II.2.1.1.1 Choix des détecteurs FOXY

II.2.1.1. VUE D’ENSEMBLE DU SYSTEME DES DETECTEURS « FOXY »
Les détecteurs d’oxygène à fibre optique «FOXY» sont un couplage spectromètre /
détecteur chimique pour l’analyse spectrale complète de la pression en oxygène dissous et
gazeux. Une méthode de fluorescence est employée pour mesurer la pression partielle de
l'oxygène.
II.2.1.1.1 Choix des détecteurs FOXY
Les détecteurs d’oxygène à fibre optique FOXY sont des dispositifs portatifs, de basse
puissance qui offrent une réversibilité, une stabilité et une sensibilité élevées. La couche
mince qui enrobe la pointe de la sonde ne consomme pas d’oxygène, permettant un contact
continu avec l'échantillon. Les sondes FOXY offrent d'autres avantages principaux : elles sont
idéales pour les échantillons visqueux et sont immunisés face aux interférence causées par le
changement de pH ou des changements de concentration ionique et de salinité. Le Tableau
Error! No text of specified style in document.-1 met en opposition quelques caractéristiques
principales des sondes FOXY et celles d’autres électrodes.
Tableau Error! No text of specified style in document.-1 : Caractéristiques comparatives
des sondes FOXY et d'autres électrodes
Caractéristiques principales des sondes
FOXY
Autres Electrodes
Mesure de l’oxygène dissous et gazeux.
Mesure de l’oxygène dissous ou gazeux, et non
les deux formes.
Protection contre les variations de pH, de la
salinité et de la concentration ionique.
Ce n’est pas toujours le cas des électrodes
polarographiques
Protection contre les interférences d'humidité,
d'anhydride carbonique, de méthane et d'autres
substances.
Les électrodes électrochimiques sont sujettes
aux interférences d'un certain nombre de
substances et d'états de prélèvement.
Temps de réponse rapide -- < 1 seconde pour
l'oxygène dissous et gazeux.
Temps de réponse de 1 à 1,5 minute, selon la
température.
Une durée de vie de plus de 1 an
Les électrodes ont une vie typique de juste 3
mois.
Pas de consommation d'oxygène, permettant un
contact continu avec l'échantillon
Consommation d'oxygène de l’ordre de 0,1
micro gramme/heure.
Un étalonnage fréquent est inutile.
L’étalonnage peut être nécessaire sur une base
horaire.
La température ambiante est de -80 °C à +80
°C (jusqu'à 110 °C pendant de brèves périodes
seulement)
L’intervalle de variation de la température pour
quelques électrodes est de 0°C à 45° C.

II.2.1.1.2 Composantes physiques du système des détecteurs FOXY
Le système FOXY est constitué de :
o une sonde de fluorescence à fibre optique avec la pointe distale enduit d’un
mince film (voir Figure Error! No text of specified style in document.-1),
o un spectromètre à fibre optique configuré pour la fluorescence,
o une source de lumière excitatrice LS-450 Blue LED (Light Emitting Diode),
o une fibre optique bifurquée avec une douille d'épissure qui relie la sonde de
fluorescence au spectromètre et à la LED,
o un convertisseur A/D (Analogique/Digital)
 La sonde de fluorescence
Le détecteur utilisé est une sonde FOXY-T1000. C’est une carotte de silice de 1000m de
diamètre, fibre plaquée de silice emballée dans un embout en acier inoxydable avec un
bouclier à vis dont la pointe distale est enduite d’un mince film qui protège la sonde contre la
lumière ambiante. D’une longueur de 177,8mm et de 6,35mm diamètre, la sonde est
extrémement blindée ; elle peut résister à une pression de 3000 psi et une température de
100°C (voir Tableau Error! No text of specified style in document.-2). Elle est conçue pour
usage avec une fibre optique bifurquée de 600m.
Figure Error! No text of specified style in document.-1 : Schématisation d’une sonde
FOXY-T1000
Tableau Error! No text of specified style in document.-2: Caractéristiques de la sonde
FOXY-T1000
Corps de la fibre :
silice de 1000 m
Revêtement de la fibre :
silice
Gaine de la fibre :
acier inoxydable
Diamètre extérieur :
6,35 mm
Longueur :
177,8 mm
Pression supportable:
3000 psi soit 20,68428 Mpa

Plage de température :
-80°C à 120°C
Connecteur :
SMA 905
 Le spectromètre
C’est un spectrofluoromètre SF2000 ( voir Figure Error! No text of specified style in
document.-2 et Tableau Error! No text of specified style in document.-3) conçu pour
mesurer les effets de fluorescence qui a été utilisé. Il comprend :
 Un spectromètre S2000
Pré-configuré pour la gamme de longueur d’onde de 360 à 1000nm, S2000 est un
spectromètre haute sensibilité qui fournit une réponse exceptionnellement élevée et une
excellente résolution optique dans un banc optique en miniature.
 Une fente d’entrée
C’est une pièce foncée contenant une ouverture rectangulaire. Elle est montée directement
derrière le connecteur SMA dont le diamètre détermine la taille de la fente (voir Figure
Error! No text of specified style in document.-2).
 L’objectif détecteur/récepteur L2
C’est un objectif lié au détecteur CCD. Il focalise la lumière provenant d'une grande fente
sur des éléments plus courts du détecteur CCD(voir Figure Error! No text of specified style
in document.-2).
Figure Error! No text of specified style in document.-2 : Illustration du spectromètre
SF2000 et composantes
Tableau Error! No text of specified style in document.-3 : Légende du spectromètre
SF2000
N°
Nom
Description
Le connecteur de SMA fixe la fibre d'entrée au

1
Le connecteur SMA
spectromètre. La lumière de la fibre d'entrée entre
dans le banc optique par ce connecteur.
2
La fente d’entrée
Elle régule la quantité de lumière pénétrant le banc et
commande la résolution spectrale.
3
Le filtre
Le filtre est un dispositif qui limite le rayonnement
optique aux régions de longueur
d'onde.prédéterminées.
4
Le miroir de collimation
Le miroir de collimation focalise la lumière entrant
dans le banc optique vers la grille du spectromètre.
5
La grille du spectromètre
La grille diffracte la lumière du miroir de
collimation et dirige la lumière diffractée sur le
miroir de focalisation.
6
Le miroir de focalisation
Le miroir de focalisation reçoit la lumière réfléchie
de la grille et la focalise sur l'objectif du détecteur
CCD ou du détecteur/récepteur L2.
7
L’objectif détecteur
récepteur L2
Il joue un rôle de concentrateur de lumière pour le
détecteur CCD et améliore également son efficacité
en réduisant les effets de la lumière parasite.
8
Le détecteur CCD
Le détecteur CCD collecte la lumière provenant du
miroir ou de l'objectif L2 et convertit le signal
optique en signal numérique.
Chaque Pixel sur le détecteur CCD correspond à la
longueur d'onde de la lumière qui le frappe, créant
une réponse numérique.
 La source lumineuse
La source lumineuse LS-450 blue LED provient d’une diode qui émet une onde pulsée ou
continue à 470 nm -- domaine de la région bleue -- pour des mesures de fluorescence. Elle est
connectée au spectromètre par l’intermédiaire d’un câble ou directement intégrée; c’est le cas
sur notre installation.
 La fibre optique bifurquée
Elle fait le lien entre d’une part la sonde FOXY-T1000 et, la source lumineuse et le
spectromètre d’autre part. Ce lien se fait par le biais de connecteurs SMA et d’une douille
d’épissure additionnelle. L’assemblage bifurquée protégée par un acier inoxydable a une
forme en "Y" et localisé à mis chemin des extrémités des fibres. L'extrémité commune (
queue de "Y") de l’assemblage a 2 fibres côte à côte. La fibre bifurquée utilisée est la BIF600
composée de 2 fibres optiques de 600-µm.
 Le convertisseur ADC1000-USB

C’est un convertisseur analogique/numérique de grande vitesse (temps d’intégration 3 ms)
qui relie le spectromètre à l’ordinateur. Il est directement intégré au spectromètre.
II.2.1.1.3 Le principe physique de mesure
Le présente section explique comment les sondes FOXY-T1000 mesurent la pression
partielle en oxygène.
 Les étapes successives de la mesure
1. La LED envoie à une fibre optique une lumière bleue de 475nm d’intensité (Figure Error!
No text of specified style in document.-3)
2. La fibre optique transporte la lumière à la sonde FOXY. L’extrémité distale du bout de la
sonde FOXY est composée d’une mince couche d’un matériau sol-gel hydrophobe. Un
complexe de ruthénium est emprisonné dans la matrice sol-gel qui l’immobilise et le
protège contre l’eau.
3. La lumière provenant de la LED excite le complexe de ruthénium au bout de la sonde.
4. Le complexe de ruthénium excité fluoresce, émettant une énergie de longueur d’onde 600
nm (Figure Error! No text of specified style in document.-3).
5. Si le complexe de ruthénium excité rencontre une molécule d'oxygène, l'énergie excessive
est transférée à la molécule d’oxygène dans un transfert non radiatif ; diminuant ou
provoquant l’extinction du signal de fluorescence (voir -dessous). Le degré
d’extinction est corrélé au niveau de concentration ou de pression partielle en oxygène
dans le film ; lequel est en équilibre dynamique avec l’oxygène dans l’échantillon.
6. L'énergie est collectée par la sonde et portée au spectromètre par la fibre optique. Le
convertisseur analogique/numérique convertit ces données analogiques qui sont
transmises à l’ordinateur via un logiciel.