Stage en laboratoire de Chimie Expérience n°1 R-NO2+H2+Pd/C RNH2 R symbolise un groupement fonctionnel que nous ne sommes pas en matière de divulguer pour des raisons de confidentialités. Expérience n°2 EtO +TFAA+ pyridine O EtO CF3 Expérience n°3 O R-NH2+EtO CF3 Afin d’obtenir le produit désiré on met en présence le dérivé nitro (-NO2) correspondant avec du Pd (palladium) activé sur charbon et une pression atmosphérique de H2 (dihydrogène)*1. Après 24h de réaction le produit obtenu est purifié via une filtration et une colonne*2 de chromatographie. Il sera ensuite séparé de son solvant par la méthode du Rotavap*3 *1 Travailler sous atmosphère inerte d’argon. Le dioxygène (O2) sera progressivement remplacé par le gaz voulu; dans ce cas nous voulons travailler sous dihydrogène H2. *2 L’expérience doit se dérouler dans un milieu inerte, et à température inférieure à celle ambiante; Cette réaction est relativement dangereuse puisque le TFAA forme un acide puissant en présence d’eau H2O. Il faut donc prendre des précautions supplémentaires *4 pour introduire ce réactif dans le ballon. Le produit *5 est purifié par extraction (ampoule à décanter) Cette expérience n’ayant jamais été réalisé, on a donc chauffé le ballon et travaillé sous atmosphère inerte par mesures de précautions. L’avancement a été régulièrement contrôlé par CCM.*6 O *3 Sert à évaporer les solvants organiques(dichlorométhane, acétate d’éthyle…), grâce à une à une pompe qui entretient une pression réduite dans le système et abaissant la température de ces mêmes solvants. *4 Le ballon est chauffé pour retirer l’humidité *5 La phase organique qui contient le produit est lavée (à l’eau) puis le mélange brut est purifié par colonne. *6 Chromatographie sur couche mince. Tous les résultats ont été analysé par RMN, processus indispensable en chimie dont nous n’expliquerons pas son fonctionnement dans les détails. Il permet de connaître l’exacte nature d’un produit grâce à l’obtention d’informations sur la nature des groupes présents sur la molécule. Index: *3 *4 *5