Microscopies à champ proche - formation spécialisée Mesures électriques Microscopie à force électrique (EFM) Imagerie de charges à des surfaces, interfaces et dans des nanostructures + + Montage typique : Veeco Interleave, mode “Lift“ •Pas de suivie de topographie •Pas de compensation de CPD ni de mesure de potentiel de surface •Quantification de l‘interaction electrostatique, renseignements sur charge, constante diélectrique ε Microscopie à force électrique (EFM) Plan du cours: Intro Modèle capacité plane Contraste EFM, séparation des contributions Extension à des géométries réelles Méthodes expérimentales Applications Microscopie à force électrique (EFM) Intro Lock-in (Oscillation Controller) Mag out Phi out In Osc out (~50 kHz) Sous excitation à fréquence constante, on observe dne différence ∆ϕ entre l‘excitation et l‘oscillation Dither + VDC + VAC cos ωt Interaction électrostatique ajoute un ∆k effectif et change la fréquence de Résonance du cantilevier Pour de petites variations de fréquence, ∆ϕ dépend linéairement de ∆f Microscopie à force électrique (EFM) Simplification: Pointe sur nanoparticule = capacité remplit de diélectrique Pointe sur substrat = capa vide ε, ρ = C Les deux capacités sont des condensateurs plans idéals = C Modèle capacité plane Solution unidimensionnelle de l‘équation de Poisson dans une capacité plane; force et gradient de force exercés sur une plaque de la capa; 1) capa vide C Modèle capacité plane 2) Condensateur plane partiellement remplite d‘électrolyte ε : Solution de l‘équation de Poisson graphique pour certains cas C Modèle capacité plane Solution générale de l‘équation de Poisson pour obtenir une relation entre Uappl, E0 et ρ Z ρ Uappl z E0 = champ électrique dans Le diélectrique à l‘origine z=0 Gradient de force électrostatique auquel est soumise la pointe : Contraste EFM, séparation des contributions Différence entre gradient de force de la solution générale et celui de la capa vide = contribution de la nanoparticule chargé, contraste par rapport au substrat Différence : “Charge-dipole“ ≈ Uappl * Q + “Dipole-dipole“ ≈ Q2 “Charge-dipole“ ≈ Uappl * Q - Contraste EFM, séparation des contributions Mesure de la charge stockée dans le diélectrique à partir du rapport R de deux contributions de ∆k Le rapport R entre les contributions ne dépend pas des paramètres de la pointe ! Contraste EFM, séparation des contributions Séparation de ∆kε et ∆kcd par leurs dépendances de U ou en faisant la différence entre ∆k de la particule chargée et neutre Extension à des géométries réelles Prise en compte des géométries pointe – nanoparticule réelles Décomposition du problème en 1)pointe réele – nanoparticule planaire et 2) Particule réelle - pointe planaire (valable par les lignes de champ) Extension à des géométries réelles Pointe réelle : Nanoparticule réelle : -> Intégration des contributions des éléments de surface dS d‘une hauteur h, problème 2D ! Soution pour une particule hémisphérique: La deuxième dérivée de la capacité suit une loi de puissance à exposant α = 1,5 au lieu de 3 -> Correction des exposants de Z Facteur correctif de l‘hémisphère Exposant α de la loi de puissance d2C/dz2 Méthodes expérimentales Moyens techniques de séparer les contributions de charge et de diélectrique 1) Tension constante appliquée à la pointe -> pas de mesure quantitative 2) Modulation de la tension de la pointe en appliquant une tension AC, démodulation à 1f et 2f 3) Acquisition d‘une spectroscopie ∆f(V) sur chaque point suivie d‘ajustement ou soustraction substrat Méthodes expérimentales Détection à tension constante après injection de charges - - - - - - - - 2V - + - EFM (∆ ∆f0) 300x300nm - 2V + + + ++ - + ++ +2V Injection @ -6V (~-170 e) T. Mélin et al., Appl. Phys. Lett., 78 5054 (2002) + +2V Injection @+6V (~ +170 e) Méthodes expérimentales Modulation de la tension de la pointe en appliquant une tension AC, démodulation à 1f et 2f Méthodes expérimentales Modulation de la tension de la pointe en appliquant une tension AC, démodulation à 1f et 2f Lock-in (Demod. 300/600 Hz) Lock-in (Oscillation Controller) Mag out In Phi out Osc out (~50 kHz) Dither + VDC + VAC cos ωt In X out Osc out (~300 Hz) Output Signal Applications EFM on Carbon Nanotubes Different charge storage and discharge mechanisms [MWCNT with 18 nm diameter, Vinj=-7V (3 min) detection VEFM=-3V] Quantitative charge measurement through extension of the model to arbitrary geometries Analytically By FE calculations Applications EFM, quantitative charge measurement Saturation de la charge injectée Comportement d‘hystérèse due au stockage partiel des charges à l‘interface H. Diesinger, T. Melin, D. Deresmes and D. Stievenard, APL 85 (16), 3546 (2004) Applications Diffusion latéral et fuite vers substrat des charges injectés dans des oxides