TP - MEB - EDS

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TP LMS
TP - MEB - EDS - EBSD
Identification de systèmes de glissement dans un matériau HCP
GARFIA ARBIA
HOSDEZ JEROME

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TP LMS
SOMMAIRE
1. Introduction.............................................................................. 3
2. Microscopie optique................................................................. 4
3. Microscopie électronique à balayage........................................ 5
Principe du MEB
Exploitation des résultats
4. Analyse chimique avec sonde EDS............................................. 8
Principe EDS
Exploitation des résultats
5. Analyse cristallographique avec l'EBSD.................................... 10
Principe EBSD
Exploitation des résultats
6. Conclusion............................................................................... 15

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1. Introduction
Pour une température supérieure à 882°C, le titane présente une structure cubique centrée (phase
β) et en dessous, sa structure est hexagonale compacte (phase α). Au refroidissement, à partir du
domaine β peut germer des variantes cristallographiquement équivalentes de phase α souvent de
forme lamellaire dans les grains β.
Pour ce TP, on nous a fournis une éprouvette de titane ayant servi à un essai de traction, la
contrainte à la rupture nous est inconnue. Nous allons étudier la microstructure en utilisant
différentes techniques d'investigation.
La figure ci-dessus montre que les différents outils sont complémentaires et permettent de balayer
toutes les échelles avec des contraintes qui leur sont spécifiques...
La qualité des images obtenues va dépendre de la qualité et de la préparation de l'éprouvette. Il faut
que celle-ci soit:
- propre;
- plate.
Ces conditions vont donc conduire à un travail préalable de l'éprouvette : polissage et attaque. Pour
le polissage, en général, on utilise du carbure de silicium (SiC) ou en alumine (Al2O3). Le sujet précise
également que l'échantillon a été attaqué en vue de révéler la microstructure. L'attaque peut être
électrochimique (principe de la dissolution anodique) ou chimique, mais, ce traitement peut attaquer
de différentes façons les différentes phase et les joints de grains. Ainsi l'éprouvette présente un relief
quelque peu modifié.

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2. Microscopie optique
Dans un premier temps, nous observons l'éprouvette avec différents microscopes : microscopie
optique classique et microscope optique numérique. On peut ainsi observer plus ou moins bien la
microsctrure de l'éprouvette.
La microscopie classique utilise la "transmission" c'est dire que la
lumière traverse l'échantillon observé. Mais, il est également possible
de travailler en réflexion. Dans ce cas l'échantillon est illuminé du
même côté que l'observateur soit par le dessus pour un microscope
droit ou par le dessous pour les microscopes inversés utilisés en
métallographie. La microscopie par réflexion permet donc d'observer
des objets opaques ou trop épais pour la transmission.
Pour certains objectifs, nous avions des filtres polarisés. Ceux ci permettent de ne faire "vibrer" la
lumière que dans une seule direction et ainsi mettre en évidence les variations d'orientation
cristalline entre grains.
L'image ci-dessus a été obtenue à l'aide du microscope optique numérique. Dans un premier temps,
on peut distinguer les différents grains constituant notre matériau dont un est entouré en rouge. On
peut constater une structure lamellaire et distinguer de par le changement de teinte les phases α et
β. Il est précisé dans le sujet que la phase α se présente souvent sous forme lamellaire, à priori elle
serait identifiée. Celle ci à germer dans les grains β.
La microscopie optique permet ainsi d'identifier sommairement la structure de notre matériau, mais,
ce n'est pas suffisant. En effet, le grossissement est limité, il est de l'ordre de "x100". De plus, il y a
quelques contraintes comme une profondeur de champ qui est faible et il faut que la surface de
l'échantillon soit perpendiculaire à l'axe optique...

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3. Microscopie électronique à balayage
Pour avoir un peu plus de certitudes, nous avons utilisé un MEB (Microscope Electronique à
Balayage) équipé d'une sonde EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) afin de réaliser également une
analyse chimique.
PRINCIPE DU MEB :
Il est important de préciser qu'avec cet
appareil, nous travaillons sous vide afin
d'éviter les interférences et ainsi limiter le
bruit.
Il présente un fil de tungstène qui va chauffer
et émettre ainsi des électrons. Ces électrons
vont être accélérés de par l'application d'une
différence de potentiel. Ensuite, une bobine
constituée de fils de cuivre va condenser le
faisceau. Enfin, une seconde bobine de
balayage va permettre de défléchir le
faisceau et de voir une image plus grande
que la surface éclairée par le seul faisceau
car celui ci balaye la surface de l'échantillon.
L'interaction électrons-matière va entraîner
l'émission de photons X et d'électrons. Ces électrons sont de trois types : les rétrodiffusés, les
secondaires et d'Auger.
Les électrons secondaires sont issus d'une interaction entre les électrons émis avec le nuage
électronique des atomes de l'échantillon. Ils sont caractérisés par une énergie faible (interaction
inélastique); c'est pourquoi, les électrons secondaires émis par les couches profondes ne pourront
sortir de l'échantillon. Ces électrons vont donc permettre d'obtenir des informations sur la
topographie de l'échantillon.
Tandis que les électrons rétrodiffusés sont des électrons qui sont entrés en collision avec des noyaux
des atomes de l'échantillon. Il y a interaction élastique, la perte d'énergie est faible. Ces électrons
sont sensibles au numéro atomique (Z) des atomes de l'échantillon. Les atomes les plus lourds
réémettront plus d'électrons. Les zones formées d'atomes avec un nombre atomique élevé
apparaitront plus brillantes que d'autres (contraste de phase).
En ce qui concerne les électrons d'Auger, le MEB ne les exploite pas.