12ème Congrès de Mécanique 21-24 Avril 2015 Casablanca (Maroc) RHÉOLOGIE ET ÉCOULEMENT DE SUSPENSION DE NANO-FIBRES FIBRES DE CELLULOSE INVESTIGATION PAR IRM DANS UN DISPOSITIF DE COUETTE SKALI LAMI S., LECLERC S., MATHIEU J., QUEZENNEC C., GUERRIN D.- (CTP GRENOBLE). Les techniques de mesures applicables sont non optiques pour ces milieux généralement opaques, elles sont fondées sur l’imagerie par résonance magnétique nucléaire (MRI) [5,6] ou l'échographie Doppler ultrasonore (UVP) [7]. Une suspension de nano-fibres de cellulose a été étudiée expérimentalement en écoulement dans un dispositif de Couette à grand entrefer (Fig3), après avoir été qualifiée par rhéométrie. II- RESULTATS Université de Lorraine, Nancy France INTRODUCTION L’écoulement de suspensions de fibres de cellulose constitue la partie dite humide des machines à papier lors de la fabrication de celui-ci. Cette étape est cruciale pour la qualité du papier car elle conditionne l’orientation et la répartition spatiale de la concentration en fibres dans la feuille ou encore la floculation des fibres. Ces dernières années, avec l’évolution technologique, il a été possible de produire des micro-fibres et des nano-fibres de cellulose. En effet la désintégration de la structure fibreuse en des fibrilles élémentaires, produit de nouveaux matériaux. Cette désintégration peut être faite en utilisant une combinaison de broyeurs mécaniques et les traitements chimiques et enzymatiques qui donnent généralement en milieu aqueux des suspensions de fibrilles. Appelées micro (nano) fibrilles de fibres cellulose (MFC), elles ont généralement une longueur de 100 à 1000 nm et un diamètre de 5 à 30 nm [1]. Les propriétés mécaniques et rhéologiques de ces suspensions de fibres, encore relativement mal connues, sont très différentes de celles des fibres de cellulose utilisées en papeterie. La suspension de ces particules de tailles très petites par rapport à celles utilisées dans la pâte à papier soulève de nouvelles problématiques de l’écoulement de ces suspensions. Les propriétés rhéologiques, dépendant fortement des caractéristiques des fibres et de leur concentration, affectent la nature des écoulements de ces suspensions notamment par le biais de la floculation des fibres [2-3]. A l’échelle des fibrilles, cas des MFC, ces suspensions tendent à former des gels structurés dont le comportement global sous cisaillement montre un caractère rhéofluidifiant et thixotrope [3-4]. Le comportement rhéologique local montre des localisations au sein du gel où les mesures rhéologiques classiques ne permettent pas de les caractériser finement Fig.1. La qualification par mesures rhéométriques (AR2000 à taux de cisaillement imposé) de cette suspension montre Fig.2 l’existence d’un seuil de l’écoulement et d’une rhéofuidification . 30 25 20 15 10 NFC 2% Shaer stress (Pa) I- Data 5 Shear rate (S-1) 0 0,001 0,1 10 1000 Fig. 2 Rhéogramme de suspension de nanofibres de cellulose (courbe montée en cisaillement). Le seuil d’écoulement se situe vers 1.5Pa. Afin de déterminer le comportement de l’écoulement de cette suspension et de situer la zone de localisation, nous avons réalisé des mesures de profils de vitesses par IRM dans un écoulement de Couette à large gap (Fig3). Fig3. Dispositif de Couette utilisé (Rint=20mm et Rext= 50mm). A droite le système MRI (Biospec 24/40 Bruker 100MHz). Fig.1 Nano-fibres 2% dans rhéomètre plan/plan : gauche vue de dessus et droite vue de dessous. Dans un premier temps un écoulement en eau a été pris comme référence dans ce dispositif ; celui-ci montre l’existence des rouleaux de Taylor même à faibles vitesses de rotation du cylindre intérieur car la dimension de l’entrefer est 12ème Congrès de Mécanique 21-24 Avril 2015 Casablanca (Maroc) très grand (30mm). Ce résultat Fig.4 est en effet prévisible car le nombre de Taylor est supérieur 41,2. La simulation numérique associée décrit bien le profil de vitesses dans cet écoulement. caractérisée par une contrainte plus faible que le module élastique. Fig4 L’écoulement de l’eau dans ce dispositif montre l’existence (présence des rouleaux de Taylor : Ω=126tr/mn, Ta=9600). L’écoulement des nonfibres de cellulose dans ce dispositif Fig.5 montre clairement l’existence d’une localisation. Celleci, résultant du comportement de fluide à seuil, varie avec la vitesse de rotation du cylindre intérieur, elle se situe pour une vitesse de rotation de 126tr/mn au alentour de la position réduite 0.4. Velocity NFC2% Velocity (m/s) 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 -0,05 0 Num.simulation MRI data 0,5 1 (r-Rint)/(Rext-Rint) Fig.6 Contrainte de cisaillement locale rapportée au module élastique en fonction de la position réduite - comparaison avec la viscosité locale. Ces résultats montrent que la viscosité locale croît drastiquement lorsque l’on s’approche de la zone de non écoulement comme le montre la figure 6. III- CONCLUSION Le comportement des suspensions de nanofibres de cellulose est caractérisé par des hétérogénéités locales importantes. Les mesures rhéologiques globales montrent que ces suspensions possèdent un seuil de l’écoulement et d’une rhéofluidification. Ces caractéristiques se retrouvent dans les mesures de profils de vitesses par IRM dans un dispositif de Couette à grand entrefer. En effet, celles-ci soulignent les effets seuil du fluide sur le profil de vitesses qui se traduisent par une zone de localisation. La limite entre les deux zones a été identifiée par une contrainte de cisaillement locale du même ordre de grandeur que le module élastique de la suspension. Fig5. L’écoulement de NFC (Ω=126tr/mn, Ta=20). RÉFÉRENCES Les résultats ainsi obtenus sont comparés à ceux d’une approche théorique basée sur une dynamique de structurationdéstructuration locale d’un réseau de fibres sous les effets du taux de cisaillement Fig.5. Par ailleurs lorsque l’on représente le rapport de la contrainte de cisaillement locale à l’élasticité du réseau en fonction de la position radiale réduite, on montre que la partie de l’entrefer où la suspension s’écoule correspond à une contrainte supérieure au module élastique Fig.6. La zone de localisation, zone de non écoulement, est 1 B. Derakhshandeh, R.J. Kerekes, S.G. Hatzikiriakos, C.P.J. Bennington, Rheology of pulp fibre suspensions: A critical review, Chemical Engineering Science, 66(15), 34603470,2011. 2 R.J. Kerekes and C.J. Schell, Characterization of fibre flocculation by a crowding factor.Journal of Pulp and Paper Science, 18(1):32–38, 1992. 3 M. Iotti, O. Gregersen S. Moe, M. Lenes, Rheological Studies of Microfibrillar CelluloseWater Dispersions, Journal of Polymers and the Environment, 19(1):137-145, 2011 12ème Congrès de Mécanique 21-24 Avril 2015 Casablanca (Maroc) 4 A. Karppinen, T. Saarinen, J. Salmela, A. Laukkanen, M. Nuopponen, J. Seppälä, Flocculation of microfibrillated cellulose in shear flow, Cellulose, 19(6):1807-1819, 2012. 5 R.L. Powell, J.E. Maneval, J.D. Seymour, K.L. McCarthy and M.J. McCarthy, The Nuclear Magnetic Resonance Imaging for Viscosity Measurements, Journal of Rheology, 38(5):1465-1470, 1994. 6 D.F. Arola, G.A. Barrall, R.L. Powell, K.L. McCarthy and M.J. McCarthy, Use of Nuclear Magnetic Resonance Imaging as a Viscometer for Process Monitoring, Chemical Engineering Science, 52(13):2049-2057, 1997. 7 B. Ouriev, E. J. Windhab, Rheological study of concentrated suspensions in pressure-driven shear flow using a novel in-line ultrasound Doppler method. Experiments in Fluids, 32:204-211, 2002.