Consulter

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES D’ANALYSES – OIV
Ethanal
OIV-MA-AS315-01 : R2009 1
Méthode OIV-MA-AS315-01 Méthode Type IV
Éthanal
1. Principe de la méthode
L’éthanal est dosé dans le vin, décoloré au charbon, grâce à la coloration allant du vert
au violet qu’il donne avec le nitro pentacyanoferrate II de sodium et la pipéridine et
dont l’intensité est mesurée à 570 nm.
2. Appareillage
Spectrophotomètre permettant les mesures d’absorbance à la longueur d’onde de 570
nm avec des cuves de 1 cm de trajet optique.
3. Réactifs
3.1 Solution de pipéridine (C5H11N) 10 p. 100 (v/v).
A préparer extemporanément avant chaque dosage en mélangeant 2 ml de
pipéridine avec 18 ml d’eau distillée.
3.2 Solution nitroprussiate de sodium à 0,4 p. 100.
Dans une fiole jaugée de 250 ml, faire dissoudre 1 g de nitroprussiate de sodium,
Na2 [Fe(CN)5 NO].2H2O, pulvérisé. Compléter au trait avec de l’eau distillée.
3.3 Charbon actif
3.4 Acide chlorhydrique dilué à 25 p. 100 (v/v), (environ 102 g/l)
3.5 Solution alcaline
Faire dissoudre 8,75 g d’acide borique dans 400 ml de solution M d’hydroxyde de
sodium. Compléter à A l de l’eau distillée.
4. Mode opératoire
4.1 Dosage
A 25 ml environ de vin placés dans une fiole conique de 100 ml, ajouter 2 g de
charbon actif. Agiter énergiquement pendant quelques secondes, laisser reposer 2
min. et filtrer sur un filtre plissé “lent” pour obtenir un filtrat limpide.
A 2 ml de filtrat incolore placés dans une fiole conique de 100 ml, ajouter en
agitant 5 ml de solution de nitroprussiate de sodium et 5 ml de solution de
pipéridine, mélanger et placer immédiatement le mélange dans la cuve de 1 cm de
trajet optique d’un spectrophotomètre. La coloration produite, qui varie du vert au
violet, est mesurée par rapport à la couche d’air équivalente sur la longueur d’onde
570 nm. Cette coloration augmente pour diminuer ensuite rapidement; choisir
comme valeur définitive la valeur maximale de l’absorbance qui est obtenue après
environ 50 secondes.

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES D’ANALYSES – OIV
Ethanal
OIV-MA-AS315-01 : R2009 2
La teneur en éthanal contenue dans le liquide analysé est déduite d’une courbe
d’étalonnage.
Remarque : Si, à titre exceptionnel, le liquide à analyser contenait de l’éthanal
libre non combiné, il serait nécessaire, avant d’entreprendre la détermination de
l’éthanal total, de le faire passer préalablement à l’état de combinaison avec le
dioxyde de soufre. Pour ce faire, additionner une partie du liquide à analyser d’un
petit excès de dioxyde de soufre libre et l’abandonner pendant quelques heures
avant de procéder au dosage.
4.2. Etablissement de la courbe d’étalonnage
4.2.1 Solution mère d’éthanal combiné au dioxyde de soufre
Préparer une solution titrant 5 à 6 p. 100 (m/v) en dioxyde de soufre et déterminer
son titre exact au moyen d’une solution titrée d’iode 0,05 M.
Dans une fiole jaugée de 1 l, placer le volume de cette solution qui correspond à
1500 mg de dioxyde de soufre. Introduire dans la fiole, au moyen d’un entonnoir, 1
ml environ d’éthanal fraîchement distillé et recueilli dans un mélange réfrigérant.
Porter au litre avec de l’eau distillée. Mélanger et abandonner pendant une nuit.
La teneur exacte de cette solution mère en éthanal combiné doit être déterminée
comme suit :
Placer dans une fiole conique de 500 ml de la solution mère et y ajouter 20 ml
d’acide chlorhydrique dilué et 100 ml d’eau. Oxyder le dioxyde de soufre libre par
la solution 0,05 M d’iode en présence d’empois d’amidon, en arrêtant le virage au
bleu faible.
Ajouter 100 ml de la solution alcaline, la coloration bleue disparaît. Titrer le
dioxyde de soufre combiné à l’éthanal par l’iode 0,05 M jusqu’à coloration bleue
faible : soit n ml le volume versé.
La solution mère d’éthanal combiné à SO2 contient donc 44,05 n mg d’éthanal par
litre.
4.2.2 Préparation de la gamme
Dans les fioles jaugées de 100 ml placer successivement 5-10-15-20 et 25 ml de la
solution mère. Porter au trait de jauge avec de l’eau distillée. Ces solutions
correspondent à des teneurs en éthanal voisines de 40-60-120-160 et 200 mg/l. La
teneur exacte des dilutions doit être calculée à partir de la teneur en éthanal de la
solution mère déterminée précédemment.
Procéder au dosage de l’éthanal sur 2 ml de chacune de ces dilutions comme il est
indiqué plus haut. La représentation graphique des absorbances de ces solutions en
fonction de la teneur en éthanal est une droite qui ne passe pas par l’origine.
BIBLIOGRAPHIE
REBELEIN H., Deutsche. Lebensmittel. Rundschau., 1970, 66, 5-6.