Appareils
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Annexe A Appareils A.1 Spectromètre ScienceTech 9055 Figure A.1 – Spectromètre 9055 Table A.1 – Spécification techniques du spectromètre 9055 Longueur focale d’entrée Longueur focale de sortie Étendue spectrale Ouverture numérique Résolution optique Dispersion Précision en longueur d’onde Reproductibilité Fentes d’entrée 1 200 mm 250 mm 0-1000 nm f/3.5 0.2 nm 4.0 nm/mm ±0.2 nm ±0.1 nm 0-6 mm par pas de 10 µm Protocoles de laboratoire A.2. SPECTROMÈTRE OCEAN OPTICS USB4000 A.2 A.2.1 Spectromètre Ocean Optics USB4000 Fiche technique Figure A.2 – Spectromètre USB4000 Table A.2 – Spécification techniques du spectromètre USB4000 Longueur focale d’entrée Longueur focale de sortie Étendue spectrale Ouverture numérique Résolution optique Fentes d’entrée Taille du détecteur (pixels) Taille des pixels Pas du réseau A.2.2 42 mm 68 mm 350-1000 nm f/4 ∼2 nm 25 µm 1 x 3648 8 x 200 microns 600 raies/mm Principe de fonctionnement Afin d’observer des spectres d’émission sur une large plage de longueurs d’onde allant de 350 nm à 1000 nm, un spectromètre miniature Ocean Optics USB4000 est utilisé. Bien 2 PHS3210 - Spectroscopie Protocoles de laboratoire A.2. SPECTROMÈTRE OCEAN OPTICS USB4000 que cet appareil présente une résolution en longueur d’onde beaucoup plus faible qu’un spectromètre conventionnel, il permet d’observer une large plage de longueurs d’onde en une seule acquisition. 2 5 4 6 3 1 Figure A.3 – Parcours optique et composants à l’intérieur du spectromètre USB4000 La figure A.3 présente le parcours optique à l’intérieur du spectromètre utilisé au laboratoire. La lumière est acheminée via fibre optique au spectromètre. On retrouve à l’entrée de celui-ci une fente qui limite l’étendue spatiale de la lumière incidente (1). Cette lumière divergente est ensuite réfléchie et collimatée par un miroir sphérique (2) avant de frapper le réseau (3). Par la suite, la lumière diffractée est réfléchie par un second miroir sphérique (4) qui focalise celle-ci sur le détecteur. Cette configuration miroirs-détecteur est connue sous le nom de Czerny-Turner. Finalement, la lumière est détectée par le détecteur CCD (6), qui convertit le signal lumineux en signal électrique, puis numérique. Tout juste avant le détecteur, la lumière est filtrée par un filtre sélecteur d’ordre (5). La présence du filtre sélecteur d’ordre permet d’éliminer les ordres supérieurs, ce qui est particulièrement important dans le cas d’un spectromètre à large bande, puisque la plage de longueurs d’onde étudiée couvre plusieurs ordres de diffraction (voir Fig. A.4). Afin d’éliminer ces ordres supérieurs du spectre mesuré, on applique un filtre passe-long à longueur d’onde variable directement à la surface du détecteur. Ce faisant, chaque pixel est recouvert par une section du filtre qui rejette toute lumière de longueur d’onde plus courte que celle qui lui est associée au premier ordre, éliminant ainsi le signal provenant des ordres supérieurs. Par contre, ce filtre réduit l’efficacité du dispositif. 3 PHS3210 - Spectroscopie Protocoles de laboratoire A.2. SPECTROMÈTRE OCEAN OPTICS USB4000 m=0 Premier ordre Deuxième ordre λ3 λ2 λ3' Normale du réseau λ1 λ2' Faisceau incident λ1' i i Figure A.4 – Superposition des ordres de diffraction d’un réseau A.2.3 Utilisation du spectromètre Pour faire l’acquisition des données avec le spectromètre Ocean Optics, lancer le logiciel Spectra Suites. La figure A.5 présente l’interface graphique du logiciel annotée. Voici une description des différentes zones illustrées à la figure A.5 : 1. Cette région nous indique si le logiciel reconnaı̂t l’appareil branché. Les propriétés du spectromètres devraient normalement apparaı̂tre dans cette fenêtre. 2. Vous pouvez régler les paramètres d’acquisition du spectromètre ici. Le temps d’intégration peut être choisi entre 4 ms et plusieurs dizaines de secondes. Augmenter le temps d’intégration permettra d’augmenter l’intensité du signal et de diminuer le niveau de bruit. Toutefois, si le temps d’intégration est trop long, des raies peuvent devenir saturées (l’intensité maximale sera alors d’environ 65000 comptes). 3. Pour lancer ou arrêter l’acquisition d’un spectre, utilisez les boutons de la région 3. De gauche à droite, les trois boutons servent respectivement à 1) arrêter l’acquisition de spectres, 2) à n’acquérir qu’un seul spectre et 3) à faire une acquisition continue de spectres. 4. Cette région permet d’ajuster l’échelle du spectre présenté. Notez que peu importe l’échelle affichée, le spectre en entier sera enregistré lorsque vous sauvegarderez vos données. 5. Utilisez cette icône pour la sauvegarde. La boı̂te de dialogue présentée à la figure A.6 sera alors lancée. Attention, il est fortement recommandé d’enregistrer vos fichiers dans le format tab delimited, no header. Dans ce cas, vous aurez deux colonnes de points, représentant les axes x et y de votre spectre. Il n’est pas recommandé d’enregistrer vos données en format binaire. Attention, si vous faites Fichier → Enregistrer sous, le logiciel enregistrera automatiquement tous les spectres qu’il affichera, ce qui n’est pas recommandé. 4 PHS3210 - Spectroscopie Protocoles de laboratoire A.2. SPECTROMÈTRE OCEAN OPTICS USB4000 2 3 4 5 1 Figure A.5 – Interface du logiciel Spectra Suites 5 PHS3210 - Spectroscopie Protocoles de laboratoire A.3. LASERS Figure A.6 – Boı̂te de dialogue pour la sauvegarde des données avec Spectra Suites A.3 Lasers Les deux lasers utilisés lors de ces laboratoires sont des lasers Nd :YAG pompés par une diode laser infrarouge (∼800 nm). L’émission du laser YAG à 1064 nm passe par un cristal doubleur de longueur d’onde, ce qui donne une longueur d’onde d’émission à la sortie de 532 nm. La sortie du laser utilisé pour les manipulations d’émission, un RGB Lase FC-532-050, est couplée à une fibre optique, et son boı̂tier de contrôle permet de moduler la puissance d’émission entre 0 et 50 mW. Le laser utilisé pour les manipulations Raman, un Lightwave Series 142 est sensiblement plus puissant (émission d’environ 500 mW), et sa sortie n’est pas couplée à une fibre optique. Ce laser est quelque peu instable, et sa puissance d’émission n’est pas régulière. Les deux lasers nécessitent une période de préchauffage avant de pouvoir lancer l’émission, cette période étant significativement plus longue pour le laser 500 mW. 6 PHS3210 - Spectroscopie Protocoles de laboratoire A.4. CAMÉRA CCD APOGEE ALTA U30-OE Mise en garde Les deux lasers utilisés au laboratoire sont des lasers de clase IIIb, et donc sont assez puissants pour causer de graves dommages à la rétine en cas d’exposition directe au faisceau ou à une réflexion spéculaire. Il est essentiel de respecter les protocoles de sécurité énoncés dans le présent document, de porter l’équipement de protection approprié et de les manipuler de façon attentionnée et sécuritaire afin d’éviter tout accident. La limite d’exposition sécuritaire pour un laser à 532 nm est de 2,5 ×10−3 W/cm2 pour une exposition de 0,25 s, qui correspond au temps de réaction des paupières, et de 1.0 ×10−6 W/cm2 pour une exposition à long terme. A.4 Caméra CCD Apogee Alta U30-OE La caméra CCD couplée au spectromètre 9055 comprend un détecteur au silicium, dont les propriétés géométriques sont présentées au tableau A.4. L’efficacité quantique du détecteur est présentée à la figure A.7(b). Il s’agit d’un détecteur de 1024 par 256 pixels refroidi par effet thermoélectrique. Ainsi, il est possible d’observer un spectre de 1024 longueurs d’onde distinctes simultanément. Toutefois, la résolution maximale n’est pas nécessairement déterminée par la dimension ou le nombre des pixels, étant donné qu’elle dépend aussi de la diffraction engendrée par l’optique du spectromètre. (a) Boı̂tier de la caméra (b) Courbe de réponse Figure A.7 – Caméra Apogee Alta U30-OE 7 PHS3210 - Spectroscopie Protocoles de laboratoire A.5. FILTRES Table A.3 – Spécification techniques de la caméra Alta U30-OE Taille du détecteur (pixels) Taille des pixels Taille du détecteur A.5 A.5.1 1024 x 256 26 x 26 microns 26.6 x 6.6 mm Filtres Filtre passe-bande FL05532-1 de ThorLabs Ce filtre interférentiel laisse passer uniquement une fine bande (1±0.2 nm) de longueurs d’onde centrée à 532 ± 0.2 nm. Étant donné qu’il s’agit d’un filtre à interférence, son efficacité présente une forte dépendance angulaire. Figure A.8 – Courbe de transmission du filtre FL05532-1 A.5.2 Densité optique ND10A de ThorLabs Ce filtre réfléchissant transmet entre 12 et 19% de la lumière incidente sur une plage de longueurs d’onde de 350 à 1100 nm, avec un transmission d’environ 15% à 532 nm. A.5.3 Filtre passe-long Semrock RazorEdge 532 nm Ce filtre interférentiel laisse passer les longueurs d’onde dépassant 534.5 nm. Dans la plage des longueurs d’onde transmises par le filtre passe-bande, soit environ de 530.6 à 533.4 nm, il présente un facteur de transmission moyen d’environ 5.3×10−5 , avec une 8 PHS3210 - Spectroscopie Protocoles de laboratoire A.6. OPTIQUE THORLABS (A ET B) Figure A.9 – Courbe de transmission du filtre ND10A transmission de 9.6×10−7 à 532 nm. Étant donné qu’il s’agit d’un filtre à interférence, son efficacité présente une forte dépendance angulaire. Figure A.10 – Courbe de transmission du filtre RazorEdge A.6 Optique Thorlabs (A et B) Thorlabs offre une gamme de composants optiques munis de couches anti-reflets ciblant certaines plages de longueurs d’onde. Le revêtement ‘A’ est conçu pour maximiser la transmission et minimiser la réflexion dans la région du visible, soit de 400 à 700 nm, alors que le revêtement ‘B’ est conçu pour le proche infrarouge, soit de 650 à 1050 nm. Lorsqu’applicable, il est donc recommandé de choisir le jeu de lentilles et de composants optiques appropriés selon la plage de longueurs d’onde utilisée. 9 PHS3210 - Spectroscopie Annexe B Détermination numérique de zéros Il est possible de déterminer les zéros d’une fonction numériquement. Il existe plusieurs méthodes comme celle de Newton-Raphson, de la fausse position ou bien la de la sécante. Nous vous proposons d’utiliser la méthode de la bissection. Cette méthode consiste à cibler un zéro dans un intervalle [a, b] en modifiant le point milieu de cet intervalle. Lorsque le produit entre le point évalué en a et le point milieu m = a+b 2 est négatif, nous savons que zéro de la fonction se trouve dans l’intervalle [a, m]. Nous pouvons alors remplacer la valeur de la borne b par celle du point milieu. Après un certain nombre d’itérations, l’intervalle devient plus petit qu’un certain critère de précision préalablement fixé et on obtient une valeur numérique pour le zéro. a m b a m b a m b Figure B.1 – Trois itérations de la méthode de la bissection 10
