chimie organique – filtration à chaud

CHIMIE ORGANIQUE – FILTRATION A CHAUD
Année 2013 - 2014
Purification par recristallisation au noir animal et filtration à chaud
La filtration est une manipulation courante dans le traitement d’une réaction chimique
pour séparer un liquide d’un solide.
Suivant les produits à séparer et leurs propriétés physico-chimiques, on peut être
amené à modifier la filtration en filtrant à chaud et/ou en présence de noir animal.
 La filtration à chaud :
But : Séparer deux composés insolubles dans un solvant à froid mais dont un seul des deux
est insoluble à chaud.
Réalisation expérimentale :
Chauffage à ébullition du mélange contenant le solvant et les composés à séparer.
Filtration par gravité sur filtre plissé dans un entonnoir préalablement placé à l’étuve.
Le composé insoluble est récupéré sur le filtre, le composé soluble est récupéré dans le
filtrat.
L’application la plus courante est l’élimination d’impuretés insolubles à chaud lors d’une
recristallisation (il est alors conseillé de rajouter, à ébullition, un peu de solvant de
recristallisation 10 à 20% supplémentaires, pour éviter la cristallisation pendant la filtration
sans affecter le rendement)
 Pour gérer au mieux une filtration à chaud, il faut :



Vérifier que l’entonnoir est placé à l’étuve assez longtemps à l’avance.
Organiser son montage pour que la filtration soit rapide.
Comportement par rapport à la chaleur (port de gants interdit, utilisation d’une pince).
 La filtration à chaud en présence de noir animal (ou noir de carbone) :
But : Eliminer des impuretés très fines en suspension dans la solution ou des impuretés
colorées.
Réalisation expérimentale :
Dissoudre le composé dans le minimum de solvant ou mélange de solvants à chaud et
ajouter de 10 à 20% de solvant supplémentaires.
Baisser le chauffe-ballon, pour que le reflux cesse. [Si à ce moment-là, du produit cristallise,
cela signifie que la quantité de solvant est insuffisante et que le produit risque de cristalliser
dans le filtre au moment de la filtration. Rajouter du solvant supplémentaire.]
Addition, avec précaution, de noir animal dans le ballon (~ 0,2 à 0,5 g / 100 mL)
Porter à reflux 5-10 minutes.
Filtrer à chaud par gravité.
Les impuretés en suspension ou colorées, sont adsorbées sur le noir animal et sont donc
retenues sur le filtre. Le filtrat obtenu est alors limpide.
 Pour gérer au mieux une filtration au noir animal, il faut :


Mêmes points que pour la filtration à chaud
Ajout de noir de carbone lorsque les composés solubles sont en solution mais hors
du reflux (à température légèrement inférieure à la tEb du solvant)
BLANCHARD Mickaël – Technicien de Recherche et de Formation – Lycée Paul Constans - Montluçon
CHIMIE ORGANIQUE – FILTRATION A CHAUD
Année 2013 - 2014
Filtre plissé
Entonnoir filtration à chaud
Boucle
4
3
21
5 67
11
10
8
9
4
3
2
1
5 6 7
8
9
1
0
Milieu porté à reflux avec un excès de
15 à 20% de solvant
Filtration doit être assez rapide pour éviter que le solide cristallise
dans le filtre plissé
tuyaux de vide
Refroidissement en bain de glace
Cristallisation
Filtration du solide purifié
 Ces deux techniques ne sont pas complexes dans leur principe mais nécessitent une
organisation et une attention particulière lors de leur réalisation. La manipulation de produits
et matériels chauds requiert par ailleurs d’avoir de la place pour manipuler sereinement afin
d’écarter tout risque de brûlure.
BLANCHARD Mickaël – Technicien de Recherche et de Formation – Lycée Paul Constans - Montluçon