1 T.P. chimie T.P. chimie organique et minérale T.P. du 5 mars. Ce T.P. aura lieu au lycée de l’Escaut, de 08 h à 12 h I. Chimie organique (choisir une des deux réactions, faire les deux sera sans doute trop long) 1. Déshydratation du méthylcyclohexanol en milieu acide, tests des alcènes – Bibliographie : [7] p. 193 – Expérience à placer dans les montages n° 18, 21 et éventuellement 28. – Effectuer tests chimiques, spectre IR, calcul de rendement, indice de réfraction. 2. Réaction de Cannizzaro Cf. protocole ci-joint. 2. Synthèse de dichlore et fontaine « inversée » en milieu basique (dismutation) Cette expérience est une variante de l’expérience du jet d’eau, elle illustre l’influence du pH sur la solubilité d’un gaz et sur le potentiel d’un couple. Demander un flacon de dichlore sec aux préparateurs, adapter une tulipe contenant une solution d’hydroxyde de sodium concentrée. Faire couler quelques gouttes d’hydroxyde de sodium de la tulipe dans le flacon. Après quelques instants, il y a création d’une dépression et le contenu du bécher est aspiré (prévoir des tubulures assez courtes). Une contre expérience peut-être réalisée en remplaçant les solutions d’hydroxyde de sodium par de l’eau : le jet ne s’amorce pas. Hydroxyde de sodium environ 6M Tulipe Hydroxyde de sodium dilué Flacon de dichlore – Bibliographie : [8] p 128. 2 T.P. chimie – Expérience à placer dans les montages n° 14 et 8. L’azote et ses oxydes • Synthèse et caractérisation du monoxyde d’azote A partir du montage suivant, on peut mettre à profit la faible solubilité du monoxyde d’azote dans l’eau pour le récupérer sur une cuve : Acide nitrique concentré Monoxyde d'azote Cuve à eau Copeaux de cuivre Générateur à NO La caractérisation se fait à l’aide d’une solution de diphénylamine qui bleuit en présence de monoxyde d’azote ou en faisant buller dans une solution de sulfate de fer qui se colore en brun du fait de la formation d’un complexe nitrosyle selon : NO + Fe 2+ Fe(NO)2 – Bibliographie : [8] p 143. – Expérience à placer dans les montages n° 11, 16, 17. • synthèse du dioxyde d’azote – On peut se contenter de retourner le tube à essai contenant le monoxyde d’azote obtenu précédemment et constater le dégagement d’un gaz roux. – Ou bien montrer que le gaz sortant du générateur se colore en roux au contact de l’air. La couleur du dioxyde d’azote est un moyen d’identifier ce gaz. – Bibliographie : [8] p 144. – Expérience à placer dans les montages n° 11, 16, 17, 15. • Hydratation du dioxyde d’azote montrer la solubilité et l’acidité du dioxyde d’azote Demander ou remplir soi-même un ballon de dioxyde d’azote. Ajouter de l’eau et agiter. Montrer l’acidité de cette solution. On note au passage la disparition des vapeurs rousses ce qui montre la solubilité du dioxyde d’azote dans l’eau. – Bibliographie : [8] p 144. – Expérience à placer dans les montages n° 11. • Oxydation de l’ammoniac, illustration d’un procédé industriel Chauffer le four vers 500°C puis caractériser le monoxyde d’azote avec le test à la diphénylamine ou avec la solution de sulfate de fer II. Attention, il faudra, une fois le test réalisé, retirer le tube de la solution pour éviter un retour de liquide dans le four lorsque celui-ci refroidit. Le montage est décrit ci-dessous : 3 T.P. chimie Catalyseur (grille de platine) O2 (gaz) + NH3 (gaz) NO (gaz) Four Ce montage n’est pas réalisable au lycée de l’Escaut car nous n’avons pas de pentaoxyde de divanadium. Ne pas hésiter à le faire le jour de l’oral. – Bibliographie : [8] p 145. – Expérience à placer dans les montages n° 6, 11, 16, 15. • Oxydation du monoxyde d’azote par le permanganate de potassium Il suffit de faire buller le monoxyde d’azote sortant du générateur dans un tube contenant du permanganate de potassium en milieu basique, la réaction est : NO + MnO4 MnO2 (s) NO3 On observe donc un changement de coloration de la solution : passage du violet au brun. Bibliographie [1] Chimie générale T1, F. Souil, Bréal [2] Chimie physique expérimentale, B. Fosset, C. Lefrou, A. Masson, C. Mingotaud, Hermann 2000 [4] L’oxydoréduction, concepts et expériences, J. Sarrazin, M. Verdaguer, Ellipses 1991 [5] Chimie organique expérimentale, Chavanne [6] Chimie des odeurs et des couleurs [7] Chimie organique expérimentale, Blanchard [8] Epreuves de chimie à l’Agrégation, E. Verrier, Ellipses 1998