Stage en laboratoire de Chimie Expérience n°1

O
R-NH2+EtO CF3
O
L’expérience doit se dérouler dans un milieu inerte,
et à température inférieure à celle ambiante; Cette
réaction est relativement dangereuse puisque le
TFAA forme un acide puissant en présence d’eau
H2O. Il faut donc prendre des précautions
supplémentaires *4 pour introduire ce réactif dans
le ballon. Le produit *5 est purifié par extraction
(ampoule à décanter)
*3 Sert à évaporer les
solvants
organiques(dichloro-
méthane, acétate
d’éthyle…), grâce à une
à une pompe qui
entretient une pression
réduite dans le système
et abaissant la
température de ces
mêmes solvants.
*4 Le ballon est chauffé
pour retirer l’humidité
*5 La phase organique
qui contient le produit
est lavée (à l’eau) puis
le mélange brut est
purifié par colonne.
*6 Chromatographie sur
couche mince.
Expérience n°3
EtO +TFAA+ pyridine
O
EtO CF3
Expérience n°2
Cette expérience n’ayant jamais été
réalisé, on a donc chauffé le ballon et
travaillé sous atmosphère inerte par
mesures de précautions. L’avancement a
été régulièrement contrôlé par CCM.*6
Tous les résultats ont été analysé par RMN, processus indispensable en chimie dont nous n’expliquerons pas
son fonctionnement dans les détails. Il permet de connaître l’exacte nature d’un produit grâce à l’obtention
d’informations sur la nature des groupes présents sur la molécule.
Index:
*3 *4 *5
R-NO2+H2+Pd/C R-
NH2
R symbolise un
groupement
fonctionnel que nous
ne sommes pas en
matière de divulguer
pour des raisons de
confidentialités.
Afin d’obtenir le produit désiré on met en présence
le dérivé nitro (-NO2) correspondant avec du Pd
(palladium) activé sur charbon et une pression
atmosphérique de H2 (dihydrogène)*1. Après 24h
de réaction le produit obtenu est purifié via une
filtration et une colonne*2 de chromatographie. Il
sera ensuite séparé de son solvant par la méthode
du Rotavap*3
*1 Travailler sous
atmosphère inerte
d’argon. Le dioxygène
(O2) sera
progressivement
remplacé par le gaz
voulu; dans ce cas nous
voulons travailler sous
dihydrogène H2.
*2
Expérience n°1
Stage en laboratoire de Chimie