Élaboration d`un microscope à force atomique

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Le microscope à effet tunnel
Le microscope à force atomique
Dossier réalisé par :
PORCHER Nicolas
VIGNERON Basile
MARTINEZ Pierre
ROMEU Guillaume
TISSOT François
Encadrement :
JEANJACQUOT Philippe.
LYCEE CHARLIE CHAPLIN
DECINES
1
2
Index
Remerciements ………………………………………………………………………p 4
Résumé ……………………………………………………………………………..….p 5
Bibliographie …………………………………………………………………………p 6
Introduction……………………………………………………………………...…...p 7
A Théorie …….…………………………………………………………...…………p 8
I Le microscope à effet tunnel (STM)……………………………..p8
a) Principe de l’effet tunnel
b) Fonctionnement du STM
II Microscope à force atomique (AFM) …….…………….…..… p 10
Principe et fonctionnement
B Evolution et élaboration de notre propre AFM ………….…..…p11
I Le palpeur………………………………………………………………p12
II Piezo XYZ ……………………………………………………………..p13
III Mécanique, approche manuelle ……………………….………..p15
1ére configuration :
2éme configuration :
IV Régulation…………………………………………………..…….….p18
a) Principe
? Mode à hauteur constante.
? Mode à « oscillation » constante.
b) Détection électronique de la résonance du fil.
V Balayage, acquisition, représentation ………………………….p21
VI Assemblage des différents éléments……………………………p21
C Expériences, tests et manipulations . ……………………………..….p23
I Attaque chimique des pointes……………………………………..p23
1)Préparation de la solution de CaCl2 :
2)Préparation de la pointe
II Test de la boucle de régulation…………………………………..p24
III Montage du fil sur le quartz……………………………………p25
IV Test de notre Piezo de déplacement. ……………………….…p25
Topographies de matériaux par AFM ou STM…………………………….p26
Conclusion ………………………………………………………………………….p27
3
REMERCIEMENTS :
.
?
M Philippe DUMAS ,directeur de recherche dans le service
« microscopie à champ proche » au GPEC de Marseille et toute son
équipe de chercheurs : ACKERMANN Jörg.
BELLINI Boris .
BATTAGLINI Nicolas .
KLEIN Hubert .
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?
.
CADETE SANTOS AIRES et M GENET du CNRS de Lyon .
NATIONAL INSTRUMENT pour leur prêt de la carte PCI-MOI-16 E4.
.
.
? M ROMEU et M LOISON, Artisan et professeur de BTS au Lycée
Charlie Chaplin de Décines .
me
.
? M MAILLARD et M MASSAULT, professeurs d’électronique au
Lycée Charlie Chaplin .
.
? M JEANNOT , professeur de Physiques appliquées au Lycée Charlie
Chaplin .
4
RESUME :
La microscopie à champ proche inventée en 1986 par Binnig et Rohrer
regroupe deux familles de microscopes :le STM et l’AFM .
Nous avons commencé à étudier l’aspect théorique de la microscopie à
champ proche (la mécanique et les forces de proximité entre autre ).
Notre choix d’élaboration pour observer l’atome s’est ensuite orienté vers
un AFM qui est moins complexe dans sa construction et qui possède un plus
large champ d’étude. Pour cela nous avons cherché à construire et à simplifier
les éléments de notre AFM .
Après une série de calculs et d’expériences nous en sommes arrivés à une
version simplifiée , dans sa construction .
5
Bibliographie
Sites Internet :
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http://www.lgep.supelec.fr/ce/STM.htm
http://dpmc.unige.ch/
http://www.physique.u-strasbg.fr/lettre/microscope_effet_tunnel.pdf
http://sxm4.uni-muenster.de/stm-en/
http://www.almaden.ibm.com/vis/stm/
http://www.ujf-grenoble.fr/
http://users.skynet.be/andystrappazon/memoires/
http://lcpe.cnrs-nancy.fr/GABO/afm.h tm
http://tel.ccsd.cnrs.fr/
http://web.ccr.jussieu.fr/lple/STM.html
? Encyclopédie Encarta
? Cours de physique « l’effet tunnel » de M Jeanjacquot
.
? Rapport de stage de Maîtrise « physique et applications » de M Paul de
Feraudy
? « Lecture notes on shear and friction force detection with quartz tuning
forks » de Khaled Karrai
6
Introduction
L’étude de l’infiniment petit a toujours passionné les scientifiques.
Des modèles élaborés ont été crées afin d’explorer la matière et d’étudier sa structure à
l’échelle nanomètrique.
Le développement de cette microscopie a révolutionné l’étude des matériaux à l’échelle
atomique.
C'est à G. Binnig et H. Rohrer que l'on doit l'invention du premier microscope à effet
tunnel. Ce dernier voit le jour il y a un peu plus de vingt ans dans les laboratoires d'IBM à
Zurich. Grâce à leur invention, Binnig et Rohrer obtiennent le prix Nobel de physique en
1986.
A l'heure actuelle, d'autres techniques dérivées existent; elles sont toutes regroupées
sous le nom de microscopie à champ proche ou à sonde locale.
La microscopie à champ proche (SPM : Scanning Probe Microscopy) regroupe un
large éventail de techniques microscopiques où une sonde parcourt une surface à très faible
distance. L'interaction qui s'établit entre la sonde et la surface de l'échantillon étudié, est
enregistrée et visualisée sous forme d'image.
Les deux formes principales de microscope à sonde locale sont le microscope à effet
tunnel (STM: Scanning Tunnneling Microscope) et le microscope à force atomique (AFM:
Atomic Force Microscope).
Le plus utilisé de ces microscopes est le microscope à force atomique inventé par Gerg
Binnig, Calvin Quate et Cristopher Gerber en 1986.
Nous nous sommes intéressés à ce sujet et suite à la lecture de l’article suivant dans le
magasine « La Recherche », nous avons décidé de construire notre propre microscope à
sonde locale.
Nous nous sommes d’abord penchés sur l’étude théorique de la microscopie à champs
proche. Suite à cela nous avons décidé d’élaborer notre propre microscope à champ proche en
s’appuyant sur les modèles existants, tout en modifiant leurs principes.
Lors de cette élaboration, nous avons du réaliser un certain nombre d’expériences et de
tests.
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A Théorie
I Le microscope à effet tunnel (STM)
Le microscope à effet tunnel rend possible l’analyse des surfaces dans le domaine de
la physique des surfaces et dans le domaine de la biologie (résolution atomique de petites
molécules organiques).
Les informations recueillies sont un mélange de la structure électronique et de l’aménagement
géométrique des atomes..
Le principe du STM utilise une partie de la mécanique quantique : L’effet tunnel, découvert
en 1928.
a) Principe de l’effet tunnel
L’effet tunnel est une des prédictions les plus surprenantes de la mécanique quantique.
En mécanique classique, une particule n’a pas assez d’énergie pour surmonter une barrière de
potentiel de hauteur V0 et reste indéfiniment bloquée du coté de la barrière où elle se trouve
initialement.
En mécanique quantique, par contre, la fonction d’onde associée à cette même particule n’est
pas nulle de l’autre coté de la barrière.
Il y a donc une certaine probabilité pour que cette particule franchisse la barrière et même si
son énergie est inférieure à V0, c’est ce que l’on appelle l’effet tunnel. Tout se passe comme si
la particule empruntait un « tunnel » à travers la barrière de potentiel.
Considérons un électron incident, auquel est associée une onde , rencontrant une
barrière de potentiel V 0 de largeur a. Dans le cadre de la théorie quantique, les solutions de
l'équation de Schrödinger pour chaque région correspondent à deux ondes progressives
et
à gauche et à droite de la barrière, et à une onde évanescente à l'intérieur de la barrière.
A l'aide des conditions de continuité, on établit l'expression du coefficient de
transmission d'un électron T(E) à une dimension, de la partie gauche de la barrière vers la
droite:
Où 'V0' est la hauteur de la barrière, 'E' l'énergie de la particule, ' ' la constante de Planck/2 pi,
'm' la masse de la particule et 'a' la largeur de la barrière.
8
Dans une première approche du fonctionnement d'un microscope à effet tunnel,
on considère généralement deux électrodes polarisées, séparées par un isolant (par exemple le
vide). On peut démontrer que, dans ces conditions, le courant tunnel s'écrit de la manière
suivante :
Où 'V' est la tension appliquée entre les deux électrodes, '
' la constante de décroissance des
fonctions d'onde dans la barrière (
où m représente la masse de l'électron et
travail d'extraction), et 'a' la distance séparant les deux électrodes.
le
b) Fonctionnement du STM
Si l’on applique une différence de potentiel VT entre deux électrodes, qui sont, dans le
cas du STM, la pointe (généralement en tungstène) et l’échantillon à étudier, le transfert
d’électrons par effet tunnel est permis lorsque la pointe et l’échantillon sont à une très faible
distance (de 1 à 2 nm), donnant lieu à un courant tunnel IT.
L’intensité de ce courant dépend avec une grande sensibilité de la distance entre la
pointe et la surface.
On approche donc la pointe de1 à 2 nm de l’échantillon grâce à une approche manuelle
qui doit être très précise, pour que le courant tunnel s’établisse. Si la distance est supérieure à
2 nm, le courant ne passe pas.
Ensuite, on balaye la surface de l'échantillon (conducteur ou semi-conducteur) avec la
pointe qui doit être la plus fine possible pour avoir une bonne résolution.
On utilise un tube piézo-électrique pour les déplacements.
En effet, à l’aide d’une boucle de régulation (voir pour l’AFM) on garde le courant IT
constant en faisant varier la hauteur du tube piézo-électrique.
Grâce à la mécanique quantique, on comprend que maintenir le courant constant
revient à maintenir constante la distance (d) entre la pointe et l'échantillon.
Il suffit d’enregistrer les variations de la hauteur du piezo (Z) en fonction des
coordonnées de la pointe (X,Y) pour tracer une représentation de la topographie de la surface.
En enregistrant pour chaque position de la pointe le courant tunnel et la hauteur Z, on
réalise une image topographique de la surface dont la résolution sera fonction de l'ordre de la
9
taille d'un atome. Seulement, ce courant tunnel restreint le champ de possibilité. Le signal
détecté est un courant électrique, il ne s'établit donc qu'entre surfaces conductrices.
II Microscope à force atomique (AFM)
?
Principe et fonctionnement
Le principe de fonctionnement du microscope est basé sur la détection des forces interatomiques s’exerçant entre une pointe associée à un levier de constante de raideur fixe, et la
surface d’un échantillon.
La figure représente le modèle d’AFM le plus utilisé (environ 99 %).
Dans cette configuration, la pointe est placée à une distance d (de quelques nanomètres ) de
la surface de l’échantillon.
10
Elle est solidaire d’un dispositif qui guide son déplacement. Grâce à un système de
céramiques piézoélectriques, elle peut être finement déplacée par rapport à l’échantillon dans
les 3 dimensions de l’espace : X, Y (plan de la surface ) et Z (perpendiculaire à la surface).
La position de la sonde est mesurée par l’intermédiaire d’un laser focalisé à l’extrémité du
levier (au-dessus de la pointe). La réflexion de ce signal laser est collectée sur un photodétecteur constitué de cellules photoélectriques.
Cette réflexion permet de détecter les variations locales des forces, en effet selon la distance
d, la pointe est plus ou moins attirée par l’échantillon.
Cette analyse nécessite un alignement au préalable du faisceau réfléchi au centre de la cellule
photosensible.
Une boucle de régulation permet de garder ce faisceau réfléchi au centre des cellules
photoélectriques en modifiant la hauteur de la pointe (axe Z) à l’aide du piézoélectrique. A
chaque déplacement sur X et Y un ordinateur enregistre la position en Z et trace un graphique
en 3 dimensions (X,Y et Z) qui représente la topographie de l’échantillon scanné.
B Evolution et élaboration de notre propre AFM
Nous avons décidé de laisser de coté pour le moment le STM, et de commencer la
construction d’un AFM pour les raisons suivantes.
?
Le STM repose sur la mécanique quantique ce qui rend l’étude de son
fonctionnement très compliqué, avec des formules qui ne sont pas à notre portée
cette année. L’étude de l’AFM est plus simple, et peut être extrêmement simplifiée.
?
Un STM ne permet d’étudier que des matériaux conducteurs ou semi-conducteurs,
alors que un AFM permet beaucoup plus d’applications.
?
Un STM est beaucoup plus fragile qu’un AFM du fait de sa pointe qui doit être la
plus fine possible.
?
La construction d’un AFM est beaucoup plus intéressante car il y a beaucoup à
créer, alors que pour le STM nous avons déjà tous les plans mécaniques et les
schémas électriques.
Pour l’étude et la construction de notre AFM nous avons réparti le travail en 5 parties
représentées sur le schéma suivant :
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I Le palpeur
Dans 99 % des AFM, le palpeur est un levier flexible avec une pointe fixée à son bout.
Nous n’avons pas choisi le palpeur le plus utilisé car le levier et la pointe de celui ci,
étant de dimensions très petites (levier de 0.1 mm de longueur et de 0.03 mm de largeur et une
pointe de 3 µm de longueur), sont très fragiles et difficiles à manipuler. En effet, si la pointe
se heurte à la surface de l’échantillon trop violemment elle casse, ce qui faussera toutes les
données sans que nous nous en apercevions. De plus il est assez coûteux.
Dans notre cas nous avons choisi une autre propriété de l’AFM.
12
Notre palpeur n’est plus un levier, mais un bout de fil très fin que l’on fait osciller grâce à un
quartz piézoélectrique (identique à ceux que l’on peut trouver dans les montres).
Lorsque que l’on fait vibrer le quartz à sa fréquence de résonance on observe un pic
de tension et c’est ce pic de tension que nous allons exploiter pour observer les variations de
hauteur entre la pointe et la surface de l’échantillon.
En effet, lorsque la distance entre le bout du fil et la surface de l’échantillon permet
aux forces inter-atomiques de s’exercer, on observe une variation du pic de résonance. Les
forces inter-atomiques absorbent le pic de résonance, ce qui diminue l’amplitude de celui-ci.
C’est donc sur ce pic de résonance que nous allons baser notre régulation.
Pour avoir la résolution la plus pré cise possible, il faut que la pointe soit la plus fine
possible à son extrémité. Pour cela, on affine l’extrémité de la pointe par attaque chimique
(voir C I)
En conclusion, notre palpeur est constitué d’un quartz (céramique piézoélectrique en
forme de diapason) et d’une pointe dont on a affiné l’extrémité, elle-même collée à
l’extrémité du quartz.
II Piezo XYZ
Le positionnement de la pointe sur la surface doit être entrepris avec un maximum de
précision.
On utilise pour ce faire des cristaux piézoélectriques appelés aussi céramiques
piézoélectriques.
Ce matériau a la propriété de se contracter ou de se dilater proportionnellement à une
tension qui lui est appliquée.
Disposé suivant les 3 axes X,Y et Z, il permet un positionnement et un balayage
nanoscopique très précis.
Dans notre cas nous avons besoin d’une céramique piézoélectrique permettant un
déplacement de quelques micromètres en XY (plan de l’échantillon), d’environ 1 micromètre
en Z (plan normal à l’échantillon) pour des tensions comprises e ntre +30 V et –30 V. Ceci
avec une précision inférieure au nanomètre.
La sensibilité d’un piézo est notée en nm/Volts. Cette sensibilité varie en fonction de
la géométrie du tube piézoélectrique (diamètre intérieur, diamètre extérieur, épaisseur,
longueur …).
Un tube piézoélectrique est composé de 4 électrodes externes pour les axes X et Y et
d’une électrode interne pour Z comme le représente le schéma suivant :
13
Ce schéma représente un tube piézoélectrique, ce qui est généralement utilisé dans la
microscopie à champ proche. Mais ce genre de matériel coûte extrêmement cher (entre 200 et
900 euros).
Nous sommes donc partis d’un buzzer piézoélectricité de haut -parleur (qui coûte
moins de 1 euro) pour en faire notre piézo de déplacement.
Il est constitué d’une électrode conductrice fixée sur une céramique piézoélectrique,
elle-même fixée à un support en métal.
Ce buzzer se déforme selon un seul axe comme cela :
vers le haut
vers le bas
Nous l’avons modifié pour obtenir nos 3 axes (X, Y et Z), pour cela il suffit de couper
l’électrode conductrice en 4 parties :
X et –X
Y et –Y
Le support en métal servira comme électrode Z (Z étant l’axe de la hauteur).
14
Il faut ensuite coller un fil électrique (le plus fin possible) sur chaque électrode avec
de la colle conductrice et un point de colle forte puis créer des différences de potentiel, et de
coller un petit levier, sur lequel sera placé l’échantillon, pour obtenir des déplacements sur les
3 axes.
Déplacement en Z.
Déplacement en X et Y.
III Mécanique, approche manuelle
Nous avons étudié 2 configurations différentes.
1ére configuration :
Le palpeur est fixé sur le piezo XYZ. Cette configuration permet de scanner un échantillon de
grande taille e n posant l’appareil directement sur celui-ci (ex : une table ou une feuille de
papier).
Cette configuration permet donc une grande diversité d’échantillon mais les mesures ne sont
pas très précises du fait de l’interaction entre les 2 piézos fixés l’un à l’autre.
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2éme configuration :
Le palpeur et le piezo XYZ ne sont plus fixés ensemble. Cette configuration ne permet de
scanner que des échantillons de petit format mais il permet une grande précision car les
céramiques piézo-électriques ne s’interfèrent plus.
Nous nous sommes tournés vers la deuxième configuration.
Nous avons construit un prototype d’étude :
Il est constitué d’un triangle équilatéral de 150 mm, de 3 trous taraudés M8, de 3 vis M8 avec
au bout de chacune une bille soudée pour éviter que celle -ci dérape sur l’échantillon et 6
écrous M8 pour bloquer le système une fois l’approche manuelle réalisée.
Nous avons construit ce prototype selon le calcul suivant :
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Si on remplace la droite d par une vis, et qu’après vissage le point B se retrouve au point B’
(ses coordonnés d’axe X ont donc varié d’une distance L)
Le point A est le point d’accroche du palpeur, après vissage il se retrouve au point A’ (ses
coordonnés d’axe X ont donc varié de l ) et O est un point fixe.
On peut donc en déduire que la hauteur de la pointe varie selon la formule
l= (L.d)/D et donc que la précision de la vis est multipliée par le facteur D/d .
Dans notre cas le pas de la vis est de 1.25 mm (vis M8) et le rapport D/d=10 alors à chaque
tour de vis la pointe descendra de 0.125 mm.
Pour augmenter cette précision nous avons monté une roue sur la tête de la vis pour contrôler
au maximum la rotation de celle-ci.
Nous nous sommes ensuite inspirés de ce prototype et de ce calcul pour construire la
mécanique finale.
17
IV Régulation
a) Principe
Cette partie est peut être la partie la plus importante, en effet l’AFM ne pourrait pas
fonctionner sans une boucle de régulation.
Il existe 2 modes de régulation pour l’AFM :
? Mode à hauteur constante.
La boucle de régulation maintient la hauteur de la pointe constante.
Ce sont en effet les variations d’oscillation qui sont ici mesurées.
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Ce mode n'est approprié que pour l'étude de surfaces planes (du point de vue
atomique). Dans le cas contraire, il y a un risque pour que la pointe vienne toucher la surface.
Cependant, son principal avantage est qu'il peut être utilisé à de très grandes vitesses de
balayage.
? Mode à « oscillation » constante.
Dans ce mode, la valeur de l’oscillation de la pointe est imposée. La boucle de régulation
ajuste la hauteur du piezo et on enregistre ensuite sa position verticale.
Dans les 2 cas la boucle de régulation suit le principe suivant :
? Comparer le signal d’entrée et le signal de référence à l’aide d’un amplificateur monté
en comparateur (avec ou sans intégrateur).
? Varier la hauteur du piézo pour que le signal d’entrée soit égal au signal de référence.
Le circuit de régulation de notre AFM doit être une boucle de régulation analogique qui doit
être externe (elle ne doit pas être réalisée par un PC, car sa fréquence serait alors trop faible et
nous ne pourrions pas obtenir de bonnes résolutions d’images).
Dans notre cas, le signal à comparer n’est ni un courant comme pour le STM, ni une
tension de photodiodes comme dans la majorité des cas pour un AFM, mais une tension qui
vient de l’oscillation du quartz.
Dans tous les cas le signal à réguler est une tension, nous sommes donc partis du plan
d’une boucle de régulation d’un STM, pour construire notre propre boucle de régulation.
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b) Détection électronique de la résonance du fil.
Il existe 2 techniques :
La première est basée sur le principe de la variation d’impédance du quartz.
En effet il a une capacité fixe Cp à l’équilibre, c’est à dire lorsqu’il est sans contrainte ; mais
lorsqu ‘on le fait vibrer celle-ci varie de Cp à Cp+Cp’.
On utilise ensuite un pont d’impédance pour supprimer la valeur continue Cp du quartz et
ainsi pouvoir mesurer les variations de capacité.
Une fois la fréquence de résonance de la pointe connue et repérée, on se fixe à celle-ci. On
peut ainsi effectuer des images.
Le deuxième utilise le montage suivant :
Ce montage permet de récupérer en sortie une tension ( U= -R1) qui est en fait le courant
traversant le quartz, amplifié par une grosse résistance ( de l’ordre du méga ohm ).
Cette tension représente en fait l’amplitude de l’oscillation de la pointe. Elle varie en fonction
de la fréquence selon la courbe suivante :
20
On peut observer un pic au niveau de la fréquence de résonance ( environ 32 kHz pour un
quartz de montre standard), c’est ce pic que l’on va utiliser.
V Balayage, acquisition, représentation
Toute cette partie est réalisée par un ordinateur à l’aide d’une carte d’acquisition et
d’un programme que nous devrons réaliser.
Nous utilisons un PC et une carte d’acquisition prêtée par National Instruments.
On appelle balayage, le déplacement de la pointe sur les axes X et Y. Chaque
déplacement doit être de même grandeur afin d’avoir des points équidistants. Le balayage de
la surface doit être assez rapide, de l’ordre d’une seconde par « ligne d’atomes ».
Pendant le balayage on enregistre les variations de hauteur ? Z de la pointe en chaque
point (X,Y) de la surface examinée.
Pour la représentation il suffit de tracer la courbe en 3 dimensions de ? Z(X ,Y).
21
On obtient donc un aperçu en 3D de la surface.
L’acquisition, le balayage et la représentation devront être réalisés par le même programme
pour que nous puissions contrôler les 3 étapes en même temps.
Ce programme sera réalisé en langage de programmation C et devra être relativement simple
d’emploi.
VI Assemblage des différents éléments constitutifs.
Chacun des différents éléments que nous venons de vous présenter constituent notre
AFM. Nous les avons assemblés afin de pouvoir commencer les tests, sur cette photographie
Il n’y a pas la carte de régulation est la carte d’acquisition :
22
C Expériences, tests et manipulations.
I Attaque chimique des pointes
? Fabrication des pointes en tungstène avec une solution de NaOH.
Elle s’effectue à l’aide d’une solution de NaOH (soude).Cette technique permet de fabriquer
de manière reproductible des pointes extrêmement fines.
L’extrémité du fil de tungstène est plongée dans la solution de NaOH avec une
concentration de 2 moles/litres; une tension continue d’environ 12V est appliquée entre les 2
électrodes pour activer la réaction chimique.
Lors du processus, le fil de tungstène (W (s)) se dissout en oxyde de tungstène au
niveau du ménisque ( jusqu’a la rupture du fil en deux ), suivant la réaction :
W(s)+ 2OH- + 2H2O
WO42 - + 3H 2 (g)
Nous sommes arrivés à réaliser des pointes par ce procédé en utilisant 23.7 V et 0.56 A, les 2
pointes réalisées sont colées chacune sur un quartz d’expér ience.
?
Fabrication de pointes en Pt/Ir (Platine Iridium) avec une solution de CaCl2 .
On peut grâce à cette attaque électrochimique réaliser des pointes très fines.
1)Préparation de la solution de CaCl2 :
Dans un bécher on place environ 50 mL d’eau.
Puis on y ajoute des granulés de CaCl2 jusqu’à saturation.
On remue pour bien homogénéiser.
On dilue ensuite cette solution par 2, pour cela on verse dans un bêcher un volume V
de cette solution auquel on ajoute le même volume d’eau.
23
2)Préparation de la pointe
On coupe un fil de Pt/Ir d’environ 1 cm que l’on plonge d’environ 1mm dans la
solution de CaCl2
On met ensuite le montage sous tension. On observe alors des petites bulles à la surface de la
solution tout au tour de la pointe ce qui montre un dégagement de gaz.
Lorsque la pointe est suffisamment fine, la pointe n’est plus en contact avec la solution ce qui
entraîne l’arrêt de la réaction.
Ensuite il suffit de nettoyer la pointe en la plongeant dans de l’éther pour être sûre d’arrêter la
réaction.
Nous sommes donc arrivés à fabriquer 5 pointes en utilisant ce procédé avec l’aide de
l’Institut de Catalyse de Lyon.
Il y a donc deux principaux types de pointes utilisées dans la microscopie à
champ proche : en tungstène et en Pt /Ir , à noter que les pointes en Pt /Ir sont le plus souvent
utilisées avec le STM car dans ce cas le rayon de courbure est beaucoup plus important. En
microscopie AFM on utilisera plutôt des pointes plus fines comme du tungstène.
Dans notre AFM les types de pointes utilisées seront en tungstène obtenues par attaque
électrochimique comme décrit ci-dessus.
II Test de la boucle de régulation.
Afin de tester notre boucle de régulation nous nous sommes rendu au laboratoire du GPEC
(groupe de physique des Etats Condensés) de Marseille.
On utilise le montage suivant pour tester la boucle.
V(I)
GBF
Sommateur
V (Z)
Boucle de régulation
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Ces tests ont permis de montrer que notre boucle de régulation fonctionne et nous avons pu
réaliser les premiers tests de réglage de l’intégration (qui dépend de la fréquence du signal
d’entrée). Les réglages définitifs ne pourront être effectués que lors de la fin de l’élaboration
du microscope.
III Montage du fil sur le quartz.
Pour cela il faut coller le fil avec un tout petit point de colle sur l’une des pattes du quartz en
le laissant dépasser d’environ 5 mm de chaque coté. Puis avec une pince très fine on vient
couper le bout du fil dépassant entre les 2 pattes du quartz.
quartz sans pointe
quartz avec pointe
Nous avons collé deux pointes avec cette technique :
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VI test de notre piezo de déplacement
Nous avons profité de notre journée au GPEC pour tester notre « piézo de déplacement ».
Pour cela nous avons placé le piézo sur un microscope optique très puissant et nous avons fait
varier l’alimentation de la tension aux bornes des électrodes du piézo.
Nous avons pu observer le déplacement du tube en verre que nous avions collé sur le piézo
pour faire levier. Nous avons donc ainsi pu estimer la course du piézo en Z.
26
Soit D: la longueur du tube
R :rayon du tube
X :déplacement mesuré
d :hauteur de déplacement
Le déplacement X mesuré était d’environ 3µm
Nous avons donc pu estimer d à environ 0.6µm pour une alimentation en –30V et +30 V (soit
0.1µm/V).
La mécanique d’approche manuelle doit donc permettre une précision d’approche inférieure à
0.6µm.
La notre ne nous permet d’avoir qu’un rapport D/d=10, il faut donc que nous puissions
contrôler le réglage de la vis avec une précision inférieur à 6µm.
Pour cela nous avons remplacé la vis de réglage classique par une vis au pas de 0.5mm, qui se
divise en 5 divisions. On peut contrôler facilement la demi-division c’est à dire 0.5µm.
Elle permet donc une approche convenable.
De plus, pour augmenter sa stabilité, nous avons crée un contact point-trait-plan entre les 2
parties de la mécanique.
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Topographies de matériaux par AFM ou STM
Images STM :
Images AFM:
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Conclusion
La construction et l’aboutissement de ce projet ont demandé plus d’un an
de travail et de recherches épaulées par différents chercheurs pour arriver à
simplifier au maximum un AFM « normal » : ce qui était notre projet de départ.
Notre AFM possède les particularités d’être simple dans sa construction et
de présenter des simplifications au niveau électrique qui rendent simple la
compréhension de son fonctionnement.
Le budget avoisine les 300 euros, ce qui est très loin des 15000 euros pour
l’achat d’un AFM « dans le commerce ».
Cette expérience fut enrichissante, car en plus des nombreuses visites de
laboratoires travaillants sur ce sujet, elle nous a permis de « toucher » au
domaine de la physique de l’infiniment petit ce qui est très intéressant.
La construction de ce microscope à sonde locale nous a aussi permis de
mettre en œuvre nos connaissances dans de nombreux domaines : électronique,
mécanique, physique, chimie, informatique…
29
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