Travaux Pratiques d`initiation à l`AFM pour le module

Travaux'Pratiques'd’initiation'à'l’AFM'pour'les'formations''
en'Nanosciences'de'l’Université'Paris>Sud'11.'
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Alexandre!Dazzi,!Université!Paris‐Sud!11,!PMIPS,!
Laboratoire!de!Chimie!Physique,!bâtiment!201‐P2,!Orsay!
[email protected]‐psud.fr!
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Introduction*
Plusieurs travaux pratiques concernant les microscopes à hautes résolutions ont été
développés et introduits dans le cadre des formations en nanosciences de l’Université Paris-
Sud 11 (niveau master1 et master2), comme l’initiation au microscope à transmission
électronique (TEM), l’initiation à la microscopie à effet tunnel (STM) et l’initiation à la
microscopie à force atomique (AFM). La mise en place des travaux pratiques a nécessité la
contribution de nombreux partenaires, le département de physique de l’université Paris-sud 11
qui a investi pour l’achat des microscopes à effet tunnel et microscopes à force atomique, les
laboratoires qui accueillent les travaux pratiques en fournissant les salles d’expériences et le
CNFM qui a financé l’achat d’un microscope AFM et qui avec les filières d’enseignement
participe aux frais de fonctionnement
Le but des travaux pratiques d’initiation à la microscopie à force atomique est de
familiariser les étudiants de niveau Master1 et Master2 aux techniques de microscopie pour
les nanosciences. Le microscope à force atomique est l’outil de microscopie champ proche le
plus utilisé que ce soit dans les laboratoires pour des applications très spécifiques ou que ce
soit par les industriels pour l’analyse des surfaces par exemple. Ce microscope est assez facile
d’utilisation et permet d’étudier n’importe quel type de surface. Les travaux pratiques sont
donc articulés autour de deux approches, la première concerne les étudiants de Master1 pour
lesquels le but est de les familiariser avec les notions de force et topographie et des les former
pour qu’il soit capable de réaliser leurs propres images, la deuxième approche est plus
poussée pour les étudiants de Master2 car les notions étudiées concernent les comportements
mécaniques des matériaux par l’analyse des courbes de forces ou par les imageries en
contraste de phase. Les filières de Master1 qui profitent de cette formation sont : le Master de
Physique fondamentale et de Physique appliquée, le Master Information Systèmes et
Technologie de l’Université Paris-Sud 11 et les étudiants de l’IFIPS (Institut de Formation
d’Ingénieur de l’Université Paris-Sud 11). Les filières de Master2 qui proposent ce module
sont : les parcours recherche et professionnel de la spécialité « micro et nanotechnologie », la
spécialité recherche chimie inorganique. Toutes ces filières représentent en moyenne un total
d’une centaine d’étudiants par an qui bénéficient de cette formation.
A) Déroulement des travaux pratiques
!
Les travaux pratiques se déroulent sur deux séances de 4h chacune. Chaque séance
comporte l’étude d’un mode de fonctionnement de l’AFM, la première concerne le mode de
fonctionnement statique (mode contact) et la deuxième concerne le mode de fonctionnement
dynamique (mode oscillant).
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B) Description du mode statique
1) Prise en main de l’AFM
Les étudiants commencent leur apprentissage par l’optimisation des réglages du
microscope. Ils effectuent eux-mêmes l’approche du levier vers la surface d’une grille de
calibration, puis découvrent les différents paramètres de contrôle du microscope en imagerie à
force constante, comme les réglages des gains de la boucle d’asservissement, le réglage de la
correction de parallélisme pour ensuite obtenir une image le plus proche possible de la réalité.
En effet, nous insistons sur un point extrêmement important en microscopie de champ proche,
c’est que l’image obtenue dépend fortement de l’utilisateur. Il est donc nécessaire de tester
tous les paramètres pour vérifier que l’image sur l’écran n’est pas un artéfact, par exemple en
visualisant systématiquement les images aller et retour, ou en étudiant le signal d’erreur.
2) Étude d’un CD et DVD
Une fois que les étudiants ont acquis ces notions, ils changent d’échantillons et
doivent étudier 2 types de surfaces. La première est une surface de CD, côté polycarbonate
(plastique) et l’autre est une surface de DVD, côté métal. Ces deux surfaces sont issues de
support pressés, c’est à dire que les données ont été fabriquées par un industriel (sous presse)
et non pas avec un système de gravure optique (comme le DVD-R ou +R). Les étudiants
doivent étudier les deux supports et chercher les différences. Les images 1 et 2 représentent
respectivement des images d’un CD et d’un DVD.
Image1 : Surface d’un CD
Image2 : Surface d’un DVD
Il apparaît nettement que la surface du DVD est plus dense en information que celle du CD.
En mesurant les dimensions des plots qui codent l’information et les distances entre les pistes,
les étudiants doivent calculer le rapport de compacité, c’est à dire le gain surfacique entre un
DVD et un CD et comparer ce résultat avec le gain correspondant à la taille mémoire
(4,7Go/0,7Go). De plus en mesurant la hauteur des plots, ils doivent retrouver la longueur
d’onde de la diode laser utilisée pour la lecture. Nous invitons les! étudiants! à! également!
chercher!comment!fonctionne!une!tête!de!lecture.!
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3 ) Étude des courbes de forces
Pour comprendre le fonctionnement d’un AFM, il est indispensable de comprendre
une courbe de force. Cette courbe représente comment la force appliquée à la pointe va agir
sur le levier du microscope. D’une manière générale, le levier se comporte comme un ressort
dont la constante de raideur est très faible, de 0,1 N/m à 0,03 N/m selon les constructeurs. De
cette manière, lorsqu’on applique une force sur la pointe, c’est le levier qui se déforme et non
pas la surface ou la pointe. Tout se passe comme une compétition entre la raideur de contact
entre la pointe et la surface et la raideur du levier. Dans la mesure ou les échantillons étudiés
sont assez rigides, il n’y a pas de dégradation de la surface et c’est la déformation du levier
que l’on mesure. L’image 3 représente une courbe de force typique obtenue dans l’air.
Image 3 : Courbe de force sur silicium (k=0,1 N/m)
On peut remarquer la présence d’un cycle d’hystérésis assez important (qq nN) qui démontre
ici la présence d’un film d’eau sur la surface. Dans la mesure où l’on travaille dans l’air, on
constate qu’il n’est pas possible de travailler avec des forces attractives. Dès que la pointe
approche de la surface, un ménisque se forme et précipite la pointe dans la surface. Dans ces
conditions, le seul mode de fonctionnement du mode statique est le mode contact. Les
étudiants doivent à partir de ce graphe représenter la forme du levier aux différentes zones de
la courbe et déduire la valeur de la force de capillarité.
-Pour les Master2
L’intérêt des courbes de forces semble limité par la présence de l’eau. Ce n’est pas le cas si on
souhaite étudier les comportements mécaniques des objets. Précédemment les étudiants ont pu
étudier comment le levier se déforme quand on l’approche de la surface. Dans cette partie, les
étudiants comparent sur le même échantillon deux leviers différents: un levier de constante de
raideur k1=0,1 N/m et un levier de constante k2=30 N/m. Les images 4 et 5 représentent les
courbes de force sur une bactérie séchée des deux leviers k1 et k2.
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Image4 : Courbe de force sur bactérie (k1=0,1N/m)
Image5 : Courbe de force sur bactérie (k1=30 N/m)
Cette étude montre que dans le premier cas (image 4) le levier est tellement souple qu’il
« voit » la bactérie comme un objet rigide (c’est lui qui plie quand on applique une force). Par
contre, dans le deuxième cas (image 5) on constate que la réponse n’est plus linéaire ce qui
traduit l’indentation de la pointe dans la bactérie. A partir de la deuxième courbe les étudiants
peuvent estimer le module d’Young de la bactérie séchée.
C) Description du mode dynamique
Le mode dynamique nécessite la compréhension de notions associées aux oscillateurs
harmoniques et aux oscillateurs non linéaires. Les étudiants apprennent à passer en mode
dynamique et à chercher le mode de résonance du levier. Ensuite, ils réalisent plusieurs
courbes d’approches-retraits pour calibrer le microscope. Une fois ces réglages terminés, les
étudiants cherchent à travailler en mode « tapping », c’est à dire en mode contact intermittent.
Les analyses de la phase de l’oscillateur lorsqu’il entre en interaction avec la surface
permettent de choisir convenablement l’amplitude d’oscillation du levier.
1) Étude des bactéries
Dans cette partie les étudiants doivent réaliser des images de bactéries E.coli séchées.
La hauteur de ces bactéries (plusieurs centaines de nanomètres) oblige les étudiants à chercher
les bons paramètres de réglages du microscope. Lorsqu’ils ont réussi à imager correctement
les bactéries, ils étudient l’image de phase correspondante. Les images de phase sont
généralement utilisées pour mettre en évidence des régions « molles » de la surface, mais de
nombreux artéfacts peuvent compromettre l’analyse directe de ces images. Le but de cette
partie est de sensibiliser les étudiants à ce type de problème et de leur montrer comment
vérifier la validité d’un contraste de phase. Les images 6 et 7 représentent respectivement la
topographie de bactéries et l’image de phase correspondante.
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Image6 : Bactéries E.coli
Image7 : Image de phase
Sur ces images on constate que la phase à la même valeur sur le silicium (surface) que sur les
bactéries. Ceci permet de conclure immédiatement que les bactéries apparaissent parfaitement
rigide et que le levier ne permet pas d’étudier les propriétés mécaniques des bactéries. Les
paramètres qui entrent en jeu pour décrire la sensibilité de la phase sont assez complexes. Le
facteur de qualité du levier ne doit pas être trop élevé et sa raideur doit être assez grande.
L’idée reste la même que pour le mode statique, si le levier est trop souple il voit tous les
matériaux comme durs.
2) Étude du film de polystyrène
Pour illustrer l’intérêt de la phase, les étudiants analysent ensuite un échantillon de
film de polystyrène possédant des inclusions de gommes. Les images 8 et 9 représentent les
images de topographies et phases de cet échantillon.
Image8 : Surface du film de polystyrène
Image9 : Image de phase
L’image de phase montre une zone parfaitement noire qui ne coïncide pas avec la
topographie. Ce contraste semble être lié à la nature molle de la gomme. Cependant pour
vérifier que le contraste est réellement associé à la différence de dureté, les étudiants
effectuent plusieurs courbes d’approches-retraits.
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