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TRAITEMENT DES EFFLUENTS DE FOSSES SEPTIQUES PAR FILTRATION BIOLOGIQUE SUR UNE ROCHE VOLCANIQUE : ETUDES PRELIMINAIRES MEMOIRE POUR L’OBTENTION DU MASTER D’INGENIERIE DE L’EAU ET DE L’ENVIRONNEMENT OPTION : EAU ET ASSAINISSEMENT ------------------------------------------------------------------ Présenté et soutenu publiquement le Lundi 23 Juin 2014 par Mireize Emenique ALLADATIN Travaux dirigés par : Dr Harinaivo Anderson ANDRIANISA Enseignant Chercheur, Docteur Laboratoire Eau, Dépollution, Ecosystèmes et Santé Et Dr Yohan RICHARDSON Enseignant Chercheur, Docteur Laboratoire Biomasse Energie et Biocarburants Jury d’évaluation du stage : Président : Sylvie MOURAS Membres et correcteurs : Ygor OUEDRAOGO Hamma AMADOU Anderson ANDRIANISA Promotion [2013/2014] Institut International d’Ingénierie Rue de la Science - 01 BP 594 - Ouagadougou 01 - BURKINA FASO Tél. : (+226) 50. 49. 28. 00 - Fax : (+226) 50. 49. 28. 01 - Mail : [email protected] - www.2ie-edu.org Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires DEDICACES Je dédie ce travail à ma famille A toi mon père chéri Clément ALLADATIN, qui m’a inculqué le sens du travail bien fait, reçoit le présent travail comme un grain du couronnement de tous tes efforts… A toi ma brave mère Monique AGONGLO ; merci pour tous tes sacrifices et ton soutien… A mes frères et sœurs Clénique, Clavio, Cornellus, Lynda et Christelle pour votre soutien… A ma très chère Claire KINSI pour ton soutien, l’attention et la bienveillance… A mon cher Anson Kuassi Ted DOSSA pour ton soutien, ton assistance et l’’attention… A mes amis Rodrigue Rachad SONGBE, Luck Roland AHOUISSOU pour votre soutien… A Dieu soit la gloire pour l’éternité ; merci Seigneur pour toutes tes grâces renouvelées… ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 Page I Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires REMERCIEMENTS Mes sincères remerciements vont à l’endroit de : L’Union Européenne et de toute l’équipe initiatrice et coordonnatrice du projet PIMASO Professeur Docteur Hamma YACOUBA, Coordonnateur général du projet PIMASO et Directeur de la recherche au 2IE Mes encadreurs Dr Harinaivo Anderson ANDRIANISA, Enseignant Chercheur et Dr Yohan RICHARDSON Enseignant Chercheur pour leurs disponibilités, appuis et conseils. Mes coéquipiers N’zinga Mazebo MAMPUYA et Michel DIGBEU pour leurs collaborations. Docteur Yacouba KONATE, Enseignant-Chercheur à 2IE. Monsieur Boukary SAWADOGO et Monsieur Seyram SOSSOU, ingénieurs de recherche, pour leur aide. Messieurs, Noel TINDOURE, Sohamai HEMMA HEMMA,, Bernard ZONGO, Pierre KABORE, et Moustapha OUEDRAOGO personnels du laboratoire LEDES, pour leur appui technique au laboratoire. Tous mes compatriotes Béninois et amis dont les noms n’ont pu être cités mais que je n’oublie pas. ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 Page II Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires RESUME La fosse septique apparait comme l’ouvrage d’assainissement le plus adapté aux réalités de l’Afrique en pleine croissance. Cependant les fosses septiques développées jusqu’à présent n’offrent que des rendements épuratoires très peu satisfaisants en termes d’élimination de la matière organique (MO) contenue dans les eaux usées domestiques. La présente étude explore la performance des roches volcaniques de Madagascar considérés comme un éco-matériau filtrant dans les fosses septiques pour en améliorer les rendements épuratoires. Deux mécanismes d’élimination de la MO sont étudiés : l’adsorption et la biodégradation (phase d’acclimatation). A travers des tests en réacteur batch puis en continu simulant le traitement d’une eau usée dans une fosse contenant des roches volcaniques, l’évolution de la MO pendant la phase d’acclimatation a été étudiée. Le paramètre analysé et considéré comme représentatif de la pollution organique est la DCO. A cet effet, une méthode d’analyse originale, économique, simple et rapide par spectrophotométrie UV a été développée sur la base de la corrélation entre les surfaces des spectres UV des échantillons et leur DCO. Les résultats montrent que la roche n’a pas une capacité d’adsorption de la MO très élevée en 5 heures. Sur des périodes de traitement plus longues de 20 jours, on constate une multiplication exponentielle des bactéries sans toutefois observer une élimination significative de la matière organique. Il est suggéré que ce phénomène serait dû à la phase d’acclimatation durant laquelle les bactéries produisent une quantité importante de polymères extracellulaires qui interfèrent avec les MO de l’effluent, ce qui influence les concentrations de DCO. Mots clés : Eaux usées domestiques Matières organiques Biodégradation Spectrophotométrie UV Matériaux filtrants ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 Page III Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires ABSTRACT The septic tank appears as one of the sanitation facilities the most adapted to the realities of growing Africa. However septic systems developed so far provide only very unsatisfactory purifying efficiency in terms of removal of organic matter (OM ) contained in domestic wastewater . This study explores the performances of volcanic rocks from Madagascar considered as an eco-material filter to improve the purifying efficiency of septic tanks. Two mechanisms of OM elimination were studied: adsorption and biodegradation. The evolution of the OM content in the effluent during the acclimatization phase was studied in both batch and continuous reactors which simulate the wastewater treatment in a septic tank containing volcanic rocks. The chemical oxygen demand(COD) was selected as the parameter used for the organic pollution content monitoring. For this purpose, an original UV spectrophotometry method, both economic and, easy and by UV spectrophotometry has been developed on the basis of the correlation between the UV spectra surfaces of the samples and their COD. The results show that the rock has not an adsorption capacity of the MO during a contact time of 5 hours. During longer treatment periods of 20 days of treatment, an exponential multiplication of bacteria is observed without significant removal of organic matter. It is suggested that this phenomenon is due to the acclimatization phase, during which the bacteria produce a large amount of extra polymeric substances that interfere with OM from the effluent and significantly impact the COD content. Keys words: Domestic wastewater Organic matter Biodegradation UV spectrophotometry Filtering material ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 Page IV Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires LISTE DES ABREVIATIONS °C : Degré Celsius µm: micromètre AFNOR : Association Française de Normalisation CIPD+15 : Conférence internationale sur la population et le développement DBO5 : Demande Biochimique en Oxygène DCO : Demande chimique en Oxygène EU : Eaux Usées ml : Millilitre mm : Millimètre MO : Matière organique nm : Nanomètre ONU : Organisation des Nations Unies PED : Pays en développement Rpm : Rond par minute TSA : Trypticase Soja Agar UFC : Unité Formant Colonies UV : Ultra-Violet ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 Page V Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires TABLE DES MATIERES DEDICACES ....................................................................................................................................................................... I REMERCIEMENTS.......................................................................................................................................................... II RESUME .......................................................................................................................................................................... III ABSTRACT ..................................................................................................................................................................... IV LISTE DES ABREVIATIONS ......................................................................................................................................... V TABLE DES MATIERES ................................................................................................................................................ VI LISTE DES TABLEAUX ...............................................................................................................................................VII LISTE DES PHOTOS ................................................................................................................................................... VIII LISTE DES FIGURES .................................................................................................................................................. VIII I. INTRODUCTION ........................................................................................................................................................... 1 I.1 Contexte et justification du thème ............................................................................................................................. 1 I.2 Problématique ............................................................................................................................................................ 2 I.3 Objectif de l’étude ..................................................................................................................................................... 2 II. REVUE BIBLIOGRAPHIQUE ..................................................................................................................................... 3 II.1 Définition et mode de fonctionnement d’une fosse septique toutes eaux................................................................. 3 II.2 Eco matériaux et traitement des eaux usées ............................................................................................................. 5 II.2.1 L’adsorption .................................................................................................................................................... 10 II.2.2 La biodégradation............................................................................................................................................ 10 III. MATERIEL ET METHODES.................................................................................................................................... 13 III.1 La roche volcanique : Origine et préparation des roches volcaniques .................................................................. 13 III.2 Description des dispositifs expérimentaux............................................................................................................ 14 III.3 Les eaux usées utilisées ........................................................................................................................................ 16 III.4 Expériences d’adsorption des matières organiques............................................................................................... 16 III.5 Suivi de la croissance du biofilm .......................................................................................................................... 17 III.6 Expériences de biodégradation : Phase d’acclimatation ....................................................................................... 18 III.7 Analyse de la demande chimique en oxygène (DCO) .......................................................................................... 19 III.7.1 Première méthode : méthode normalisée ou de référence pour la DCO ........................................................ 20 III.7.2 Deuxième méthode : méthode alternative pour la détermination de la DCO ................................................. 20 III.8 Suivi des paramètres usuel .................................................................................................................................... 23 IV. RESULTATS ET DISCUSSIONS ............................................................................................................................. 24 IV.1 Caractérisation et identification de la roche.......................................................................................................... 24 IV.2 Equation de droite de la méthode alternative ........................................................................................................ 24 IV.3 Suivi des paramètres usuels .................................................................................................................................. 26 IV.4 Résultats expérience d’adsorption 1 ..................................................................................................................... 27 IV.5 Résultat Expérience d’adsorption 2 ...................................................................................................................... 28 Résultat expérience de biodégradation 1 : phase d’acclimatation................................................................................. 30 IV.6 Résultat expérience de biodégradation 2 .............................................................................................................. 31 IV.7 Expérience de biodégradation 3 : Simulation d’un système continue d’acclimatation et de biodégradation ....... 32 IV.8 Suivi de la croissance du biofilm .......................................................................................................................... 33 VI. CONCLUSIONS ........................................................................................................................................................ 35 ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 Page VI Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires V.RECOMMANDATIONS ET PERSPECTIVES........................................................................................................... 36 VII. BIBLIOGRAPHIE .................................................................................................................................................... 37 VIII. ANNEXES .................................................................................................................................................................. i LISTE DES TABLEAUX Tableau 1: Principales méthodes spectrophotométriques UV pour la mesure de la qualité des eaux résiduaires (Richardson, 2004) .......................................................................................................... 21 Tableau 2 : DCO (mg/L) – surfaces spectres ..................................................................................... 25 Tableau 3: Résultat du suivi des paramètres usuels des effluents des réacteurs ................................ 26 Tableau 4: Evolution de la croissance bactérienne du biofilm .......................................................... 34 Tableau 5: valeurs des concentrations de la DCO des effluents de R1 en fonction du temps .............. i Tableau 6: Concentrations de la DCO des effluents du réacteur témoin en fonction du temps ........... i Tableau 7: Concentrations de la DCO des effluents du réacteur de roches de 5mm acclimatés en fonction du temps ................................................................................................................................. ii Tableau 8: Concentrations de la DCO des effluents du réacteur de roches de 5mm non acclimatés en fonction du temps ................................................................................................................................. ii Tableau 9: Concentrations de la DCO des effluents du réacteur de roches de 6,3 mm non acclimatés en fonction du temps ...........................................................................................................................iii Tableau 10: Concentrations de la DCO des effluents du réacteur de roches de 16mm non acclimatés en fonction du temps ...........................................................................................................................iii Tableau 11: Concentrations de la DCO des effluents du système continu en fonction du temps ...... iv ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 Page VII Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires LISTE DES PHOTOS Photo 1: Roche volcanique en bloc Photo 2: Roche volcanique concassée 14 Photo 3: Dispositif expérimental 1..................................................................................................... 14 Photo 4: Dispositif expérimental 2..................................................................................................... 15 Photo 5: Dispositif expérimental 3..................................................................................................... 15 Photo 6: Réacteurs pilotes anaérobies de fosse septique ................................................................... 16 Photo 7: Spectrophotomètre DR 5000 (crédit photo A. Emenique) .................................................. 23 Photo 8: Lame mince de la roche ....................................................................................................... 24 LISTE DES FIGURES Figure 1 : Fosse septique toutes eaux classiques (bioxem-fosse-septique.com).................................. 3 Figure 2 : Fosse septique toutes eaux avec matériaux filtrant (eawag- wsscc, 2009).......................... 7 Figure 3 : Fosse septique toutes eaux traditionnelle suivi d'un dispositif de filtration (Agence Qualité Construction ( AQC)) .............................................................................................................. 7 Figure 4: Réacteur anaérobie à chicane (RAC) (eawag- wsscc, 2009) ................................................ 8 Figure 5 : Coupe schématique en vue en plan et en élévation d'une fosse septique à la Malagasy ..... 9 Figure 6: Principe général de mise en place et de fonctionnement d'un biofilm ............................... 10 Figure 7: Mécanisme de fixation des bactéries sur un substrat (Schneider) ...................................... 12 Figure 8: Formation/détachement du biofilm microbien (Montana State University Center for Biofilm Engineering, 07/ 11/ 2010) ................................................................................................... 12 Figure 9: Etapes formation de biofilm (INRA) .................................................................................. 13 Figure 10 : Courbes d’étalonnage et de validation ............................................................................ 25 Figure 11: Expérience d’adsorption 1 ................................................................................................ 27 Figure 12 : Adsorption sur roches de différentes granulométries ...................................................... 28 Figure 13: Adsorption sur roches de 5 mm acclimatées sur 33 jours ................................................ 29 Figure 14: Expérience de biodégradation 1 ....................................................................................... 30 Figure 15: Evolution de la DCO : Acclimatation 20 g/l de roches de 5mm sur 55 jours .................. 30 Figure 16: Evolution de la DCO : Acclimatation 20 g/l de roches de 5mm sur 55 jours .................. 31 Figure 17: Evolution DCO sur 5H dans le système continu .............................................................. 33 Figure 18: Evolution de la DCO dans le système continu sur 35 jours ............................................. 33 Figure 19: Courbes de la croissance du biofilm ................................................................................. 34 ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 Page VIII Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires I. INTRODUCTION I.1 Contexte et justification du thème L’assainissement des agglomérations en matière des eaux usées, a pour objectifs d’assurer leur évacuation rapide hors de portée de l’homme, de les rejeter dans les exutoires naturelles sous des modes compatibles avec les exigences de la santé publique et de l’environnement. Dans l’approche classique de l’assainissement inspirée des pratiques des pays développés, on oppose fréquemment les filières d’assainissements collectives constituées des réseaux d’égouts aux filières individuelles constituées de systèmes autonomes tels que les latrines et les fosses septiques. Les pays développés sont tous tournés vers les systèmes d’assainissement collectifs car ils répondent plus aux critères de gestion efficaces des eaux usées. Alors que les rares infrastructures d’égouts existant dans quelques-uns des pays en développement (PED) et particulièrement en Afrique ne couvrent qu’une infirme partie de la demande (Development Research Brief, BAD, 2009). Mais dans les PED en général et en Afrique en particulier ; la mise en œuvre des solutions adéquates et les interventions en matière d’assainissement des eaux usées sont variables et dépendent de plusieurs facteurs à savoir : o la densité de la population : enjeux et priorités varient selon que l’on considère des zones urbaines d’habitats denses ou des zones rurales d’habitats dispersés ; o le niveau de développement socio-économique : les capacités d’investissement et de recouvrement des coûts d’exploitation des services varient d’un pays, d’une région à l’autre et au sein des catégories sociales sur un même territoire ; o la sensibilité des milieux récepteurs sur les plans hydrogéologique, pédologique et de la biodiversité (pS-Eau/PFE, 2008). A défaut donc des systèmes d’assainissement collectifs, l’accent est désormais mis sur les systèmes autonomes, comme solutions majeures et immédiates à explorer pour l’accès des populations urbaines africaines à l’assainissement (pS-Eau/PFE, 2008). Le rapport CIPD+15 stipule que le taux de croissance démographique annuelle en Afrique est de 2,3% (CIPD/15, 2009). Parallèlement à ça, on assiste en Afrique à l’émergence d’une classe moyenne (1/3 de la population en 2010) entrainant le développement très rapide de nouvelles zones résidentielles en milieux périurbains. Le rapport 2010 sur l’état des villes africaines publié par l’ONU-habitat, indique que l’Afrique est la région du monde où l’urbanisation de la population est la plus rapide (3,41% en moyenne par an), et qu’à partir de ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 1 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires 2030, la population sera essentiellement dans les villes. Or en zone urbaine le système autonome le plus prisé est le système des fosses septiques toutes eaux. Cette croissance de catégorie de personne utilisant les fosses septiques aura pour conséquence inévitable un accroissement de la demande en fosses septiques afin de satisfaire ce besoin d’assainissement. I.2 Problématique L’insuffisance du traitement des effluents issus des fosses septiques est une énorme menace à la santé humaine et à l’environnement. Les fosses septiques dans l’état actuel de leur configuration constituent une source de contamination des eaux souterraines par des entéro virus et autres pathogènes déclenchant ainsi des maladies hydriques (J.E. Scandura, 1997). Pourtant ces systèmes sont réputés pour êtres chers et peu performants en termes d’éliminations des matières organiques et pathogènes (Tchobanoglous G, 2003) (40-60% de la DBO). L’intégration de filtres dans ces systèmes a été appliquée dans de nombreux pays pour améliorer leurs performances. C’est le cas de l’utilisation d’un type de roche volcanique à Madagascar. Mais aucune étude scientifique n’a pourtant encore été conduite pour déterminer la performance réelle de cette roche. L’intérêt de ce travail est d’avoir des données scientifiques sur la performance de ces roches et envisager la vulgarisation de leur utilisation dans la filière de traitement complémentaire aux fosses septiques. Ceci pourra d’une part améliorer la qualité des effluents issues de ces fosses pour qu’ils soient respectueuse des normes de rejets environnementales. D’autre part permettre de concevoir des systèmes de fosses septiques compactes performants qui permettront de pallier également au manque d’espace auquel font face les populations. La maitrise d’une technologie passe par la maitrise de chacun des facteurs clés de sa performance. Pour cela il convient de partir sur de véritables bases scientifiques pour aboutir à la conception d’efficaces filières épuratrices complémentaires aux fosses septiques. Tout ceci avec une approche d’amélioration des fosses septiques et non de leur réinvention pour ne pas changer l’habitude des gens. C’est dans cette logique que s’inscrit ce travail en s’inspirant de ce qui se fait à Madagascar utilisant une roche volcanique comme filière complémentaire. I.3 Objectif de l’étude L’objectif général de ce mémoire de fin d’études est de faire des études préliminaires de performances de la roche volcanique pour l’élimination par adsorption et biodégradation des matières organiques dans les effluents des fosses. Pour pouvoir atteindre cet objectif global nous nous sommes fixés les objectifs spécifiques ci-après : o Evaluer la capacité d’adsorption des matières organique par la roche ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 2 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires o Etudier la croissance bactérienne pendant la phase d’acclimatation et évaluer la capacité de biodégradation des MO o Etudier l’influence des caractéristiques telles que diamètre des grains et quantité de roche utilisée sur les performances épuratoires II. REVUE BIBLIOGRAPHIQUE II.1 Définition et mode de fonctionnement d’une fosse septique toutes eaux La fosse septique toutes eaux est un réservoir qui reçoit l'ensemble des eaux vannes (WC sanitaires) et ménagères (cuisine, lavage). C’est un dispositif enterré dans le sol qui est généralement divisé en deux compartiments : le premier de volume généralement double du second assure la collecte, la décantation et la digestion des eaux usées et des excrétas, et le second sert de zone tampon aux eaux usées partiellement traitées avant leur rejet dans un ouvrage d’infiltration. Figure 1 : Fosse septique toutes eaux classiques (bioxem-fosse-septique.com) La fosse septique assure la liquéfaction partielle des matières polluantes concentrées dans les eaux usées ainsi que la rétention des matières solides et des déchets flottants. Les matières solides s’accumulent, en général, dans le premier compartiment et subissent une fermentation anaérobie basique que l’on appelle " digestion ". Cette digestion entraîne la production de gaz carbonique, d’hydrogène sulfureux et de méthane. A la surface, les bulles entraînent des particules de boues qui finissent par former une croûte appelée " chapeau ". Au fond, les matières ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 3 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires solides se déposent. Un conduit de ventilation doit donc assurer l’évacuation des gaz tandis que des vidanges périodiques doivent permettre l’évacuation des matières solides. Après ce premier compartiment, un deuxième reçoit les effluents décantés sous la forme d’un liquide clair. Cependant, les eaux sortant de la fosse septique ne doivent surtout pas être considérées comme épurées. Ce type d’ouvrage n’assure qu’un prétraitement n’éliminant que très peu, voire pas du tout, la pollution. En particulier, les germes bactériens ne sont absolument pas arrêtés. Après un certain temps, en général de 3 à 5 jours, si aucun ouvrage annexe n’est présent, le liquide ainsi prétraité sort de la fosse et est évacué par des puits perdus ou des drains de terre cuite disposés en tranchée. Les fosses septiques sont conçues pour assurer l'immobilité du liquide, et faciliter la sédimentation des matières solides en suspension ; dont on se débarrasse ensuite en enlevant périodiquement le dépôt. Tout dépend de la durée de rétention, des dispositifs d’arrivée et de sortie du liquide ainsi que de la fréquence de vidange du dépôt. Lorsque de fortes chasses arrivent dans la fosse, elles entraînent une concentration momentanément élevée de matières solides en suspension dans l'effluent par suite du brassage que subissent les dépôts déjà constitués. Les graisses, huiles et autres matériaux plus légers que l'eau flottent à la surface et constituent une couche d'écume susceptible de se transformer en croûte assez dure. Les liquides se déplacent alors entre cette croûte et le dépôt. En ce qui concerne la digestion des boues ; la matière organique, présente dans les boues déposées et la couche d'écume, sont décomposées par des bactéries anaérobies, qui les transforment pour une grande part en eau et en gaz. Les boues déposées au fond du réservoir tendent à durcir sous le poids du liquide et des matières solides qui les surmontent. Il s'ensuit que leur volume est très inférieur à celui des matières solides contenues dans les effluents bruts qui entrent dans la fosse. Les bulles de gaz qui se dégagent provoquent une certaine perturbation de l'écoulement. La vitesse du processus de digestion croît avec la température, avec un maximum vers 35°C. L'utilisation de savon ordinaire en quantité normale ne devrait guère affecter le processus de digestion (Mann, 1968). En revanche, l'emploi de grosses quantités de désinfectant tue les bactéries, ce qui inhibe le processus. Une grande partie des problèmes posés par les fosses septiques sont dus au fait qu'on néglige trop souvent le traitement de ces effluents. Le liquide sortant de la fosse doit être admis dans un ouvrage annexe (filtres bactériens, puits perdus, tranchées d’infiltration, lits filtrants, plateaux absorbants…) pour un traitement plus poussé et respectueux de l’hygiène publique. Le liquide des fosses septiques subit des modifications biochimiques, mais on n'a guère de donALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 4 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires nées sur la disparition des micro-organismes pathogènes (Majumder, 1960).D’après le même auteur bien que 80-90% des œufs d'ankylostomes et d'ascaris aient disparu des fosses septiques étudiées, 90% des effluents contenaient encore un nombre considérable d’œufs viables. Les effluents sortant des fosses septiques sont anaérobies et contiennent un nombre important de germes pathogènes pouvant constituer une source d'infection. Leur utilisation pour l'irrigation des cultures ou leur décharge dans les canaux ou les drains de surface expose à des risques et requiert la consultation des autorités sanitaires locales (Réseau Francophone sur l'Eau et l'Assainissement). II.2 Eco matériaux et traitement des eaux usées L’utilisation des éco matériaux dans les systèmes de traitement de l’eau s’inscrit dans une perspective de promotion du développement durable. C’est la promotion des technologies efficaces à moindre coût utilisant des matières premières renouvelables et facilement accessibles. Ce qui explique les nombreux travaux scientifiques sur l’utilisation soit des charbons actifs issus de diverses biomasses, soit des éco matériaux géologiques dans le domaine du traitement des eaux. Malgré la diversité de ces éco matériaux du point de vue de leur origine, ils possèdent tous les caractéristiques intrinsèques utiles au traitement de l’eau et qui sont entre autres la porosité et la surface spécifique élevée. L’éco matériau utilisé dans le présent travail est une roche volcanique donc d’origine géologique. Les éco matériaux d’origines géologiques utilisés dans le traitement des eaux sont entre autres la pierre ponce, les scories, le sable, la pouzzolane, la polonite etc... Selon Anca-Andreea Balog dans un article de la 7ième conférence interdisciplinaire en ingénierie de 2013 (INTER-ENG 2013) les pouzzolanes peuvent être scindées en deux grandes catégories. Celle naturelle qui comporte les cendres volcaniques, les touffes volcaniques, les pierres ponces et les argiles ignées. Celle artificielle comportant la silice fumée, la cendre, les scories etc… (Anca-Andreea Baloga, 2014). Ces éco matériaux ont une porosité continue ainsi l’eau et l’air peuvent transiter facilement à travers leurs interstices. Aussi cette porosité de ces matériaux offre un environnement adéquat pour la croissance bactérienne. Plusieurs bactéries peuvent vivre et cohabiter à l’intérieur et sur la surface de ces matériaux en présence continue d’eau ; aussi bien des bactéries aérobies comme les nitrobactéries, les méthanobactéries et les dénitrifiant, comme les bactéries anaérobies. En raison de la présence d’une grande population de bactéries à l’intérieur qu’à l’extérieur de ces matériaux, ils peuvent servir pleinement de biofilm pour la dégradation des polluants de l’eau et entrainer ainsi sa purification (Chen Zhishan, 2003). ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 5 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires Les recherches scientifiques utilisant les éco matériaux d’origine géologique pour le traitement des eaux usées portent souvent sur l’élimination des polluants industriels persistant spécifiques. Aussi une récente étude utilisant deux filtres l’un à base de la polonite qui est une roche détritique et l’autre à base des touffes volcaniques ; a donné de bons résultats pour l’abattement du phosphore, de la DBO, du COT et des entérocoques (Charlotte Nilsson, 2013). Une autre étude utilisant un réacteur à lit de pierre ponce qui est aussi une roche volcanique donne une performance de 97,1% pour l’élimination du formaldéhyde et 88% pour l’abattement de la DCO. La même étude stipule que cet éco matériau est un support pratique et économiquement adéquate pour les bioréacteurs, très favorable aussi au développement des biofilms (Sh. Ebrahimia M. B., 2011). Les performances de la pierre ponce et du sable pris séparément d’une part et d’autre part en combinaison dans une étude comparative sont satisfaisantes. Le filtre à pierre ponce élimine la turbidité à hauteur de 98,5%, les abattements des E.coli sont du même ordre pour tous les filtres et varient de 0,9 à 1,8 Ulog et de 1,4 à 3,3 Ulog (K. Ghebremichael, 2012). L’intérêt de ces différentes études pour la nôtre est que le matériau sur lequel nous travaillons est une roche volcanique de Madagascar dont une analyse macroscopique montre une similarité entre ses propriétés physiques macroscopiques et celles des matériaux utilisés dans ces études ci-dessus citées. Les technologies de conception de fosses septiques connaissent des modifications dans le temps en passant des modèles classiques à des modèles améliorés. La tendance actuelle un peu partout dans le monde ou les fosses septiques sont utilisées est d’une part l’ajout d’un système de traitement complémentaire comportant des matériaux filtrants dans ces fosses telle que le montre la figure 2. Un massif filtrant est déposé dans le second compartiment de la fosse. Ainsi les effluents sortant du premier compartiment transitent par les matériaux filtrants avant de sortir. ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 6 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires Figure 2 : Fosse septique toutes eaux avec matériaux filtrant (eawag- wsscc, 2009) D’autre part avec l’évolution des technologies on assiste à l’ajout carrément d’un compartiment dans la filière des fosses septiques constitué soit d’un lit de sable, d’un lit de gravier avec ou sans tranchées d’infiltration. L'effluent, liquide mais non épuré, est alors dirigé vers un épurateur, ou filtre bactérien, pour y être lentement filtré, à travers des granulats minéraux (mâchefer, pouzzolane, scories), et dépollué par l'action de bactéries aérobies. On rencontre divers types d'épurateurs, selon la place disponible et l'environnement : épurateur vertical, épurateur à cheminement lent (horizontal à chicanes), ou plateau absorbant (dit plateau tellurien). L'effluent épuré peut alors être dispersé dans le sol par un épandage à faible profondeur, ou par un puit filtrant. Figure 3 : Fosse septique toutes eaux traditionnelle suivi d'un dispositif de filtration (Agence Qualité Construction ( AQC)) ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 7 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires Un autre type de technologie appelé réacteur anaérobie à chicane a été aussi développée. Elle comporte en son sein une filière de traitement complémentaire des eaux à la sortie du premier compartiment de la fosse septique. C’est une fosse septique améliorée en raison de la série de chicanes à travers lesquelles les eaux usées sont forcées de couler. Le temps de contact élevé avec la biomasse active (boues) améliore le traitement. Les chambres à flux ascendant fournissent une élimination et une digestion additionnelles de la matière organique. Figure 4: Réacteur anaérobie à chicane (RAC) (eawag- wsscc, 2009) Au Bénin par exemple du charbon de bois est généralement utilisé pour tapisser le fond du deuxième compartiment des fosses septiques et des puis à fond perdu. Ceci en vue de réduire la charge organique et microbienne des eaux usées avant leur infiltration dans le sol. À Madagascar, les roches volcaniques sont utilisées depuis des décennies dans les fosses septiques comme filtre biologique sur lequel les bactéries se développent pour dégrader la matière organique. En effet une fosse de 5 mètres de profondeur et d’environ 3 mètres de diamètre est remplie de roches volcaniques appelé « mâchefer » par les malgaches de Betafo ou d’Itasy (deux régions du Madagascar) et du « Vato boda » (granite à orthose ou silicate d’alumine sodi-potassique hydraté, altéré) (Rakotondrainibe, 2008). La figure 5 ci-dessous nous donne un aperçu sur la configuration d’une fosse septique à la malagasy en vue en plan et en élévation. Les eaux usées après avoir traversées les deux premiers compartiments passent par un troisième compartiment rempli des roches avant d’aller vers les ouvrages d’infiltration. Mais les performances réelles de ces matériaux sur la qualité des effluents sortant de la fosse n’ont pas été démontrées. Aussi des précisions sur les quantités exactes de matériaux à utiliser en ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 8 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires fonction des dimensionnements des fosses n’existent pas. Les fosses sont remplies en fonction du pouvoir d’achat de celui qui construit sa maison. Figure 5 : Coupe schématique en vue en plan et en élévation d'une fosse septique à la Malagasy Les caractéristiques macroscopiques physiques de la roche et la nature des effluents domestiques nous donnent une idée sur le mécanisme réactionnel aérobie qui prévaut dans une fosse les contenant, en similarité avec le fonctionnement des filtres biologiques. L’élimination de la matière organique dans les filtres biologiques est imputable à deux phénomènes essentiels à savoir l’adsorption et la biodégradation. ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 9 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires Figure 6: Principe général de mise en place et de fonctionnement d'un biofilm II.2.1 L’adsorption Selon J.C Morell, 1936 l’adsorption est un phénomène par lequel un solide (adsorbant) fixe des molécules d’un corps (adsorbat) de phase liquide ou gazeuse (J.C.Morell, 1936). L’adsorption, est un phénomène de surface par lequel des atomes ou des molécules de gaz ou de liquides se fixent sur une surface solide selon divers processus plus ou moins intenses grâce aux interactions de Van der Waals, de l’attraction électrostatique ou de façon occasionnelle, des liaisons chimiques. Si le solide est poreux comme la roche volcanique et contient de nombreuses capillarités, la substance adsorbée peut pénétrer dans les interstices. Les adsorbants possèdent des caractéristiques physiques intrinsèques à savoir : la porosité interne, la fraction de vide externe correspondant à un garnissage en vrac ; la masse volumique apparente de la couche en vrac, la masse volumique de la particule, la masse volumique vraie, la surface spécifique des pores, le rayon moyen des pores. Ce sont ces caractéristiques qui sont responsable de la capacité du matériau à adsorbé. Elle est plus accentuée en présence de micropores. II.2.2 La biodégradation La biodégradation est la décomposition de matières organiques par des micro-organismes tels que les bactéries, les champignons et les algues qui forment un biofilm. On parle de biofilms pour désigner le développement de communautés de microorganismes (bactéries, algues, ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 10 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires champignons et/ou protozoaires). Pour qu'un biofilm se développe, il faut d'abord qu'un microorganisme se fixe sur un substrat et un temps d’acclimatation. Tous les microorganismes possèdent des moyens de s'accrocher à un substrat, même s'ils sont essentiellement planctoniques ou libres. Le biofilm est formé quand les bactéries et autres microorganismes s’attachent à la surface et se multiplient par réplication (Costerton, 1995). Un biofilm est constitué de micro-organismes adhérant à une surface ou une interface en milieu humide ou aqueux (Costerton, 1995), on parle alors de communautés microbiennes sessiles ou fixés ou encore benthiques. Les bactéries établissent une relation forte d'adhérence à la fois avec le substrat sur lequel ils se développent. Il a été démontré que plus de 99% des bactéries se développent en biofilms (J.W. Costerton, 1994) sur une grande variété de surfaces telles que les métaux, les plastiques, les tissus vivants (tissus humains, feuilles et racines des végétaux), les surfaces minérales (pierres, bétons). Les bactéries benthiques, possèdent, des dispositifs d'adhésion efficaces sous la forme d'abord des pili et des fimbriae, mais aussi grâce à des protéines membranaires que l'on appelle adhésines. Diverses explications aident à comprendre les mécanismes d'adhésion des matières polluantes sur les substrats, en particulier la théorie de Derjaguin, Landau, Vervey et Over Beek (DLVO) qui met en avant le rôle des charges électriques dans les interactions entre les particules chargées et les macromolécules. C’est encore appelé le quorum sensing basé sur le principe de la masse critique (figure 7). Dans un deuxième temps, les bactéries produisent des protéines ligands (pili) grâce auxquelles elles vont installer une adhésion durable avec le substrat. Certains microorganismes, incapables de produire ces ligands, vont simplement s'accrocher aux individus des espèces bactériennes qui sont capables de le fabriquer. Lorsqu'un nombre significatif d'organismes sont solidement fixés, il va se produire deux phénomènes concomitants : la sécrétion proprement dite du biofilm, c'est-à-dire de la matrice protéique et polymérisée dans laquelle les organismes fixés vont se reproduire et former des colonies imbriquées. A partir de ce moment, le biofilm s'épaissit et s'enrichit de diverses autres espèces de bactéries, d'algues, de champignons et de protozoaires, y compris de prédateurs ou des parasites lesquels assurent une relative régulation du micro écosystème en devenir (figure 8). ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 11 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires Détection de la densité des cellules en utilisant des signaux de cellule-àcellule dépendant de la taille de la population. Quand le signal atteint une certaine concentration critique, il active un régulateur transcriptionnel qui induit des gènes cibles spécifiques. La nature et donc la fonction des molécules signalant les échanges de cellule-à-cellule changent à partir d'une concentration donnée des bactéries. Communication intercellulaire sociomicrobiologie ou Figure 7: Mécanisme de fixation des bactéries sur un substrat (Schneider) Figure 8: Formation/détachement du biofilm microbien (Montana State University Center for Biofilm Engineering, 07/ 11/ 2010) ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 12 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires Figure 9: Etapes formation de biofilm (INRA) Une des particularités les plus intéressantes des biofilms est que le passage de statut d'organisme dispersé à celui d'organisme fixé modifie sensiblement le fonctionnement métabolique des espèces. Il se forme une matrice dans laquelle sont englués les microorganismes (figure 9). D'abord la matrice est un obstacle physique efficace contre la pénétration d'agents anti microbiens, de détergents, de désinfectants ou d'antibiotiques. Ce qui rend les biofilms intéressants pour le traitement des eaux usées domestiques souvent chargées en ces diverses substances citées. De plus le fonctionnement des biofilms dans une fosse septique ne nécessite pas l’utilisation d’énergie contrairement aux systèmes de boues activées. Donc l’exploitation du système est économiquement acceptable et du point de vu fonctionnement adéquat pour la population. III. MATERIEL ET METHODES Nous avons eu à faire une revue bibliographique sur le sujet et les expérimentations à mener afin de mieux les appréhender et avoir une connaissance de l’existant. Egalement nous avons pu asseoir les différentes approches méthodologiques à utiliser pour mener nos expérimentations et analyses diverses. Le travail à consister d’une part à conduire des expériences d’adsorption et de biodégradation des matières organiques résiduelles en laboratoire par la roche volcanique et d’autre part à faire des analyses physico-chimiques et l’étude cinétique de la croissance du biofilm. III.1 La roche volcanique : Origine et préparation des roches volcaniques Elle a été collectée à Madagascar sur un massif volcanique dans la région d’Antsirabe. Communément appelé mâchefer elle a été identifiée et caractérisée au laboratoire de géologie appliquée de l’Université de Ouagadougou. La roche a été préalablement pesée, ensuite concassée et tamiser avec des tamis normalisés AFNOR au laboratoire de génie civil de 2IE. Les diamètres des mailles des tamis utilisés sont compris entre 0,315 et 16 mm. Ceci nous a perALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 13 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires mis d’obtenir différentes classes granulométriques. Chaque classe granulométrique a été lavée à l’eau de robinet puis à l’eau distillée pour enlever les impuretés incrustées dans les pores. Après le lavage les granulés (emballés dans des papiers aluminium) ont été mis au four pour séchage à 105 °C pendant 24 heures. La photo 1 montre un morceau de la roche à l’état brute. Celle 2 montre une classe granulométrique après concassage et tamisage. Photo 1: Roche volcanique en bloc Photo 2: Roche volcanique concassée III.2 Description des dispositifs expérimentaux Au total trois (3) types de dispositifs ont été utilisés. Le dispositif expérimental 1 : Il est montré par la photo 3 ci- après. Il est constitué de trois erlenmeyers de 250ml et d’une table d’agitation magnétique. Les erlenmeyers sont recouvertes de papier aluminium. Ce dispositif a pour objectif de conduire l’expérience d’adsorption 1. Photo 3: Dispositif expérimental 1 Le dispositif expérimental 2 : ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 14 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires Il est représenté par la photo 4. Il est constitué d’une table d’agitation magnétique et de cinq béchers recouverts de papier aluminium contenant un récipient en PVC. Le récipient est conçu à partir d’un tuyau en PVC. Il est tapissé au fond par un filet fin en plastique et sert de support aux granulées de roches et les protège du contact du barreau aimanté. Ce dispositif a pour objectif de conduire l’expérience d’adsorption 2. Photo 4: Dispositif expérimental 2 Le dispositif expérimental 3 Représenté par la photo 5 ; il est composé d’un bidon plastique de 500ml reposant sur son bouchon et ouvert par le haut. Il est rempli au 1/6ième de son volume par la roche. Ce dispositif a pour objectif de conduire l’expérience sur la simulation du système continu. Photo 5: Dispositif expérimental 3 ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 15 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires III.3 Les eaux usées utilisées Les EU utilisées pour les expérimentations sont collectées à la sortie d’un réacteur anaérobie dont le fonctionnement est similaire à celle d’une FS implanté au Campus de Ouagadougou de la Fondation 2iE. C’est le réacteur anaérobie 1(R1). Il est actuellement testé pour le traitement biologique des EU domestiques. Ces EU proviennent de la cité qui héberge les étudiants du campus. La photo 6 ci-dessous montre le réacteur R1 qui est en série avec un autre réacteur R2 et la vanne de prélèvement des échantillons à la sortie de R1. Photo 6: Réacteurs pilotes anaérobies de fosse septique III.4 Expériences d’adsorption des matières organiques L’adsorption des matières organiques par la roche a été étudiée dans des réacteurs batch. Au total deux différentes expériences ont été conduites pour l’étude de l’adsorption. Expérience d’adsorption 1 Trois erlenmeyers de 250 millilitres (ml) ont été recouvertes de papier aluminium pour créer les conditions d’obscurité et limiter la pénétration des rayons lumineux. Des granulés de roche de 5mm de diamètre sont pesés et renversés dans les erlenmeyers de façon à obtenir des concentrations de roche de 0 (témoin), 20 et 50 gramme par litre (g/l). Ensuite un même volume d’eaux usées de 250 ml a été ajouté dans chacun des erlenmeyers au même moment. La température de travail est ambiante (25± 2°C) ; avec une agitation magnétique de 350 tours par minutes (RPM). Des échantillons de 10 ml ont été prélevés au bout de 30mn, 1h, 2 h, 3 h et 4 heures de chacun des erlenmeyers. On a supposé que l’équilibre s’obtient au bout de 4heures. Chaque échantillon a été filtré avec une membrane de 0,45 micromètres (µm) pour l’analyse ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 16 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires de la DCO. La mesure de la DCO a été faite suivant deux méthodes. D’une part avec la méthode standardisé AFNOR et d’autre part avec une méthode alternative que nous avons développé au cours de notre étude. Cette méthode sera développée un peu plus bas. Expérience d’adsorption 2 Dans cette expérience la performance des roches suivant plusieurs granulométries a été testée. Le volume d’un même récipient a servi de mesure de volume pour les différentes granulométries testées. Cinq différents test ont été conduits en simultané à savoir : un (1) témoin contenant uniquement le dispositif et l’échantillon d’eau usée ne contenant pas de roches ; un (1) dispositif contenant 17 g de granulés de roches de 5mm de diamètre et préalablement acclimatées pendant 33 jours pour le développement du biofilm ; un (1) dispositif contenant 17 g de granulés de roches non acclimatés de 5mm de diamètre ; un (1) dispositif contenant 20 g de granulés de roches de 6,30 mm de diamètre ; un (1) dispositif contenant 31g de granulés de roches de 16 mm de diamètre. Les roches ont été mises en suspension à l’intérieur d’un bécher de 100ml (voir dispositif expérimental 2). Les béchers sont recouvert par du papier aluminium pour limiter la lumière qui traverse le système. Ils ont été disposé ensuite sur une table d’agitation magnétique à 250RPM. 100 ml d’EU sont versées dans chacun des dispositifs au même moment. La température de travail est de 25 °C ±2. L’agitation permet un mixage lent et amène les matières organiques au contact des matériaux et aussi l’aération du milieu. A chaque heure 10ml d’échantillons sont prélevés de chaque dispositif, filtré avec une membrane GFC de 0,45 µm en vue de la détermination de la DCO. III.5 Suivi de la croissance du biofilm La dégradation de la matière organique dans cette étude étant essentiellement dû à l’action des microorganismes ; l’étude de la croissance du biofilm a été abordée. Pour le suivi de la croissance du biofilm la méthode de culture bactérienne sur un milieu de culture a été utilisée. Le milieu de culture non sélectif Trypticase Soy Agar (TSA) est celui utilisé au cours de ce travail. A différents temps de l’évolution des expériences un volume de 100 microlitre (µl) de biofilm est prélevé. Le prélèvement est fait à l’aide d’une micropipette muni d’un cône d’aspiration. Le bout du cône est plongé à environ 2 centimètres de profondeur de l’amas de roche et au contact de la surface d’un granulé de roche pour prélever les 100 µl. Après des dilutions successives adéquates, nous effectuons un ensemencement en surface sur des boites de pétri contenant le milieu de culture puis nous incubons à 37 °C. Après 24 heures d’incubation nous procédons au comptage des colonies. La concentration totale en microor- ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 17 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires ganismes présent dans chaque échantillon est une moyenne pondérée à partir des résultats des dilutions successives. Elle est obtenue par la formule ci –après. [ ]= n × 100 × Avec : [N] la concentration en microorganismes exprimée en UFC/0,1 ml n le nombre de colonies V le volume d’essai exprimé en ml d le taux de dilution III.6 Expériences de biodégradation : Phase d’acclimatation Pour l’étude de la biodégradation au total trois (3) différentes expériences ont été conduites. Expérience de biodégradation 1 : Phase d’acclimatation Les dispositifs utilisés dans l’expérience d’adsorption 1 sont mis au repos sans agitation après la phase d’adsorption. Ensuite un suivi de l’évolution de la DCO, de l’oxygène dissous, du pH, de la température et du potentiel redox est fait. Le système a été alimenté avec de nouvel effluents tous les 4jours pendant la première semaine. Au 10ième jour d’acclimatation les matériaux ont été transvasés dans des tubes coniques de 50 ml. Ceci pour augmenter le contact entre les matériaux afin d’augmenter les conditions favorables au développement du biofilm. Du 10ième au 13ième jour nous avons effectué un retrait journalier de 25ml d’échantillon suivi d’une alimentation journalière de 25 ml avec un effluent nouveau. A partir du 13ième jour nous sommes passés à un volume de retrait journalier de 15ml et une alimentation journalière de 15 ml d’effluent nouveau. Le suivi de l’évolution de la croissance du biofilm a été réalisé. Expérience de biodégradation 2 : Phase d’acclimatation Les mêmes matériaux qui ont servi à conduire l’expérience d’adsorption 2 ont servi pour conduire celles d’acclimatation 2. Après les 5 heures d’adsorption, les systèmes ont été réalimentés avec l’eau usée brute. Le système est maintenu sous agitation continue à 250 RPM. Nous avons effectué un retrait journalier de 25 ml d’échantillon et une alimentation journalière de 25 ml d’effluent nouveau pour un temps de rétention hydraulique théorique de quatre (4) jours pendant 14jours. Au 14ième jour on est passé à une fréquence d’alimentation de deux (2) jours. On effectue tous les deux jours un renouvellement de 50ml d’échantillon pour un même temps de rétention hydraulique de 4 jours. Avant chaque nouvelle alimentation les mesures telles que le pH, la température, l’oxygène dissout, le potentiel redox sont effectuées ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 18 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires sur chaque système et sur l’échantillon d’alimentation. La DCO des échantillons soutirés du système filtré, et celui de l’alimentation ont été chaque fois estimés. Expérience de biodégradation 3 : Simulation d’un système continue d’acclimatation et de biodégradation Un bidon plastique de 500ml reposant sur son bouchon et ouvert par le haut est rempli au 1/6ième de son volume par 50g de roches de trois granulométries différentes de la plus petite au plus grand en partant du haut (voir dispositif expérimental 3). 100 ml d’effluent ont été mis en contact des matériaux sans agitation. 5h après 10ml d’échantillon ont été prélevés par le bas dans un bécher et filtrer avec une membrane de 0,45 µm. En effet le bouchon est légèrement dévisser et l’écoulement se fait de façon gravitaire à faible débit. Le filtrat est utilisé pour déterminer la DCO. On a effectué ensuite un retrait journalier de 80 ml d’échantillon et une alimentation journalière de 80 ml d’effluent nouveau pour un temps de rétention hydraulique de 1,25 jusqu’au 24ième jour. A partir du 25ième jour nous sommes passés à une fréquence de retrait de 50 ml d’échantillon et une alimentation de 50ml d’effluent nouveau pour un temps de rétention hydraulique théorique de quatre (4) jours. Le suivi de l’évolution de la croissance du biofilm a été réalisé. Avant chaque nouvelle alimentation les mesures telles que le pH, la température, l’oxygène dissout, le potentiel redox sont effectuées sur l’effluent sortant et sur l’échantillon d’alimentation. La DCO de l’échantillon soutiré du système, et celui de l’alimentation ont été chaque fois estimés. METHODES ANALYTIQUES III.7 Analyse de la demande chimique en oxygène (DCO) L’évaluation de la performance de la roche s’est basée sur la dégradation de la matière organique. Pour la détermination de la plupart des paramètres physico-chimiques, on peut distinguer deux types de méthodes de mesure : les méthodes normalisées ou de référence et les méthodes alternatives (Richardson, 2004). Suivant la méthode de référence la DCO est obtenue par oxydation par voie chimique de la matière organique et de certains composés minéraux. La DCO est le paramètre essentiel sur lequel s’est basée notre étude pour évaluer la dégradation de la matière organique. En effet elle a été déterminée suivant deux méthodes différentes. La DCO a été mesurée d’une part par la méthode normalisée pour l’établissement d’une courbe d’étalonnage ayant servi à obtenir par la méthode alternative la concentration en DCO des échantillons au cours des différentes expériences. La méthode normalisée nous a permis ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 19 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires d’aboutir à celle alternative par l’établissement d’une équation mathématique basée sur l’exploitation du spectre UV appliquée à la qualité de l’eau. III.7.1 Première méthode : méthode normalisée ou de référence pour la DCO La méthode de référence utilisée au cours de notre étude pour la détermination de la DCO des eaux est la méthode AFNOR T91K conformément à la norme française. III.7.2 Deuxième méthode : méthode alternative pour la détermination de la DCO Par opposition aux méthodes usuelles de référence, les procédures alternatives ont pour objectif d’obtenir des résultats équivalents d’une façon plus simple et plus rapide. Elles sont en plus généralement moins coûteuses et adaptables à l’analyse sur site, souvent plus appropriée aux besoins en analyse environnementale. En prenant en compte différents critères comme la rapidité (il faut 5 jours pour la mesure de la DBO5 et 2 heures pour la minéralisation de la DCO), l’équipement nécessaire ou le coût de l’analyse les méthodes normalisées paraissent moins adaptées. Pour pallier à cet état de choses de nombreuses méthodes alternatives ont été développées. Les méthodes alternatives sont soit, dérivées des méthodes de référence correspondantes, soit basées sur un principe analytique différent. Les tests en tube (mesure de la DCO, des nitrates,…) ou en bandelettes (dosage du cuivre, du zinc,…), la turbidimétrie pour l’estimation des matières en suspension, constituent des exemples de méthodes alternatives. Parmi les différentes méthodes alternatives, certaines utilisent des techniques spectrales parmi lesquelles la spectrophotométrie ultra-violet (UV). La majorité des polluants organiques, ainsi que certains composés minéraux, possèdent des liaisons chimiques insaturées ou des groupes chromophores qui absorbent dans le domaine du proche UV (entre 200 et 350 nm). L’analyse par spectrophotométrie UV est donc une méthode alternative adaptée à la détermination de certains paramètres de qualités des eaux (Richardson, 2004). Afin de mieux cerner la méthode alternative que nous avons utilisée il parait opportun de faire un bref aperçu sur la spectrophotométrie UV appliquée à la qualité de l’eau. o Spectrophotométrie UV et qualité de l’eau : principe Le spectre d’absorption UV d’une eau résiduaire est le résultat de deux phénomènes. Le premier est le phénomène d’absorption due à la présence de molécules organiques et inorganiques possédant des groupes fonctionnels permettant des transitions électroniques dans le proche UV. Ces composés sont des composés organiques insaturés ou liés à des hétéroatomes (oxygène, azote, soufre ou halogène). Cette absorption est basée sur la loi de Beer Lambert ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 20 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires valable pour une solution diluée et homogène. Le deuxième phénomène intervenant dans le spectre UV de l’eau est la diffusion due à l’hétérogénéité du milieu causée par la présence de particules en suspension et de colloïdes. Cette absorption diffuse est fonction de la concentration en matériel hétérogène, mais également de la nature et surtout de la taille des particules. o Méthodes d’exploitation du spectre UV appliqué à la qualité de l’eau L’usage de la spectroscopie UV pour le contrôle de la qualité des eaux, a fait lieu de nombreux travaux de recherches. Le tableau 1 présente les principales méthodes développées, de la plus simple à la plus compliquée. C’est cette méthode que nous avons plus utilisée dans cette étude pour le suivi de la DCO de nos échantillons tout au long des expérimentations. Tableau 1: Principales méthodes spectrophotométriques UV pour la mesure de la qualité des eaux résiduaires (Richardson, 2004) Procédure Absorptiométrie à une longueur d’onde Longueur(s) d’onde (nm) 254 Paramètres Applications Auteurs COT Dobbs et al, 1972 254 DCO Eau résiduaire urbaine brute et traitée Eau résiduaire urbaine et industrielle Absorptiométrie à deux longueurs d’ondes Dérivée première 254 et 350 Mrkva, 1975 Matshé et Stumwôher, DCO, COT Eau résiduaire urbaine 215-225 Nitrate Eau résiduaire traitée Thomas, 1986 Dérivée seconde 250-300 Phénol Eau résiduaire Hawthorne et al, 1984 Restitution Polynomiale des interférences 205-250 Nitrate Eau résiduaire traitée Thomas et al, 1990 250-450 Chrome IV Eau résiduaire Thomas et al, 1990 Eau résiduaire urbaine brute et traitée, eau de surface Thomas et al, 1993 ; Thomas et al, 1996 254 et 580 COT, DCO, DBO, MES Eau résiduaire industrielle Dé convolution 205-330 Nitrate Eau résiduaire urbaine, eau de surface Chrome IV Eau résiduaire industrielle Sulphure mi- El Khorassani et al, 1999 Thomas et al, 1993 ; Thomas et al, 1996 El Khorassani et al, 1999 Eau résiduaire industrielle Pouly et al, 1999 Détergents Eau résiduaire urbaine brute et traitée Théraulaz et al, 1996 Procédé de contrôle et Eau résiduaire industrielle néral ALLADATIN Mireize Emenique 1996 El Khorassani et al, Master Eau et Assainissement 2013-2014 1999 21 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires système d’alarme 205-330 Couplage UV/UV Couplage UV/Vis NH4+, Norganique Eau résiduaire urbaine et industrielle 200-350 Test de traitabililté Eau résiduaire industrielle 380-450 PTotal Eau résiduaire urbaine et industrielle Roig et al, 1999 Castillo Rivera et al, 1999 Roig et al, 1999 Application de la Méthode alternative à la DCO dans notre étude Des échantillons d’eaux usées ont été prélevés sur différents jours du réacteur pilote (R1) de fosse septique utilisé pour notre étude. Sur chaque échantillon filtré a été faite des dilutions successives avec des facteurs de dilution de 2, 3, 4, 6, 8 et 10 afin d’avoir plusieurs données pour l’étalonnage de la courbe. Dans un premier temps la DCO suivant la méthode normalisée a été effectuée sur chaque échantillon du filtré simple aux dilués. Ensuite les valeurs des DCO correspondant à chaque échantillon ont été lu avec le programme intégré DCO du spectrophotomètre DR 5000 représenté par la photo 7. Parallèlement avec le programme balayage longueur d’onde du spectrophotomètre ; nous effectuons un balayage entre les longueurs d’ondes de 300 et 400 nm des absorbances respectives de chacun de ces échantillons dans l’UV visible. Les données des spectres ont été enregistrés directement du spectrophotomètre sur une clé USB et transférer sur Microsoft office Excel pour le traitement. o Traitement des données : Calcul des aires sous-spectre (As). La surface de chaque spectre obtenue est automatiquement calculée et enregistrée en tant que intégrale dans la base de données recueillie du spectrophotomètre. Ainsi donc la surface de chaque courbe a été obtenue sur la base de la valeur affichée par la fonction intégrale du spectrophotomètre. Représentation graphique As = f(DCO) En effet à l’aide du tableur Excel nous avons fait une correspondance graphique entre les valeurs de DCO obtenues par la méthode normalisée de chaque échantillon avec la surface de sa réponse spectrale (aire sous spectre). Ensuite nous avons tracé la courbe d’étalonnage correspondante et déterminer par régression linéaire l’équation de la droite. Cette courbe d’étalonnage nous a permis ensuite d’avoir ultérieurement par calcul à l’aide de l’équation de la courbe d’étalonnage les valeurs des DCO estimés de nos différents échantillons tout au ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 22 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires long de nos expérimentations. L’obtention d’un modèle de régression linéaire précis et fiable nécessite l’acquisition d’un grand nombre de données. Ainsi, plus de 80 échantillons ont été utilisés pour obtenir le modèle puis le valider. Photo 7: Spectrophotomètre DR 5000 (crédit photo A. Emenique) III.8 Suivi des paramètres usuel La détermination des paramètres débute par ceux in-situ (pH, oxygène dissout, température, potentiel redox). L’Oxygène dissout La méthode que nous avons utilisée est la méthode par électrochimie. La mesure est basée sur une réduction de l’oxygène qui traverse la membrane de la sonde, grâce à un oxymètre modèle YSI DO 200 de la série JC 06369. Le pH Le « pH » signifie potentiel hydrogène, il est relié à la concentration en ion hydronium (H3O+) contenus dans une solution. Pour mesurer le pH, la méthode électrochimique avec électrode de verre a été utilisée avec pH-mètre portable de marque Wissenschaftlish Technische Werkstatten « WTW ». La température La température de l'eau est un paramètre important. Elle permet de corriger les paramètres d'analyse dont les valeurs sont liées à la température (conductivité notamment). Les appareils de mesure de la conductivité ou du pH possèdent généralement un thermomètre intégré. Le potentiel redox ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 23 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires Le potentiel rédox est le potentiel d’oxydo-réduction. Il permet de prévoir la réactivité des espèces chimiques entre elles. Il est lié au pH de l’eau. Pour sa mesure, la méthode électrochimique avec électrode de verre a été utilisée avec pH-mètre portable de marque Wissenschaftlish Technische Werkstatten « WTW » qui possède un voltmètre intégré. IV. RESULTATS ET DISCUSSIONS IV.1 Caractérisation et identification de la roche Du point de vu macroscopique la roche est de couleur brune ; et a une texture poreuse. Elle a une structure massive alvéolée. Les résultats de l’analyse de la lame mince (photo8) de la roche montrent que l’échantillon est une scorie. Les minéraux majeurs sont les amphiboles et les olivines. Photo 8: Lame mince de la roche IV.2 Equation de droite de la méthode alternative Au préalable on a travaillé sur la validation de la méthode alternative. L’objectif de cette méthode est d’amoindrir le coût et la durée de nos analyses compte tenu du nombre important d’analyse de la DCO nécessaire à notre étude. Dans le tableau 2 les deux premières colonnes nous donnent les surfaces et les concentrations en DCO à partir de la méthode normalisée. Ces valeurs ont permis d’obtenir la courbe d’étalonnage représentée par la figure 10 et l’équation de droite utilisée lors de nos expérimentations pour avoir par estimation la concentration en DCO des échantillons. La courbe représente la relation entre les concentrations de la DCO après traitement des données et les surfaces respectives des spectres UV entre 300 et 400 nm. Les ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 24 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires deux dernières colonnes donnent les surfaces et les concentrations en DCO estimées par calcul à partir de l’équation. Les concentrations en DCO mesurées et celles estimées donnent une bonne corrélation avec un R2 égale à 0,9083 (voir courbe de validation). Ce qui nous permet de conclure que la méthode d’estimation de la DCO est validée. L’équation que nous avons obtenue et utilisée est une équation de premier degré. Elle est représentée comme suit : = 9,3273 Avec : la concentration en mg/l de DCO ; et COURBE D’ETALONNAGE 350 300 250 250 DCO(mg/L) estimé DCO mg/l mesurée (méthode normalisée) la surface du spectre 350 y = 9,3273x + 7,4228 R² = 0,9053 300 7,4228 y=x 200 200 150 150 100 100 50 50 0 0 0 0 50 100 150 200 250 300 350 10 20 30 40 DCO(mg/L) mesuré Surface spectre Figure 10 : Courbes d’étalonnage et de validation Tableau 2 : DCO (mg/L) – surfaces spectres SURFACE(1) DCO (mg/L) mesurée DCO (mg/L) estimée SURFACES(2) 30,025 266 287,371905 30,015 29,8685 295 282,9742245 29,5435 25,9335 218 238,423809 24,767 23,34 237 230,701053 23,939 21,787 194 216,859785 22,455 19,9125 206 207,896538 21,494 19,2125 161 168,751119 17,297 17,9515 196 221,1082335 22,9105 17,27 226 217,428732 22,516 16,4255 138 137,1279255 13,9065 14,9855 178 126,1127385 12,7255 12,7255 81,4 110,3874165 11,0395 12,34 85,9 100,2676215 9,9545 12,03 175 107,96706 10,78 11,6955 160 106,3488255 10,6065 10,081 148 98,668041 9,783 9,525 71,2 97,0404795 9,6085 9,0205 79 96,289656 9,528 ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 25 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires 7,6 103 90,572205 8,915 7,165 42 81,123954 7,902 6,1105 73 88,2171375 8,6625 5,7505 65,2 86,0346195 8,4285 5,277 53,5 55,595955 5,165 4,8025 42,9 71,050794 6,822 4,675 43,3 64,755069 6,147 3,91 71 62,07822 5,86 3,7815 14,3 47,1969915 4,2645 3,596 37,6 52,676604 4,852 3,5075 29,5 51,324189 4,707 3,252 3,63 50,074371 4,573 2,596 15,7 46,455495 4,185 2,312 26,7 45,94251 4,13 2,312 28,5 42,58479 3,77 2,2405 10,1 39,096492 3,396 2,201 51,5 36,5735385 3,1255 1,9735 41 36,4243065 3,1095 1,802 28,6 29,125929 2,327 1,585 18 19,3372425 1,2775 1,548 6,72 17,504487 1,081 1,21 42 22,2099585 1,5855 1,16 24 31,345755 2,565 0,795 11,5 11,693766 0,458 IV.3 Suivi des paramètres usuels Les résultats du suivi des paramètres usuels sont résumés dans le tableau 3. La gamme de pH des effluents de R1 montre que ce sont effectivement des conditions anaérobies qui prévalent dans ce réacteur. Au cours des traitements des différents réacteurs on constate que des conditions aérobies s’installent avec une augmentation de l’oxygène dissout et du potentiel rédox. Ce sont des réactions d’oxydation qui sont prédominant dans les réacteurs ; donc des conditions favorables au développement des bactéries aérobies dont nous avons besoin dans ces réacteurs. ERR : Effluent du réacteur à roches. Tableau 3: Résultat du suivi des paramètres usuels des effluents des réacteurs pH R1 Témoin 7~8 6,14 ~ 7,18 ALLADATIN Mireize Emenique Température Oxygène dissout (°C) mg/l 25,9 ~ 39,8 0,08 ~3,04 25,3 ~ 28,2 3,46 ~ 3,91 Potentiel rédox mV -74 ~ -32,6 -13 ~ 35,2 Master Eau et Assainissement 2013-2014 26 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires ERR 5mm acclimatés 5,73 ~ 6,36 6,34 ~ 6,66 6,38 ~ 6,63 6,20 ~ 6,75 7,33 ~ 8,19 7,21 ~ 8,43 7,28 ~ 7,42 ERR 5mm non acclimatés ERR 6,3 mm non acclimatés ERR 16mm non acclimatés Système continu EER 20 g/l EER 50 g/l 24,2 ~ 27,8 3,13 ~ 4,23 34,2 ~ 71,4 24, 4 ~ 28 3,21 ~ 3,97 17,1 ~ 35,7 24,2 ~ 27,1 3,22 ~ 4,09 18,5 ~ 32,9 24,1 ~ 27,3 2,65~ 4,09 4,04 ~ 43,5 23,6 ~ 38,19 1,83 ~ 3,28 -78,7 ~ 0,009 23,7 ~ 27,3 0,17 ~ 5,36 -84 ~ -15,2 23,1 ~ 27,4 0,14 ~ 5,57 -86,6 ~ -24 IV.4 Résultats expérience d’adsorption 1 La figure 11 montre la variation de la concentration en DCO en fonction du temps et de la concentration des roches de 5mm de diamètre dans le milieu de 0 g/l (témoin) ; 20g/l et 50 g/l de roches de 5mm au bout de 4 heures en contact de la matière organique. La concentration de départ est de 208 mg/l. Lorsque la concentration de la roche est égale à 50g/l on constate qu’au bout d’une heure on a une diminution de 208 mg/l à 184 mg/l. A la deuxième heure on observe une augmentation progressive de la DCO jusqu’à la quatrième heure. Ce même comportement est observé du début jusqu'à la fin des 4 heures dans les deux réacteurs. Nous pouvons dire que l’adsorption n’a pas été significative avec les roches de 5mm de granulométrie. Adsorption sur roches de 5 mm à différentes concentrations 300 DCO mg/l 250 200 150 100 50 0 0 1 2 Temps en heures 20g/L 3 4 50g/L Figure 11: Expérience d’adsorption 1 Il n’y a pas de résultats expliquant cette augmentation brusque au bout de la deuxième heure dans la littérature. Donc au vu de l’augmentation de la DCO après 2H des tests à blanc ont été ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 27 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires réalisés avec les roches suivant les différentes concentrations et de l’eau distillée sur 4 heures. Il en ressort qu’il n’y a pas variation de la concentration de la DCO dans le milieu. Donc ce phénomène observé est exclusivement dû aux réactions entre les roches et l’eau usée. IV.5 Résultat Expérience d’adsorption 2 A partir des résultats issu du premier test d’adsorption nous avons vu que les roches de 5mm n’ont pas donné un résultat significatif pour l’adsorption. La deuxième expérience a été conduite avec des roches de granulométries différentes. La Figure 12 montre le résultat de l’expérience d’adsorption sur plusieurs types de granulométrie de roches. Seules les roches ayant une granulométrie de 16 mm ont présenté une adsorption faible continue au bout des trois premières heures. Les granulométries élevées favorisent donc le phénomène d’adsorption. 300 Adsorption sur roches de différentes granulométries DCO mg/L 250 200 150 100 50 0 0 1 Roches 5mm non acclimatés 2 3 Temps en heures Roches 6,3mm non acclimatés 4 5 6 Roches 16mm non acclimatés Figure 12 : Adsorption sur roches de différentes granulométries La figure 13 montre les résultats de l’expérience d’adsorption qui a été conduite avec les roches de 5mm de diamètre acclimatées pendant 33 jours. Nous avons observé à la première heure une hausse de la DCO passant de 211 mg/l à 246 mg/l. A la deuxième heure elle descend à 175 mg/l et baisse progressivement de la troisième jusqu’à la cinquième heure. (Se référer au paragraphe sur «résultat expérience de biodégradation : phase d’acclimatation » pour plus d’explication sur le phénomène). Cette adsorption continue serait due à l’activité des bactéries déjà acclimatées qui ont vu leur nombre s’accroitre davantage à la première heure. En effet Les roches de ce réacteur étaient en acclimatation sans agitation du milieu ; donc le passage à un mode de mixage à augmenter la quantité d’oxygène dans le milieu ce qui ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 28 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires accroit le processus d’acclimatation durant la première heure. Les heures qui ont suivi ces bactéries se sont chargées de dégrader la matière organique disponible dans le milieu ce qui expliquerait cette adsorption continue. Contrairement aux autres réacteurs qui débutaient leur DCO mg/l processus d’acclimatation. Adsorption sur roches de 5mm acclimatés sur 33 jours 300 250 200 150 100 50 0 0 1 2 3 Temps en heure 4 5 6 Acclimatés 5mm Figure 13: Adsorption sur roches de 5 mm acclimatées sur 33 jours IV.5 Résultats des expériences de biodégradation : Phase d’acclimatation Sur les figures suivantes avec l’allure des différentes courbes ci-dessous issues du suivi des différents réacteurs il en ressort qu’il n’y a pas de biodégradation considérable. Ceci est dû au fait que nous sommes toujours dans la phase d’acclimatation des bactéries du biofilm. A cette phase les bactéries produisent une grande quantité de polymères extracellulaires ou EPS "extrapolymeric substances" sécrétés par ces mêmes micro-organismes. Les EPS renferment en majorité des polysaccharides macromoléculaires et en moindre mesure des protéines, des lipides et acides nucléiques (Flemming HC, 2004). Ces composés sont susceptible de se retrouvés en solution sous forme dissoute. En effet à cette phase la fréquence de la division cellulaire est égale à celle de disparition des cellules. A forte concentration de bactéries un signal chimique et peptidique est reçu par le biofilm qui se rompt et libère les bactéries. Ces dernières à leur tour s’en vont colonisées d’autres substrats disponibles dans le milieu (Bacteria removal in septic effluent: Influence of biofilm and, 2006). Cette rupture de la matrice contenant au préalable les bactéries entraine donc la libération et l’augmentation des matières volatiles solubles et organiques lesquelles augmentent la concentration en DCO des milieux les contenants. Il est à noter que la croissance du biofilm dans notre étude s’est basée uniquement sur l’apport nutritif en matières organiques des effluents prétraités issus de R1. En référer à d’autres études de traitement d’eaux usées par un biofilm les bactéries ont été alimentées avec des matières organiques extérieures. Pendant 6 semaines leur réacteur à fonctionné en mode batch avec une concentration en DCO de 1000 mg/L et un rapport DCO/ Azote/ Phosphate de ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 29 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires 100/5/1 (Sh. Ebrahimia a. M., 2012). Alors que la concentration en DCO des effluents de R1 en moyenne est de 155mg/l durant la période de nos expériences. Aussi la condition d’obscurité totale qui prévaut dans un tel système n’a pas pu être obtenu à cause des conditions du laboratoire qui est constamment éclairé. Résultat expérience de biodégradation 1 : phase d’acclimatation Telle que le montre la figure 14 il n’y a pas une dégradation significative de la matière organique. Le suivi de l’évolution de la DCO dans cette expérience nous montre que le témoin et l’essai contenant les roches ont à peu près le même comportement jusqu’au sixième jour. A partir de ce dernier la DCO de chacun des essais avec roche est inférieure à celle du témoin. Nous pouvons dire que la présence des roches a un effet sur l’élimination de la DCO même si DCO mg/l elle n’est pas encore importante à cause des mécanismes de la phase d’acclimatation. Evolution DCO sur 16 jours d'acclimatation 300 250 200 150 100 50 0 Témoin 20 g/l 50 g/l 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Temps en jours Figure 14: Expérience de biodégradation 1 Les figures 15 et 16, montrent l’évolution de la DCO sur 55 jours des effluents des réacteurs contenant respectivement 20 et 50 g/l. Le constat général est que la concentration de la DCO après traitement a tendance à baissé progressivement dans les réacteurs. Cette diminution commence au 49ième jour dans le réacteur à 50g/l et au 51ième jour pour celui de 20 g/l. Réacteur à 20 g/l de roches de 5mm 250 DCO mg/l 200 150 100 50 0 45 Alimentation 47 49 51 Temps en jours DCO mixture après alimentation 53 55 DCO effluents traités Figure 15: Evolution de la DCO : Acclimatation 20 g/l de roches de 5mm sur 55 jours ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 30 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires Réacteur à 50 g/l de roches de 5mm DCO mg/l 250 200 150 100 50 0 45 47 Alimentation 49 51 Temps en jours DCO mixture après alimentation 53 55 DCO effluents traités Figure 16: Evolution de la DCO : Acclimatation 20 g/l de roches de 5mm sur 55 jours IV.6 Résultat expérience de biodégradation 2 Sur l’ensemble des graphes ci- dessous nous avons l’évolution de la courbe : - des concentrations de la DCO des effluents issus directement du réacteur R1 ; - de la mixture (DCO effluent du réacteur R1 plus la DCO résiduelle dans le réacteur avant nouvelle alimentation) - des DCO des effluents sortant des réacteurs. Le suivi continu de la DCO est représenté par les différentes figures ci-dessous. Le constat général est que la concentration de DCO des échantillons sortant du système est élevée par rapport à celle de la mixture. Seuls les réacteurs contenant les roches de 5mm acclimatés sur 33 jours et celles de 16 mm présentent ponctuellement des éliminations malgré la phase d’adaptation dans laquelle se trouvent les bactéries des réacteurs. Nous pouvons en déduire que la taille des granulées et l’acclimatation sont des facteurs qui influencent positivement la dégradation de la matière organique. L’évolution de la concentration de la DCO à la phase d’acclimatation n’a été explicitée dans la littérature. Le comportement de la concentration de la DCO à la phase d’acclimatation au cours de nos expériences est représenté par les courbes ci-dessous. Roches de 5 mm acclimatées sur 33 jours DC0 mg/l 300 200 100 0 33 38 43 48 53 58 63 Temps en jours Mixture (DCO alimentation+ DCO résiduel) ALLADATIN Mireize Emenique DCO effluents traités Master Eau et Assainissement 2013-2014 31 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires DCO mg/l 400 Roches de 5 mm non acclimatés 300 200 100 0 0 5 10 15 20 25 30 Temps en jours DCO mg/l DCO effluents traités 350 300 250 200 150 100 50 0 Mixture (DCO alimentation+ DCO résiduel) Roches de 6,3mm non acclimatés 0 5 10 15 20 25 30 Temps en jours DCO effluents traités Mixture (DCO alimentation+ DCO résiduel) Roches de 16mm non acclimatées 350 DCO mg/l 300 250 200 150 100 50 0 0 5 10 15 Temps en jours Mixture (DCO alimentation+ DCO résiduel) 20 25 30 DCO effluents traités IV.7 Expérience de biodégradation 3 : Simulation d’un système continue d’acclimatation et de biodégradation Le graphe ci-après montre une élimination de près de 40% au bout de 5heures sans agitation. Nous pouvons en déduire que il se pourrait que le mixage effectué lors des expériences d’adsorption ci- dessus influence peut être l’adsorption des matières organiques sur les roches. Aussi la quantité de roche ici est plus importante donc la concentration de roche aussi a agit sur l’adsorption. ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 32 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires 120 Adsorption système continue 5h de rétention DCO mg/L 100 80 60 40 Evolution DCO 20 0 0 1 2 3 4 5 6 Temps en heures Figure 17: Evolution DCO sur 5H dans le système continu Le suivi continu de la DCO montre une allure semblable à celle des expériences de biodégradation précédente. Sauf que nous constatons une diminution progressive plus poussée de la concentration de la DCO dans le système continue car ce sont les mêmes échantillons bruts DCO mg/l qui servent d’alimentation. 300 250 200 150 100 50 0 Système continue 0 5 10 15 20 Temps en jours Mixture (DCO alimentation+ DCO résiduel) 25 30 35 DCO effluents traités Figure 18: Evolution de la DCO dans le système continu sur 35 jours IV.8 Suivi de la croissance du biofilm Les résultats de l’évolution de la concentration bactérienne en fonction du temps et des concentrations de 20g/l et 50g/l de roches en suspension sont résumés dans le tableau. Les suivi de la croissance correspondent au 6ième ; 20ième et 24ième jours d’acclimatation. Seules les bactéries du témoin ont pu être dénombrées sur ces trois temps de mesure. Au 24ième jour le dénombrement dans les tubes contenant respectivement 20g/l et 50g/l de roche avec notre méthode était devenu impossible. Des dilutions successives jusqu’à 10-43 n’ont pas pu donner des colonies dénombrables sur les boites de pétries ensemencées. Les courbes des trois échantillons présentent la même allure du 6ième au 20ième jour telle que le montre la figure 19. De ce fait nous pouvons dire que la croissance bactérienne du biofilm se fait de façon exponentielle. ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 33 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires Ce qui prouve que les deux systèmes contenant les roches remplissent les deux conditions essentielles pour la formation de biofilm contrairement au témoin qui ne contient que l’eau. En effet selon Dunne W.M les conditions de développement d’un biofilm sont les microbes eux même et un substrat. Si l’un des deux éléments est omit le biofilm ne se développera pas (WM., 2002). Compte tenu de l’absence de roches dans le témoin la croissance bactérienne observée serait dû aux bactéries planctoniques c'est-à-dire libres dans le milieu. Les bactéries se multiplient mais ne sont pas autant concentrées dans le témoin. La mesure directe de l’adhésion d’un biofilm sur un substrat demeure difficile car l’accès au biofilm est très restreint pour celui qui manipule. D’où le développement de nouvelles technologies plus sophistiqué pour ce genre d’étude telle que la micromanipulation (Chen MJ, 1998) ; la microscopie à force atomique (Fang HHP, 2000) (Boyd RD, 2002) ; et les pinces optiques (Mehta AD, 1999). Ce qui explique le fait que nous ne pouvions plus dénombrer les bactéries au fil des jours car nous ne disposons pas encore de ces nouvelles technologies. Tableau 4: Evolution de la croissance bactérienne du biofilm TEMOIN 20g/L 50g/L Temps de suivi (jours) 6 NOMBRE (UFC/100 ml) NOMBRE (UFC/100 ml) NOMBRE (UFC/100 ml) 3,19E+05 254000 133000 20 1,21E+12 2,44367E+12 3,38E+11 24 3,00E+18 Non dénombrable Non dénombrable 1,00E+18 Croissance bactérienne NOMBRE UFC/100 ml 1,00E+15 1,00E+12 1,00E+09 1,00E+06 1,00E+03 1,00E+00 0 5 10 15 20 25 30 Temps en jours TEMOIN 20g/L 50g/L Non dénombrable Figure 19: Courbes de la croissance du biofilm ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 34 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires VI. CONCLUSIONS La présente étude explore la performance des roches volcaniques de Madagascar considérés comme un éco-matériau filtrant dans les fosses septiques pour en améliorer les rendements épuratoires. Pour les besoins de cette étude, une méthode alternative d’analyse de la DCO a été développée et présente l’intérêt d’être fiable, simple, économique et rapide. A travers des tests en réacteur batch puis en continu simulant le traitement d’une eau usée dans une fosse contenant des roches volcaniques, l’évolution de la MO pendant la phase d’acclimatation a été étudiée. Les résultats montrent que la roche n’a pas une capacité d’adsorption de la MO très élevée pour les concentrations utilisées. Sur des périodes de traitement plus longues de 20 jours, on constate une multiplication exponentielle des bactéries sans toutefois observer une élimination significative de la matière organique. Ce phénomène serait dû à la phase d’acclimatation durant laquelle les bactéries produisent une quantité importante de polymères extracellulaires qui interfèrent avec les MO de l’effluent, ce qui influence les concentrations de DCO en les augmentant. La mise en place effective d’un biofilm suit donc une cinétique très lente dans les conditions de culture utilisées dans cette étude. Ces travaux démontrent que les fosses septiques utilisant les roches volcaniques ne peuvent être efficaces qu’au terme d’une certaine durée d’utilisation qui reste encore à déterminer mais qui pourrait s’étendre sur plusieurs mois. ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 35 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires V.RECOMMANDATIONS ET PERSPECTIVES 1- Il faudrait en premier lieu continuer l’alimentation continue des réacteurs tout en suivant l’évolution de la DCO. Ceci permettra de savoir au bout de combien de temps le biofilm devient vraiment actif avec uniquement l’apport nutritif de R1. 2- Ces travaux ont montré que la mise en place effective d’un biofilm suit une cinétique très lente dans les conditions de culture utilisée dans cette étude. En effet, l’étude s’est basée uniquement sur l’apport en matières organiques qu’apporte les effluents prétraités du R1. Dans le but d’accélérer la croissance bactérienne, il serait intéressant de mener des manipulations en parallèle avec ajout des bouillons nutritifs dans le milieu et d’étudier la croissance de ce biofilm et ses performances. 3. Il faudrait également ramener les biofilms issus des deux précédentes expériences recommandées en condition de traitement pilote en situation réelle pour faire une comparaison de performance et de résistance des deux types de biofilms obtenus. 4. La granulométrie des roches à acclimater devrait atteindre au minimum 16 mm de diamètre afin de permettre aux microorganismes de s’incruster dans les alvéoles augmentant ainsi la surface de la roche à coloniser. 5. Dans le but d’améliorer le suivi de la croissance du biofilm, il serait intéressant de recourir à d’autres technologies plus appropriées telles que la microscopie laser à balayage confoncal (CLSM) (Stoodley P, 1997;) ; la micromanipulation (Chen MJ, 1998) ; la microscopie à force atomique (Fang HHP, 2000) (Boyd RD, 2002) ; et les pinces optiques (Mehta AD, 1999). 6. A long terme, ce travail pourrait aboutir à la conception de fosses septiques compactes contenant des matériaux activés avec des souches bactériennes nourries artificiellement ou développer naturellement. ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 36 Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires VII. BIBLIOGRAPHIE 1. Agence Qualité Construction ( AQC). (s.d.). Consulté le mai lundi 12 15:00:33, 2014, sur http://www.qualiteconstruction.com/uploads/RTEmagicC_fosse_septique_01.gif.gif 2. Anca-Andreea Baloga, N. C.-V. (2014). 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ANNEXES Tableau 5: valeurs des concentrations de la DCO des effluents de R1 en fonction du temps JOUR 0 2 5 6 7 8 9 12 13 14 16 18 20 22 24 26 28 DCO effluents R1 211,522779 155,801488 137,333434 178,550773 147,57481 165,324662 240,819828 136,223486 130,822979 125,39449 141,204264 126,858877 236,025596 114,808005 120,637567 117,736777 119,480982 Tableau 6: Concentrations de la DCO des effluents du réacteur témoin en fonction du temps Evolution DCO témoin JOUR DCO effluents traités 0 2 5 6 7 8 9 12 13 14 16 18 20 22 24 26 211,5227786 179,7819767 167,3207039 196,2166793 223,4990318 233,609825 259,1293178 309,3754829 266,2833569 258,9614264 265,5465002 238,5159848 255,6688895 190,2005708 175,0996721 168,8970176 ALLADATIN Mireize Emenique Mixture (DCO alimentation+ DCO résiduel) 211,5227786 173,7868546 159,8238865 191,8002028 204,5179763 216,5385342 254,5519453 266,0874836 232,4182624 225,5696924 203,3753821 182,6874307 245,8472426 152,5042879 147,8686198 143,3168974 Master Eau et Assainissement 2013-2014 i Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires 28 165,240716 142,3608491 Tableau 7: Concentrations de la DCO des effluents du réacteur de roches de 5mm acclimatés en fonction du temps JOUR 0 2 5 6 7 8 9 12 13 14 16 18 20 22 24 26 28 Evolution DCO acclimatés 5mm DCO effluents Mixture (DCO alimentation+ traités DCO résiduel) 211,522779 211,522779 202,092878 190,520031 241,817849 215,696745 240,577318 225,070682 243,692636 219,66318 244,056401 224,373466 238,63724 239,182887 281,831966 245,429846 245,61406 216,91629 240,931756 212,047439 221,01797 181,111117 163,226019 145,042448 143,293579 189,659587 141,530719 128,169362 147,705392 134,17148 145,233658 131,485217 130,767015 125,123999 Tableau 8: Concentrations de la DCO des effluents du réacteur de roches de 5mm non acclimatés en fonction du temps Evolution DCO non acclimatés 5mm JOUR 0 2 5 6 7 8 9 12 13 14 16 18 20 DCO effluents traités 211,5227786 169,4006918 201,1414937 212,8659098 245,4461687 248,0018489 257,7022409 313,8432596 271,4133719 260,4071579 281,3562737 294,1346747 265,2480266 ALLADATIN Mireize Emenique Mixture (DCO alimentation+ DCO résiduel) 211,5227786 166,000891 185,1894789 204,2871256 220,978329 227,3325521 253,4816377 269,4383161 236,2657737 226,653991 211,2802688 210,4967756 250,6368112 Master Eau et Assainissement 2013-2014 ii Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires 22 24 26 28 267,7104338 179,791304 253,5795743 149,0858324 191,2592194 150,2144357 185,6581757 134,2834073 Tableau 9: Concentrations de la DCO des effluents du réacteur de roches de 6,3 mm non acclimatés en fonction du temps 6,3 mm Evolution DCO JOUR DCO effluents traités 0 2 5 6 7 8 9 12 13 14 16 18 20 22 24 26 28 211,522779 164,662423 216,867322 222,277156 246,500154 252,292407 244,746621 289,303133 273,110941 244,084383 274,062325 259,2599 265,770355 241,398121 159,21528 170,034948 156,827491 Mixture (DCO alimentation+ DCO résiduel) 211,522779 162,44719 196,98385 211,34556 221,768818 230,550471 243,764923 251,033221 237,53895 214,41191 207,633295 193,059388 250,897976 178,103063 139,926424 143,885863 138,154237 Tableau 10: Concentrations de la DCO des effluents du réacteur de roches de 16mm non acclimatés en fonction du temps 16 mm Evolution DCO JOUR 0 2 5 6 7 8 9 12 13 14 DCO effluents traités 211,5227786 158,5623692 171,1822061 198,4738859 220,4116955 241,4540843 258,1872605 291,3271574 263,737004 238,9170587 ALLADATIN Mireize Emenique Mixture (DCO alimentation+ DCO résiduel) 211,5227786 157,872149 162,7200132 193,4931077 202,2024741 222,4217287 253,8454024 252,5512395 230,5084978 210,5364166 Master Eau et Assainissement 2013-2014 iii Traitement des effluents de fosses septiques par filtration biologique sur une roche volcanique : Etudes préliminaires 16 18 20 22 24 26 28 249,4569077 260,3045576 143,2935791 152,3783693 158,4784235 148,8433226 149,0858324 195,3305858 193,5817171 189,6595874 133,5931871 139,5579955 133,2900499 134,2834073 Tableau 11: Concentrations de la DCO des effluents du système continu en fonction du temps Jours 0 1 2 4 8 11 15 16 17 18 21 22 23 24 26 28 30 32 34 Système continue DCO effluents DCO efMixture (DCO alimentaR1 fluents traités tion+ DCO résiduel) 221,5496261 221,5496261 221,549626 163,6457477 83,08212668 147,533023 224,3105069 120,3577484 203,519955 224,3105069 205,2641603 220,501238 159,4484627 246,8266091 176,924092 155,8014884 209,5547183 166,552134 147,1270994 178,5507731 153,411834 147,5748098 137,1002519 145,479898 165,3246617 157,0700012 163,67373 240,8198279 170,5106405 226,75799 136,2234857 171,6672257 143,312234 130,822979 156,9580736 136,049998 125,3944904 124,2845417 125,172501 141,2042639 172,5533192 156,878792 126,8588765 158,0307131 142,444795 132,4645838 157,1539469 144,809265 120,857357 185,8353944 153,346376 120,6375674 158,4784235 139,557995 117,7367771 163,4405471 140,588662 ALLADATIN Mireize Emenique Master Eau et Assainissement 2013-2014 iv
