2.2.2 La recristallisation
Les composés solides obtenus par synthèse organique ou extraits de substances
naturelles peuvent contenir de faibles quantités d’impuretés à l’intérieur du solide.
Pour purifier le solide, on utilise la recristallisation qui est basée sur la différence de
solubilité du solide à chaud et à froid dans les solvants.
En général, la solubilité d’un solide augmente avec la température et sa
recristallisation est provoquée par le refroidissement de la solution jusqu’à
sursaturation.
Quant aux impuretés, trois cas peuvent se présenter :
1. Elles sont insolubles dans le solvant chaud; une filtration à chaud
permet de les éliminer
2. Elle sont solubles dans le solvant chaud et demeurent
partiellement dans le solvant froid; la plus grande partie reste
habituellement dissoute au moment de la cristallisation du
produit principal et est éliminé avec le filtrat lors de la filtration.
3. Elles sont très solubles dans le solvant chaud et peu solubles dans
le solvant froid; la filtration isole un produit contaminé et la
recristallisation est peu efficace
La qualité des cristaux obtenus dépend beaucoup de la vitesse de refroidissement de
la solution.
1. Si le refroidissement est trop rapide, les cristaux sont petits et
risquent d’être impurs
2. Si le refroidissement est trop lent, les cristaux sont gros et
emprisonnent des impuretés et du solvant dans le réseau
cristallin.
Une bonne façon qui donne en général de bons résultats : refroidissement lent au
contact de l’air ambiant, puis immersion du récipient dans un bain réfrigérant, le plus
souvent de la glace. La température du bain doit être supérieure au point de
congélation du solvant…
La cristallisation s’amorce généralement dès que la température de la solution
commence à baisser et elle dure normalement entre 15 et 30 minutes. Il peut arriver
qu’il n’y ait aucun cristaux qui se forme. Dans ce cas, la solution est dans un état
d’équilibre instable, la sursaturation. Pour provoquer la précipitation, on doit rompre
cet équilibre. Plusieurs méthodes peuvent être employées :