45
11.45
11.45
11.45
11.45
11.45
11.45
13.294
11.45
11.45
11.45
11.45
0.066559
0.05532
0.030074
0.043617
0.016693
0.031921
0.084078
0.01606
0.011657
0.012137
0.0028469
0.023409
0.038582
0.019012
0.059286
0.0074325
27.005
22.063
8.5067
22.654
24.89
21.136
19.578
18
18.835
11.871
20.054
19.604
10.063
1.1679
15.289
12.222
Avec :
mes1
mes2
mes3
0.10%
0.30%
0.50%
Après tester deux modificateurs, nous avons constaté que pour une fraction
massique de 0.1% de modificateur la viscosité ne varie pas trop par rapport à celle
d’échantillon sans modificateur. C’est pourquoi nous avons pensé à annuler ces
mesures en se focalisant seulement sur 0.3% et 0.5%. Nous avons limité notre
intervalle de taux de cisaillement à [400,1000 s-1] pour pouvoir observer la
différence entre les différentes courbes.
44
Les résultats sont représentés dans les graphes suivants :
0.3% DE MODIFICATEUR
0,54
0,52
0,5
0,48
0,46
0,44
0,42
0,4
0,38
0,36
VISCOSITÉ EN PA.S
0,34
0,32
modif 5
0,3
Modif 2
0,28
modif1
0,26
modif 6
Modif 7
0,24
Modif 3
0,22
ref
0,2
sans modif
0,18
0,16
0,14
0,12
0,1
0,08
0,06
0,04
0,02
45
0
0
200
400
600
800
TAUX DE CISAILLEMENT EN 1/S
1000
1200
0.5% de modificateur
0,54
0,52
0,5
0,48
0,46
0,44
0,42
0,4
0,38
0,36
0,34
viscosité en Pa.s
0,32
ref
sans modif
0,3
modif 5
0,28
DWS
0,26
Modif 1
0,24
modif 6
modif 7
0,22
modif 3
0,2
modif 4
0,18
0,16
0,14
0,12
0,1
0,08
0,06
0,04
0,02
46
0
0
200
400
600
800
Taux de cisaillement en 1/s
1000
1200
 Pour le premier dosage, nous observons que la viscosité reste loin de notre
objectif pour les modificateurs utilisés alors nous pouvons dire que le dosage
0.3% est insuffisant.
 Pour le deuxième dosage, nous avons quatre modificateurs qui sont proches
de la valeur-référence de la viscosité, dont l’un d’eux diminue d’une manière
remarquable la viscosité de la pulpe.
 En ce qui concerne la contrainte seuil, nous remarquons que le modificateur
3 est le seul qui vérifie la contrainte de design de l’agitateur (τs <= 5 Pa)
 Or pour les autres modificateurs, peut-être il faut augmenter le dosage.
Les essais de décantation :
47
Pour un taux de solide de 45% et après une durée de 72h nous observons
qu’aucun modificateur ne bloque la décantation. Par contre ils l’améliorent. De plus
la dilution (un taux de solide de 35%) rend la décantation plus rapide.
48
F IGURE 17 : TAUX DE SOLIDE DE 45%
49
F IGURE 18: TAUX DE SOLIDE DE 35%
 Le modificateur le plus convenable selon notre étude est le modificateur
numéro 3, car il permet de diminuer la viscosité ainsi que le taux de
cisaillement et il ne bloque pas la décantation. Pour les autres modificateurs,
50
il se peut que l’augmentation de leurs dosages permettra de vérifier les
critères souhaités.
 En faisant une comparaison de la méthode suivie maintenant (la dilution de
la pulpe de phosphate) et celle de l’ajout des modificateurs de rhéologie
nous avons :
- L’installation est dimensionnée pour produire 10 Millions de tonnes
de phosphate or la dilution diminue cette valeur à 6 Millions de
tonnes donc un manque produit de 4 Millions de tonnes ce qui est
traduit à presque 6 Milliards de DHs (le prix de phosphate brute est
de 1113 DH pour une tonne) ce qui dépasse largement les charges
dépensées lors de l’utilisation des modificateurs de rhéologie qui est
de l’environ de 2 Milliards de DHs (le prix du modificateur est 17000
DH pour une tonne)
CONCLUSION :
C
e stage a été très enrichissant pour nous, en fait il nous a permis d’ajouter
51
une nouvelle expérience à notre vie professionnelle et de développer plusieurs
compétences techniques et managerielles. En effet, le travail en équipe, la gestion
de temps et de ressources, le maitrise de sujet, le respect des consignes de travail….
Sont des facteurs primordiaux pour aboutir à ces résultats. Nous étions chanceuses
de travailler avec une vraie équipe et dans de bonnes conditions et surtout avec un
très bon encadrement.
52