09 01 17 9h 10h dessication siepmann

2016-2017
Dessiccation ou séchage
Dessiccation ou séchage
– UE :XI –
Semaine : n°16 (du 09/01/17 au
13/01/17)
Date : 09/01/2017
Heure : de 9h00 à
10h00
Binôme : n°78
Professeur : Pr. Siepmann
Correcteur : 84
Remarques du professeur : pas de remarques
PLAN DU COURS
I)
INTRODUCTION
A)
Définition
B)
Etats de l'eau
II)
SECHAGE DES PARTICULES SOLIDES
A)
Séchage par air chaud
1)
Séchoirs discontinus
2)
Séchoirs continus
B)
Séchage par rayonnements
1)
Rayonnement par infrarouges
2)
Rayonnement par micro-ondes
C)
Appareils à fonctionnement sous-vide
1)
Appareils statiques
2)
Appareils rotatifs
D)
III)
Séchage en présence de déshydratants
SECHAGE DES LIQUIDES
A)
Séchage sur cylindres
B)
Séchage par dispersion ou nébulisation
IV)
Lyophilisation
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I)
Dessiccation ou séchage
INTRODUCTION
A)
Définitions
B)
Etats de l'eau
Suivant la pression et la température, l'eau va se retrouver à différents états : solide, liquide ou vapeur.
Il existe un point triple où on peut passer de l'état liquide à l'état solide à l'état de vapeur
Nous on veut sécher : on va vouloir passer de l'état liquide à l'état de vapeur en chauffant, c'est ce qu'on appelle
l'évaporation : on chauffe pour enlever l'eau.
Si on passe en dessous du point triple on peut passer directement de l'état solide à l'état vapeur : c'est la
sublimation.
C'est intéressant car on va pouvoir travailler à températures basses tout en éliminant de l'eau, donc c'est bien si on
a des produits sensibles à la chaleur, ça peut être une alternative de passer par la sublimation.
On va voir les différents appareils pour effectuer le séchage.
La vitesse de séchage varie en fonction de :
–
la vitesse d'évaporation de l'eau à la surface des solides
–
la vitesse de migration de l'eau dans le solide lui-même ( dépend : de l'humidité résiduelle, du
renouvellement de l'air, de la surface du solide, de la pression, de la quantité de calories fournies).
Ces calories sont fournies soit par convection d'un fluide gazeux, ou par conduction en contact d'une
surface chauffée ,ou encore par rayonnement.
Le choix du procédé va dépendre de :
–
la texture du produit
–
sensibilité du PA à la chaleur et oxygène de l'air
–
Degré de dessiccation souhaité
On en a déjà vu plusieurs dans les cours précédents mais on va pouvoir les comparer.
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II)
Dessiccation ou séchage
SÉCHAGE DES PARTICULES SOLIDES
A)
Séchage par air chaud
Là les calories sont fournies par convection d'un fluide gazeux chaud.
1)
Séchoirs discontinus
–
Étuves : on l'a vu quand on a parlé de la granulation humide, on a vu que l'on pouvait faire des séchages à
l'étuve. Dans ces cas là, on met dans des grands plateaux métalliques en couches très fines pour augmenter
la surface de contact pour le séchage et pour qu'il soit le plus rapide et homogène possible.
–
Séchoirs à lit d'air fluidisé : cuve perforée au fond pour pas que la poudre tombe.
On met le produit dans la cuve, ensuite on a un flux d'air de bas en haut, le produit se retrouve en l'air.
En amont résistance chauffante, on va retrouver nos produits en suspension dans de l'air chaud
= très grande surface de contact = séchage beaucoup plus rapide et homogène comparé à l'étuve
Gros avantage par rapport à l'étuve : l'humidité de l'air augmente dans l'étuve alors que dans le lit d'ai
fluidisé on a toujours de l'air sec et un renouvellement de l'air.
De plus dans l'étuve, le séchage commence à la surface de notre produit dans le plateau et on va avoir
formation d'une croûte en surface ce qui va freiner la libération de l'eau.
Exemple de séchoirs à lit d'air fluidisé :
–
Pour ces séchoirs, on travaille de façon discontinue, on fait un lot puis on passe au suivant.
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2)
Dessiccation ou séchage
Séchoirs continus
Ils sont également appelés séchoirs à contre-courant ou séchoirs-tunnels.
Ici l'air chaud circule à sens inverse de la matière :
–
tunnel (les produits sont véhiculés dans des wagonnets ou bande sans fin)
–
ou cylindre incliné qui tourne autour de son axe. On a d'un côté le produit humide qui arrive en continu,
et de l'autre on a de l'air chaud en sens inverse. On va avoir une dessiccation progressive du produit, et
plus le produit se rapproche de la sortie plus il rencontre de l'air sec.
L'intérêt c'est qu'à la sortie, on élimine les traces résiduelles d'humidité. On évite un séchage brutal à la
surface du produit, on évite donc la formation de la croûte comme à l'étuve. C'est un séchage qui est dit
progressif.
Inconvénient : peu perméable à l'humidité.
Ça c'était les techniques où les calories sont apportées par de l'air chaud.
B)
Séchage par rayonnements
1)
Rayonnement par infrarouges
On utilise souvent les rayonnements IR. On travaille avec des longueurs d'ondes situées entre 10'000 et
12'000 Angström.
–
On utilise les effets calorifiques du rayonnement IR, ça va permettre de chauffer la masse à sécher en
profondeur.
On va essayer de mettre les couches les plus fine possibles pour que le séchage soit efficace.
On a une bande sans fin avec une trémie d'alimentation dans lequel arrive le produit humide et 30 cm au
dessus du produit on a des lampes IR (à filament de tungstène). La moitié supérieur de ces lampes est recouverte
de cuivre, du coup les rayonnements vont uniquement vers le bas pour sécher le produit.
Il va sécher de plus en plus et on récupère le produit sec. On peut travailler en continu avec ce type de
système.
2)
Rayonnement par micro-ondes
- On utilise un champ électrique alternatif avec des fréquences élevées (exemple : 2500 MHz).
- Les calories sont produites directement au sein de la matière ( énergie calorifique va être produite par le
mouvement des molécules polarisées comme l'eau).
- Procédé très sélectif : production de calories uniquement dans les corps à constante diélectrique élevée.
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- Dès qu'il y'aura plus d'eau, la substance va arrêter de chauffer
- Procédé très rapide, installation peu encombrante, mais c'est très couteux.
C)
Appareils à fonctionnement sous-vide
Une autre possibilité est de travailler sous vide, à pression réduite. C'est intéressant pour ce qui est
sensible à la température et l'oxygène.
On l'a vu avec le diagramme, si on diminue la pression, on va pouvoir travailler à des températures beaucoup plus
basses.
Travailler sous vide ce sera souvent pas suffisant pour enlever l'humidité , il faudra combiner le vide et un
peu de chaleur pour rompre les liaisons eau-substrat.
Pour les appareils qui fonctionnent sous-vide, on en distingue deux types.
1)
Appareils statiques
Par exemple : l'armoire à vide qui va être utiliser pour la dessiccation de produits pulvérulents.
Description : on a des étagères à l'intérieur et au sein de ces étagères circule un fluide chaud qui va
apporter les calories. Nous on va prendre notre grain à sécher et le mettre sur ces étagères. Cette armoire est
connectée à un système qui va permettre de faire le vide à l'intérieur.
On va donc pouvoir travailler à des températures plus basses, l'eau va s'évaporer et passer dans un
condenseur et on va repasser à l'état liquide.
On va éliminer l'eau au fur et à mesure.
Exemple d'armoire à vide :
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2)
Dessiccation ou séchage
Appareils rotatifs
Dans les appareils rotatifs, la poudre est sans cesse remuer.
On a un cylindre fixe munis de pâles rotatives, et les cylindres vont tourner autour de leur axe.
Dans ce cylindre on met notre produit à sécher et ce cylindre à une double paroi dans lequel on fait
circuler un fluide chaud qui apporte les calories et le tout est relié à un condenseur.
Exemple d'appareil rotatifs :
Là l'avantage c'est que le produit est en mouvement donc c'est plus efficace.
D)
Séchage en présence de déshydratants
–
Séchage généralement sous vide à température ambiante.
Contrairement aux sous vides où la vapeur d'eau est captée par un condenseur là elle est captée par un
déshydratant.
La présence de ce déshydratant va permettre de capter l'humidité : la tension de vapeur d'eau va diminuée,
l'air ne va donc pas se charger en humidité et du coup on va accélérer le séchage.
Il y'a différents déshydratants qui existent.
Exemple :
Le silica gel (gel de silice) se présente sous forme de petites billes, qui va permettre de capter l'humidité . En
général, on travaille dans des cloches, on met le déshydratant au fond. L'humidité va être captée, le silica gel
contient du sel de cobalt, quand ce dernier est anhydre (très peu d'eau libre), il va être bleu. Alors que si il est
chargée en humidité, il va être rouge et il faudra changer les billes. Pour les régénérer on les place à l'étuve.
Le plus fréquemment on utilise : H2SO4 et P2O5 qui sont les plus efficaces.
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Ces techniques de séchage par déshydratants sont assez limitées. On va surtout utilisé ce procédé pour
éviter une réhydratation des produits conservés.
Toutes les techniques dont on a parlé jusqu'à présent, c'est des techniques pour des solides qui sont chargés
en humidité.
III)
SECHAGE DES LIQUIDES
A)
Séchage sur cylindres
Là on parle de produits sous forme liquide et qu'on veut transformer sous forme de poudres par exemple.
Ces techniques de séchage sont utilisés par exemple pour former le lait en poudre.
- On a deux cylindres qui tournent en sens inverse, à l'intérieur un système de chauffage, la surface des
cylindre va être chaude. Et entre les deux on a un réservoir avec le liquide qu'on veut sécher.
- Le liquide va venir se déposer à la surface du cylindre et comme ce dernier est chaud, ça va sécher et il
va y'avoir formation d'un pellicule à la surface du cylindre.
–
Tout en haut, un couteau élimine le produit sec à la surface du cylindre.
Le produit sec est ainsi pulvérisé. C'est une technique très utilisé dans l'industrie alimentaire et
pharmaceutique (préparations enzymatiques que l'on souhaite sécher.
B)
Séchage par dispersion ou nébulisation
–
On a une solution ou une suspension dispersée sous forme de très fine gouttelettes dans un courant
d'air très chaud.
Au contact de cet air très chaud, les fines gouttelettes vont se transformer instantanément en de toutes
petites particules très poreuses.
–
Avantage : surface de contact considérable, séchage très court (une fraction de seconde).
Ça convient aux PA sensibles à la chaleur car c'est vraiment très court donc ça à pas le temps de
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dégrader le PA.
Par exemple : si on forme des gouttelettes de 100 micromètres de diamètre, la surface que ça va
développée correspond à 70 mètres carrés par litre de liquide.
Pour préparer ces gouttelettes on utilise des systèmes dispersifs :
–
rotatif
–
à rotor : le liquide arrive et se place entre le rotor et le stator, le fait que le rotor tourne très vite c'est
ce qui va permettre de disperser.
Avec ces deux types de système on peut travailler avec des liquides visqueux.
–
À gicleur : le liquide passe sous pression et passe à travers des orifices très étroits.
–
disperseur à air sous pression
Au niveau du principe :
1- dissolution dans un solvant (ex : eau, éthanol etc...)
2- nébulisation dans un courant d'air chaud : les gouttelettes arrivent dans un courant d'air très chaud de haut en
bas.
3- séchage très rapide de ces gouttelettes en contact avec l'air très chaud.
Avec ce séchage, on obtient des particules très poreuses. Là on peut travailler avec des produits sensibles à
la chaleur.
Exemple d'utilisation : poudres enzymatiques, pour compression direct, lait pour nourrissons, café soluble.
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IV)
Dessiccation ou séchage
LYOPHILISATION
Toutes les techniques que l'on a vu auparavant on passait de l'état liquide à l'état vapeur.
- Là c'est une technique de dessiccation par sublimation de la glace de solutions, préalablement solidifiés
par congélation.
L'intérêt de cette technique c'est qu'on opère a des températures très basses et pressions réduites et on peut
sécher sans passer par l'état liquide.
On va avoir beaucoup moins de dénaturation ou d'altération comparés au autres méthodes de dessiccation.
C'est la technique de choix si on veut conserver des produits très fragiles, des préparations aseptiques, des
produits biologiques. Ça nous permet de conserver au mieux
Le produit qu'on va obtenir à la fin est un produit sec, très lyophile ==> grande avidité pour l'eau==>
quand on va le remettre en contact avec l'eau sa reconstitution très rapide et intégrale pour redonner la solution de
départ.
Le lyophilisat au contact de l'eau ça va instantanément redonner la solution de départ.
Si on se réfère au diagramme de l'eau :
1ère chose : on va prendre notre solution et faire une congélation
2ème chose : sublimation (solide à gazeux) en réduisant la pression.
Grâce à cette sublimation on va pouvoir vaporiser directement la glace sans passer par l'état intermédiaire liquide
qui aurait pu dégrader le produit.
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