TP2 + Correction ChatGPT (1)

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Objectif
La manipulation consiste à déterminer, dans les conditions de travail, le nombre d'étages
théoriques nécessaires à la séparation de l’acide acétique avec de l’acétate d’éthyle à partir d’un
mélange eau - acide acétique.
L’acide acétique est extrait du mélange eau-acide acétique en utilisant de l’acétate d’éthyle comme
solvant. L’analyse de la composition des phases liquides s’effectue par le biais de la mesure de
l’indice de réfraction.
Extraction Liquide-Liquide
Extraction de l’acide acétique

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MATERIELS ET PRODUITS UTILISES
Produits utilisés :
❖ Diluant : Eau
❖ Soluté : Acide acétique.
❖ Solvant : Acétate d’éthyle.
Données physico-chimiques des différents constituants
Espèces chimiques
D, 25° C
M (g/mol)
ρ à 25°C (g/ml)
Teb (°C)
H2O
1,330
18
1
100
CH3COOH
1,369
60
1,05
118
CH3COOC2H5
1,3698
88
0,9245
77
Dispositif expérimental :
L’unité d’extraction liquide-liquide comporte les éléments suivants :
• Une colonne d’extraction DN 50 en verre borosilicate n, H = 600 mm, code C1
• Un agitateur en acier AISI 316 avec 14 disques
• Un moteur électrique pour agitation, vitesse max. 685 tr/min., code M1
• Un séparateur de fond DN 100 en verre borosilicate, code S1
• Un séparateur de tête DN 100, en verre borosilicate, code S2
• 2 pompes de dosage pour l’alimentation de la solution et du solvant en acier inox AISI 316, débit
0-40 l/h, codes G1 et G2
• 2 réservoirs d'alimentation en matière plastique pour la phase lourde et la phase légère de
capacité 30 litres, code D1 et D2
• 2 réservoirs de récupération de la phase extraite et raffinée, en matière plastique de capacité 30
litres, code D3 et D4
• Tableau électrique avec IP code 55 comprenant :
− Présentation synoptique de l’installation (figure 1)
− Interrupteur automatique différentiel
− Interrupteurs de marche et arrêt de la pompe G1
− Interrupteurs de marche et arrêt de la pompe G2
− Interrupteurs de marche et arrêt et potentiomètre du moteur électrique M1
− Indicateur électronique de la vitesse du moteur électrique M1
• Un bouton –poussoir d’urgence.
Mesures de Sécurité
• Pendant le fonctionnement de l’unité, placer l’unité dans un local bien aéré pour éviter
la formation d’atmosphère toxique ou explosive, l’ouverture des fenêtres est
indispensable et obligatoire ;
• Il faut respecter toutes les normes de sécurité relatives aux produits chimiques utilisés ;

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Figure 1 : Schéma synoptique de l’unité d’extraction Liquide-Liquide
Mise en marche de l’installation d’extraction :
• Mettre tous les sélecteurs sur "0"
• Fermer les vannes V2, V3, V5, V6, V7, V9 et V10
• Ouvrir les vannes V1 et V8
• Activer le disjoncteur électronique
• Appuyer sur le bouton "Start"
• Remplir le réservoir D1 avec la phase lourde (Eau (B) + Acide Acétique (A))
• Remplir le réservoir D2 avec la phase légère (Acétate d’éthyle (S))
• Démarrer la pompe G1, interrupteur sur "1"
• Remplir la colonne avec la phase continue qu’on suppose la phase lourde
• Quand le niveau dans la colonne et près du séparateur de tête, régler le débit de la phase
lourde à 20 l/h.
• Mettre l’interrupteur M1 à 1
• Régler la vitesse du moteur M1 à 400 tr/min en utilisant le potentiomètre
• Démarrer la pompe G2, interrupteur à 1, et régler le débit de la phase légère à 20 l/h.
• Une fois que la colonne est remplie, régler le niveau du séparateur de tête en ouvrant
partiellement la vanne V10.
Arrêt d’urgence
Appuyer sur le bouton-poussoir rouge
d’urgence
D1
D3
D4
D2
S1
S2
C1
G1
G2

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Arrêt de l’installation
• Arrêter les pompes G1 et G2
• Arrêter le moteur M1
Si l’unité est inutilisée pour une longue période (plus d’une semaine)
• Démarrer la pompe G1 pour pousser la phase légère du séparateur de tête au réservoir D3
et ensuite arrêter la pompe
• Vider la colonne C1 en utilisant la vanne V5
Pour vider complètement l’unité (longue période d’inactivité)
• Vider les réservoirs D1, D2, D3 et D4 ouvrir les vannes V1, V2, V3, V7, V8 et V9.
Mode opératoire :
Le mode opératoire comporte plusieurs étapes :
❖ Mesurer à température ambiante (à lire sur le réfractomètre) l’indice de réfraction du raffinat
final RN à l’aide du réfractomètre Abbe.
❖ On conseille de répéter la mesure précédente, au moins 3 fois, pour calculer une valeur
moyenne de la composition.
❖ Mélange : on prépare le mélange de l’alimentation Acide acétique + eau avec :
• Composition massique en Acide acétique xAF = 15 % massique
• Débit F = 20 kg/h
❖ Nombre de tours de l’agitateur : 400 tours/min
❖ Introduire la solution à traiter et le solvant dans respectivement les réservoirs
d’alimentation (D1) et (D2) (voir schéma du dispositif page 3) ;
❖ Suivre les étapes de la mise en marche de l’installation déjà citées en page 3 ;
❖ À la fin de l’opération, lire l’indice de réfraction de la phase extrait.
❖ On conseille de répéter la mesure précédente, au moins 3 fois, pour calculer une valeur
moyenne de la composition.
Travail demandé :
❖ Tracer les courbes de l’isotherme de solubilité (courbe de miscibilité) et de distribution ainsi
que la courbe d’étalonnage  = f(xA,yA) (données en annexe) et discuter l’allure des courbes;
❖ Déterminer la composition du raffinat obtenu à l’aide de l’indice de réfraction en utilisant
la courbe d’étalonnage ;
❖ Déterminer graphiquement le débit massique minimum du solvant Smin ;
❖ Après 15 min de fonctionnement, le régime permanant est atteint, déterminer la
composition de l’extrait obtenu à partir de cette extraction à l’aide de l’indice de réfraction.
❖ Déterminer le débit de solvant utilisé ainsi que les débits des produits.
❖ Déterminer le nombre d’étages théoriques nécessaires à cette extraction.
❖ Déterminer le rendement de cette extraction ainsi que l’efficacité des plateaux.
❖ Discuter les résultats obtenus et conclure.

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T ambiante (°C) =
Composition du raffinat xARN
X
1)
2)
3)
Valeur moyenne xARN
Smin (kg/h)
Composition de l’extrait yAE1
Y
1)
2)
3)
Valeur moyenne yAE1
S (kg/h)
E1 (kg/h)
RN (kg/h)
Nbre d’étages
Rdt
Efficacité des Plateaux