outils pratiques - CTTC | Centre de transfert de technologies

Édito
Édito
Christophe CHAPUT
Directeur Général du CTTC
Au travers de ce catalogue, nous avons essayé
de rendre accessible le plus simplement possible
l’ensemble des analyses et essais que le CTTC
est susceptible de proposer.
Ceux-ci sont regroupés par type de propriétés
(mécanique, thermique, …) et chaque analyse
fait référence à une norme ou un protocole
interne pour sa réalisation afin de garantir
la qualité des résultats.
Le
Le CTTC
CTTC
Le Centre de Transfert de Technologies Céramiques
constitué sous forme associative loi 1901,
a pour mission d’entreprendre toutes actions
de nature à créer, favoriser, aider, promouvoir
et développer les entreprises céramiques
ou utilisatrices grâce à un transfert de technologies.
Sa plate-forme technologique est dédiée
aux céramiques techniques et principalement
aux procédés céramiques, ainsi qu’à la caractérisation
des matériaux.
La première partie du catalogue présente
quelques notions sur les caractérisations
des matériaux céramiques dans le but de
préciser quel type d’information les différentes
analyses permettent d’obtenir et comment
exploiter les résultats.
Vous trouverez également à la fin du catalogue,
quelques outils pratiques et définitions
afin que ce dernier devienne un véritable
outil de travail.
Soyez assurés de l’engagement du CTTC
pour la qualité de ses résultats,
la réactivité de son personnel et l’écoute
de vos besoins.
Les secteurs concernés sont par exemple
l’environnement, l’électronique, la métallurgie,
l’automobile… Le CTTC compte parmi ses références
des grands groupes comme l’Air Liquide, Snecma,
Cogema, EADS, Alcatel, Framatome,…
ainsi que de nombreuses PME/PMI.
1
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
Édito
Édito
Christophe CHAPUT
Directeur Général du CTTC
Au travers de ce catalogue, nous avons essayé
de rendre accessible le plus simplement possible
l’ensemble des analyses et essais que le CTTC
est susceptible de proposer.
Ceux-ci sont regroupés par type de propriétés
(mécanique, thermique, …) et chaque analyse
fait référence à une norme ou un protocole
interne pour sa réalisation afin de garantir
la qualité des résultats.
Le
Le CTTC
CTTC
Le Centre de Transfert de Technologies Céramiques
constitué sous forme associative loi 1901,
a pour mission d’entreprendre toutes actions
de nature à créer, favoriser, aider, promouvoir
et développer les entreprises céramiques
ou utilisatrices grâce à un transfert de technologies.
Sa plate-forme technologique est dédiée
aux céramiques techniques et principalement
aux procédés céramiques, ainsi qu’à la caractérisation
des matériaux.
La première partie du catalogue présente
quelques notions sur les caractérisations
des matériaux céramiques dans le but de
préciser quel type d’information les différentes
analyses permettent d’obtenir et comment
exploiter les résultats.
Vous trouverez également à la fin du catalogue,
quelques outils pratiques et définitions
afin que ce dernier devienne un véritable
outil de travail.
Soyez assurés de l’engagement du CTTC
pour la qualité de ses résultats,
la réactivité de son personnel et l’écoute
de vos besoins.
Les secteurs concernés sont par exemple
l’environnement, l’électronique, la métallurgie,
l’automobile… Le CTTC compte parmi ses références
des grands groupes comme l’Air Liquide, Snecma,
Cogema, EADS, Alcatel, Framatome,…
ainsi que de nombreuses PME/PMI.
1
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
Sommaire
Sommaire
NOTIONS SUR LES CARACTERISATIONS
DES MATERIAUX CERAMIQUES
CARACTERISATION CHIMIQUE
4
CARACTERISATION PHYSIQUE DES POUDRES
Composition chimique par analyse X dispersive en énergie (EDS)
30
CARACTERISATION RHEOLOGIQUE
Densité par pycnométrie à hélium
13
Analyse granulométrique par diffraction laser
14
Surface spécifique (BET) par adsorption gazeuse
15
Ecoulement d’une poudre
16
CARACTERISATION THERMIQUE
Ecoulement
31
Paramètres viscoélastiques
31
Thixotropie
31
Autres paramètres
31
MISE EN FORME - PRESTATIONS
Résistance au choc thermique par trempe
17
Analyse Thermogravimétrique (ATG)
18
Analyse Thermique Différentielle (ATD)
18
Mesure de la perte au feu
19
Analyse dimensionnelle (dilatation/retrait)
20
CARACTERISATION MECANIQUE
Broyage
33
Sélection
34
Granulation – Atomisation
35
Pressage
36
Cuisson
37
OUTILS PRATIQUES
Détection des fissures et autres défauts de surface par ressuage
21
Résistance mécanique en flexion 3 ou 4 points
22
Résistance mécanique en compression
23
Analyse statistique de Weibull
24
Module élastique (module d’Young) par flexion
25
CARACTERISATION MICROSTRUCTURALE
Densité apparente par pesée hydrostatique
26
Porosité ouverte par intrusion de mercure
27
Porosité ouverte par pesée hydrostatique
28
Analyse par microscopie optique conventionnelle (MO)
29
Analyse par microscopie électronique à balayage (MEB)
29
Classification périodique des éléments
39
Grandeurs physiques de céramiques
40
Outils de conversion
42
Conversion US mesh-Microns
44
Formules
45
Thermocouples (types et codes couleur)
46
Lexique technique
47
CONDITIONS GENERALES DE VENTE
52
2
3
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
Sommaire
Sommaire
NOTIONS SUR LES CARACTERISATIONS
DES MATERIAUX CERAMIQUES
CARACTERISATION CHIMIQUE
4
CARACTERISATION PHYSIQUE DES POUDRES
Composition chimique par analyse X dispersive en énergie (EDS)
30
CARACTERISATION RHEOLOGIQUE
Densité par pycnométrie à hélium
13
Analyse granulométrique par diffraction laser
14
Surface spécifique (BET) par adsorption gazeuse
15
Ecoulement d’une poudre
16
CARACTERISATION THERMIQUE
Ecoulement
31
Paramètres viscoélastiques
31
Thixotropie
31
Autres paramètres
31
MISE EN FORME - PRESTATIONS
Résistance au choc thermique par trempe
17
Analyse Thermogravimétrique (ATG)
18
Analyse Thermique Différentielle (ATD)
18
Mesure de la perte au feu
19
Analyse dimensionnelle (dilatation/retrait)
20
CARACTERISATION MECANIQUE
Broyage
33
Sélection
34
Granulation – Atomisation
35
Pressage
36
Cuisson
37
OUTILS PRATIQUES
Détection des fissures et autres défauts de surface par ressuage
21
Résistance mécanique en flexion 3 ou 4 points
22
Résistance mécanique en compression
23
Analyse statistique de Weibull
24
Module élastique (module d’Young) par flexion
25
CARACTERISATION MICROSTRUCTURALE
Densité apparente par pesée hydrostatique
26
Porosité ouverte par intrusion de mercure
27
Porosité ouverte par pesée hydrostatique
28
Analyse par microscopie optique conventionnelle (MO)
29
Analyse par microscopie électronique à balayage (MEB)
29
Classification périodique des éléments
39
Grandeurs physiques de céramiques
40
Outils de conversion
42
Conversion US mesh-Microns
44
Formules
45
Thermocouples (types et codes couleur)
46
Lexique technique
47
CONDITIONS GENERALES DE VENTE
52
2
3
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
N O T I O N S S U R L E S C A R A C T É R I S AT I O N S
D E S M AT É R I A U X C É R A M I Q U E S
Ces deux techniques calculent généralement un diamètre équivalent de particules sphériques.
Dans le cas de particules sphériques ou équiaxes, la valeur calculée est donc proche de la valeur
réelle, par contre, dans le cas de particules anisotropes, il s'agit d'une valeur théorique approchée.
Quelque soit le procédé de mise en forme utilisé, l’élaboration d’une pièce céramique implique
une séquence d'opérations qui modifie les caractéristiques chimiques et physiques du système.
L’amélioration des propriétés de l’objet final et de leurs reproductibilités (fiabilité), nécessite donc
l'identification de ces caractéristiques, à chaque étape du procédé.
Exemple de répartition
granulométrique obtenue
sur une poudre d’alumine
Les poudres céramiques présentent des caractéristiques chimiques et physiques très diverses qu'il est
nécessaire de contrôler pour fabriquer des pièces aux propriétés désirées et de façon reproductible.
Ainsi, la taille et la répartition en taille des particules, leur forme et leur état d'agglomération,
leur surface spécifique, leur degré de pureté et la nature chimique de leur surface ont une
influence déterminante.
CARACTÉRISTIQUES CHIMIQUES
Elles concernent principalement le degré de pureté des poudres et la nature de la surface des particules. La pureté est liée à la provenance des matières premières et aux procédés de transformation qui entraînent la présence d'impuretés (fer, métaux lourds, sels, carbone...). Elle va conditionner en grande partie la réactivité au frittage, avec la formation éventuelle d'une seconde
phase intergranulaire, et les propriétés finales de la pièce (mécaniques, chimiques, électriques...).
Les propriétés de surface des particules contrôlent les mécanismes d'adsorption d'espèces et les
mécanismes de dissolution. Elles vont gouverner les propriétés de dispersion, d'homogénéité et le
comportement rhéologique des suspensions et des pâtes céramiques.
Outre leur taille, les particules se différencient également par leur forme. Celle-ci est dictée par la
nature du réseau d'atome (maille cristalline) et par les procédés d'obtention des poudres. Les particules peuvent ainsi être sphéroïdales, équiaxes, se présenter sous forme de plaquettes, de fibres
ou d'aiguilles. On peut définir un cœfficient d'anisotropie, qui correspond au rapport de la plus
grande dimension de la particule sur la plus petite. La microscopie optique conventionnelle ou
électronique à balayage (voir p.29) permet d'observer la forme et de caractériser l'anisotropie
des particules. Des particules à cœfficient d'anisotropie élevé présentent une faible aptitude à
l'empilement (structure poreuse) et conduisent à un comportement des suspensions rhéoépaississant pour de faibles concentrations en poudre. Les techniques d’analyse d’images permettent de
quantifier ce type de paramètres.
CARACTÉRISTIQUES PHYSIQUES
Les caractéristiques physiques d'une poudre sont, i) la masse volumique, ii) la taille et la forme des
particules, iii) la surface spécifique.
Masse volumique
La masse volumique théorique correspond à la masse par unité de volume du matériau dense ou
des particules denses sans porosité. Elle est calculée.
La masse volumique apparente d’un matériau tient compte de sa porosité ouverte et fermée. Elle
peut être mesurée et il est souvent intéressant de la connaître avant mise en forme de la poudre.
Cette analyse est effectuée avec un pycnomètre à hélium (voir p.13).
Taille et forme des particules
La granulométrie des particules céramiques peut varier fortement suivant la finalité des produits.
Dans le cas des matériaux pour le réfractaire ou l'industrie du bâtiment, la taille des particules
varie entre un micromètre et quelques millimètres. A l'opposé, certaines poudres synthétisées par
voie chimique ont une taille voisine de la dizaine de nanomètres. De façon générale, l'échelle
varie de quelques microns à quelques dizaines de micromètres dans le cas des céramiques traditionnelles, tandis qu'elle est comprise entre 0,1 et 100 µm pour les céramiques techniques.
Une poudre est caractérisée par l'étendue de la distribution en taille des particules et par le diamètre médian (notée d50), taille pour laquelle 50% de la population de particules a une taille
inférieure à d50 (figure ci-contre). De même, on définit un d90 et un d10.
Ces caractéristiques peuvent être déterminées par différentes techniques mais les plus souvent
rencontrées en céramique sont la méthode de sédimentation (détection par absorption des RX)
ou, comme au CTTC, la méthode de diffraction laser (voir p.14).
Exemples d’observation de poudres au microscope électronique à balayage
Surface spécifique
La surface spécifique d'une poudre correspond à la surface développée par unité de masse, porosité ouverte comprise. Elle rend compte de la forme des particules et de la rugosité de leur surface. La comparaison de la surface spécifique et de la taille mesurée des particules renseigne sur
l'état d'agglomération de la poudre. La technique de mesure granulométrique verra l'agglomérat poreux tandis que la mesure de surface spécifique verra la surface des particules constituant
ces agglomérats. La surface spécifique peut varier de quelques dizaines de cm2/g à quelques centaines de m2/g, la valeur moyenne des poudres céramiques couramment employées étant comprise entre 3 et 15 m2/g.
Plus la surface spécifique d'une poudre est élevée, plus la tendance à l'agglomération est forte,
mais plus la réactivité au frittage est importante.
La surface spécifique est classiquement mesurée par adsorption d’un gaz dans des conditions
sèches (p.15). Une technique utilisant l’adsorption moléculaire sélective dans des suspensions
aqueuses est parfois rencontrée.
Le calcul de la surface spécifique utilise la méthode BET 5 points.
ÉCOULEMENT DES POUDRES
Parmi les procédés de mise en forme des céramiques, le pressage requiert un bon écoulement de
la poudre et un remplissage homogène de la matrice ou du moule afin d’obtenir des densités uniformes de façon reproductible.
Afin de déterminer cette coulabilité, on utilise une méthode normalisée (voir p.16).
4
5
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
N O T I O N S S U R L E S C A R A C T É R I S AT I O N S
D E S M AT É R I A U X C É R A M I Q U E S
Ces deux techniques calculent généralement un diamètre équivalent de particules sphériques.
Dans le cas de particules sphériques ou équiaxes, la valeur calculée est donc proche de la valeur
réelle, par contre, dans le cas de particules anisotropes, il s'agit d'une valeur théorique approchée.
Quelque soit le procédé de mise en forme utilisé, l’élaboration d’une pièce céramique implique
une séquence d'opérations qui modifie les caractéristiques chimiques et physiques du système.
L’amélioration des propriétés de l’objet final et de leurs reproductibilités (fiabilité), nécessite donc
l'identification de ces caractéristiques, à chaque étape du procédé.
Exemple de répartition
granulométrique obtenue
sur une poudre d’alumine
Les poudres céramiques présentent des caractéristiques chimiques et physiques très diverses qu'il est
nécessaire de contrôler pour fabriquer des pièces aux propriétés désirées et de façon reproductible.
Ainsi, la taille et la répartition en taille des particules, leur forme et leur état d'agglomération,
leur surface spécifique, leur degré de pureté et la nature chimique de leur surface ont une
influence déterminante.
CARACTÉRISTIQUES CHIMIQUES
Elles concernent principalement le degré de pureté des poudres et la nature de la surface des particules. La pureté est liée à la provenance des matières premières et aux procédés de transformation qui entraînent la présence d'impuretés (fer, métaux lourds, sels, carbone...). Elle va conditionner en grande partie la réactivité au frittage, avec la formation éventuelle d'une seconde
phase intergranulaire, et les propriétés finales de la pièce (mécaniques, chimiques, électriques...).
Les propriétés de surface des particules contrôlent les mécanismes d'adsorption d'espèces et les
mécanismes de dissolution. Elles vont gouverner les propriétés de dispersion, d'homogénéité et le
comportement rhéologique des suspensions et des pâtes céramiques.
Outre leur taille, les particules se différencient également par leur forme. Celle-ci est dictée par la
nature du réseau d'atome (maille cristalline) et par les procédés d'obtention des poudres. Les particules peuvent ainsi être sphéroïdales, équiaxes, se présenter sous forme de plaquettes, de fibres
ou d'aiguilles. On peut définir un cœfficient d'anisotropie, qui correspond au rapport de la plus
grande dimension de la particule sur la plus petite. La microscopie optique conventionnelle ou
électronique à balayage (voir p.29) permet d'observer la forme et de caractériser l'anisotropie
des particules. Des particules à cœfficient d'anisotropie élevé présentent une faible aptitude à
l'empilement (structure poreuse) et conduisent à un comportement des suspensions rhéoépaississant pour de faibles concentrations en poudre. Les techniques d’analyse d’images permettent de
quantifier ce type de paramètres.
CARACTÉRISTIQUES PHYSIQUES
Les caractéristiques physiques d'une poudre sont, i) la masse volumique, ii) la taille et la forme des
particules, iii) la surface spécifique.
Masse volumique
La masse volumique théorique correspond à la masse par unité de volume du matériau dense ou
des particules denses sans porosité. Elle est calculée.
La masse volumique apparente d’un matériau tient compte de sa porosité ouverte et fermée. Elle
peut être mesurée et il est souvent intéressant de la connaître avant mise en forme de la poudre.
Cette analyse est effectuée avec un pycnomètre à hélium (voir p.13).
Taille et forme des particules
La granulométrie des particules céramiques peut varier fortement suivant la finalité des produits.
Dans le cas des matériaux pour le réfractaire ou l'industrie du bâtiment, la taille des particules
varie entre un micromètre et quelques millimètres. A l'opposé, certaines poudres synthétisées par
voie chimique ont une taille voisine de la dizaine de nanomètres. De façon générale, l'échelle
varie de quelques microns à quelques dizaines de micromètres dans le cas des céramiques traditionnelles, tandis qu'elle est comprise entre 0,1 et 100 µm pour les céramiques techniques.
Une poudre est caractérisée par l'étendue de la distribution en taille des particules et par le diamètre médian (notée d50), taille pour laquelle 50% de la population de particules a une taille
inférieure à d50 (figure ci-contre). De même, on définit un d90 et un d10.
Ces caractéristiques peuvent être déterminées par différentes techniques mais les plus souvent
rencontrées en céramique sont la méthode de sédimentation (détection par absorption des RX)
ou, comme au CTTC, la méthode de diffraction laser (voir p.14).
Exemples d’observation de poudres au microscope électronique à balayage
Surface spécifique
La surface spécifique d'une poudre correspond à la surface développée par unité de masse, porosité ouverte comprise. Elle rend compte de la forme des particules et de la rugosité de leur surface. La comparaison de la surface spécifique et de la taille mesurée des particules renseigne sur
l'état d'agglomération de la poudre. La technique de mesure granulométrique verra l'agglomérat poreux tandis que la mesure de surface spécifique verra la surface des particules constituant
ces agglomérats. La surface spécifique peut varier de quelques dizaines de cm2/g à quelques centaines de m2/g, la valeur moyenne des poudres céramiques couramment employées étant comprise entre 3 et 15 m2/g.
Plus la surface spécifique d'une poudre est élevée, plus la tendance à l'agglomération est forte,
mais plus la réactivité au frittage est importante.
La surface spécifique est classiquement mesurée par adsorption d’un gaz dans des conditions
sèches (p.15). Une technique utilisant l’adsorption moléculaire sélective dans des suspensions
aqueuses est parfois rencontrée.
Le calcul de la surface spécifique utilise la méthode BET 5 points.
ÉCOULEMENT DES POUDRES
Parmi les procédés de mise en forme des céramiques, le pressage requiert un bon écoulement de
la poudre et un remplissage homogène de la matrice ou du moule afin d’obtenir des densités uniformes de façon reproductible.
Afin de déterminer cette coulabilité, on utilise une méthode normalisée (voir p.16).
4
5
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
ANALYSES THERMIQUES
RHÉOLOGIE DES PÂTES ET SUSPENSIONS
Afin d’étudier le comportement en température d’un matériau, il est souvent utile de réaliser une analyse thermique différentielle (ATD). Celle-ci est basée sur l’étude de l’énergie dégagée ou absorbée par
le matériau quand il subit des transformations physiques ou chimiques. Elle permet alors de caractériser entre autre, une perte d’eau, la décomposition des hydrates et des carbonates, le départ d’eau de
constitution des minéraux argileux, les transformations allotropiques…
Cette précédente analyse est souvent couplée avec une analyse thermogravimétrique (ATG) qui détermine les pertes ou les gains de masse que subit un échantillon au cours de son chauffage (voir p.18).
La connaissance du comportement rhéologique des systèmes céramiques est indispensable pour
une optimisation de l’étape de mise en forme. Les suspensions et pâtes céramiques sont des systèmes multiconstituants présentant des comportements rhéologiques souvent complexes qui vont
dépendre de la forme des particules, de leur concentration, de leur répartition granulométrique,
mais également des forces d’interactions entre ces particules.
Ainsi, dans le cas où les transformations sont uniquement dues à des pertes de poids, les diagrammes obtenus pour l’ATD et l’ATG sont presque identiques. Leur comparaison permet donc de
distinguer les réactions s’effectuant à poids constant de celles qui s’accompagnent d’un gain ou
d’une perte de masse.
La grandeur fondamentale est la viscosité η, rapport de la contrainte de cisaillement τ
à la vitesse de déformation γ. (ou gradient de vitesse de cisaillement).
η = τ / γ. (1)
NB : l’unité est le Pascal-seconde (Pa.s). On trouve encore utilisée la poise (P) ; on se souviendra
alors que 1 mPa.s=1 cP. Il est bon d’avoir en tête quelques ordres de grandeurs :
De même, réaliser une analyse ATG est particulièrement intéressant dans l’étude de la décomposition
des hydrates, des carbonates, des produits organiques… Ainsi, connaissant la température de décomposition d’une substance, cette analyse permet de déterminer son poids contenu dans un matériau.
eau
1 mPa.s
éthanol
1,2 mPa.s
glycérine
0,85 Pa.s
polymères fondus
10-1000 Pa.s
Quelques valeurs de viscosité en régime linéaire (à 20°C)
Pic exothermique
associé au départ
des produits organiques
Exemple
de courbes
ATG et ATD
obtenues sur
un échantillon
de poudre
céramique
liée avec
un produit
organique
Début du pic exothermique :
la réaction commence
Afin d’estimer le comportement au feu des matières céramiques, il peut être effectué une analyse
dilatométrique (voir p20) . La courbe obtenue fournit des indications intéressantes en précisant les
variations de dimension en fonction de la température.
On peut ainsi déterminer le retrait subi par le matériau lors du traitement thermique, la température à laquelle débute ce retrait ou encore calculer son cœfficient de dilatation thermique α.
Début du retrait
= début du frittage
1 — Comportement linéaire.
Pour des fluides simples (eau, solvants en
général, certaines huiles etc...) la viscosité est
une caractéristique du fluide, fonction essentiellement de la température. La relation (1)
est appelée loi de Newton et le comportement
rhéologique, comportement Newtonien. C’est
une loi linéaire dont la courbe représentative
est la suivante :
Lorsque l’on applique un échelon de contrainte (expérience de fluage), on constate que la
déformation ne s’établit pas instantanément
mais nécessite un temps de réponse T. On parle
de comportement viscoélastique qui rend compte des forces entre les particules et donc de la structure du fluide. En effet, le fluide se comporte de façon dynamique comme un ressort (raideur G)
et un amortisseur (viscosité η) en série. Le temps de réponse T est le rapport de η/G.
η dτ
+ τ = η γ.
G dt
T=η/G
(2)
NB : ce modèle, équ.2, dit de Maxwell, est le plus simple que l’on puisse imaginer et est généralement
Dilatation du matériau α = 7,7 10-6K-1
Augmentation de volume de l’échantillon
dû au changement de phase de la zircone non stabilisée
(tétragonale → monoclinique)
Exemple
de courbe
dilatométrique
obtenue sur
un échantillon
de zircone
non stabilisée
insuffisant pour bien décrire quantitativement le comportement viscoélastique.
Pour des temps très courts (t<<T), seul le ressort se déforme et le fluide a un comportement élastique.
Pour des temps long (t>>T), le comportement est visqueux. Tous les fluides ont un comportement
viscoélastique mais le temps de réponse peut être tellement court que le phénomène est difficile
à mettre en évidence (exemple l’eau). Ce n’est pas le cas des suspensions et pâtes céramiques.
Une autre façon d’étudier la viscoélasticité est d’appliquer une contrainte sinusoïdale de
fréquence N et de faible amplitude pour ne pas rompre la structure du fluide. En régime linéaire,
la réponse est une déformation sinusoïdale de même fréquence mais déphasée par rapport
à la contrainte appliquée.
Un autre essai normalisé, permettant de déterminer la perte de masse totale d’un échantillon
après traitement thermique peut être effectué (voir p.19).
L’angle de déphasage δ (0<δ<90°) est donc une caractéristique du comportement viscoélastique.
6
7
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
ANALYSES THERMIQUES
RHÉOLOGIE DES PÂTES ET SUSPENSIONS
Afin d’étudier le comportement en température d’un matériau, il est souvent utile de réaliser une analyse thermique différentielle (ATD). Celle-ci est basée sur l’étude de l’énergie dégagée ou absorbée par
le matériau quand il subit des transformations physiques ou chimiques. Elle permet alors de caractériser entre autre, une perte d’eau, la décomposition des hydrates et des carbonates, le départ d’eau de
constitution des minéraux argileux, les transformations allotropiques…
Cette précédente analyse est souvent couplée avec une analyse thermogravimétrique (ATG) qui détermine les pertes ou les gains de masse que subit un échantillon au cours de son chauffage (voir p.18).
La connaissance du comportement rhéologique des systèmes céramiques est indispensable pour
une optimisation de l’étape de mise en forme. Les suspensions et pâtes céramiques sont des systèmes multiconstituants présentant des comportements rhéologiques souvent complexes qui vont
dépendre de la forme des particules, de leur concentration, de leur répartition granulométrique,
mais également des forces d’interactions entre ces particules.
Ainsi, dans le cas où les transformations sont uniquement dues à des pertes de poids, les diagrammes obtenus pour l’ATD et l’ATG sont presque identiques. Leur comparaison permet donc de
distinguer les réactions s’effectuant à poids constant de celles qui s’accompagnent d’un gain ou
d’une perte de masse.
La grandeur fondamentale est la viscosité η, rapport de la contrainte de cisaillement τ
à la vitesse de déformation γ. (ou gradient de vitesse de cisaillement).
η = τ / γ. (1)
NB : l’unité est le Pascal-seconde (Pa.s). On trouve encore utilisée la poise (P) ; on se souviendra
alors que 1 mPa.s=1 cP. Il est bon d’avoir en tête quelques ordres de grandeurs :
De même, réaliser une analyse ATG est particulièrement intéressant dans l’étude de la décomposition
des hydrates, des carbonates, des produits organiques… Ainsi, connaissant la température de décomposition d’une substance, cette analyse permet de déterminer son poids contenu dans un matériau.
eau
1 mPa.s
éthanol
1,2 mPa.s
glycérine
0,85 Pa.s
polymères fondus
10-1000 Pa.s
Quelques valeurs de viscosité en régime linéaire (à 20°C)
Pic exothermique
associé au départ
des produits organiques
Exemple
de courbes
ATG et ATD
obtenues sur
un échantillon
de poudre
céramique
liée avec
un produit
organique
Début du pic exothermique :
la réaction commence
Afin d’estimer le comportement au feu des matières céramiques, il peut être effectué une analyse
dilatométrique (voir p20) . La courbe obtenue fournit des indications intéressantes en précisant les
variations de dimension en fonction de la température.
On peut ainsi déterminer le retrait subi par le matériau lors du traitement thermique, la température à laquelle débute ce retrait ou encore calculer son cœfficient de dilatation thermique α.
Début du retrait
= début du frittage
1 — Comportement linéaire.
Pour des fluides simples (eau, solvants en
général, certaines huiles etc...) la viscosité est
une caractéristique du fluide, fonction essentiellement de la température. La relation (1)
est appelée loi de Newton et le comportement
rhéologique, comportement Newtonien. C’est
une loi linéaire dont la courbe représentative
est la suivante :
Lorsque l’on applique un échelon de contrainte (expérience de fluage), on constate que la
déformation ne s’établit pas instantanément
mais nécessite un temps de réponse T. On parle
de comportement viscoélastique qui rend compte des forces entre les particules et donc de la structure du fluide. En effet, le fluide se comporte de façon dynamique comme un ressort (raideur G)
et un amortisseur (viscosité η) en série. Le temps de réponse T est le rapport de η/G.
η dτ
+ τ = η γ.
G dt
T=η/G
(2)
NB : ce modèle, équ.2, dit de Maxwell, est le plus simple que l’on puisse imaginer et est généralement
Dilatation du matériau α = 7,7 10-6K-1
Augmentation de volume de l’échantillon
dû au changement de phase de la zircone non stabilisée
(tétragonale → monoclinique)
Exemple
de courbe
dilatométrique
obtenue sur
un échantillon
de zircone
non stabilisée
insuffisant pour bien décrire quantitativement le comportement viscoélastique.
Pour des temps très courts (t<<T), seul le ressort se déforme et le fluide a un comportement élastique.
Pour des temps long (t>>T), le comportement est visqueux. Tous les fluides ont un comportement
viscoélastique mais le temps de réponse peut être tellement court que le phénomène est difficile
à mettre en évidence (exemple l’eau). Ce n’est pas le cas des suspensions et pâtes céramiques.
Une autre façon d’étudier la viscoélasticité est d’appliquer une contrainte sinusoïdale de
fréquence N et de faible amplitude pour ne pas rompre la structure du fluide. En régime linéaire,
la réponse est une déformation sinusoïdale de même fréquence mais déphasée par rapport
à la contrainte appliquée.
Un autre essai normalisé, permettant de déterminer la perte de masse totale d’un échantillon
après traitement thermique peut être effectué (voir p.19).
L’angle de déphasage δ (0<δ<90°) est donc une caractéristique du comportement viscoélastique.
6
7
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
La viscosité est alors caractérisée par le rapport des amplitudes mais aussi par le déphasage φ,
ce qui amène à définir une viscosité complexe fonction de la fréquence.
η = η’– j η” = |η|{cos φ – j sin φ}
De même, le module de rigidité complexe G(ω)), déterminé par des mesures en oscillation,
est fonction de la pulsation mais indépendant du temps :
G(ω) = G’(ω) + iG”(ω)
G’(ω) est le module de conservation (composante élastique)
et G’’(ω) le module de perte (composante visqueuse) :
– Pour un comportement élastique parfait (solide), G’(ω) est égal au module
de rigidité G et G’’(ω)=0.
– Dans le cas d’un comportement visqueux Newtonien, G’(ω)=0 et G’’(ω)=ηω.
Caractérisation de la thixotropie
d’une suspension aqueuse utilisée
pour la réalisation d’un dépôt.
2 — Comportement non-linéaire
Tous les fluides ont un comportement linéaire pour des contraintes appliquées suffisamment
faibles. Inversement pour de nombreux fluides, le comportement cesse d’être linéaire lorsque l’on
augmente la contrainte. C’est le cas des polymères, des suspensions et des pâtes céramiques entre
autres. La viscosité est alors fonction de la contrainte (ou de façon équivalente de la vitesse de
déformation). La courbe η(γ.) est appelée rhéogramme. Elle est généralement obtenue en appliquant une rampe de vitesse de déformation (ou mieux une rampe de contrainte).
Le plus souvent, la viscosité décroît lorsque la contrainte augmente, comportement qualifié de
rhéofluidifliant. C’est la conséquence de modifications microstructurales sous l’effet de l’écoulement. La variation peut être de plusieurs ordres de grandeur ; il est donc important dans un process d’évaluer les contraintes (ou les vitesses de déformation) mises en jeu et d’effectuer des
mesures dans la même gamme de valeur, ce qui n’est pas toujours évident.
sédimentation
verser
mélanger
pomper
vaporiser
< 0,1 s-1
1-10 s-1
10-1000 s-1
10-500 s-1
>10 000 s-1
Quelques valeurs
de vitesse de déformation
(à titre indicatif)
Le comportement contraire est dit rhéoépaississant. Il est rare dans les conditions usuelles mais
apparaît toujours aux vitesses de déformation les plus élevées (atomiseur par exemple).
Ce comportement peut conduire à un blocage des équipements de mise en forme (extrudeuse,
presse d’injection) et est donc à proscrire dans les procédés céramiques. Ce comportement est
attribué à une rupture du film liquide autour des particules en mouvement. Une autre explication, qui peut être liée, est l'expansion du volume du fluide soumis au cisaillement par chevauchement des particules les unes sur les autres (les fluides rhéoépaississants sont souvent appelés
dilatants). Il est rencontré dans les systèmes fortement concentrés, contenant des agglomérats
et avec des particules anguleuses.
La décroissance est rapide, la croissance lente. Le comportement peut-être réversible (on revient
à la valeur initiale de viscosité) ou non. Dans un rhéogramme cela se traduit par un cycle d’hystérésis.
La rhéologie « science de l’écoulement » est appréhendée depuis toujours de façon très intuitive
par la notion de viscosité à laquelle on associe les adjectifs visqueux ou fluide. Pour quantifier
cette viscosité, des méthodes très simples d’écoulement ont été imaginées comme les coupes à
écoulement par exemple, qui permettent de mesurer le temps d’écoulement d’un volume donné
de suspension à travers un orifice calibré. Ce type de mesure très facile à réaliser est toutefois très
limité et ne renseigne aucunement sur le comportement rhéologique de la suspension.
L’analyse proposée (voir p.31) permet donc de caractériser le comportement rhéologique d’une
pâte ou d’une suspension en déterminant la courbe d’écoulement et de viscosité et la contrainte
seuil. De même, une étude en oscillations peut être effectuée afin de rechercher les paramètres
viscoélastiques de la matière.
Exemple de courbes
obtenues pour une pâte
de sérigraphie contenant
différents taux de charge
céramique : Détermination
de la contrainte seuil.
2 - a — La contrainte seuil.
Dans le cas des pâtes et suspensions céramiques, il est souvent nécessaire d’appliquer une
contrainte supérieure à une contrainte minimale, appelée contrainte seuil τs, pour permettre
l’écoulement. Le comportement rhéologique est dit plastique. La détermination précise de ce
seuil n’est pas aisée et son interprétation est l'objet de nombreuses études. Du point de vue du
process, c’est un paramètre de première importance. En effet, c’est cette contrainte seuil qui
permet à une pièce en cru de ne pas fluer sous son propre poids.
2 - b — Comportement thixotrope.
La modification de la microstructure induite par l’écoulement n’est pas instantanée mais est caractérisée par un temps de réponse tο. Il faut bien distinguer tο de T, temps de réponse viscoélastique,
car en régime linéaire, il n’y a pas modification de la microstructure. tο décroît rapidement avec
la contrainte (ou la vitesse de déformation). Par exemple, appliquant un créneau de contrainte
(dans les conditions de non-linéarité), on observe les variations suivantes :
Exemple d’une courbe
d’évolution de la viscosité
en fonction de la vitesse
de déformation obtenue
pour une suspension
de coulage en bande
8
9
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
La viscosité est alors caractérisée par le rapport des amplitudes mais aussi par le déphasage φ,
ce qui amène à définir une viscosité complexe fonction de la fréquence.
η = η’– j η” = |η|{cos φ – j sin φ}
De même, le module de rigidité complexe G(ω)), déterminé par des mesures en oscillation,
est fonction de la pulsation mais indépendant du temps :
G(ω) = G’(ω) + iG”(ω)
G’(ω) est le module de conservation (composante élastique)
et G’’(ω) le module de perte (composante visqueuse) :
– Pour un comportement élastique parfait (solide), G’(ω) est égal au module
de rigidité G et G’’(ω)=0.
– Dans le cas d’un comportement visqueux Newtonien, G’(ω)=0 et G’’(ω)=ηω.
Caractérisation de la thixotropie
d’une suspension aqueuse utilisée
pour la réalisation d’un dépôt.
2 — Comportement non-linéaire
Tous les fluides ont un comportement linéaire pour des contraintes appliquées suffisamment
faibles. Inversement pour de nombreux fluides, le comportement cesse d’être linéaire lorsque l’on
augmente la contrainte. C’est le cas des polymères, des suspensions et des pâtes céramiques entre
autres. La viscosité est alors fonction de la contrainte (ou de façon équivalente de la vitesse de
déformation). La courbe η(γ.) est appelée rhéogramme. Elle est généralement obtenue en appliquant une rampe de vitesse de déformation (ou mieux une rampe de contrainte).
Le plus souvent, la viscosité décroît lorsque la contrainte augmente, comportement qualifié de
rhéofluidifliant. C’est la conséquence de modifications microstructurales sous l’effet de l’écoulement. La variation peut être de plusieurs ordres de grandeur ; il est donc important dans un process d’évaluer les contraintes (ou les vitesses de déformation) mises en jeu et d’effectuer des
mesures dans la même gamme de valeur, ce qui n’est pas toujours évident.
sédimentation
verser
mélanger
pomper
vaporiser
< 0,1 s-1
1-10 s-1
10-1000 s-1
10-500 s-1
>10 000 s-1
Quelques valeurs
de vitesse de déformation
(à titre indicatif)
Le comportement contraire est dit rhéoépaississant. Il est rare dans les conditions usuelles mais
apparaît toujours aux vitesses de déformation les plus élevées (atomiseur par exemple).
Ce comportement peut conduire à un blocage des équipements de mise en forme (extrudeuse,
presse d’injection) et est donc à proscrire dans les procédés céramiques. Ce comportement est
attribué à une rupture du film liquide autour des particules en mouvement. Une autre explication, qui peut être liée, est l'expansion du volume du fluide soumis au cisaillement par chevauchement des particules les unes sur les autres (les fluides rhéoépaississants sont souvent appelés
dilatants). Il est rencontré dans les systèmes fortement concentrés, contenant des agglomérats
et avec des particules anguleuses.
La décroissance est rapide, la croissance lente. Le comportement peut-être réversible (on revient
à la valeur initiale de viscosité) ou non. Dans un rhéogramme cela se traduit par un cycle d’hystérésis.
La rhéologie « science de l’écoulement » est appréhendée depuis toujours de façon très intuitive
par la notion de viscosité à laquelle on associe les adjectifs visqueux ou fluide. Pour quantifier
cette viscosité, des méthodes très simples d’écoulement ont été imaginées comme les coupes à
écoulement par exemple, qui permettent de mesurer le temps d’écoulement d’un volume donné
de suspension à travers un orifice calibré. Ce type de mesure très facile à réaliser est toutefois très
limité et ne renseigne aucunement sur le comportement rhéologique de la suspension.
L’analyse proposée (voir p.31) permet donc de caractériser le comportement rhéologique d’une
pâte ou d’une suspension en déterminant la courbe d’écoulement et de viscosité et la contrainte
seuil. De même, une étude en oscillations peut être effectuée afin de rechercher les paramètres
viscoélastiques de la matière.
Exemple de courbes
obtenues pour une pâte
de sérigraphie contenant
différents taux de charge
céramique : Détermination
de la contrainte seuil.
2 - a — La contrainte seuil.
Dans le cas des pâtes et suspensions céramiques, il est souvent nécessaire d’appliquer une
contrainte supérieure à une contrainte minimale, appelée contrainte seuil τs, pour permettre
l’écoulement. Le comportement rhéologique est dit plastique. La détermination précise de ce
seuil n’est pas aisée et son interprétation est l'objet de nombreuses études. Du point de vue du
process, c’est un paramètre de première importance. En effet, c’est cette contrainte seuil qui
permet à une pièce en cru de ne pas fluer sous son propre poids.
2 - b — Comportement thixotrope.
La modification de la microstructure induite par l’écoulement n’est pas instantanée mais est caractérisée par un temps de réponse tο. Il faut bien distinguer tο de T, temps de réponse viscoélastique,
car en régime linéaire, il n’y a pas modification de la microstructure. tο décroît rapidement avec
la contrainte (ou la vitesse de déformation). Par exemple, appliquant un créneau de contrainte
(dans les conditions de non-linéarité), on observe les variations suivantes :
Exemple d’une courbe
d’évolution de la viscosité
en fonction de la vitesse
de déformation obtenue
pour une suspension
de coulage en bande
8
9
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
PROPRIÉTÉS DU MATÉRIAU FRITTÉ
Résistance au choc thermique
Taux de densification
Les matériaux céramiques sont parfois soumis à des contraintes thermiques importantes. Il peut
donc être intéressant de connaître la résistance au choc thermique qui consiste à soumettre un
échantillon à de brusques changements de température et de déterminer ainsi l’écart maximal de
température qu’il peut supporter (voir p.17).
Le taux de densification d’un matériau fritté (masse volumique apparente de la pièce frittée comparée à la masse volumique théorique) peut être déterminé. La masse volumique théorique est
calculée en considérant les masses volumiques théoriques des phases formées au frittage.
La masse volumique apparente est déterminée par pesée hydrostatique (voir p.26) ou par
mesure géométrique dans le cas d’échantillons très réguliers.
Ex :
SiC : 300 - 400°C
Détection de fissures
Porosité ouverte
Afin de quantifier la porosité ouverte d’un matériau poreux, une analyse par porosimétrie à mercure peut être effectuée. Elle permet de déterminer la distribution en taille des pores d’une
poudre ou d’un matériau massif et par intégration la porosité ouverte (voir p.27).
Afin de mettre en évidence la présence de défauts tels que des fissures, débouchants à la surface
du matériau, des essais de ressuage peuvent être effectués (voir p.21). Ces essais sont non destructifs.
Propriétés mécaniques
Selon le mode de sollicitations mécaniques imposé au matériau en utilisation, différents essais
peuvent être mis en œuvre.
Ainsi, il peut être déterminé la résistance à la rupture pour des échantillons soumis à des contraintes
de flexion (voir p.22) ou des contraintes de compression (voir p.23).
Porosité ouverte : 37%
Exemple
de courbe
obtenue
pour un
matériau
poreux
Ex : Résistance à la flexion
Al2O3 : 300 – 400 MPa
ZrO2 : 800 – 1500 MPa
SiC : 500 - 600 MPa
Ex : Résistance à la compression
Al2O3 : 2500 MPa
ZrO2 : 2900 MPa
SiC : 4600 MPa
Par mesure de la contrainte à la rupture en flexion 3 points, on peut calculer le module élastique
(module d’YOUNG E) du matériau. Ce paramètre relie la déformation du matériau à la contrainte
mécanique qui en est responsable (voir p.25).
Ex :
Microstructure
L’analyse de la microstructure d’un échantillon permet de caractériser sa morphologie en dévoilant
la répartition et la taille des grains et des pores, la présence d’une phase vitreuse et d’inclusions…
EAl2O3 : 300 - 400 GPa
EZrO2 : 200 – 300 GPa
ESiC : 300 - 400 GPa
Les céramiques ont la particularité d’avoir une distribution en taille de défauts assez large (pores,
microfissures, grains). Ceci a pour conséquence une distribution des résistances à la rupture également dispersée. Pour déterminer cette distribution, on utilise alors une analyse statistique qui permet
de déterminer un cœfficient appelé module de Weibull (m). Il est représentatif de la distribution des
défauts ou des contraintes à la rupture et donc de l’homogénéité du matériau (voir p.24).
Cette caractérisation est effectuée par microscopie électronique à balayage (voir p.29).
En couplant l’analyse d’image, à ces observations, on peut quantifier les taux des différentes
phases constituant l’échantillon, la porosité…
m = 7,1
Analyse de Weibull
appliquée sur
une alumine
Exemples d’observations au microscope électronique à balayage
D’autre part, en utilisant l’analyse X dispersive en énergie, disponible sur notre microscope,
il est possible de déterminer la composition chimique d’un matériau (voir p.30).
Des essais mécaniques en traction peuvent être réalisés sur les matériaux céramiques mais sont
extrêmement délicats à mettre en œuvre en raison de l’absence de plasticité de ces matériaux.
L’alignement de la machine de traction doit donc être réalisé avec le plus grand soin pour éviter
d’introduire des sollicitations parasites (flexion, cisaillement).
10
11
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
PROPRIÉTÉS DU MATÉRIAU FRITTÉ
Résistance au choc thermique
Taux de densification
Les matériaux céramiques sont parfois soumis à des contraintes thermiques importantes. Il peut
donc être intéressant de connaître la résistance au choc thermique qui consiste à soumettre un
échantillon à de brusques changements de température et de déterminer ainsi l’écart maximal de
température qu’il peut supporter (voir p.17).
Le taux de densification d’un matériau fritté (masse volumique apparente de la pièce frittée comparée à la masse volumique théorique) peut être déterminé. La masse volumique théorique est
calculée en considérant les masses volumiques théoriques des phases formées au frittage.
La masse volumique apparente est déterminée par pesée hydrostatique (voir p.26) ou par
mesure géométrique dans le cas d’échantillons très réguliers.
Ex :
SiC : 300 - 400°C
Détection de fissures
Porosité ouverte
Afin de quantifier la porosité ouverte d’un matériau poreux, une analyse par porosimétrie à mercure peut être effectuée. Elle permet de déterminer la distribution en taille des pores d’une
poudre ou d’un matériau massif et par intégration la porosité ouverte (voir p.27).
Afin de mettre en évidence la présence de défauts tels que des fissures, débouchants à la surface
du matériau, des essais de ressuage peuvent être effectués (voir p.21). Ces essais sont non destructifs.
Propriétés mécaniques
Selon le mode de sollicitations mécaniques imposé au matériau en utilisation, différents essais
peuvent être mis en œuvre.
Ainsi, il peut être déterminé la résistance à la rupture pour des échantillons soumis à des contraintes
de flexion (voir p.22) ou des contraintes de compression (voir p.23).
Porosité ouverte : 37%
Exemple
de courbe
obtenue
pour un
matériau
poreux
Ex : Résistance à la flexion
Al2O3 : 300 – 400 MPa
ZrO2 : 800 – 1500 MPa
SiC : 500 - 600 MPa
Ex : Résistance à la compression
Al2O3 : 2500 MPa
ZrO2 : 2900 MPa
SiC : 4600 MPa
Par mesure de la contrainte à la rupture en flexion 3 points, on peut calculer le module élastique
(module d’YOUNG E) du matériau. Ce paramètre relie la déformation du matériau à la contrainte
mécanique qui en est responsable (voir p.25).
Ex :
Microstructure
L’analyse de la microstructure d’un échantillon permet de caractériser sa morphologie en dévoilant
la répartition et la taille des grains et des pores, la présence d’une phase vitreuse et d’inclusions…
EAl2O3 : 300 - 400 GPa
EZrO2 : 200 – 300 GPa
ESiC : 300 - 400 GPa
Les céramiques ont la particularité d’avoir une distribution en taille de défauts assez large (pores,
microfissures, grains). Ceci a pour conséquence une distribution des résistances à la rupture également dispersée. Pour déterminer cette distribution, on utilise alors une analyse statistique qui permet
de déterminer un cœfficient appelé module de Weibull (m). Il est représentatif de la distribution des
défauts ou des contraintes à la rupture et donc de l’homogénéité du matériau (voir p.24).
Cette caractérisation est effectuée par microscopie électronique à balayage (voir p.29).
En couplant l’analyse d’image, à ces observations, on peut quantifier les taux des différentes
phases constituant l’échantillon, la porosité…
m = 7,1
Analyse de Weibull
appliquée sur
une alumine
Exemples d’observations au microscope électronique à balayage
D’autre part, en utilisant l’analyse X dispersive en énergie, disponible sur notre microscope,
il est possible de déterminer la composition chimique d’un matériau (voir p.30).
Des essais mécaniques en traction peuvent être réalisés sur les matériaux céramiques mais sont
extrêmement délicats à mettre en œuvre en raison de l’absence de plasticité de ces matériaux.
L’alignement de la machine de traction doit donc être réalisé avec le plus grand soin pour éviter
d’introduire des sollicitations parasites (flexion, cisaillement).
10
11
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
C A R A C T É R I S AT I O N P H Y S I Q U E D E S P O U D R E S
Densité par pycnométrie à hélium
13
Analyse granulométrique par diffraction laser
14
Surface spécifique (BET) par adsorption gazeuse
15
Ecoulement d’une poudre
16
CARACTÉRISATION PHYSIQUE DES POUDRES
DENSITÉ PAR PYCNOMÉTRIE À HÉLIUM
C A R A C T É R I S AT I O N T H E R M I Q U E
Résistance au choc thermique par trempe
17
Analyse Thermogravimétrique (ATG)
18
Analyse Thermique Différentielle (ATD)
18
Mesure de la perte au feu
19
Analyse dimensionnelle (dilatation/retrait)
20
C A R A C T É R I S AT I O N M É C A N I Q U E
Détection des fissures et autres défauts de surface par ressuage
21
Résistance mécanique en flexion 3 ou 4 points
22
Résistance mécanique en compression
23
Analyse statistique de Weibull
24
Module élastique (module d’Young) par flexion
25
C A R A C T É R I S AT I O N M I C R O S T R U C T U R A L E
Densité apparente par pesée hydrostatique
26
Porosité ouverte par intrusion de mercure
27
Porosité ouverte par pesée hydrostatique
28
Analyse par microscopie optique conventionnelle (MO)
29
Analyse par microscopie électronique à balayage (MEB)
29
Objectif
Déterminer la densité d’une poudre ou d’un
matériau massif.
Appareillage
Appareil ACCUPYC 1330
Principe
de la mesure
L’appareil utilisé est un pycnomètre à déplacement de gaz. Il permet de mesurer le volume réel
(hors porosité fermée) d’un échantillon massif ou
pulvérulent, de forme régulière ou irrégulière, de
masse connue et d’en déduire ainsi la masse volumique.
Cellule de mesure : Ø = 18 mm
Hmax. = 30 mm
C A R A C T É R I S AT I O N C H I M I Q U E
Composition chimique par analyse X dispersive en énergie (EDS)
30
C A R A C T É R I S AT I O N R H É O L O G I Q U E
Ecoulement
31
Paramètres viscoélastiques
31
Thixotropie
31
Autres paramètres
31
Prise d’échantillon :
5 à 30 g
12
13
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
C A R A C T É R I S AT I O N P H Y S I Q U E D E S P O U D R E S
Densité par pycnométrie à hélium
13
Analyse granulométrique par diffraction laser
14
Surface spécifique (BET) par adsorption gazeuse
15
Ecoulement d’une poudre
16
CARACTÉRISATION PHYSIQUE DES POUDRES
DENSITÉ PAR PYCNOMÉTRIE À HÉLIUM
C A R A C T É R I S AT I O N T H E R M I Q U E
Résistance au choc thermique par trempe
17
Analyse Thermogravimétrique (ATG)
18
Analyse Thermique Différentielle (ATD)
18
Mesure de la perte au feu
19
Analyse dimensionnelle (dilatation/retrait)
20
C A R A C T É R I S AT I O N M É C A N I Q U E
Détection des fissures et autres défauts de surface par ressuage
21
Résistance mécanique en flexion 3 ou 4 points
22
Résistance mécanique en compression
23
Analyse statistique de Weibull
24
Module élastique (module d’Young) par flexion
25
C A R A C T É R I S AT I O N M I C R O S T R U C T U R A L E
Densité apparente par pesée hydrostatique
26
Porosité ouverte par intrusion de mercure
27
Porosité ouverte par pesée hydrostatique
28
Analyse par microscopie optique conventionnelle (MO)
29
Analyse par microscopie électronique à balayage (MEB)
29
Objectif
Déterminer la densité d’une poudre ou d’un
matériau massif.
Appareillage
Appareil ACCUPYC 1330
Principe
de la mesure
L’appareil utilisé est un pycnomètre à déplacement de gaz. Il permet de mesurer le volume réel
(hors porosité fermée) d’un échantillon massif ou
pulvérulent, de forme régulière ou irrégulière, de
masse connue et d’en déduire ainsi la masse volumique.
Cellule de mesure : Ø = 18 mm
Hmax. = 30 mm
C A R A C T É R I S AT I O N C H I M I Q U E
Composition chimique par analyse X dispersive en énergie (EDS)
30
C A R A C T É R I S AT I O N R H É O L O G I Q U E
Ecoulement
31
Paramètres viscoélastiques
31
Thixotropie
31
Autres paramètres
31
Prise d’échantillon :
5 à 30 g
12
13
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CARACTÉRISATION PHYSIQUE DES POUDRES
CARACTÉRISATION PHYSIQUE DES POUDRES
ANALYSE GRANULOMÉTRIQUE PAR DIFFRACTION LASER
SURFACE SPÉCIFIQUE (BET) PAR ADSORPTION GAZEUSE
Objectif
Déterminer la distribution granulométrique
d’une poudre par voie sèche ou humide.
Objectif
Déterminer la surface spécifique
d’une poudre ou d’un matériau massif.
Appareillage
Granulomètre Laser
LS230 de Beckman-Coulter.
Plage de mesure :
0,04 µm à 2 mm
Appareillage
Appareil ASAP 2000
Principe
de la mesure
Cette analyse est basée sur la diffraction d’un
rayon laser par les particules de la poudre à tester.
L’angle de diffraction du faisceau est fonction de
la taille des grains.
Principe
de la mesure
La surface spécifique représente la surface totale
par unité de masse d’une poudre ou d’un échantillon massif.
Deux modules
d’analyse sont à disposition :
• Module voie liquide
pour les suspensions
aqueuses ou organiques
Il s’agit donc de considérer toute la surface développée par l’échantillon, porosité ouverte comprise.
Plus cette valeur est élevée, plus l’échantillon est
réactif.
Le principe physique est basé sur l’adsorption de
gaz (azote) à basse température.
• Module voie sèche
pour les poudres
Cette analyse utilise la méthode BET 5 points et,
pour des échantillons microporeux (Øpore < 3
nm), la méthode de Langmuir.
Prise d’échantillon :
Module voie liquide : 20 à 50 g
Module voie sèche : 100 à 200 g
Prise d’échantillon :
1 à 30 g
14
15
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CARACTÉRISATION PHYSIQUE DES POUDRES
CARACTÉRISATION PHYSIQUE DES POUDRES
ANALYSE GRANULOMÉTRIQUE PAR DIFFRACTION LASER
SURFACE SPÉCIFIQUE (BET) PAR ADSORPTION GAZEUSE
Objectif
Déterminer la distribution granulométrique
d’une poudre par voie sèche ou humide.
Objectif
Déterminer la surface spécifique
d’une poudre ou d’un matériau massif.
Appareillage
Granulomètre Laser
LS230 de Beckman-Coulter.
Plage de mesure :
0,04 µm à 2 mm
Appareillage
Appareil ASAP 2000
Principe
de la mesure
Cette analyse est basée sur la diffraction d’un
rayon laser par les particules de la poudre à tester.
L’angle de diffraction du faisceau est fonction de
la taille des grains.
Principe
de la mesure
La surface spécifique représente la surface totale
par unité de masse d’une poudre ou d’un échantillon massif.
Deux modules
d’analyse sont à disposition :
• Module voie liquide
pour les suspensions
aqueuses ou organiques
Il s’agit donc de considérer toute la surface développée par l’échantillon, porosité ouverte comprise.
Plus cette valeur est élevée, plus l’échantillon est
réactif.
Le principe physique est basé sur l’adsorption de
gaz (azote) à basse température.
• Module voie sèche
pour les poudres
Cette analyse utilise la méthode BET 5 points et,
pour des échantillons microporeux (Øpore < 3
nm), la méthode de Langmuir.
Prise d’échantillon :
Module voie liquide : 20 à 50 g
Module voie sèche : 100 à 200 g
Prise d’échantillon :
1 à 30 g
14
15
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CARACTÉRISATION PHYSIQUE DES POUDRES
ÉCOULEMENT D’UNE POUDRE
C A R A C T É R I S AT I O N T H E R M I Q U E
RÉSISTANCE AU CHOC THERMIQUE PAR TREMPE
Objectif
Déterminer la coulabilité d’une poudre
granulée obtenue par pelletisation
ou par atomisation.
Objectif
Déterminer la résistance au choc thermique
d’un matériau soumis à un brusque
changement de température.
Appareillage
Entonnoir calibré
(appareil de Hall).
Appareillage
Four Nabertherm
(Tmax. = 1400°C).
Principe
de la mesure
Cette analyse repose sur la mesure du temps
nécessaire à l’écoulement d’une masse donnée de
poudre à travers l’orifice d’un appareillage calibré
(dimensions normalisées).
Principe
de la mesure
Cet essai consiste à chauffer un échantillon à une
température T puis à le refroidir rapidement dans
un bain de trempe.
Les pièces sont alors inspectées :
• soit en utilisant un colorant pour détecter
l’apparition de fissures (ressuage)
• soit par un essai mécanique (flexion 3 points)
pour établir si un affaiblissement s’est produit.
Cet essai est destructif.
Prise d’échantillon :
50 g minimum
Prise d’échantillon :
• 5 éprouvettes sous forme de tiges ou de barres
(Ø = 10 mm, L = 120 mm)
• pièce entière si nécessaire
16
17
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CARACTÉRISATION PHYSIQUE DES POUDRES
ÉCOULEMENT D’UNE POUDRE
C A R A C T É R I S AT I O N T H E R M I Q U E
RÉSISTANCE AU CHOC THERMIQUE PAR TREMPE
Objectif
Déterminer la coulabilité d’une poudre
granulée obtenue par pelletisation
ou par atomisation.
Objectif
Déterminer la résistance au choc thermique
d’un matériau soumis à un brusque
changement de température.
Appareillage
Entonnoir calibré
(appareil de Hall).
Appareillage
Four Nabertherm
(Tmax. = 1400°C).
Principe
de la mesure
Cette analyse repose sur la mesure du temps
nécessaire à l’écoulement d’une masse donnée de
poudre à travers l’orifice d’un appareillage calibré
(dimensions normalisées).
Principe
de la mesure
Cet essai consiste à chauffer un échantillon à une
température T puis à le refroidir rapidement dans
un bain de trempe.
Les pièces sont alors inspectées :
• soit en utilisant un colorant pour détecter
l’apparition de fissures (ressuage)
• soit par un essai mécanique (flexion 3 points)
pour établir si un affaiblissement s’est produit.
Cet essai est destructif.
Prise d’échantillon :
50 g minimum
Prise d’échantillon :
• 5 éprouvettes sous forme de tiges ou de barres
(Ø = 10 mm, L = 120 mm)
• pièce entière si nécessaire
16
17
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
C A R A C T É R I S AT I O N T H E R M I Q U E
C A R A C T É R I S AT I O N T H E R M I Q U E
MESURE DE LA PERTE AU FEU
ANALYSE THERMOGRAVIMÉTRIQUE (ATG)
ANALYSE THERMIQUE DIFFÉRENTIELLE (ATD)
Objectif
Déterminer les variations de masse
d’un échantillon et/ou les transformations
physico-chimiques d’un matériau
lors d’un traitement thermique.
Objectif
Déterminer la perte de masse totale
d’un échantillon après un traitement
thermique à 1050°C.
Appareillage
Thermobalance Netzsch STA-409
Tmax. = 1500°C
Appareillage
Four Nabertherm
Principe
de la mesure
L’analyse thermogravimétrique (ATG) consiste à
mesurer la variation de masse d’un échantillon
lors d’un cycle thermique.
Principe
de la mesure
Cet essai consiste à chauffer
l’échantillon à 1050°C
et à mesurer sa perte de masse.
L’analyse thermique différentielle (ATD) est
basée sur l’étude de l’énergie dégagée ou
absorbée par le matériau quand il subit des
transformations physiques ou chimiques
lors d’un cycle thermique.
Prise d’échantillon :
poudre ou massif
Ces analyses sont relatives. Les valeurs
obtenues sont issues de l’évolution des
paramètres de l’échantillon comparativement à celle d’une référence étalon inerte.
Prise d’échantillon :
quelques grammes
18
19
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
C A R A C T É R I S AT I O N T H E R M I Q U E
C A R A C T É R I S AT I O N T H E R M I Q U E
MESURE DE LA PERTE AU FEU
ANALYSE THERMOGRAVIMÉTRIQUE (ATG)
ANALYSE THERMIQUE DIFFÉRENTIELLE (ATD)
Objectif
Déterminer les variations de masse
d’un échantillon et/ou les transformations
physico-chimiques d’un matériau
lors d’un traitement thermique.
Objectif
Déterminer la perte de masse totale
d’un échantillon après un traitement
thermique à 1050°C.
Appareillage
Thermobalance Netzsch STA-409
Tmax. = 1500°C
Appareillage
Four Nabertherm
Principe
de la mesure
L’analyse thermogravimétrique (ATG) consiste à
mesurer la variation de masse d’un échantillon
lors d’un cycle thermique.
Principe
de la mesure
Cet essai consiste à chauffer
l’échantillon à 1050°C
et à mesurer sa perte de masse.
L’analyse thermique différentielle (ATD) est
basée sur l’étude de l’énergie dégagée ou
absorbée par le matériau quand il subit des
transformations physiques ou chimiques
lors d’un cycle thermique.
Prise d’échantillon :
poudre ou massif
Ces analyses sont relatives. Les valeurs
obtenues sont issues de l’évolution des
paramètres de l’échantillon comparativement à celle d’une référence étalon inerte.
Prise d’échantillon :
quelques grammes
18
19
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
C A R A C T É R I S AT I O N T H E R M I Q U E
ANALYSE DIMENSIONNELLE (DILATATION/RETRAIT)
EN FONCTION DE LA TEMPÉRATURE PAR MESURE DILATOMÉTRIQUE
Objectif
Déterminer les variations dimensionnelles
d’un matériau au cours d’un traitement
thermique.
Appareillage
Appareil Netzsch de type
différentiel 402ED
Tmax. = 1600°C
Matériau référence
standard : Alumine
Principe
de la mesure
C A R A C T É R I S AT I O N M É C A N I Q U E
DÉTECTION DES FISSURES
ET AUTRES DÉFAUTS DE SURFACE PAR RESSUAGE
Objectif
Mettre en évidence la présence de défauts
tels que des fissures, débouchants
à la surface d’un matériau.
Appareillage
Liquide pénétrant
et produit révélateur.
Cette analyse fournit des indications sur le comportement des matériaux en mesurant les variations de
leurs dimensions en fonction de la température.
Le calcul du coefficient de dilatation thermique
peut-être déterminé.
Prise
d’échantillon
• Matériau cru ou fritté :
Section maximale : Ø ou arête = 5 mm
Longueur : 5 - 10 - 15 ou 25 mm
Principe
de la mesure
A noter : Plus le retrait (R) est faible, plus la longueur
de l’éprouvette doit être importante et inversement.
Rmax. mesurable = 28% pour L = 5 mm
Rmax. mesurable = 5% pour L = 25 mm
• Poudre :
50 à 100 g pour préparation des échantillons par nos soins
20
21
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
C A R A C T É R I S AT I O N T H E R M I Q U E
ANALYSE DIMENSIONNELLE (DILATATION/RETRAIT)
EN FONCTION DE LA TEMPÉRATURE PAR MESURE DILATOMÉTRIQUE
Objectif
Déterminer les variations dimensionnelles
d’un matériau au cours d’un traitement
thermique.
Appareillage
Appareil Netzsch de type
différentiel 402ED
Tmax. = 1600°C
Matériau référence
standard : Alumine
Principe
de la mesure
C A R A C T É R I S AT I O N M É C A N I Q U E
DÉTECTION DES FISSURES
ET AUTRES DÉFAUTS DE SURFACE PAR RESSUAGE
Objectif
Mettre en évidence la présence de défauts
tels que des fissures, débouchants
à la surface d’un matériau.
Appareillage
Liquide pénétrant
et produit révélateur.
Cette analyse fournit des indications sur le comportement des matériaux en mesurant les variations de
leurs dimensions en fonction de la température.
Le calcul du coefficient de dilatation thermique
peut-être déterminé.
Prise
d’échantillon
• Matériau cru ou fritté :
Section maximale : Ø ou arête = 5 mm
Longueur : 5 - 10 - 15 ou 25 mm
Principe
de la mesure
A noter : Plus le retrait (R) est faible, plus la longueur
de l’éprouvette doit être importante et inversement.
Rmax. mesurable = 28% pour L = 5 mm
Rmax. mesurable = 5% pour L = 25 mm
• Poudre :
50 à 100 g pour préparation des échantillons par nos soins
20
21
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
C A R A C T É R I S AT I O N M É C A N I Q U E
RÉSISTANCE MÉCANIQUE EN FLEXION 3 OU 4 POINTS
C A R A C T É R I S AT I O N M É C A N I Q U E
RÉSISTANCE MÉCANIQUE EN COMPRESSION
Objectif
Déterminer la résistance mécanique
à la rupture pour des échantillons soumis
à des contraintes de flexion.
Objectif
Déterminer la résistance mécanique à la rupture
pour des échantillons soumis à des contraintes
de compression.
Appareillage
Appareil électromécanique
Lloyd Instruments de type
LR 50K.
Capteurs : 0,1 - 5 et 50 KN
Vitesse de charge : 0,1 à
3 mm/mn
Vitesse standard : 1 mm/mn
Appareillage
Appareil électromécanique
Lloyd Instruments
de type LR 50K.
Principe
de la mesure
Capteurs : 0,1 - 5 et 50 KN
Vitesse de charge : 0,1 à
3 mm/mn
Vitesse standard : 1 mm/mn
L’essai de flexion 3 points permet de solliciter en
flexion une éprouvette reposant sur 2 appuis en
appliquant une charge à équidistance des
2 appuis.
L’essai de flexion 4 points permet de solliciter en
flexion une éprouvette reposant sur 2 appuis en
appliquant une charge égale en 2 points symétriques par rapport au point médian entre ces
2 appuis.
Principe
de la mesure
Un échantillon est soumis à une charge dont
la vitesse d’appui est réglable, jusqu’à la rupture.
Prise d’échantillon :
Eprouvette de forme rectangulaire,
cubique ou cylindrique.
Prise d’échantillon :
Eprouvette de 25 mm de long minimum, de
largeur 2,5 mm et d’épaisseur 4 mm avec faces
d’appui parfaitement parallèles.
Possibilité de préparer les éprouvettes au CTTC.
Possibilité de préparer les éprouvettes au CTTC.
22
23
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
C A R A C T É R I S AT I O N M É C A N I Q U E
RÉSISTANCE MÉCANIQUE EN FLEXION 3 OU 4 POINTS
C A R A C T É R I S AT I O N M É C A N I Q U E
RÉSISTANCE MÉCANIQUE EN COMPRESSION
Objectif
Déterminer la résistance mécanique
à la rupture pour des échantillons soumis
à des contraintes de flexion.
Objectif
Déterminer la résistance mécanique à la rupture
pour des échantillons soumis à des contraintes
de compression.
Appareillage
Appareil électromécanique
Lloyd Instruments de type
LR 50K.
Capteurs : 0,1 - 5 et 50 KN
Vitesse de charge : 0,1 à
3 mm/mn
Vitesse standard : 1 mm/mn
Appareillage
Appareil électromécanique
Lloyd Instruments
de type LR 50K.
Principe
de la mesure
Capteurs : 0,1 - 5 et 50 KN
Vitesse de charge : 0,1 à
3 mm/mn
Vitesse standard : 1 mm/mn
L’essai de flexion 3 points permet de solliciter en
flexion une éprouvette reposant sur 2 appuis en
appliquant une charge à équidistance des
2 appuis.
L’essai de flexion 4 points permet de solliciter en
flexion une éprouvette reposant sur 2 appuis en
appliquant une charge égale en 2 points symétriques par rapport au point médian entre ces
2 appuis.
Principe
de la mesure
Un échantillon est soumis à une charge dont
la vitesse d’appui est réglable, jusqu’à la rupture.
Prise d’échantillon :
Eprouvette de forme rectangulaire,
cubique ou cylindrique.
Prise d’échantillon :
Eprouvette de 25 mm de long minimum, de
largeur 2,5 mm et d’épaisseur 4 mm avec faces
d’appui parfaitement parallèles.
Possibilité de préparer les éprouvettes au CTTC.
Possibilité de préparer les éprouvettes au CTTC.
22
23
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
C A R A C T É R I S AT I O N M É C A N I Q U E
ANALYSE STATISTIQUE DE WEIBULL
Objectif
Les céramiques ont la particularité d’avoir une distribution en taille de défauts assez large (pores,
microfissures, grains). Ceci a pour conséquence
une distribution des résistances à la rupture également dispersée.
Pour déterminer cette distribution, on utilise alors
une analyse statistique qui permet de déterminer
un coefficient appelé module de Weibull. Il est
représentatif de la distribution des défauts ou des
contraintes à la rupture et donc de l’homogénéité
du matériau.
Appareillage
Principe
de la mesure
Appareil électromécanique
Lloyd Instruments de type
LR 50K.
Capteurs : 0,1 - 5 et 50 KN
Vitesse de charge : 0,1 à
3 mm/mn
Vitesse standard : 1 mm/mn
Les éprouvettes sont soumises à des essais de
flexion 3 points comme présentés précédemment
dans ce catalogue (p22)
Prise d’échantillon :
30 éprouvettes de dimensions comme
définies page 22
Possibilité de préparer les éprouvettes au
CTTC.
C A R A C T É R I S AT I O N M É C A N I Q U E
MODULE ÉLASTIQUE PAR FLEXION (MODULE D’YOUNG)
Objectif
Déterminer le module d’Young (E) qui est le
paramètre reliant la déformation du matériau
à la contrainte mécanique qui en est responsable.
Il caractérise la raideur du matériau.
Il peut être déterminé à partir de l’équation de
la contrainte à la rupture en élasticité linéaire :
σ = ε.E où σ est la contrainte appliquée
et ε la déformation engendrée.
Appareillage
Appareil électromécanique Lloyd Instruments
de type LR 50K.
Capteurs : 0,1 - 5 et 50 KN
Vitesse de charge : 0,1 à 3 mm/mn
Vitesse standard : 1 mm/mn
Principe
de la mesure
L’analyse consiste à solliciter en flexion 3 ou
4 points une éprouvette et de mesurer la déformation élastique. A partir de celle-ci, le module
d’Young est calculé en fonction des équations
relatives à un barreau.
La détermination du module d’Young s’effectue
par flexion statique.
Prise d’échantillon :
3 éprouvettes rectangulaires
longueur = 110 mm
4 < largeur < 10 mm
0 < épaisseur < 3 mm
faces d’appui parallèles
Possibilité de préparer les éprouvettes au CTTC.
24
25
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
C A R A C T É R I S AT I O N M É C A N I Q U E
ANALYSE STATISTIQUE DE WEIBULL
Objectif
Les céramiques ont la particularité d’avoir une distribution en taille de défauts assez large (pores,
microfissures, grains). Ceci a pour conséquence
une distribution des résistances à la rupture également dispersée.
Pour déterminer cette distribution, on utilise alors
une analyse statistique qui permet de déterminer
un coefficient appelé module de Weibull. Il est
représentatif de la distribution des défauts ou des
contraintes à la rupture et donc de l’homogénéité
du matériau.
Appareillage
Principe
de la mesure
Appareil électromécanique
Lloyd Instruments de type
LR 50K.
Capteurs : 0,1 - 5 et 50 KN
Vitesse de charge : 0,1 à
3 mm/mn
Vitesse standard : 1 mm/mn
Les éprouvettes sont soumises à des essais de
flexion 3 points comme présentés précédemment
dans ce catalogue (p22)
Prise d’échantillon :
30 éprouvettes de dimensions comme
définies page 22
Possibilité de préparer les éprouvettes au
CTTC.
C A R A C T É R I S AT I O N M É C A N I Q U E
MODULE ÉLASTIQUE PAR FLEXION (MODULE D’YOUNG)
Objectif
Déterminer le module d’Young (E) qui est le
paramètre reliant la déformation du matériau
à la contrainte mécanique qui en est responsable.
Il caractérise la raideur du matériau.
Il peut être déterminé à partir de l’équation de
la contrainte à la rupture en élasticité linéaire :
σ = ε.E où σ est la contrainte appliquée
et ε la déformation engendrée.
Appareillage
Appareil électromécanique Lloyd Instruments
de type LR 50K.
Capteurs : 0,1 - 5 et 50 KN
Vitesse de charge : 0,1 à 3 mm/mn
Vitesse standard : 1 mm/mn
Principe
de la mesure
L’analyse consiste à solliciter en flexion 3 ou
4 points une éprouvette et de mesurer la déformation élastique. A partir de celle-ci, le module
d’Young est calculé en fonction des équations
relatives à un barreau.
La détermination du module d’Young s’effectue
par flexion statique.
Prise d’échantillon :
3 éprouvettes rectangulaires
longueur = 110 mm
4 < largeur < 10 mm
0 < épaisseur < 3 mm
faces d’appui parallèles
Possibilité de préparer les éprouvettes au CTTC.
24
25
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CARACTÉRISATION MICROSTRUCTURALE
CARACTÉRISATION MICROSTRUCTURALE
DENSITÉ APPARENTE PAR PESÉE HYDROSTATIQUE
POROSITÉ OUVERTE PAR INTRUSION DE MERCURE
Objectif
Déterminer la densité apparente
d’un matériau massif.
Objectif
Appareillage
Déterminer la distribution en taille
des pores d’une poudre ou d’un matériau
massif et par intégration la porosité ouverte.
- Appareils PASCAL 140 et 240
Plage de mesure
de la taille des pores :
0,015 à 150 µm.
ou
Principe
de la mesure
- Appareil AUTOPORE 9215
Plage de mesure
de la taille des pores :
0,003 à 360 µm.
Volume de porosité
ouverte > 3%
Cette analyse consiste à imprégner un échantillon
à l’aide d’un liquide (sous vide ou sous pression).
Pour déterminer la densité apparente de l’échantillon, le principe utilisé est celui de la poussée
d’Archimède.
Principe
de la mesure
Cette analyse est réalisée par intrusion de mercure
sous pression dans l’échantillon.
Cette analyse est destructive car du
mercure peut rester enfermé dans les
pores de l’échantillon.
Taille de cellule :
Hmax. et Ømax. = 2 cm
Remarque :
Moins l’échantillon est poreux, plus la masse de la
prise d’essai doit être importante et inversement.
Ordre de grandeur : pour 50% de porosité ouverte,
une prise d’essai de 0,5 g suffira.
26
27
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CARACTÉRISATION MICROSTRUCTURALE
CARACTÉRISATION MICROSTRUCTURALE
DENSITÉ APPARENTE PAR PESÉE HYDROSTATIQUE
POROSITÉ OUVERTE PAR INTRUSION DE MERCURE
Objectif
Déterminer la densité apparente
d’un matériau massif.
Objectif
Appareillage
Déterminer la distribution en taille
des pores d’une poudre ou d’un matériau
massif et par intégration la porosité ouverte.
- Appareils PASCAL 140 et 240
Plage de mesure
de la taille des pores :
0,015 à 150 µm.
ou
Principe
de la mesure
- Appareil AUTOPORE 9215
Plage de mesure
de la taille des pores :
0,003 à 360 µm.
Volume de porosité
ouverte > 3%
Cette analyse consiste à imprégner un échantillon
à l’aide d’un liquide (sous vide ou sous pression).
Pour déterminer la densité apparente de l’échantillon, le principe utilisé est celui de la poussée
d’Archimède.
Principe
de la mesure
Cette analyse est réalisée par intrusion de mercure
sous pression dans l’échantillon.
Cette analyse est destructive car du
mercure peut rester enfermé dans les
pores de l’échantillon.
Taille de cellule :
Hmax. et Ømax. = 2 cm
Remarque :
Moins l’échantillon est poreux, plus la masse de la
prise d’essai doit être importante et inversement.
Ordre de grandeur : pour 50% de porosité ouverte,
une prise d’essai de 0,5 g suffira.
26
27
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CARACTÉRISATION MICROSTRUCTURALE
CARACTÉRISATION MICROSTRUCTURALE
POROSITÉ OUVERTE PAR PESÉE HYDROSTATIQUE
ANALYSE DE LA MICROSTRUCTURE D’UN MATÉRIAU
Objectif
Déterminer la porosité,
ouverte d’un matériau massif.
Principe
de la mesure
Objectif
Caractériser la microstructure d’un échantillon
(répartition, taille des grains et des pores,
morphologie, phase vitreuse, inclusions…).
Appareillage
• Microscope optique Olympus BX 60M
Grossissement : jusqu’à 100 fois
• Microscope électronique à balayage Jeol 6360 LV
Grossissement standard : de 5 à 60 000 fois
Résolution : 3 nm en mode vide complet
4 nm en mode vide partiel
Cette analyse consiste à imprégner un échantillon
à l’aide d’un liquide (sous vide ou sous pression).
Mesure de la porosité ouverte et calcul de la porosité fermée et donc totale de l’échantillon, de
densité théorique connue. Le principe utilisé est
celui de la poussée d’Archimède.
Principe
de la mesure
L’observation de la microstructure d’un échantillon peut-être réalisée par microscopie optique
conventionnelle ou par microscopie électronique
à balayage. Dans ce dernier cas, deux analyses
différentes peuvent être envisagées :
• Analyse en électrons secondaires :
Il s’agit d’électrons qui quittent l’échantillon, libérés
par la diffusion non élastique du faisceau incident.
Leur énergie est faible (< 50 eV) et ils fournissent des
informations sur la topographie de la surface.
• Analyse en électrons rétrodiffusés :
Dans ce cas, il s’agit d’électrons du faisceau incident
qui ont été réémis depuis la surface de l’échantillon
en raison d’une diffusion multiple. Leur énergie est
élevée et ils peuvent fournir des informations
contrastées en fonction du numéro atomique des
éléments constituant le matériau.
28
29
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CARACTÉRISATION MICROSTRUCTURALE
CARACTÉRISATION MICROSTRUCTURALE
POROSITÉ OUVERTE PAR PESÉE HYDROSTATIQUE
ANALYSE DE LA MICROSTRUCTURE D’UN MATÉRIAU
Objectif
Déterminer la porosité,
ouverte d’un matériau massif.
Principe
de la mesure
Objectif
Caractériser la microstructure d’un échantillon
(répartition, taille des grains et des pores,
morphologie, phase vitreuse, inclusions…).
Appareillage
• Microscope optique Olympus BX 60M
Grossissement : jusqu’à 100 fois
• Microscope électronique à balayage Jeol 6360 LV
Grossissement standard : de 5 à 60 000 fois
Résolution : 3 nm en mode vide complet
4 nm en mode vide partiel
Cette analyse consiste à imprégner un échantillon
à l’aide d’un liquide (sous vide ou sous pression).
Mesure de la porosité ouverte et calcul de la porosité fermée et donc totale de l’échantillon, de
densité théorique connue. Le principe utilisé est
celui de la poussée d’Archimède.
Principe
de la mesure
L’observation de la microstructure d’un échantillon peut-être réalisée par microscopie optique
conventionnelle ou par microscopie électronique
à balayage. Dans ce dernier cas, deux analyses
différentes peuvent être envisagées :
• Analyse en électrons secondaires :
Il s’agit d’électrons qui quittent l’échantillon, libérés
par la diffusion non élastique du faisceau incident.
Leur énergie est faible (< 50 eV) et ils fournissent des
informations sur la topographie de la surface.
• Analyse en électrons rétrodiffusés :
Dans ce cas, il s’agit d’électrons du faisceau incident
qui ont été réémis depuis la surface de l’échantillon
en raison d’une diffusion multiple. Leur énergie est
élevée et ils peuvent fournir des informations
contrastées en fonction du numéro atomique des
éléments constituant le matériau.
28
29
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
C A R A C T É R I S AT I O N C H I M I Q U E
COMPOSITION CHIMIQUE PAR
ANALYSE X DISPERSIVE EN ÉNERGIE (EDS)
Objectif
Déterminer la composition chimique
d’un échantillon.
Appareillage
Microscope électronique à balayage Jeol 6360 LV
Grossissement standard : de 5 à 60 000 fois
Principe
de la mesure
Lors de son bombardement par le faisceau d’électrons incidents à l’intérieur du microscope électronique à balayage, le matériau est excité et ses
électrons passent sur des niveaux d’énergie supérieurs. Le retour des électrons dans leur position
d’équilibre génère l’émission de rayonnement
X caractéristique des éléments constituants
l’échantillon. Un détecteur multicanaux en
spectroscopie d’énergie permet de classer les
photons X en fonction de leur énergie et donc
de reconstituer le spectre d’émission de
l’échantillon.
Une analyse ponctuelle peut être réalisée. Dans
ce cas, le volume analysé est de l’ordre de 1µm3.
C A R A C T É R I S AT I O N R H É O L O G I Q U E
ÉTUDE DE LA RHÉOLOGIE
D’UNE PÂTE OU D’UNE SUSPENSION
Appareillage
Rhéomètre UDS 200
de PAAR PHYSICA
Écoulement
• Courbe d’écoulement et de viscosité
• Détermination de la contrainte seuil
Paramètres viscoélastiques
• Étude en oscillations
Thixotropie
Autres paramètres
De même, une acquisition point par point
peut-être réalisée selon une matrice donnée et
l’intensité du pic mesuré pendant un temps
donné est reportée sous forme de niveaux de
gris spécifiques à chaque élément. On obtient
ainsi une cartographie de la répartition des
éléments.
30
31
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
C A R A C T É R I S AT I O N C H I M I Q U E
COMPOSITION CHIMIQUE PAR
ANALYSE X DISPERSIVE EN ÉNERGIE (EDS)
Objectif
Déterminer la composition chimique
d’un échantillon.
Appareillage
Microscope électronique à balayage Jeol 6360 LV
Grossissement standard : de 5 à 60 000 fois
Principe
de la mesure
Lors de son bombardement par le faisceau d’électrons incidents à l’intérieur du microscope électronique à balayage, le matériau est excité et ses
électrons passent sur des niveaux d’énergie supérieurs. Le retour des électrons dans leur position
d’équilibre génère l’émission de rayonnement
X caractéristique des éléments constituants
l’échantillon. Un détecteur multicanaux en
spectroscopie d’énergie permet de classer les
photons X en fonction de leur énergie et donc
de reconstituer le spectre d’émission de
l’échantillon.
Une analyse ponctuelle peut être réalisée. Dans
ce cas, le volume analysé est de l’ordre de 1µm3.
C A R A C T É R I S AT I O N R H É O L O G I Q U E
ÉTUDE DE LA RHÉOLOGIE
D’UNE PÂTE OU D’UNE SUSPENSION
Appareillage
Rhéomètre UDS 200
de PAAR PHYSICA
Écoulement
• Courbe d’écoulement et de viscosité
• Détermination de la contrainte seuil
Paramètres viscoélastiques
• Étude en oscillations
Thixotropie
Autres paramètres
De même, une acquisition point par point
peut-être réalisée selon une matrice donnée et
l’intensité du pic mesuré pendant un temps
donné est reportée sous forme de niveaux de
gris spécifiques à chaque élément. On obtient
ainsi une cartographie de la répartition des
éléments.
30
31
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
M I S E E N F O R M E – P R E S TAT I O N S
MISE EN FORME
P R E S TAT I O N S
BROYAGE
Pour le broyage, le mélange et la mise en suspension de poudres, nous disposons de différents types de broyeurs permettant de répondre aux besoins
des clients tant au niveau d’essais en laboratoire dans un premier temps qu’à
celui du transfert de technologies en milieu industriel par la suite.
Broyage
33
Appareillages disponibles
Sélection
34
Granulation – Atomisation
35
Pressage
36
Cuisson
37
Broyeur
planétaire
•
•
•
•
Broyeur
à microbilles
Attriteur
Ce mode de broyage permet d’atteindre
des tailles de particules inférieures au micron.
• Fonctionnement en voie humide
• Procédé continu ou par batch
• Microbilles de broyage: alumine, zircone…
• Vitesse de broyage : de 330 à 700 tours/min
Granulométrie finale submicronique : d50 ≈ 0,5 µm
d90 < 1 µm
Fonctionnement en voie sèche ou humide
Jarres en alumine de 250 ou 500 ml
Billes de broyage : alumine, zircone…
Vitesse de broyage de 100 à 320 tours/min
Granulométrie finale : d50 = 2 à 4 µm
Broyeur Discoplex : volume minimum de suspension : 12 litres
Broyeur Netzsch : volume minimum de suspension : 1 litre
Broyeur
à boulets
•
•
•
•
Fonctionnement en voie sèche ou humide
Procédé discontinu
Volume du broyeur : 45 litres
Volume de suspension : 15 à 30 litres
Granulométrie finale : d50 = 2 à 4 µm
Tourne-jarre
•
•
•
•
Fonctionnement en voie sèche ou humide
Jarre en porcelaine de 1 à 13 litres
Billes de broyage
Volume minimum : 300 ml
Granulométrie finale : d50 = 4 à 6 µm
Turbula
• Mélange de poudres en voie sèche
• Volume max. des récipients de mélange : 2 litres
• Vitesse de mélange réglable
Etude sur demande
32
33
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
M I S E E N F O R M E – P R E S TAT I O N S
MISE EN FORME
P R E S TAT I O N S
BROYAGE
Pour le broyage, le mélange et la mise en suspension de poudres, nous disposons de différents types de broyeurs permettant de répondre aux besoins
des clients tant au niveau d’essais en laboratoire dans un premier temps qu’à
celui du transfert de technologies en milieu industriel par la suite.
Broyage
33
Appareillages disponibles
Sélection
34
Granulation – Atomisation
35
Pressage
36
Cuisson
37
Broyeur
planétaire
•
•
•
•
Broyeur
à microbilles
Attriteur
Ce mode de broyage permet d’atteindre
des tailles de particules inférieures au micron.
• Fonctionnement en voie humide
• Procédé continu ou par batch
• Microbilles de broyage: alumine, zircone…
• Vitesse de broyage : de 330 à 700 tours/min
Granulométrie finale submicronique : d50 ≈ 0,5 µm
d90 < 1 µm
Fonctionnement en voie sèche ou humide
Jarres en alumine de 250 ou 500 ml
Billes de broyage : alumine, zircone…
Vitesse de broyage de 100 à 320 tours/min
Granulométrie finale : d50 = 2 à 4 µm
Broyeur Discoplex : volume minimum de suspension : 12 litres
Broyeur Netzsch : volume minimum de suspension : 1 litre
Broyeur
à boulets
•
•
•
•
Fonctionnement en voie sèche ou humide
Procédé discontinu
Volume du broyeur : 45 litres
Volume de suspension : 15 à 30 litres
Granulométrie finale : d50 = 2 à 4 µm
Tourne-jarre
•
•
•
•
Fonctionnement en voie sèche ou humide
Jarre en porcelaine de 1 à 13 litres
Billes de broyage
Volume minimum : 300 ml
Granulométrie finale : d50 = 4 à 6 µm
Turbula
• Mélange de poudres en voie sèche
• Volume max. des récipients de mélange : 2 litres
• Vitesse de mélange réglable
Etude sur demande
32
33
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
M I S E E N F O R M E – P R E S TAT I O N S
M I S E E N F O R M E – P R E S TAT I O N S
SÉLECTION
GRANULATION – ATOMISATION
Pour effectuer des coupures granulométriques,
nous disposons de différents systèmes de sélection.
Deux types de système de granulation sont disponibles :
1 – l’un pour l’élaboration de granules de poudre
2 – l’autre pour la préparation de granulés de pâtes plastiques
Appareillages disponibles
Appareillages disponibles
Equipement
de laboratoire
1 — ELABORATION DE GRANULES DE POUDRE
Equipement de laboratoire
• Utilisation en voie
sèche ou humide
• Tamis (Ø = 20 cm) disponibles :
de 25 µm à 3,15 mm
Tamisage
Equipements
semi-industriels
Pelletiseur
• Quantité minimale
de poudre nécessaire : 100 g
Granulométrie finale : d50 de
100 µm à quelques millimètres
Equipement semi-industriel
Atomiseur
Classifieur
• Fonctionnement en voie humide
• Granulométrie maximale
de la poudre initiale = 100 µm
• Coupure granulométrique
minimale à 5 µm
• Utilisation seul ou en combinaison
avec le broyeur microbilles
Tamisage
• Fonctionnement en voie
sèche ou humide
• Assisté par vibration pneumatique
• Tamis vibrants (Ø = 44 cm) disponibles :
43 µm, 128 µm,
250 µm, 410 µm
• Co-courant à buse bi-fluide
pneumatique
• Capacité d’évaporation :
17 litres d’eau par heure
• Quantité minimale de poudre
nécessaire : 10 kg
Granulométrie finale :
d50 de 50 à 200 µm
2 — PREPARATION DE GRANULES DE PÂTES PLASTIQUES
Etude sur demande
Malaxeur
Extrudeur
• Préparation à chaud ou à froid
• Malaxeur pâles en Z
• Volume utile de la cuve : 6 litres
• Volume minimum nécessaire :
3 litres
Obtention de pâtes
plastiques et de granulés
de dimensions quelques mm
Etude sur demande
34
35
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
M I S E E N F O R M E – P R E S TAT I O N S
M I S E E N F O R M E – P R E S TAT I O N S
SÉLECTION
GRANULATION – ATOMISATION
Pour effectuer des coupures granulométriques,
nous disposons de différents systèmes de sélection.
Deux types de système de granulation sont disponibles :
1 – l’un pour l’élaboration de granules de poudre
2 – l’autre pour la préparation de granulés de pâtes plastiques
Appareillages disponibles
Appareillages disponibles
Equipement
de laboratoire
1 — ELABORATION DE GRANULES DE POUDRE
Equipement de laboratoire
• Utilisation en voie
sèche ou humide
• Tamis (Ø = 20 cm) disponibles :
de 25 µm à 3,15 mm
Tamisage
Equipements
semi-industriels
Pelletiseur
• Quantité minimale
de poudre nécessaire : 100 g
Granulométrie finale : d50 de
100 µm à quelques millimètres
Equipement semi-industriel
Atomiseur
Classifieur
• Fonctionnement en voie humide
• Granulométrie maximale
de la poudre initiale = 100 µm
• Coupure granulométrique
minimale à 5 µm
• Utilisation seul ou en combinaison
avec le broyeur microbilles
Tamisage
• Fonctionnement en voie
sèche ou humide
• Assisté par vibration pneumatique
• Tamis vibrants (Ø = 44 cm) disponibles :
43 µm, 128 µm,
250 µm, 410 µm
• Co-courant à buse bi-fluide
pneumatique
• Capacité d’évaporation :
17 litres d’eau par heure
• Quantité minimale de poudre
nécessaire : 10 kg
Granulométrie finale :
d50 de 50 à 200 µm
2 — PREPARATION DE GRANULES DE PÂTES PLASTIQUES
Etude sur demande
Malaxeur
Extrudeur
• Préparation à chaud ou à froid
• Malaxeur pâles en Z
• Volume utile de la cuve : 6 litres
• Volume minimum nécessaire :
3 litres
Obtention de pâtes
plastiques et de granulés
de dimensions quelques mm
Etude sur demande
34
35
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
M I S E E N F O R M E – P R E S TAT I O N S
M I S E E N F O R M E – P R E S TAT I O N S
PRESSAGE
La technique de pressage est un procédé de mise en forme
à partir d’une poudre souvent granulée au préalable.
Appareillages disponibles
PRESSE
UNIAXIALE
CUISSON
Nous disposons d’un parc complet de fours de capacités
diverses permettant de couvrir de larges gammes
de températures de cuisson.
Fours
de laboratoire
• Compaction d’une poudre
dans une matrice rigide
Obtention de pièces
de géométrie simple
• Four tubulaire sous air :
• Presse hydraulique LOIRE col de cygne
- Pression max. : 20 T - 300 Bars
• Fours cellule sous air :
- Ø = 10 cm et L = 1 m
- Tmax. = 1300°C
- Volume : 13 à 36 litres
- Tmax. : 1300 à 1750°C
• Presse hydraulique ELMECERAM
- Pression max. : 50 T - 250 Bars
• Four cellule sous atmosphère :
• Presse hydraulique ENERPAC
- Pression max. : 23 T - 1000 Bars
• Quantité de poudre nécessaire : à adapter
selon la géométrie et le taux de compaction désirés
- Volume : 1 litre
- Tmax. = 2000°C
Fours
semi-industriels
• Fours cellule sous air :
PRESSE
ISOSTATIQUE
À FROID
• Compaction d’une poudre dans
un sac de pressage flexible maintenu
par un moule support rigide.
Obtention de pièces
de géométrie complexe
• Presse Gec Alsthom de modèle 7VBO39
- Pression max. : 2000 bars
- Hauteur utile : 1,20 m
- Diamètre utile : 0,3 m
- Volume : 250 litres
pour Tmax. = 1300°C
- Volume : 120 litres
pour Tmax. = 1600°C
• Four cellule sous atmosphère
et/ou sous pression :
- Pression ≤ 100 bars
- Tmax. = 2200°C
Etude sur demande
Etude sur demande
36
37
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
M I S E E N F O R M E – P R E S TAT I O N S
M I S E E N F O R M E – P R E S TAT I O N S
PRESSAGE
La technique de pressage est un procédé de mise en forme
à partir d’une poudre souvent granulée au préalable.
Appareillages disponibles
PRESSE
UNIAXIALE
CUISSON
Nous disposons d’un parc complet de fours de capacités
diverses permettant de couvrir de larges gammes
de températures de cuisson.
Fours
de laboratoire
• Compaction d’une poudre
dans une matrice rigide
Obtention de pièces
de géométrie simple
• Four tubulaire sous air :
• Presse hydraulique LOIRE col de cygne
- Pression max. : 20 T - 300 Bars
• Fours cellule sous air :
- Ø = 10 cm et L = 1 m
- Tmax. = 1300°C
- Volume : 13 à 36 litres
- Tmax. : 1300 à 1750°C
• Presse hydraulique ELMECERAM
- Pression max. : 50 T - 250 Bars
• Four cellule sous atmosphère :
• Presse hydraulique ENERPAC
- Pression max. : 23 T - 1000 Bars
• Quantité de poudre nécessaire : à adapter
selon la géométrie et le taux de compaction désirés
- Volume : 1 litre
- Tmax. = 2000°C
Fours
semi-industriels
• Fours cellule sous air :
PRESSE
ISOSTATIQUE
À FROID
• Compaction d’une poudre dans
un sac de pressage flexible maintenu
par un moule support rigide.
Obtention de pièces
de géométrie complexe
• Presse Gec Alsthom de modèle 7VBO39
- Pression max. : 2000 bars
- Hauteur utile : 1,20 m
- Diamètre utile : 0,3 m
- Volume : 250 litres
pour Tmax. = 1300°C
- Volume : 120 litres
pour Tmax. = 1600°C
• Four cellule sous atmosphère
et/ou sous pression :
- Pression ≤ 100 bars
- Tmax. = 2200°C
Etude sur demande
Etude sur demande
36
37
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
O U T I L S P R AT I Q U E S
OUTILS
P R AT I Q U E S
CLASSIFICATION PÉRIODIQUE DES ÉLÉMENTS
Classification
périodique des éléments
39
Grandeurs physiques
de céramiques
40
Outils de conversion
42
Conversion US mesh-Microns
44
Formules
45
Thermocouples
(types et codes couleur)
46
Lexique technique
47
38
39
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
O U T I L S P R AT I Q U E S
OUTILS
P R AT I Q U E S
CLASSIFICATION PÉRIODIQUE DES ÉLÉMENTS
Classification
périodique des éléments
39
Grandeurs physiques
de céramiques
40
Outils de conversion
42
Conversion US mesh-Microns
44
Formules
45
Thermocouples
(types et codes couleur)
46
Lexique technique
47
38
39
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
O U T I L S P R AT I Q U E S
O U T I L S P R AT I Q U E S
GRANDEURS PHYSIQUES DE CÉRAMIQUES
Céramique
Masse moléculaire
Densité
(g/mol)
Al2O3
AlN
B2O3
B4C
BeO
BN
CaO
CdS
CeO2
CeS
Cr2O3
Cr3C2
CuO
Dy2O3
Er2O3
Eu2O3
Fe2O3
FeS
Ga2O3
Gd2O3
GeO2
Ho2O3
In2O3
La2O3
Lu2O3
MgO
MnO2
MoSi2
Na2O
102
41
69,6
55
25
25
56,1
144
172,1
172,2
151
180
79,6
373
382,5
349,9
159,7
88
187,4
362,5
104,6
377,9
277
325,8
397,9
40,4
86,9
152
62
Température de fusion
GRANDEURS PHYSIQUES DE CÉRAMIQUES
Céramique
(°C)
4
3,3
2,5
2,5
3
2,3
3,3
4,8
7,1
6
5,2
6,7
6,4
7,8
8,6
7,4
5,2
4,7
6,5
7,6
6,2
8,4
7,2
5,9
9,4
3,6
5
6,2
2,3
2054
2300
450
2450
2580
2730
2615
1195
2800
2450
2400
1890
1326
2380
2400
2240
1594
1114
1795
2340
1116
2390
1910
2320
2490
2826
535
2030
1132
Masse moléculaire
Densité
(g/mol)
Nb2O5
NbC
NbSi2
NiO
PbO
Sb2O3
Sc2O3
Si3N4
SiC
SiO2
TaSi2
ThO2
TiC
TiN
TiO2
TiS
TiSi2
UO2
V2O5
WB
WC
Y2O3
Yb2O3
ZnO
ZrB2
ZrC
ZrN
ZrO2
265,8
104
149,1
74,7
223,2
291,5
137,9
140
40
60,1
237
264
60
62
79,8
80
104
270
181,9
195
196
225,8
394,1
81,4
113
103
105
123,2
Température de fusion
(°C)
4,6
7,8
5,3
6,7
9,5
5,7
3,86
3,2
3,2
2,6
8,3
9,8
4,9
5,4
4,2
4,1
4,1
10,97
3,4
16
15,7
5
9,2
5,7
6,1
6,9
7,3
6
1510
3500
1950
1955
886
656
2485
Subli,1900
2700
1726
2400
3370
3200
3200
1892
2010
1540
2827
670
2920
2600
2439
2704
1975
3000
3175
3000
2710
40
41
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
O U T I L S P R AT I Q U E S
O U T I L S P R AT I Q U E S
GRANDEURS PHYSIQUES DE CÉRAMIQUES
Céramique
Masse moléculaire
Densité
(g/mol)
Al2O3
AlN
B2O3
B4C
BeO
BN
CaO
CdS
CeO2
CeS
Cr2O3
Cr3C2
CuO
Dy2O3
Er2O3
Eu2O3
Fe2O3
FeS
Ga2O3
Gd2O3
GeO2
Ho2O3
In2O3
La2O3
Lu2O3
MgO
MnO2
MoSi2
Na2O
102
41
69,6
55
25
25
56,1
144
172,1
172,2
151
180
79,6
373
382,5
349,9
159,7
88
187,4
362,5
104,6
377,9
277
325,8
397,9
40,4
86,9
152
62
Température de fusion
GRANDEURS PHYSIQUES DE CÉRAMIQUES
Céramique
(°C)
4
3,3
2,5
2,5
3
2,3
3,3
4,8
7,1
6
5,2
6,7
6,4
7,8
8,6
7,4
5,2
4,7
6,5
7,6
6,2
8,4
7,2
5,9
9,4
3,6
5
6,2
2,3
2054
2300
450
2450
2580
2730
2615
1195
2800
2450
2400
1890
1326
2380
2400
2240
1594
1114
1795
2340
1116
2390
1910
2320
2490
2826
535
2030
1132
Masse moléculaire
Densité
(g/mol)
Nb2O5
NbC
NbSi2
NiO
PbO
Sb2O3
Sc2O3
Si3N4
SiC
SiO2
TaSi2
ThO2
TiC
TiN
TiO2
TiS
TiSi2
UO2
V2O5
WB
WC
Y2O3
Yb2O3
ZnO
ZrB2
ZrC
ZrN
ZrO2
265,8
104
149,1
74,7
223,2
291,5
137,9
140
40
60,1
237
264
60
62
79,8
80
104
270
181,9
195
196
225,8
394,1
81,4
113
103
105
123,2
Température de fusion
(°C)
4,6
7,8
5,3
6,7
9,5
5,7
3,86
3,2
3,2
2,6
8,3
9,8
4,9
5,4
4,2
4,1
4,1
10,97
3,4
16
15,7
5
9,2
5,7
6,1
6,9
7,3
6
1510
3500
1950
1955
886
656
2485
Subli,1900
2700
1726
2400
3370
3200
3200
1892
2010
1540
2827
670
2920
2600
2439
2704
1975
3000
3175
3000
2710
40
41
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
O U T I L S P R AT I Q U E S
O U T I L S P R AT I Q U E S
OUTILS DE CONVERSION
Longueur (L)
1
1
1
1
1
1
1
km = 0,6214 mile
m = 39,37 inch = 3,281 feet = 1,094 yard
inch = 2,54 cm
foot (ft) = 30,48 cm
mile = 5280 feet
micron = 10-6 m
Angström = 10-10 m
OUTILS DE CONVERSION
Vitesse (v)
1 m/s = 39,37 inch/sec = 3,281 feet/sec = 3,6 km/h
1 rpm = 0,1047 radian/sec
Energie (E)
1
1
1
1
1
1
Masse (m)
1 pound (lb) = 0,4536 kg
1 tonne = 1000 kg
cal = 4,187 Joules = 0,00397 BTU où BTU = British Thermal Units
Joule = 0,239 cal = 1 W.sec = 1 N.m
W = 1 J/sec = 1 N.m/sec
kcal/h = 0,001 thermies/h
cal/cm2.h = 11,65 W/m2
kW.h = 3600 kJ
Force (F)
Masse volumique (ρ)
1 lb/in3 = 27,68 g/cm3
1 lb/ft3 = 0,0160 g/cm3
1 kgf = 9,807 N = 2,2046 lbf
1 N = 0,2248 lbf = 0,102 kgf
Pression (P)
Viscosité (η)
1 Pa.s = 10 poises = 3600 kg/h.m = 10 dynes.sec/cm2
1 mPa.s = 1 centipoise (cPo)
1 N.s/m2 = 2419 lb/ft.h = 0,672 lb/ft.s
Ex. : à Tamb : eau = 1,124 cPo
air = 0,018 cPo
huile d’olive = 100 cPo
glycérol = 1000 cPo
bitume = 1011 cPo
Température (T)
1 °C = 33,8 °F = 274,15 K
1 K = -272,15 °C = -457,87 °F
1 °F = -17,22 °C = 255,93 K
1 bar = 1 kg/cm2 = 105 Pa
1000 bar = 100 MPa = 1 tonne/cm2
10 bars = 1 MPa = 1 N/mm2 = 145 Psi ≈ 9,869 atm ≈ 7500 Torr
1 Pa = 1 N/m2 = 10-5 bar = 1,45.10-4 Psi = 10 dynes/cm2
= 7,5 10-3 Torr (mm Hg)
1 atm = 0,1 MPa
Conductivité thermique (λ)
1 W/ m.K = 0,5778 BTU/h.ft.°F
Chaleur spécifique massique (Cp)
1 J/ kg.K = 0,239 BTU/lb.°F
42
43
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
O U T I L S P R AT I Q U E S
O U T I L S P R AT I Q U E S
OUTILS DE CONVERSION
Longueur (L)
1
1
1
1
1
1
1
km = 0,6214 mile
m = 39,37 inch = 3,281 feet = 1,094 yard
inch = 2,54 cm
foot (ft) = 30,48 cm
mile = 5280 feet
micron = 10-6 m
Angström = 10-10 m
OUTILS DE CONVERSION
Vitesse (v)
1 m/s = 39,37 inch/sec = 3,281 feet/sec = 3,6 km/h
1 rpm = 0,1047 radian/sec
Energie (E)
1
1
1
1
1
1
Masse (m)
1 pound (lb) = 0,4536 kg
1 tonne = 1000 kg
cal = 4,187 Joules = 0,00397 BTU où BTU = British Thermal Units
Joule = 0,239 cal = 1 W.sec = 1 N.m
W = 1 J/sec = 1 N.m/sec
kcal/h = 0,001 thermies/h
cal/cm2.h = 11,65 W/m2
kW.h = 3600 kJ
Force (F)
Masse volumique (ρ)
1 lb/in3 = 27,68 g/cm3
1 lb/ft3 = 0,0160 g/cm3
1 kgf = 9,807 N = 2,2046 lbf
1 N = 0,2248 lbf = 0,102 kgf
Pression (P)
Viscosité (η)
1 Pa.s = 10 poises = 3600 kg/h.m = 10 dynes.sec/cm2
1 mPa.s = 1 centipoise (cPo)
1 N.s/m2 = 2419 lb/ft.h = 0,672 lb/ft.s
Ex. : à Tamb : eau = 1,124 cPo
air = 0,018 cPo
huile d’olive = 100 cPo
glycérol = 1000 cPo
bitume = 1011 cPo
Température (T)
1 °C = 33,8 °F = 274,15 K
1 K = -272,15 °C = -457,87 °F
1 °F = -17,22 °C = 255,93 K
1 bar = 1 kg/cm2 = 105 Pa
1000 bar = 100 MPa = 1 tonne/cm2
10 bars = 1 MPa = 1 N/mm2 = 145 Psi ≈ 9,869 atm ≈ 7500 Torr
1 Pa = 1 N/m2 = 10-5 bar = 1,45.10-4 Psi = 10 dynes/cm2
= 7,5 10-3 Torr (mm Hg)
1 atm = 0,1 MPa
Conductivité thermique (λ)
1 W/ m.K = 0,5778 BTU/h.ft.°F
Chaleur spécifique massique (Cp)
1 J/ kg.K = 0,239 BTU/lb.°F
42
43
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
O U T I L S P R AT I Q U E S
O U T I L S P R AT I Q U E S
CONVERSION US MESH – MICRONS
FORMULES
Conductivité thermique
US MESH
Microns (µm)
Pouces (inch)
4
5
6
7
8
10
12
14
16
18
20
25
30
35
40
45
50
60
70
80
100
120
140
170
200
230
270
325
400
500
4760
4000
3360
2830
2380
2000
1680
1410
1190
1000
840
710
590
500
420
350
297
250
210
177
149
125
105
88
74
62
53
44
37
31
0,187
0,157
0,132
0,111
0,0937
0,0787
0,0661
0,0555
0,0469
0,0394
0,0331
0,0280
0,0232
0,0197
0,0165
0,0138
0,0117
0,0098
0,0083
0,0070
0,0059
0,0049
0,0041
0,0035
0,0029
0,0024
0,0021
0,0017
0,0015
0,0012
λ = α . ρ . Cp
avec
λ = conductivité thermique (W/m.K)
α = diffusivité thermique (m2/s)
ρ = masse volumique apparente (kg/m3)
Cp = chaleur spécifique (J/kg.K)
Dilatation thermique
α = (Δl/l0) / ΔT
avec
α = coefficient de dilatation thermique linéaire (K-1)
Δl = écart entre longueur finale et initiale (mm)
ΔT = écart entre température initiale et finale (K)
l0 = longueur initale (mm)
Flexion 3 points
σf = 3 x Fm x l2
2xbxh
avec
σf = contrainte de rupture maximale (N/mm2)
Fm = force maximale au moment de la rupture (N)
b = largeur de l’éprouvette (mm)
h = épaisseur de l’éprouvette dans le sens de la flexion (mm)
l = distance entre les axes des cylindres d’appui externes (mm)
Flexion 4 points
σf = 3 x Fm x2 d
bxh
avec
σf = contrainte de rupture maximale (N/mm2)
Fm = force maximale au moment de la rupture (N)
b = largeur de l’éprouvette (mm)
h = épaisseur de l’éprouvette dans le sens de la flexion (mm)
d = distance entre les axes des cylindres d’appui internes
et externes (mm)
Module élastique
σ=E.ε
avec
σ = contrainte (Pa)
ε = Déformation
E = Module d’élasticité (module d’Young) (Pa)
Ténacité
__
Kc = Y . σf . √ac avec
Kc = coefficient d’intensité de contrainte critique ou ténacité
(MPa.m1/2)
Y = Constante géométrique caractéristique du solide
σf = contrainte de rupture maximale (MPa)
ac = Diamètre ou longueur du défaut critique (m)
Viscosité
τ = η . γ.
avec
τ = contrainte tangentielle (Pa)
η = viscosité (Pa.s)
γ. = gradient de vitesse (s-1)
44
45
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
O U T I L S P R AT I Q U E S
O U T I L S P R AT I Q U E S
CONVERSION US MESH – MICRONS
FORMULES
Conductivité thermique
US MESH
Microns (µm)
Pouces (inch)
4
5
6
7
8
10
12
14
16
18
20
25
30
35
40
45
50
60
70
80
100
120
140
170
200
230
270
325
400
500
4760
4000
3360
2830
2380
2000
1680
1410
1190
1000
840
710
590
500
420
350
297
250
210
177
149
125
105
88
74
62
53
44
37
31
0,187
0,157
0,132
0,111
0,0937
0,0787
0,0661
0,0555
0,0469
0,0394
0,0331
0,0280
0,0232
0,0197
0,0165
0,0138
0,0117
0,0098
0,0083
0,0070
0,0059
0,0049
0,0041
0,0035
0,0029
0,0024
0,0021
0,0017
0,0015
0,0012
λ = α . ρ . Cp
avec
λ = conductivité thermique (W/m.K)
α = diffusivité thermique (m2/s)
ρ = masse volumique apparente (kg/m3)
Cp = chaleur spécifique (J/kg.K)
Dilatation thermique
α = (Δl/l0) / ΔT
avec
α = coefficient de dilatation thermique linéaire (K-1)
Δl = écart entre longueur finale et initiale (mm)
ΔT = écart entre température initiale et finale (K)
l0 = longueur initale (mm)
Flexion 3 points
σf = 3 x Fm x l2
2xbxh
avec
σf = contrainte de rupture maximale (N/mm2)
Fm = force maximale au moment de la rupture (N)
b = largeur de l’éprouvette (mm)
h = épaisseur de l’éprouvette dans le sens de la flexion (mm)
l = distance entre les axes des cylindres d’appui externes (mm)
Flexion 4 points
σf = 3 x Fm x2 d
bxh
avec
σf = contrainte de rupture maximale (N/mm2)
Fm = force maximale au moment de la rupture (N)
b = largeur de l’éprouvette (mm)
h = épaisseur de l’éprouvette dans le sens de la flexion (mm)
d = distance entre les axes des cylindres d’appui internes
et externes (mm)
Module élastique
σ=E.ε
avec
σ = contrainte (Pa)
ε = Déformation
E = Module d’élasticité (module d’Young) (Pa)
Ténacité
__
Kc = Y . σf . √ac avec
Kc = coefficient d’intensité de contrainte critique ou ténacité
(MPa.m1/2)
Y = Constante géométrique caractéristique du solide
σf = contrainte de rupture maximale (MPa)
ac = Diamètre ou longueur du défaut critique (m)
Viscosité
τ = η . γ.
avec
τ = contrainte tangentielle (Pa)
η = viscosité (Pa.s)
γ. = gradient de vitesse (s-1)
44
45
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
O U T I L S P R AT I Q U E S
O U T I L S P R AT I Q U E S
THERMOCOUPLES – TYPES
Type
Thermocouple
LEXIQUE TECHNIQUE
Matériaux
Plage
d’utilisation
B
C
Platine 30% Rhodium (+)
Platine 6% Rhodium (-)
100 – 1700°C
A
W5Re Tungstène 5% Rhénium (+)
W26Re Tungstène 26% Rhénium (-)
20 – 2300°C
Alsing - Wet ball-mill
E
Chrome (+)
Constantan (-)
-40 – 900°C
Fer (+)
Constantan (-)
-40 – 750°C
Chromel (+)
Alumel (-)
-40 – 1300°C
Nicrosil (+)
Nisil (-)
-40 – 1200°C
Platine 13% Rhodium (+)
Platine (-)
0 – 1600°C
Platine 10% Rhodium (+)
Platine (-)
0 – 1700°C
Cuivre (+)
Constantan (-)
-200 – 350°C
[55%Nickel-45%Cuivre]
J
K
N
R
S
T
Broyeur industriel à boulet.
Atmosphère - Atmosphere. neutral Oxidizing reducing
Terme employé pour désigner l’ensemble des gaz dans un four de traitement thermique :
ces gaz étant en contact avec les produits et pouvant diffuser au sein des matériaux.
Il existe trois types d’atmosphère : oxydante, neutre ou réductrice.
Atomisation - Spray drying
Elaboration de granules de poudre, par séchage de gouttelettes de barbotine
pulvérisée à l’aide d’un courant d’air chaud.
B
Broyage - Grinding
THERMOCOUPLES – CODE COULEUR
United States ASTM
Procédé qui consiste à réduire en fines particules les matières premières éventuellement
mélangées, afin d’obtenir des ensembles homogènes et réactifs pour les traitements
ultérieurs. Il s’agit de fragmentation par voie mécanique à l’aide de corps broyants
adaptés à la dureté des matériaux à broyer et à la finesse de la poudre désirée.
C
French NFE
Cermet - Cermet
Matériau composite comprenant au moins une phase céramique et une phase métallique.
Le terme céramique utilisé désigne aussi bien les oxydes que les non-oxydes.
German DIN
Chaleur spécifique - Specific heat
Quantité de chaleur nécessaire pour élever la température de l’unité de masse
d’un matériau de 1K, à température et pression constantes.
British BS1843 : 1952
British BS4937 : Part 30 : 1993
Coefficient de dilatation thermique linéaire
Linear thermal expansion coefficient
Allongement proportionnel qui se produit lorsqu’un matériau est chauffé
sur un intervalle de températures de 1K à la température T.
Conductivité thermique (λ) - Thermal conductivity
Densité du flux de chaleur divisée par le gradient de température.
46
47
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
O U T I L S P R AT I Q U E S
O U T I L S P R AT I Q U E S
THERMOCOUPLES – TYPES
Type
Thermocouple
LEXIQUE TECHNIQUE
Matériaux
Plage
d’utilisation
B
C
Platine 30% Rhodium (+)
Platine 6% Rhodium (-)
100 – 1700°C
A
W5Re Tungstène 5% Rhénium (+)
W26Re Tungstène 26% Rhénium (-)
20 – 2300°C
Alsing - Wet ball-mill
E
Chrome (+)
Constantan (-)
-40 – 900°C
Fer (+)
Constantan (-)
-40 – 750°C
Chromel (+)
Alumel (-)
-40 – 1300°C
Nicrosil (+)
Nisil (-)
-40 – 1200°C
Platine 13% Rhodium (+)
Platine (-)
0 – 1600°C
Platine 10% Rhodium (+)
Platine (-)
0 – 1700°C
Cuivre (+)
Constantan (-)
-200 – 350°C
[55%Nickel-45%Cuivre]
J
K
N
R
S
T
Broyeur industriel à boulet.
Atmosphère - Atmosphere. neutral Oxidizing reducing
Terme employé pour désigner l’ensemble des gaz dans un four de traitement thermique :
ces gaz étant en contact avec les produits et pouvant diffuser au sein des matériaux.
Il existe trois types d’atmosphère : oxydante, neutre ou réductrice.
Atomisation - Spray drying
Elaboration de granules de poudre, par séchage de gouttelettes de barbotine
pulvérisée à l’aide d’un courant d’air chaud.
B
Broyage - Grinding
THERMOCOUPLES – CODE COULEUR
United States ASTM
Procédé qui consiste à réduire en fines particules les matières premières éventuellement
mélangées, afin d’obtenir des ensembles homogènes et réactifs pour les traitements
ultérieurs. Il s’agit de fragmentation par voie mécanique à l’aide de corps broyants
adaptés à la dureté des matériaux à broyer et à la finesse de la poudre désirée.
C
French NFE
Cermet - Cermet
Matériau composite comprenant au moins une phase céramique et une phase métallique.
Le terme céramique utilisé désigne aussi bien les oxydes que les non-oxydes.
German DIN
Chaleur spécifique - Specific heat
Quantité de chaleur nécessaire pour élever la température de l’unité de masse
d’un matériau de 1K, à température et pression constantes.
British BS1843 : 1952
British BS4937 : Part 30 : 1993
Coefficient de dilatation thermique linéaire
Linear thermal expansion coefficient
Allongement proportionnel qui se produit lorsqu’un matériau est chauffé
sur un intervalle de températures de 1K à la température T.
Conductivité thermique (λ) - Thermal conductivity
Densité du flux de chaleur divisée par le gradient de température.
46
47
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
O U T I L S P R AT I Q U E S
O U T I L S P R AT I Q U E S
LEXIQUE TECHNIQUE suite…
Contrainte mécanique (σ) - Mechanical stress
Action mécanique extérieure subie par un matériau (traction, compression, flexion).
C’est le rapport F/S, force appliquée par unité de surface, exprimée généralement en MPa.
Cyclone - Air separator - Cyclone
Il s’agit d’un appareil industriel, situé dans un atomiseur, qui permet la séparation
des particules. Il utilise un courant d’air tourbillonnaire à débit variable qui conditionne
la taille limite entre les grosses particules et les fines. Le cyclone permet de récupérer
les fines particules à la sortie de l’atomiseur.
LEXIQUE TECHNIQUE suite…
F
Flexion 3 points - 3 points bending
Moyen de solliciter en flexion une éprouvette en forme de barreau reposant
sur deux appuis en appliquant une charge à équi-distance des deux appuis.
Flexion 4 points - 4 points bending
Moyen de solliciter en flexion une éprouvette en forme de barreau reposant
sur deux appuis en appliquant une charge égale en deux points symétriques
par rapport au point médian entre ces deux appuis.
Fragile - Brittle
D
Déformation (ε) - Strain
Différence de forme du matériau avant et après l’application d’une contrainte,
adimensionné (Δl/l0 : allongement/longueur).
Se dit d’un matériau qui ne peut pas s’étirer ou plus généralement se déformer,
sans se rompre. Terme opposé à ductile.
Déformation élastique - Elastic strain
G
Déformation réversible du matériau. Quand les forces sont appliquées sur l’objet, celui-ci
change de forme pour retrouver sa forme initiale après le relâchement des contraintes.
Granulation - Granulation
Déformation plastique - Plastic strain
Déformation irréversible du matériau.
Densité - Density
Traitement d’une poudre fine pour obtenir des agglomérats sensiblement sphériques
de 200 µm à quelques millimètres de diamètre.
Granulométrie - Granulometry
Dimension des grains constituant une poudre et leur répartition.
La notion de densité permet de définir le caractère massique d’un matériau par rapport
à un matériau de référence. Le matériau de référence est l’eau (1g/cm3).
Densité absolue - True density
Densité du matériau ne tenant pas compte de sa porosité ouverte et fermée.
Densité apparente - Bulk density
L
Limite d’écoulement (τ) - Yield-value
Tension de cisaillement à partir de laquelle un fluide commence à s’écouler.
Densité du matériau tenant compte de sa porosité ouverte et fermée.
Densité vraie - Apparent density
Limite d’élasticité - Elastic limit
Contrainte à partir de laquelle un matériau rentre dans la zone non plastique.
Densité du matériau tenant compte uniquement de sa porosité fermée.
Dilatant (fluide) - Dilating (fluid)
Fluide qui tend à se dilater quand la force de cisaillement augmente (inverse de pseudo-plastique).
Dilatation thermique linéaire - Linear thermal expansion
Allongement proportionnel qui se produit lorsqu’un matériau est chauffé.
Ductile - Ductile
Se dit d’un matériau qui peut être étiré sans se rompre. Terme opposé à fragile.
M
Module d’Young (E) - Young modulus
Facteur de proportionnalité entre la contrainte (σ) et la déformation (ε)
relatif à la raideur du matériau.
σ = E*ε
48
49
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
O U T I L S P R AT I Q U E S
O U T I L S P R AT I Q U E S
LEXIQUE TECHNIQUE suite…
Contrainte mécanique (σ) - Mechanical stress
Action mécanique extérieure subie par un matériau (traction, compression, flexion).
C’est le rapport F/S, force appliquée par unité de surface, exprimée généralement en MPa.
Cyclone - Air separator - Cyclone
Il s’agit d’un appareil industriel, situé dans un atomiseur, qui permet la séparation
des particules. Il utilise un courant d’air tourbillonnaire à débit variable qui conditionne
la taille limite entre les grosses particules et les fines. Le cyclone permet de récupérer
les fines particules à la sortie de l’atomiseur.
LEXIQUE TECHNIQUE suite…
F
Flexion 3 points - 3 points bending
Moyen de solliciter en flexion une éprouvette en forme de barreau reposant
sur deux appuis en appliquant une charge à équi-distance des deux appuis.
Flexion 4 points - 4 points bending
Moyen de solliciter en flexion une éprouvette en forme de barreau reposant
sur deux appuis en appliquant une charge égale en deux points symétriques
par rapport au point médian entre ces deux appuis.
Fragile - Brittle
D
Déformation (ε) - Strain
Différence de forme du matériau avant et après l’application d’une contrainte,
adimensionné (Δl/l0 : allongement/longueur).
Se dit d’un matériau qui ne peut pas s’étirer ou plus généralement se déformer,
sans se rompre. Terme opposé à ductile.
Déformation élastique - Elastic strain
G
Déformation réversible du matériau. Quand les forces sont appliquées sur l’objet, celui-ci
change de forme pour retrouver sa forme initiale après le relâchement des contraintes.
Granulation - Granulation
Déformation plastique - Plastic strain
Déformation irréversible du matériau.
Densité - Density
Traitement d’une poudre fine pour obtenir des agglomérats sensiblement sphériques
de 200 µm à quelques millimètres de diamètre.
Granulométrie - Granulometry
Dimension des grains constituant une poudre et leur répartition.
La notion de densité permet de définir le caractère massique d’un matériau par rapport
à un matériau de référence. Le matériau de référence est l’eau (1g/cm3).
Densité absolue - True density
Densité du matériau ne tenant pas compte de sa porosité ouverte et fermée.
Densité apparente - Bulk density
L
Limite d’écoulement (τ) - Yield-value
Tension de cisaillement à partir de laquelle un fluide commence à s’écouler.
Densité du matériau tenant compte de sa porosité ouverte et fermée.
Densité vraie - Apparent density
Limite d’élasticité - Elastic limit
Contrainte à partir de laquelle un matériau rentre dans la zone non plastique.
Densité du matériau tenant compte uniquement de sa porosité fermée.
Dilatant (fluide) - Dilating (fluid)
Fluide qui tend à se dilater quand la force de cisaillement augmente (inverse de pseudo-plastique).
Dilatation thermique linéaire - Linear thermal expansion
Allongement proportionnel qui se produit lorsqu’un matériau est chauffé.
Ductile - Ductile
Se dit d’un matériau qui peut être étiré sans se rompre. Terme opposé à fragile.
M
Module d’Young (E) - Young modulus
Facteur de proportionnalité entre la contrainte (σ) et la déformation (ε)
relatif à la raideur du matériau.
σ = E*ε
48
49
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
O U T I L S P R AT I Q U E S
O U T I L S P R AT I Q U E S
LEXIQUE TECHNIQUE suite…
LEXIQUE TECHNIQUE suite…
N-O
R
Newtonien (fluide) - Newtonien (fluid)
Rhéologie - Rheology
Fluide qui s’écoule sous l’action d’une force de cisaillement
infiniment faible. La vitesse de déformation (G)
est proportionnelle à la force de cisaillement ( F).
Ces fluides sont appelés des fluides normaux.
La rhéologie est la science de la déformation et de l’écoulement de la matière.
Non-newtonien (fluide) - No-newtonien (fluid)
La vitesse de déformation (G) de ce type de fluide
n’est pas proportionnelle à la force de cisaillement (F).
Ces fluide sont dits anormaux.
Ils sont de 3 types : – fluide plastique
– fluide pseudo-plastique
– fluide dilatant
S
Surface spécifique - Specific area
La surface spécifique représente la surface totale, accessible aux atomes et aux molécules,
par unité de masse d’un produit.
Toute la surface de chaque particule est considérée, y compris la porosité ouverte.
T
P
Tamisage - Sieving
Plastique (fluide) - Plastic (fluid)
Fluide qui exige une force minimum, appelée
limite d’écoulement (τ), pour s’écouler.
Séparation des particules selon leur taille, par passages sélectifs à travers
des toiles ou grilles à mailles calibrées fixées à un cadre, l’ensemble appelé tamis.
Les grains de taille inférieure à la dimension de la maille forment le passant
contrairement aux grains de taille supérieure qui forment le refus de tamis.
Thixotropie - Thixotropy
Pseudo-plastique (fluide) - Pseudo-plastic (fluid)
Fluide qui s’écoule sous une force de cisaillement (F)
très faible mais pour lequel la vitesse de déformation (G)
n’est pas proportionnelle à la force de cisaillement.
Porosité - Porosity
Ensemble des vides répartis au sein d’une céramique.
Ces vides sont des pores ouverts (capillaires) sur l’extérieur de la pièce et des pores
fermés dans certains cas. La porosité totale est donnée par le rapport du volume
des vides (porosité ouverte et fermée) au volume apparent de l’échantillon.
Porosité ouverte - Opened porosity
Propriété qu’ont certains fluides de passer de l’état
visqueux à l’état liquide lorsqu’on les agite et de retrouver
leur état initial après un temps de repos.
Le retour de l’état fluide à l’état visqueux ne se fait pas
avec la même évolution que la transformation inverse.
On parle d’hystérésis.
U-V
Viscosité - Viscosity
La loi de Newton : τ = η . γ. exprime la relation linéaire entre la contrainte tangentielle (τ)
et le gradient de vitesse (γ.), par l’intermédiaire d’un coefficient de proportionnalité
appelé «viscosité», η.
Ensemble des pores communiquant avec la surface du matériau.
Porosité fermée - Closed porosity
Ensemble des pores ne communiquant pas avec la surface du matériau.
50
51
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
O U T I L S P R AT I Q U E S
O U T I L S P R AT I Q U E S
LEXIQUE TECHNIQUE suite…
LEXIQUE TECHNIQUE suite…
N-O
R
Newtonien (fluide) - Newtonien (fluid)
Rhéologie - Rheology
Fluide qui s’écoule sous l’action d’une force de cisaillement
infiniment faible. La vitesse de déformation (G)
est proportionnelle à la force de cisaillement ( F).
Ces fluides sont appelés des fluides normaux.
La rhéologie est la science de la déformation et de l’écoulement de la matière.
Non-newtonien (fluide) - No-newtonien (fluid)
La vitesse de déformation (G) de ce type de fluide
n’est pas proportionnelle à la force de cisaillement (F).
Ces fluide sont dits anormaux.
Ils sont de 3 types : – fluide plastique
– fluide pseudo-plastique
– fluide dilatant
S
Surface spécifique - Specific area
La surface spécifique représente la surface totale, accessible aux atomes et aux molécules,
par unité de masse d’un produit.
Toute la surface de chaque particule est considérée, y compris la porosité ouverte.
T
P
Tamisage - Sieving
Plastique (fluide) - Plastic (fluid)
Fluide qui exige une force minimum, appelée
limite d’écoulement (τ), pour s’écouler.
Séparation des particules selon leur taille, par passages sélectifs à travers
des toiles ou grilles à mailles calibrées fixées à un cadre, l’ensemble appelé tamis.
Les grains de taille inférieure à la dimension de la maille forment le passant
contrairement aux grains de taille supérieure qui forment le refus de tamis.
Thixotropie - Thixotropy
Pseudo-plastique (fluide) - Pseudo-plastic (fluid)
Fluide qui s’écoule sous une force de cisaillement (F)
très faible mais pour lequel la vitesse de déformation (G)
n’est pas proportionnelle à la force de cisaillement.
Porosité - Porosity
Ensemble des vides répartis au sein d’une céramique.
Ces vides sont des pores ouverts (capillaires) sur l’extérieur de la pièce et des pores
fermés dans certains cas. La porosité totale est donnée par le rapport du volume
des vides (porosité ouverte et fermée) au volume apparent de l’échantillon.
Porosité ouverte - Opened porosity
Propriété qu’ont certains fluides de passer de l’état
visqueux à l’état liquide lorsqu’on les agite et de retrouver
leur état initial après un temps de repos.
Le retour de l’état fluide à l’état visqueux ne se fait pas
avec la même évolution que la transformation inverse.
On parle d’hystérésis.
U-V
Viscosité - Viscosity
La loi de Newton : τ = η . γ. exprime la relation linéaire entre la contrainte tangentielle (τ)
et le gradient de vitesse (γ.), par l’intermédiaire d’un coefficient de proportionnalité
appelé «viscosité», η.
Ensemble des pores communiquant avec la surface du matériau.
Porosité fermée - Closed porosity
Ensemble des pores ne communiquant pas avec la surface du matériau.
50
51
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CONDITIONS GÉNÉRALES DE VENTE
V. C O N F I D E N T I A L I T E
I. COMMANDE
Toute commande devra être passée au CTTC par écrit (courrier, télécopie, courrier électronique). Une
commande ne devient définitive qu'après son acceptation par le CTTC (cette acceptation est signifiée au
donneur d'ordre par un Accusé de Réception de Commande).
Cette commande devra comporter au minimum les éléments suivants : la raison sociale du donneur
d'ordre, un numéro de commande, la date, la désignation des prestations, la désignation des échantillons
s'il y en a, l'identité et la qualité du signataire, le destinataire des résultats, les conditions particulières
définies d'un commun accord et la signature du donneur d'ordre.
II. ECHANTILLONS
Le donneur d'ordre doit mettre gratuitement à la disposition du CTTC les échantillons, nécessaires à la
prestation, ainsi que les fiches de sécurité dans le cas de composés chimiques sensibles.
Les frais de port sont toujours à la charge du donneur d'ordre, notamment lorsque celui-ci mentionne
leur renvoi après essais.
Il est souhaitable de bien soigner l’emballage des échantillons afin d’éviter leur détérioration pendant
le transport, d’identifier chaque échantillon et de joindre, dans le colis, une note rappelant la désignation
des échantillons ainsi que les essais et/ou analyses demandées.
Si le CTTC doit se charger de leur achat, les frais correspondant sont répercutés au donneur d'ordre
majorés de 7% pour les frais de gestion.
Le CTTC ne saurait en aucun cas être tenu pour responsable de la détérioration des échantillons, produits ou matériels, du fait de leur transport ou si cette détérioration est la conséquence des prestations.
En terme de représentativité, la validité des résultats ne saurait être rapprochée que des quantités
d'échantillons (volume ou pièces) reçues au CTTC.
La durée de conservation des échantillons pour une analyse ultérieure devra faire l'objet d'un accord
entre le CTTC et le donneur d'ordre. A défaut, les échantillons seront conservés pendant 1 mois après l’envoi des résultats.
Les éprouvettes d'essai ou échantillons non testés ne sont pas restitués.
Les échantillons sont réceptionnés du lundi au vendredi de 8H30 à 12H30 et de 13H30 à 17H, hors
périodes de fermeture et jours fériés.
III. CONDITIONS DE REALISATION DES PRESTATIONS ET DELAIS D'EXECUTION
Le CTTC s'interdit de communiquer à des tiers, sans accord préalable du donneur d'ordre, tout renseignement concernant les prestations qui lui sont demandées.
Le personnel du CTTC est contractuellement tenu au secret professionnel.
VI. RESERVE DE PROPRIETE
Les obligations contractuelles sont remplies dès lors que les résultats ont été communiqués au donneur
d'ordre et que celui-ci a versé intégralement le prix des prestations.
VII. RESPONSABILITE
La responsabilité du CTTC est celle d'un prestataire de services intellectuels assujetti à une obligation
de moyens.
La responsabilité du CTTC ne peut être recherchée pour des dommages résultant d'erreurs ou d'omissions ou d'imprécisions dans les documents remis par le client ou par des tiers à sa demande.
La responsabilité du CTTC ne peut être recherchée que dans les limites de la mission qui lui a été
confiée : les résultats se rapportant à des essais, études ou contrôles ponctuels ne peuvent être extrapolés à un ouvrage, un lot de fabrication, une application industrielle ou un matériel complexe sans un examen approfondi de la question (représentativité des échantillons, homogénéité des composants, conditions d'exploitation de l'ouvrage ou du matériel...) qui doit faire l'objet d'une demande spécifique du
donneur d'ordres.
Le CTTC n'encourt aucune responsabilité pour tout manquement dû à un cas de force majeure.
L'exécution de la prestation est retardée jusqu'à la cessation du cas de force majeure.
En tout état de cause, le CTTC ne saurait être tenu responsable de quelconques dommages subis par le
donneur d'ordres ou par un tiers auquel le client aurait transmis les résultats issus des prestations, lors de
l'application ou de l'utilisation de ces résultats, sauf à établir une faute lourde de sa part.
VIII. PREVENTION DES RISQUES
Lorsque le matériel ou les échantillons fournis par le donneur d'ordres présentent des risques potentiels de toutes natures pour les biens ou les personnes, le donneur d'ordres devra obligatoirement en
informer le CTTC lors de sa demande de prestations.
Cette information ne saurait pour autant décharger le donneur d'ordres de sa responsabilité en cas de
sinistre intervenu malgré les précautions prises par le CTTC ou ses partenaires au regard des risques déclarés.
Le CTTC peut :
– Refuser la réalisation d'une prestation lorsque l'objet de celle-ci lui paraît contraire aux règles déontologiques du CTTC (confidentialité, qualité, sécurité, environnement),
– Autoriser à titre exceptionnel et sur demande expresse du donneur d'ordre, l'exécution d'un essai en
présence de personnes étrangères au CTTC. Ces personnes désignées par le donneur d'ordre ne doivent
pas intervenir dans l'exécution de l'essai et sont tenues de se conformer aux règles de sécurité et de secret
professionnel du CTTC.
I X . S O U S - T R A I TA N C E
Le CTTC ne fournit de délais de réalisation de prestations qu'à titre indicatif. Ceux ci s'entendent à partir de la date de l'acceptation de la commande, et à partir de la réception des échantillons nécessaires à
la réalisation de la prestation.
Aucune pénalité pour retard ne pourra être appliquée au CTTC, sauf stipulation contraire dûment
acceptée.
X. CONDITIONS FINANCIERES
I V. C O M M U N I C AT I O N E T U T I L I S AT I O N D E S R E S U LTAT S D E S P R E S TAT I O N S
Les résultats des prestations du CTTC sont consignés dans des compte-rendus ou rapports qui sont établis en 2 exemplaires, dont un est destiné au donneur d'ordre. Tout exemplaire supplémentaire fait l'objet d'une facturation.
Ces documents sont transmis au donneur d'ordre (ou à toute autre personne expressément désignée à
la commande) à l'exclusion de tout autre tiers, sauf accord préalable écrit du donneur d'ordre.
Aucun résultat ne peut être donné même oralement en l'absence d'une commande en bonne et due
forme.
Aucune modification ou altération ne pourra être portée à ces document après leur communication
sans accord écrit du CTTC, le double en sa possession faisant foi.
La reproduction d'un document produit par le CTTC n'est autorisée que sous sa forme intégrale et
conforme à l'original. Toute autre forme de référence aux prestations du CTTC doit faire l'objet d'un
accord préalable du CTTC.
Toute utilisation des résultats communiqués par le CTTC ou toute référence abusive à ses travaux, pourra donner lieu à poursuites, conformément aux dispositions légales et réglementaires en vigueur.
Sauf convention contraire expresse, le CTTC est autorisée, sous sa responsabilité à recourir au service
de tiers pour exécuter la commande du donneur d'ordre.
Lorsque les exigences particulières du donneur d'ordres imposent le choix d'un sous traitant, la responsabilité du CTTC ne saurait toutefois être engagée pour toute défaillance directement ou indirectement liée à la prestation dudit sous-traitant.
Tous nos prix sont établis hors taxes ; ils sont majorés des taxes en vigueur à la date d’émission de la
facture, à la charge du donneur d'ordres. La T.V.A. est acquittée sur les encaissements.
Sauf stipulation contraire dûment précisée et justifiée à la commande, nos prestations sont facturées
au donneur d'ordres. Toute modification dans l'objet ou l'étendue de la prestation ou dans les conditions
d'exécution de celle-ci fait l'objet d'une facturation complémentaire.
Les coûts de fourniture et de consommation d'énergie mentionnés sur les devis ne sont donnés qu'à
titre indicatif et sont susceptibles de révision.
Le CTTC peut subordonner l'exécution d'une prestation ou la délivrance d'un document au paiement
du prix total ou d'une provision dont elle fixe le montant.
Nos prestations sont payables à 30 jours fin de mois, date de facture, par virement.
Tout montant non acquitté à sa date d'échéance portera de plein droit des intérêts de retard conformément aux dispositions de la loi du 31 décembre 1992 relative aux délais de paiement, soit 1,5 fois le
taux de l'intérêt légal en vigueur.
Le donneur d'ordre s'interdit d'exercer un droit de rétention quelconque sur le montant du prix dû aux
échéances prévues.
X I . AT T R I B U T I O N D E J U R I D I C T I O N
En cas de contestation, le litige, de quelque nature qu'il soit, sera porté devant les tribunaux de Limoges.
52
53
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CONDITIONS GÉNÉRALES DE VENTE
V. C O N F I D E N T I A L I T E
I. COMMANDE
Toute commande devra être passée au CTTC par écrit (courrier, télécopie, courrier électronique). Une
commande ne devient définitive qu'après son acceptation par le CTTC (cette acceptation est signifiée au
donneur d'ordre par un Accusé de Réception de Commande).
Cette commande devra comporter au minimum les éléments suivants : la raison sociale du donneur
d'ordre, un numéro de commande, la date, la désignation des prestations, la désignation des échantillons
s'il y en a, l'identité et la qualité du signataire, le destinataire des résultats, les conditions particulières
définies d'un commun accord et la signature du donneur d'ordre.
II. ECHANTILLONS
Le donneur d'ordre doit mettre gratuitement à la disposition du CTTC les échantillons, nécessaires à la
prestation, ainsi que les fiches de sécurité dans le cas de composés chimiques sensibles.
Les frais de port sont toujours à la charge du donneur d'ordre, notamment lorsque celui-ci mentionne
leur renvoi après essais.
Il est souhaitable de bien soigner l’emballage des échantillons afin d’éviter leur détérioration pendant
le transport, d’identifier chaque échantillon et de joindre, dans le colis, une note rappelant la désignation
des échantillons ainsi que les essais et/ou analyses demandées.
Si le CTTC doit se charger de leur achat, les frais correspondant sont répercutés au donneur d'ordre
majorés de 7% pour les frais de gestion.
Le CTTC ne saurait en aucun cas être tenu pour responsable de la détérioration des échantillons, produits ou matériels, du fait de leur transport ou si cette détérioration est la conséquence des prestations.
En terme de représentativité, la validité des résultats ne saurait être rapprochée que des quantités
d'échantillons (volume ou pièces) reçues au CTTC.
La durée de conservation des échantillons pour une analyse ultérieure devra faire l'objet d'un accord
entre le CTTC et le donneur d'ordre. A défaut, les échantillons seront conservés pendant 1 mois après l’envoi des résultats.
Les éprouvettes d'essai ou échantillons non testés ne sont pas restitués.
Les échantillons sont réceptionnés du lundi au vendredi de 8H30 à 12H30 et de 13H30 à 17H, hors
périodes de fermeture et jours fériés.
III. CONDITIONS DE REALISATION DES PRESTATIONS ET DELAIS D'EXECUTION
Le CTTC s'interdit de communiquer à des tiers, sans accord préalable du donneur d'ordre, tout renseignement concernant les prestations qui lui sont demandées.
Le personnel du CTTC est contractuellement tenu au secret professionnel.
VI. RESERVE DE PROPRIETE
Les obligations contractuelles sont remplies dès lors que les résultats ont été communiqués au donneur
d'ordre et que celui-ci a versé intégralement le prix des prestations.
VII. RESPONSABILITE
La responsabilité du CTTC est celle d'un prestataire de services intellectuels assujetti à une obligation
de moyens.
La responsabilité du CTTC ne peut être recherchée pour des dommages résultant d'erreurs ou d'omissions ou d'imprécisions dans les documents remis par le client ou par des tiers à sa demande.
La responsabilité du CTTC ne peut être recherchée que dans les limites de la mission qui lui a été
confiée : les résultats se rapportant à des essais, études ou contrôles ponctuels ne peuvent être extrapolés à un ouvrage, un lot de fabrication, une application industrielle ou un matériel complexe sans un examen approfondi de la question (représentativité des échantillons, homogénéité des composants, conditions d'exploitation de l'ouvrage ou du matériel...) qui doit faire l'objet d'une demande spécifique du
donneur d'ordres.
Le CTTC n'encourt aucune responsabilité pour tout manquement dû à un cas de force majeure.
L'exécution de la prestation est retardée jusqu'à la cessation du cas de force majeure.
En tout état de cause, le CTTC ne saurait être tenu responsable de quelconques dommages subis par le
donneur d'ordres ou par un tiers auquel le client aurait transmis les résultats issus des prestations, lors de
l'application ou de l'utilisation de ces résultats, sauf à établir une faute lourde de sa part.
VIII. PREVENTION DES RISQUES
Lorsque le matériel ou les échantillons fournis par le donneur d'ordres présentent des risques potentiels de toutes natures pour les biens ou les personnes, le donneur d'ordres devra obligatoirement en
informer le CTTC lors de sa demande de prestations.
Cette information ne saurait pour autant décharger le donneur d'ordres de sa responsabilité en cas de
sinistre intervenu malgré les précautions prises par le CTTC ou ses partenaires au regard des risques déclarés.
Le CTTC peut :
– Refuser la réalisation d'une prestation lorsque l'objet de celle-ci lui paraît contraire aux règles déontologiques du CTTC (confidentialité, qualité, sécurité, environnement),
– Autoriser à titre exceptionnel et sur demande expresse du donneur d'ordre, l'exécution d'un essai en
présence de personnes étrangères au CTTC. Ces personnes désignées par le donneur d'ordre ne doivent
pas intervenir dans l'exécution de l'essai et sont tenues de se conformer aux règles de sécurité et de secret
professionnel du CTTC.
I X . S O U S - T R A I TA N C E
Le CTTC ne fournit de délais de réalisation de prestations qu'à titre indicatif. Ceux ci s'entendent à partir de la date de l'acceptation de la commande, et à partir de la réception des échantillons nécessaires à
la réalisation de la prestation.
Aucune pénalité pour retard ne pourra être appliquée au CTTC, sauf stipulation contraire dûment
acceptée.
X. CONDITIONS FINANCIERES
I V. C O M M U N I C AT I O N E T U T I L I S AT I O N D E S R E S U LTAT S D E S P R E S TAT I O N S
Les résultats des prestations du CTTC sont consignés dans des compte-rendus ou rapports qui sont établis en 2 exemplaires, dont un est destiné au donneur d'ordre. Tout exemplaire supplémentaire fait l'objet d'une facturation.
Ces documents sont transmis au donneur d'ordre (ou à toute autre personne expressément désignée à
la commande) à l'exclusion de tout autre tiers, sauf accord préalable écrit du donneur d'ordre.
Aucun résultat ne peut être donné même oralement en l'absence d'une commande en bonne et due
forme.
Aucune modification ou altération ne pourra être portée à ces document après leur communication
sans accord écrit du CTTC, le double en sa possession faisant foi.
La reproduction d'un document produit par le CTTC n'est autorisée que sous sa forme intégrale et
conforme à l'original. Toute autre forme de référence aux prestations du CTTC doit faire l'objet d'un
accord préalable du CTTC.
Toute utilisation des résultats communiqués par le CTTC ou toute référence abusive à ses travaux, pourra donner lieu à poursuites, conformément aux dispositions légales et réglementaires en vigueur.
Sauf convention contraire expresse, le CTTC est autorisée, sous sa responsabilité à recourir au service
de tiers pour exécuter la commande du donneur d'ordre.
Lorsque les exigences particulières du donneur d'ordres imposent le choix d'un sous traitant, la responsabilité du CTTC ne saurait toutefois être engagée pour toute défaillance directement ou indirectement liée à la prestation dudit sous-traitant.
Tous nos prix sont établis hors taxes ; ils sont majorés des taxes en vigueur à la date d’émission de la
facture, à la charge du donneur d'ordres. La T.V.A. est acquittée sur les encaissements.
Sauf stipulation contraire dûment précisée et justifiée à la commande, nos prestations sont facturées
au donneur d'ordres. Toute modification dans l'objet ou l'étendue de la prestation ou dans les conditions
d'exécution de celle-ci fait l'objet d'une facturation complémentaire.
Les coûts de fourniture et de consommation d'énergie mentionnés sur les devis ne sont donnés qu'à
titre indicatif et sont susceptibles de révision.
Le CTTC peut subordonner l'exécution d'une prestation ou la délivrance d'un document au paiement
du prix total ou d'une provision dont elle fixe le montant.
Nos prestations sont payables à 30 jours fin de mois, date de facture, par virement.
Tout montant non acquitté à sa date d'échéance portera de plein droit des intérêts de retard conformément aux dispositions de la loi du 31 décembre 1992 relative aux délais de paiement, soit 1,5 fois le
taux de l'intérêt légal en vigueur.
Le donneur d'ordre s'interdit d'exercer un droit de rétention quelconque sur le montant du prix dû aux
échéances prévues.
X I . AT T R I B U T I O N D E J U R I D I C T I O N
En cas de contestation, le litige, de quelque nature qu'il soit, sera porté devant les tribunaux de Limoges.
52
53
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES
CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES