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Mesure des hautes températures :
quelle traçabilité et quelles incertitudes peut-on espérer ?
Mohamed SADLI
Hautes Températures et Pyrométrie Optique
Laboratoire Commun de Métrologie ‒ LNE-Cnam
Plan
Ø  Introduction
Ø  Echelle
internationale de température au dessus de 1000 C
Ø  Pyrométrie
optique : erreurs et incertitudes
Ø  Thermométrie
Ø  Points
de contact à haute température : difficultés de mesure
fixes à haute température : une révolution
Ø  Solutions
pour l industrie et la recherche dans le contexte européen
Ø  Conclusion
Introduction ‒ réalisation du kelvin
Ø  Références
Ø  Méthodes
de température ? T est une grandeur intensive !
de mesure ? Eviter les erreurs systématiques
Ø  Instruments
? Stables, simples d utilisation, fiables
Ø  Echelle
internationale de température : références comparables et
stables (points fixes de changement de phases), des instruments et des
formules d interpolation ou d extrapolation
Ø  Amélioration
continue des références et des méthodes pour diminuer
l incertitude et rapprocher la température dans l échelle de la
température thermodynamique
Rayonnement thermique
Tout objet, porté à une température T, émet un rayonnement
thermique. Le but d une mesure pyrométrique est de déterminer la
température en mesurant/comparant le rayonnement thermique.
Pyrometer
Ts
?
R = f (TS )
Corps noir
15
1 10
14
1 10
5800 K
La loi de Planck relie la densité
spectrale de luminance d un
corps noir à sa température.
Le niveau de rayonnement est
lié à la température et à la
longueur d onde.
Densité spectrale de luminance (W.m.sr-1)
13
1 10
12
1 10
11
1 10
PL( λ , 50 )
λmax.T = 2897,7 µm.K
10
1 10
PL( λ , 300 )
PL( λ , 1500 )
PL( λ , 5800 )
9
1 10
1500 K
8
1 10
7
1 10
6
1 10
5
1 10
4
1 10
3
1 10
2
L λ ,CN (λ, T ) =
−5
2⋅h ⋅c
C1 ⋅ λ
=
C
h⋅c
⎡
⎤
λ5 ⋅ ⎢e λ⋅k⋅T − 1⎥ e λ⋅T − 1
⎣
⎦
2
300 K
Visible
50 K
100
10
0.1
1
10
λ
um
Lo ngueur d'onde (µm)
100
3
1 10
Emissivité
La notion de corps noir est idéale :
« aucune surface ne peut émettre autant de rayonnement qu un corps noir porté à la
même température »
Emissivity of a surface =
L émissivité :
radiation emitted by the surface
radiation emitted by a perfect blackbody
Blackbody L λ ,CN (λ, T )
Emitted radiation
L λ (θ, λ, T ) = ε(λ, θ) ⋅ L λ ,CN (λ, T )
Real surface
L (λ, T ) = ε(λ ) ⋅ L (λ, T )
λ
Wavelegth
λ ,CN
Real surface
Echelle internationale de température de1990 - EIT-90
Au-dessus du point fixe de l argent (961.78 C) la température T90 est
définie par l équation :
C2
Lλ , BB (T90 )
Lλ , BB (T90 (FP ))
=
e λ ⋅T90 ( FP ) − 1
e
C2
λ ⋅T90
−1
où
T90(FP) est la température des points de congélation de l argent (1234,93
K), du cuivre (1357,77 K) ou de l or (1337.33),
Lλ,BB (T90) et L λ,BB (T90 (FP)) sont les densités spectrales d un corps noir
à la longueur d onde λ (dans le vide) à T90, et à T90(FP) respectivement
c2 = 0.014388 m.K .
Réalisation pratique de l EIT-90
Lλ (λ , TRe f )
∞
TRef
Lλ (λ , TE )
TE
RRe f = α ∫ S ( λ ) .Lλ (λ , TRe f ).d λ
0
∞
RE = α ʹ′∫ S ( λ ) .Lλ ( λ , TE ) .d λ
0
exp ⎡⎣c2 λTRe f ⎤⎦ − 1
Lλ (TE )
RE
=
=
Lλ (TRe f )
exp [c2 λTE ] − 1
RRe f
Point fixe du cuivre : 1357,77 K
température °C
1084.69
1084.67
1084.65
1084.63
1084.61
Durée : 2h30
Domaine de congélation : 2 mK
1084.59
1084.57
temps hh:mm:ss
1084.55
10:48:00
12:00:00
13:12:00
14:24:00
15:36:00
16:48:00
18:00:00
Comparateur de luminances
C o r p s
B a n c d e s s o u r c e s
d a n s le p la n fo c a l
o b je t
n o ir
S o u r c e
é t a lo n
P u p ille d 'e n t r é e d u
c o m p a r a te u r
d ia p h r a g m e d ' e n tr é e d u
m o n o c h r o m a te u r (P la n fo c a l im a g e )
R é s e a u
B a n c
Sélection d'une étendue
géométrique
d e s
Sélection spectrale
r é c e p te u r s
Détection
LNE-Cnam : Points fixes Ag ou Cu dans des fours 3 zones + comparateur de
luminances
Propagation des incertitudes
Uncertainties /°C
Reference thermometer uncertainty
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0
1000
wvlgth
ref
N/L
SSE
drift
u(k=1)
1500
2000
2500
3000
Radiance temperature/°C
Mesure pyrométrique
Ø  Les
mesures de température par pyrométrie optique (monochromatique) peuvent
être entachées d erreurs dues à :
Ø  Défaut d alignement, vignettage, qualité optique moyenne
Ø  Méconnaissance de l émissivité
Ø  Instabilité du pyromètre (électronique)
Ø  Effets des conditions ambiantes
Ø  Connaître
les propriétés optiques du matériau de la cible est aussi important
que de connaître l instrument de mesure
Ø  Le
choix du pyromètre doit être fait en fonction de l application (champ de
visée, domaine spectral, température d utilisation..)
Configuration typique d une mesure pyrométrique
Aperture stop
Lens(es)
Filtre
Field stop
Detector
φ(ρ, Ta )
φ(ε, TS )
φ(τS , TFond )
Source
Intermediary
medium
τm
+
-
τm ⋅ ∑ φ
display
Emissivity
tuning
Pyrometer
•  Contribution du rayonnement ambiant réfléchi sur la surface
•  Transmission à travers la source
•  Absorption du rayonnement par le milieu intermédiaire (air, gaz, hublots..)
Transmission (%)
Absorption
Verre
(10 mm)
Silice
(1mm)
Longueur d onde (µm)
Nombre d onde (cm-1)
Longueur d onde (µm)
Source d erreur en cas de différence
notable entre conditions d étalonnage
et conditions de mesure.
Difficulté de mesurer à travers des
hublots.
Méconnaissance de l émissivité
totale
Erreur de mesure de
température due à une
surestimation de 10% de
l émissivité en fonction de la
température et du domaine
spectral
Size-of-Source Effect (SSE)
ü  Influence du rayonnement ambiant
ü  Effets des aberrations optiques
ü  Diffraction et diffusion sur et entre les éléments du pyromètre
S(Tamb)
Distribution of signal
99.9% of signal
S(T)
0.1 % of signal
d
Cette caractéristique doit être connue si les incertitudes recherchées
sont particulièrement basses.
SSE : méthode indirecte
Rcenter
Source
Quartz disc
28/02/2013
Diaphragme
Front lens
Pôle Métrologie Thermique
18
SSE : méthode indirecte
Rsource
Source
Quartz disc
28/02/2013
Diaphragme
Front lens
Pôle Métrologie Thermique
19
Caractéristique de l effet de taille de source
Rcenter
SSEd =
Rsource
SSEd
0.030%
0.025%
0.020%
0.015%
Objectif
143
0.010%
Objectif
200 + 400
0.005%
Source diameter (mm)
0.000%
0
10
28/02/2013
20
30
Pôle Métrologie Thermique
40
20
Incertitudes
Ø  Globalement
pyrométrique
la source apporte une incertitude non négligeable lors d une mesure
Ø  Un
pyromètre peut être étalonné au meilleur niveau d exactitude avec une
incertitude de l ordre de 1 C à 2000 C.
Ø  La
méconnaissance de l émissivité peut induire des incertitudes de plusieurs
degrés !
Ø  L
effet de taille de source peut induire des corrections de l ordre de quelques 10-3
sur le signal (quelques 0,1 K) et des incertitudes du même niveau
Ø  Un
pyromètre requiert un suivi et un contrôle continu pour déceler toute dérive
importante
Autres méthodes pyrométriques
Ø  Méthodes
Ø  Utiles
multispectrales (y compris bichromatiques)
pour s affranchir de l effet des hublots et de champs de visée inadaptés
Ø  Nécessitent
la vérification des hypothèses sur l émissivité de la cible (corps gris ou
émissivité constante sur la bande spectrale considérée)
Ø  Incertitudes
relativement élevées notamment si le choix des longueurs d onde de
travail ne tient pas compte de la sensibilité de l instrument
Ø  Difficultés
d étalonnage de ce type de pyromètres
Thermométrie de contact au-dessus de 1000 C
Ø  1000
C ‒ 1200 C Principalement thermocouples de type K (40 µV/ C), type N, T
Ø  Difficultés
avec les thermocouples : instabilité, inhomogénéités, limites de
température de 1100-1200 C pour les types K et N
Ø  Jusqu
à 1500 C, thermocouples Pt/Pd sont prometteurs en termes de stabilité,
mais ils sont onéreux et leur fragilité les cantonne à une utilisation en laboratoire
uniquement
Ø  Au-delà
de 1500 C, la famille des W/Re permet d atteindre jusqu à 2300 C mais
la stabilité n est pas au rendez-vous
Ø  De
nouveaux thermocouples sont à l étude (Ir/Ir-Rh, Pt-20%Rh/Pt-40%Rh..)
Ø  A
l utilisation : compatibilité des matériaux non garantie, surtout au-dessus
de 1500 C
Compatibilité des matériaux à haute température (~2000 C)
Techniques pour la stabilisation des TCs W/Re au LNE-Cnam
ü  Thermocouples W-Re / gaine Mo
ð+ Perles de ZrO2 - 1750 C
ü  Thermocouples W-Re / gaine Ta
ð surgaine en graphite ‒ 1950 C
•  Thermocouple W-Re
Ta and SiC
Ta and C
HIMERT project 2001-2005
Ø  Results after 50 h @ 1950 C :
Association :
Molybdène
Tantale
Graphite pur
SiC
-
-
++
ZrO2-8%Y203
+
+
+
Graphite pur
-
+
/
Points fixes à haute température :intérêt
Ø  La
réalisation de l échelle au-dessus1000 C se ferait par interpolation entre ces
points et non par extrapolation comme actuellement : meilleures incertitudes
Ø  Les
applications sont autant en pyrométrie optique qu en thermométrie de contact.
La traçabilité serait basée sur les points fixes qui pourraient même être vecteurs de
température thermodynamique
Ø  Moyens
pratiques pour une vérification rapide de la stabilité des instruments de
mesure à la température de travail
Ø  Moyens
de ré-étalonnage in-situ des instruments de mesure et de régulation
Ø  Réalisation
et étude de PFHT depuis 2001
Ø  Comparaisons multiples
Ø  Températures thermodynamiques de changement de phase déterminées
Ø  Nouvelle mise-en-pratique de la définition du kelvin @ HT (site www BIPM)
Points fixes HT à l étude au LNE-Cnam
Ru-C
1953 °C
Doigt de gant
Alliage eutectique
Pt-C
1738 °C
Pd-C
1492 °C
Creuset graphite
Co-C
1324 °C
Impossible d'afficher l'image. Votre
Feuille graphite
Cu
1084 °C
PFHT pour thermocouples jusqu à 1500 C
Co-C
125 mm
108 mm
Diam 9 mm
Diam.
17.3
Diam 37 mm
Pd-C
et au-delà
Cr-C eutectique + peritectique
Ø  Moins onéreux que le Pt!
Ø  2 points fixes en 1
Ø  premiers résultats au LNE-Cnam dès 2008
30400
30390
30380
30370
1st
2nd
|T surround - T melt |
16 °C
3rd
30360
30350
30340
30330
30320
1 °C
4.0
5.0
6.0
7.0
Time / min
8.0
9.0
emf / µV
emf / µV
Eutectic Cr7C3-Cr3C2 (1742 C)
31550
31540
31530
31520
31510
31500
31490
31480
31470
1st
2nd
|T surround - T melt |
16 °C
3rd
1 °C
4.0
5.0
6.0
7.0
Time / min
Peritectic Cr3C2-C (1826 C)
8.0
9.0
Cellules PFHT pour la pyrométrie
Piston
Ring
Extension
Mixture
C/C sheets
Sleeve
Crucible
Méthodes d auto-validation
Amener la référence de température au cœur du processus
C/C sheet
Sleeve
Ingot
Diaphragm
Crucible
25 mm
25 mm
25 mm
5 mm
8 mm
5 mm
1335
8 mm
Cap
5 mm
1345
25 mm
25 mm
25 mm
3.2 mm
Disc
3.2 mm
1355
8 mm
Alumina tube
Twin
bore tube
alumina tubeTwin bore alumina tub
Alumina
(external crucible)
Alumina(external
tube
Twin bore alumina tube
crucible)
(external crucible)
1325
Measuring
junction
1315
Ceramic adhesive
Ceramic adhesive
Pure metal load
(pure Al2OPure
3 based)
Measuring
metal
load adhesive
Ceramic
(pure Al2O3 based)
Measuring junction
Pure metal load
Pt
30% Rh wire
(pure Al2O3 based)
Pt 30% Rh wire
junction
Pt 30% Rh wire
1305
Pt 6% Rh wire
1295
11:00 11:30 12:00 12:30 13:00
Pt 6% Rh wire
Pt 6%–Rh
wire B thermocouple
Twin bore alumina tube
Type
Assembled selfTwin
bore alumina tube – Type B therm
Assembled selfvalidating module
Assembled
self- module Twin bore alumina tube – Type B thermocouple
validating
validating module
Cellules pyrométriques robustes (CEA)
Modules d auto-validation pour
thermocouples (atmosphère oxydante)
Cellules d auto-validation pour
thermocouples (atmosphère neutre)
Projets européens
MetroFission et HiTeMS
Conclusion
u 
Les mesures de température par rayonnement au meilleur niveau
d incertitudes requièrent une maitrise des conditions expérimentales et la
connaissance de l émissivité.
u 
Les méthodes multispectrales peuvent permettre de s affranchir de la
connaissance de l émissivité – à condition que certaines hypothèses
soient remplies.
u 
Les thermocouples permettent une mesure ponctuelle, mais les
inhomogénéités et les interactions physico-chimiques peuvent induire une
dérive et un manque de fiabilité.
Correction de la dérive et de l effet des hublots rendue possible grâce aux
méthodes d auto-validation : points fixes au plus près du processus !
Conclusion
Les études sont incluses dans les projets européens
u 
Amélioration des références et température thermodynamique (InK)
u 
Diminution des incertitudes en optimisant la dissémination des références
(NOTED)
u 
Solutions pour l industrie – traçabilité, contrôle et correction de la dérive
de thermomètres (HiTeMS, MetroFission et prochains projets 2015-)
Nouveau cadre EMPIR impliquant des laboratoires universitaires.
Idées de besoins industriels liés à la mesure de température ?
Merci pour votre attention !
[email protected]