Procédé de recuits sous champ magnétique intense pour

MICrostructures taylored by MAGnetic
PROcessing (MICMAGPRO)
Sophie RIVOIRARD1, Olivier GEOFFROY2,
Thierry WAECKERLE3
1CNRS/CRETA, Grenoble,
2INPGrenoble/G2Elab, 3APERAM, Imphy
Contexte sociétal
  population mondiale
Croissance économique
Amélioration du confort
Besoins en
Energie 
Human development
New energy concept
Residential electricity consumption since 1949. Electric losses
include energy lost from generation, transmission, and distribution.
2
Data from Annual Energy Review , 2008, pp. 41 -45
Matériaux magnétiques
fonctionnels et magnétoscience
Matériaux magnétiques
Energy
Storage
Ex: Conversion d’énergie
Moteurs
Générateurs
Energy
Transport
Energy
Production
By
Matériaux magnétiques doux et durs
Energy
Conversion
Développement de
matériaux aux
performances accrues ou
à moindre coût
3
Matériaux magnétiques : Contexte panoramique
Nanocristallins
nanophy
 FeCo : diminuer %Co, Hc Nanocristallins, FeNi : optimiser m
MICMAGPRO: Qui fait quoi ?
Elaboration matériaux,
sélection des nuances
ANR-08-MAPR-2301
Caractérisations fluxmétriques,
modélisation
Recuits sous champ,
caractérisations structurales,
modélisation
Les champs forts au CRETA pour MicMagPro
Earth field
Matériaux magnétiques : Propriétés fonctionnelles
Bs
m
Hc
Br
Volume, masse dissipation forme du cycle ( cahier des charges), sensibilité ( capteurs…)
B

H
Cycle rectangulaire
Cycle couché (Br mm )
Alliages FeCo
Situation : BS = 2.4 T
Austenite:
 γ – paramagnétique
 CFC
Ferrite:
 α – ferromagnétique
 CC
 Intérêt stratégique dans l’embarqué, mais…
Fe–49%Co-2%V Fe–27%Co
2 Challenges :
 optimisation de la taille
des grains (repousser Tag pour pouvoir augmenter Trecuit )
 cycle rectangulaire: texture de Goss?
FeCo : équilibre alpha/gamma sous champ magnétique
Détermination expérimentale de Tag : dilatométrie sous champ
a
a
b
d
e
c
f
10cm
d
1cm
Laser interferometer
precision < 100 nm, Max temp  1500K
S. Rivoirard, T. Garcin, E. Beaugnon, F. Gaucherand, Rev Scientific Instruments 80, 103901 (2009)
ENERGIE DE GIBBS
Equilibre s de phases sous champ magnétique : principe
Tt0T (sans champ)
TtB (avec champ)
Ferrite
ferromagnétique
dG = dH – TdS –MdB
ΔT
Austenite
paramagnétique
TEMPERATURE
Domaine de stabilité de la ferrite repoussé vers les
hautes températures
Dtag ~ 2°C / T
FeCo49V2
B
T B  0T  T B 0T
T eq M mol



(
M

M
)dB
eq

H µ0 0
FeCo27
Grossissement de grains à Trecuit > T α/γ (0T)
0T
4T
7T
10T
12T
16T
Volume fraction
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0 AFK1 - heating
940
950
960
970
980
990 1000 1010 1020
Temperature (°C)
100µm
100µm
100µm
Propriétés magnétiques fonctionnelles
Propriétés magnétiques statiques et dynamiques
Hc divisée par 2 par un recuit à 7T
Wtot (2 Hz) divisées par ~50% par un recuit à 7T
Analyse expérimentale de la texture
{111}
Y1
{110}
{100}
Densities (mud):
Min= 0,01, Max= 8,00
0T
1
2
3
4
5
6
7
X1
Happ
{111}
Y1
{110}
{100}
Densities (mud):
Min= 0,01, Max= 8,00
7T
X1
Composante majoritaire : texture Goss
Composante minoritaire diminuée par l’application du champ
1
2
3
4
5
6
7
Les champs forts dans le cycle thermique
d’un FeNi
1170°C (6h) - H
2
Temperature
Grains growth
700°C
~500°C
~400°C
K1 = 0
K
0
0
mettalurgy
optimisation
Time
Revue Bilan Matériaux Fonctionnels et Procédés Innovants 2008
u
field
annealing
Recuit sous champ : les leviers expérimentaux
Trecuit  diffusivité 
durée
Trecuit + H  J  Ku ~ J 3-2
0,5
0,4
0,3
Sources de champ classiques :
J(T, H) = Js(T)  Trecuit < TC
B= 0
B= 7T
J / JS0
0,2
0,1
T / TC
0,0
0,92 0,94 0,96 0,98 1,00 1,02 1,04 1,06 1,08
Polarisation en fonction du champ
appliqué pour un permalloy
Intérêt des champs forts : J(T, H) > Js(T)
A Trecuit identique Ku k
Trecuit k  Diffusivité k
 durée de recuit m
Revue Bilan Matériaux Fonctionnels et Procédés Innovants 2008
Résultats FeNi80 permalloys:
FeNi :
Ku(7T) = 5 Ku(0.05T)
µ(7T) = µ(0.05T) / 8
TC = 380 °C
Tindus = 350 °C
Durée = 1 h.
T(7T) = 400 °C
Ku(10 min) = 0.9 Ku(60 min)
Revue Bilan Matériaux Fonctionnels et Procédés Innovants 2008
MicMagPro : conclusions
Leviers
Association d'un champ magnétique au procédé métallurgique
Modification des équilibres de phase à travers l'ajout d'un terme
d'énergie magnétique
Modifications microstructurales (textures, tailles de grains...).
Ajout d’une anisotropie magnétique induite.
Résultats principaux
Une efficacité des matériaux magnétiques pour l’énergie grandement
améliorée (réduction des pertes dans les alliages FeNi, nanocristallins et
FeCo):
Fe-Co27% (NO): Hc=20 A/m, B800=1.87T,
Propriétés mécaniques accrues (alliage superduplex) conduisant à des
dispositifs plus légers
Raccourcissement de la durée des traitements métallurgiques,
suppression de certaines étapes grâce à la technologie des aimants
supraconducteurs (impact environnemental faible)
Remerciements
B. Frincu
R. Madugundo
O. Geoffroy
T. Waeckerle
V. Perrin Guérin
R. Bousquet
ANR-08-MAPR-2301